2017년 6월 23일
이 프로토콜은 완벽하게 내장 된 두꺼운 금속 메쉬를 사용하여 고성능의 유연한 투명 전극을위한 솔루션 기반 제조 전략을 설명합니다. 이 공정으로 제조 된 유연한 투명 전극은 초저 시트 저항, 높은 광 투과율, 굴곡시의 기계적 안정성, 강한 기판 접착력, 표면 평활성 및 환경 안정성을 포함하여보고 된 최고 성능을 입증합니다.
본 절차의 전반적인 목표는 리소그래피, 전기 증착 및 임프린트 전사를 결합한 용액 기반 제작 공정을 사용하여, 자체 고정되어 완전히 매립된 마이크로 금속 메시 구조의 고성능 유연 투명 전도성 필름을 제조하는 것입니다. 이러한 메시는 비평탄 표면 지형, 낮은 제작 처리량 및 높은 제조 비용과 같이 향후 금속 메시 기반 유연 전자 소자가 직면한 주요 과제들을 해결하는 데 도움이 될 수 있습니다. 매립형 금속 메시는 핵심적인 자체 평탄화, 기계적 안정성, 높은 내열 응력, 유연 기판에 대한 강력한 접착력, 그리고 수분, 산소 및 화학 물질에 대한 저항성과 같은 여러 가지 장점을 제공합니다.
본 과정은 용액 기반의 전기 증착을 통한 금속 증착 방식을 사용하며, 이는 대량 생산 및 저비용 생산과 같은 고처리량을 추구하기에 용이합니다. 저희 연구팀은 자체 제작한 전자빔 리소그래피 시스템을 이용해 400 nm 금속 메시를 패턴화함으로써, Wendy Lee 박사님 연구팀의 금속 메시 제작 공정에 대한 치수 안정성 테스트를 지원했습니다. 제 보조 연구원인 Xiong Ze가 전자빔 패턴 형성 과정을 시연할 예정입니다.
EMTE 제작을 시작하려면, 3 cm x 3 cm 크기의 불소 함유 산화주석(FTO) 코팅 유리를 액체 세제와 면봉으로 닦아 세척합니다. 유리 기판을 탈이온수로 충분히 헹구고, 다른 면봉을 사용하여 세제 잔여물을 제거합니다. FTO 유리를 이소프로판올에 넣고 40 kHz에서 30초 동안 초음파 세척합니다.
그런 다음 압축 공기로 세척된 유리를 건조합니다. 다음으로, 세척 및 건조된 FTO 유리를 스핀 코터에 놓고 100 µL의 양성 포토레지스트를 도포합니다. 4,000 RPM으로 60초 동안 스핀 코팅하여 1.8 µm 두께의 박막을 생성합니다.
코팅된 유리를 100 °C에서 50초 동안 가열합니다. 코팅된 유리 위에 메시 패턴 마스크를 덮고, 20 mJ/cm²의 복사 플루언스를 얻을 수 있도록 감광제에 충분한 UV 광선을 조사합니다. 그 후, 코팅된 유리를 적절한 현상액에 50초 동안 담가 노출된 감광제를 제거합니다.
시료를 탈이온수로 헹구고 압축 공기 흐름 아래에서 건조합니다. 다음으로, 250 milliliter 비커에 100 miloliters의 구리 전기 도금 용액을 넣습니다. 시료를 도금 용액에 담급니다.
이를 2전극 전해증착 장치의 음극에 연결합니다. 그런 다음, 구리 금속 막대를 장치의 양극에 연결합니다. 15분 동안 5 mA의 정전류를 인가하여 3 mA/cm²의 전류 밀도를 유지함으로써, 시료 위에 1.5 µm 두께의 구리 층을 증착시킵니다.
크로케팅(croqueting)은 제작 과정에서 매우 중요한 단계입니다. 전류 밀도와 전기 도금 시간은 금속 망의 형태와 최종 성능에 영향을 미치므로, 사용자의 샘플을 통해 테스트하고 최적화해야 합니다. 전기 도금된 샘플을 탈이온수로 충분히 헹군 후, 압축 공기 흐름 아래에서 건조하십시오.
샘플을 아세톤에 5분 동안 담가 남은 포토레지스트를 제거함으로써 FTO 유리 표면 위에 금속 메쉬만 남도록 합니다. 탈이온수와 압축 공기로 샘플을 헹구고 건조합니다. 다음으로, 금속 메쉬가 위를 향하도록 샘플을 유압 프레스의 플래튼 위에 놓습니다.
유리 전이 온도가 78 °C인 100 micron 두께의 cyclic olefin copolymer 필름으로 샘플을 덮습니다. 플래튼을 100 °C로 가열한 후, 샘플에 15 mPa의 임프린트 압력을 5분 동안 가합니다. 임프린트 압력을 해제하기 전에 플래튼의 온도를 40 °C까지 낮춥니다.
압력과 온도는 임프린트 전사 단계에서 매우 중요한 주요 관심 사항입니다. 완전한 전사를 위해 임프린트와 압력이 균일하고 충분히 높은지 확인하십시오. 온도는 기판 재료의 유리 전이 온도보다 약 20도 더 높아야 합니다.
FTO 유리 표면에서 메쉬가 내장된 폴리머 필름을 조심스럽게 벗겨내어 EMTE를 얻습니다. 서브마이크론 EMTE 제작을 시작하려면, 3 cm × 3 cm 크기의 FTO 유리 조각을 액체 세제와 탈이온수로 세척한 후 이소프로판올에서 초음파 세척을 수행합니다. 깨끗하고 건조된 FTO 유리를 스핀 코터에 놓고, anastole에 4% 중량비로 용해된 PMMA 100 µL를 도포합니다.
150 nanometer 두께의 박막을 형성하기 위해 유리를 2500 RPM으로 60초 동안 스핀 코팅합니다. 박막을 170 °C에서 30분 동안 베이킹한 후, 전자빔 리소그래피 시스템을 가동하고 패턴 생성기를 사용하여 메쉬 패턴을 준비합니다. 샘플을 전자빔 리소그래피 시스템에 넣고 패턴 형성 공정을 진행합니다.
메틸-이소프로필-케톤과 이소프로판올을 1:3 비율로 혼합한 용액에 60초 동안 침지하여 PMMA를 현상합니다. 패턴 처리된 샘플을 탈이온수로 헹구고 압축 공기 흐름 하에서 건조합니다. 다음으로, 패턴 처리된 샘플을 구리 전해 도금액에 넣고 샘플을 2전극 전착 장치의 음극 단자에 연결합니다.
양극 단자를 구리 금속 바에 연결합니다. 시료 위에 200 nanometers 두께의 구리를 도금하기 위해, 2분 동안 3 mA/cm²의 전류 밀도가 되도록 정전류를 가합니다. 시료를 탈이온수로 헹군 후, PMMA를 용해시키기 위해 아세톤에 5분 동안 담급니다.
다음으로, 유압 프레스의 플래튼 위에 시료를 배치합니다. 유리 전이 온도가 78 °C인 100 micron 두께의 cyclic olefin co-polymer 필름으로 시료를 덮습니다. 플래튼을 100 °C로 가열하고 15 millipascals의 임프린트 압력을 5분 동안 가합니다.
압력을 해제하기 전에 플래튼을 40 °C로 냉각하십시오. FTO 유리에서 필름을 조심스럽게 떼어내어 서브마이크론 EMTE를 얻습니다. 면저항 측정을 시작하려면, 먼저 EMTE의 반대쪽 가장자리에 은 페이스트를 도포하고 페이스트를 건조시킵니다.
장치 제조사의 지침에 따라 면저항 측정 장치의 4개 프로브를 실버 페이스트 선 위에 배치하십시오. 면저항을 측정하고 기록하십시오. 광투과율 측정을 수행하려면, 먼저 100% 투과율로 설정되어 보정된 UV-vis 분광광도계의 샘플 홀더에 EMTE를 배치하십시오.
시료를 빔과 수직이 되도록 정렬하십시오. EMTE의 전기적 투명도를 평가하기 위해 투과 스펙트럼을 획득합니다. 그리드 기하학적 구조가 전극 특성에 미치는 영향을 평가하기 위해 다양한 그리드 패턴으로 구리 EMTE를 제작하였습니다.
550 nm에서 구리 EMTE의 전기 전도도 대비 광학 전도도 비율은 1.5 × 10⁴ 이상이었습니다. 메쉬가 더 두꺼울수록 광 투과율과 면저항은 더 낮아졌습니다. 피치가 더 클수록 면저항과 투과율은 더 높아졌습니다.
50 micron 피치의 메쉬와 다양한 금속을 사용하여 EMTE를 제작하였으며, 모두 평탄하고 특징 없는 투과 스펙트럼을 나타냈습니다. 메쉬 두께와 투과도 사이의 동일한 관계를 바탕으로, 메쉬의 기하학적 구조와 조성을 조정하여 투과도와 면저항을 먼저 조절할 수 있습니다. 구리 EMTE의 면저항은 압축 및 인장 굽힘 테스트를 통해 평가되었습니다.
4mm 및 5mm 압축 굽힘 테스트에서는 유의미한 변화가 관찰되지 않았습니다. 인장 굽힘 테스트 시 면저항이 점진적으로 증가하였습니다. 물, 이소프로판올 또는 고온 다습한 환경에 24시간 동안 노출되었을 때 열화 및 면저항 변화는 관찰되지 않았습니다.
신입 학생들은 며칠 내에 이 기술을 익힐 수 있습니다. 일단 숙달되면, 전체 제작 과정은 2~3시간 만에 완료되며 장비 준비가 끝납니다. 이 기술은 유연한 기판에 내장된 자가 고정형 고종횡비 마이크로 금속 망과 같은 새로운 마이크로 및 나노 구조 소자를 개발하기 위해 확장 가능한 용액 공정 제작 방법을 사용하는 길을 열어줍니다.
터치 패널, 변위 센서, 태양 전지 등 많은 응용 분야가 당사의 고성능 내장 금속 메시 투명 전극을 통해 이점을 얻을 수 있습니다. 이 영상을 시청하시면, 용액 기반의 제작 공정을 사용하여 금속 메시 투명 전극을 제조하는 방법에 대해 충분히 이해하실 수 있을 것입니다. 시청해 주셔서 감사드리며, 협력 제안을 언제든 환영합니다.
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본 프로토콜은 완전히 매립된 두꺼운 금속 메시를 통해 고성능, 유연, 투명 전극을 구현하는 용액 기반 제작 전략을 설명합니다. 이 공정은 유연 전자 소자의 난제들을 해결하여 기계적 안정성과 환경 저항성을 제공합니다.
투명 전도성 전극은 광학적 투명도와 기계적 유연성이 요구되는 바이오센서, 웨어러블 진단 기기 및 랩온어칩 플랫폼의 핵심 구현 기술입니다. 매립형 금속 메쉬 투명 전극(EMTE)은 균일한 생체 분자 코팅을 위한 표면 평탄도, 시약 노출 시의 환경적 안정성, 그리고 고분자 기판에 대한 강력한 접착력을 제공함으로써 유연 바이오 전자 소자의 주요 한계점들을 해결합니다. 이는 기계적 변형과 화학적 자극이 빈번한 현장 진단 및 연속 모니터링 장치에서 신뢰성 있는 신호 전달을 가능하게 합니다.
EMTE 제작 공정은 초기 표적 검증부터 어세이 최적화, 전임상 프로토타이핑에 이르는 발견 연속체에 적합하며, 특히 유연 및 웨어러블 바이오센싱 응용 분야에 유용합니다.