Name: 고압 온도 조건에서 얼음 VII의 합성 및 단결정 탄성 측정을 위한 외부 가열 다이아몬드 모루 셀 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2020-06-18T14:45:00.000+00:00
Duration: 7 min 48 s
Description: 학습하세요 외부 가열 다이아몬드 모루 셀(EHDAC)을 이용하여 고압 고온 조건에서 얼음 VII을 합성하고 단결정 탄성을 측정하는 방법을. 이 기술은 행성 내부 극한 환경을 시뮬레이션하여 재료 특성을 연구하는 데 활용됩니다.

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우리는 시흥 왕, 진시아 왕, 징가오, 잉신 리우가 실험에 도움을 준 것에 감사드립니다. 이 연구는 미국 에너지부(DOE) 과학 사용자 시설 사무소인 고급 광자 소스(APS)의 자원을 사용하여 아르곤 국립 연구소가 과학 DOE 사무소에서 계약 번호로 운영했습니다. DE-AC02-06CH11357. 지오토텐비로카(섹터 13)는 NSF-지구과학(EAR-1128799)과 에너지지구과학부(DE-FG02-94ER14466)가 지원한다. EHDAC의 개발은 NSF 협력 계약 EAR-1606856에 따라 COMPRES에서 교육 봉사 및 인프라 개발 (EOID) 프로그램에서 B. 첸에 외부 가열 다이아몬드 모블 세포 실험 (EH-DANCE) 프로젝트에 의해 지원되었다. X. 라이는 중국 지질과학대학(우한)의 스타트업 기금(No.162301202618)의 지원을 인정한다. B. 첸은 미국 국립과학재단(NSF)(EAR-1555388 및 EAR-1829273)의 지원을 인정한다.  J.S. Zhang은 미국 NSF(EAR-1664471, EAR-1646527 및 EAR-1847707)의 지원을 인정합니다.

1. 링 히터 준비
<ol><li>링 히터 베이스 제작<ol>
<li>설계된 3D 모델을 기반으로 파이로필릿을 사용하여 컴퓨터 수치 제어(CNC) 밀링 머신으로 링 히터 베이스를 제작합니다. 히터의 치수는 외경(OD)의 22.30mm, 내지름 8.00mm(ID) 및 두께 2.25mm입니다. 1523 K에서 1523 K로 에 히터 베이스를 20 시간 동안 소사합니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>배선<ol>
<li>Pt 10 wt% Rh 와이어(직경: 0.01인치)를 3개의 동일한 길이 와이어(각 약 44cm)로 잘라냅니다.</li>
		<li>각 Pt/Rh 와이어를 히터 베이스의 구멍을 통해 조심스럽게 바람시고, 전원 공급 장치에 연결하기 위해 히터 베이스 외부에 약 10cm 와이어를 둡니다. 배선 시 와이어가 베이스의 배수로보다 낮은지 확인합니다. 배수로보다 높은 경우 적절한 플랫 헤드 드라이버를 사용하여 아래로 누릅니다.</li>
		<li>10cm 연장 전선에서 더 많은 전선을 감아 전기 저항을 줄이고 가열 하는 동안 연장 전선의 온도를 감소 시 연장 와이어의 온도.</li>
	</ol>
</li>
	<li>절연체 추가<ol>
<li>두 개의 작은 세라믹 전기 절연 슬리브를 사용하여 링 히터 베이스 외부에서 연장되는 와이어를 보호하십시오. 시멘트 접착제(예: Resbond 919)를 100:13의 비율로 물과 혼합합니다. 시멘트 혼합물을 사용하여 해당 튜브를 링 히터 베이스에 고정합니다. 참고: 시멘트는 실온에서 393K 또는 24시간 경화하는 데 4시간이 필요합니다.</li>
		<li>외부 전선을 보호하기 위해 고온 브레이드 슬레빙을 사용합니다.</li>
		<li>CO2 레이저 커팅 기계를 사용하여 두 개의 운하 고리를 잘라냅니다. 와이어를 전기적으로 절연하려면 UHU tac에 의해 히터의 각 측면에 하나의 운하 링을 부착하십시오.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. EHDAC 준비
<ol><li>글루팅 다이아몬드<ol>
<li>장착 지그를 사용하여 다이아몬드를 백킹 시트와 정렬합니다. 블랙 에폭시를 사용하여 다이아몬드를 백킹 시트에 붙입니다. 검은 색 에폭시는 고온 시멘트에 대한 공간을 떠나 다이아몬드의 거들보다 낮아야한다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>맞춤<ol>
<li>접착제 운모 또는 시트와 DAC열 절연 좌석 아래에 가공 된 파이로 필릿 링을 배치합니다. 다이아몬드가 장착된 시트를 BX-90 DAC에 넣습니다. 광학 현미경 아래에 두 개의 다이아몬드를 정렬합니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>샘플 개스킷 준비<ol>
<li>링 히터의 구멍보다 작은 레늄 개스킷을 두 개의 다이아몬드와 전들여 개스킷사이에 배치하여 DAC의 4개의 나사를 부드럽게 조여 약 30-45 μm에 넣습니다. 전기 방전 기계 (EDM) 또는 레이저 마이크로 드릴링 기계에 의해 들여쓰기의 중심에 구멍을 드릴.</li>
	</ol>
</li>
	<li>마운팅 열전대<ol>
<li>DAC의 피스톤 측면 의좌석에 시멘트 혼합물로 두 개의 작은 곡피스를 고정하여 시트에서 열전대를 전기적으로 절연합니다. K형 2종(크롬가-알오메가 0.005') 또는 R형(87%플라티움/13%로듐-플라티움, 0.005")을 DAC의 피스톤 측에 부착하여 열전대의 팁이 다이아몬드를 터치하고 다이아몬드의 큐렛에 가깝게 연결합니다(약 500μm). 마지막으로, 고온 시멘트 혼합물을 사용하여 열전대 위치를 수정하고 DAC의 양쪽에 검은 색 에폭시를 덮습니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>히터 배치<ol>
<li>CO2 레이저 드릴링 머신에 의해 히터 베이스의 모양으로 2300 °F 세라믹 테이프를 잘라 DAC (피스톤 및 실린더 측면)의 양쪽에 배치합니다. 그것은 주위에 이동하는 것이 매우 쉬운 경우, 그것을 해결하기 위해 몇 가지 UHU TAC을 사용합니다.</li>
		<li>BX-90 DAC의 피스톤 측면에 히터를 놓습니다. 약 2300 °F 세라믹 테이프를 사용하여 DAC의 히터와 벽 사이의 간격을 채웁니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>개스킷 배치<ol>
<li>바늘이나 날카로운 이쑤시개를 사용하여 개스킷의 샘플 챔버 구멍을 청소하여 드릴링에 의해 도입된 금속 조각을 제거합니다. 초음파 클리너를 사용하여 개스킷을 5-10 분 동안 청소하십시오.</li>
		<li>가스켓을 지원하기 위해 DAC의 피스톤 쪽에 다이아몬드 주위에 접착제 퍼티 (예 : UHU Tac)의 두 개의 작은 공을 넣습니다. 개스킷의 샘플 챔버 구멍을 광학 현미경 하에서 큐렛의 중심에 일치시십시오.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. EHDAC에 의해 단일 결정 얼음 VII 합성
<ol><li>로딩 샘플<ol>
<li>하나 이상의 루비 구체와 한 조각의 금을 샘플 챔버에 적재합니다.</li>
		<li>샘플 챔버에 증류수 한 방울을 적재하고 DAC를 닫고 DAC의 4개의 나사를 조여 샘플 챔버의 물을 신속하게 밀봉하여 압축합니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>분말 얼음 VII를 얻기 위해 시료를 가압<ol>
<li>라만 분광계를 사용하여 루비 구체의 형광을 측정하여 시료의 압력을 결정합니다.</li>
		<li>4개의 나사를 돌려 서 샘플을 조심스럽게 압축하고 얼음 VII(>2 GPa)의 안정성 필드에 도달할 때까지 루비 플로레센스로 압력을 모니터링합니다. 압축 하는 동안 광학 현미경에서 샘플 챔버를 보고. 때로는 압력이 물과 얼음 VI의 위상 경계에 가까우면 수액과 결정화된 얼음 VI의 공존이 보입니다.</li>
		<li>얼음-VII의 안정성 필드의 압력에 도달할 때까지 샘플 챔버를 계속 압축합니다. 나중에 얼음 VII를 녹이기 위해 목표 압력은 일반적으로 300 K에서 2 GPa와 10 GPa 사이입니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>단일 결정 얼음 VII를 얻기 위한 가열 샘플<ol>
<li>컴퓨터에 연결된 카메라가 있는 광학 현미경 아래에 EHDAC를 배치합니다. 현미경의 전달된 광 경로를 차단하지 않고 현미경 단계에서 DAC를 열적으로 절연합니다.</li>
		<li>온도계에 열전대를 연결하고 히터를 DC 전원 공급 장치에 연결합니다.</li>
		<li>H2O의 위상 다이어그램에 의해 결정된 고압 얼음-VII의 용융 온도보다 높은 온도로가열시 얼음-VII 결정의 용융을 모니터링한다.</li>
		<li>액체 물이 결정화 될 수 있도록 샘플 챔버를 담금질하고, 작은 얼음 결정의 일부가 용융 될 때까지 온도를 증가. 하나 또는 몇 개의 더 큰 곡물이 샘플 챔버에 남아있을 때까지 가열 및 냉각 주기를 몇 번 반복합니다.</li>
		<li>합성 후 시료의 압력을 측정합니다.</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. 싱크로트론 X선 회절 및 브릴루인 분광법 수집
<ol><li>싱크로트론 X선 회절<ol>
<li>합성된 얼음-VII 샘플이 싱크로트론 계 단일 결정 XRD15에의해 다결정 또는 단일 결정인지 확인한다. 단일 결정인 경우 회절 패턴은 분말 링 대신 회절 반점이어야 합니다.</li>
		<li>단계 스캔 단결정 XRD 이미지를 얻어 얼음 VII의 방향 및 격자 매개 변수를 결정합니다.</li>
		<li>압력 마커의 XRD를 수집, 즉 금, 압력을 결정하기 위해 샘플 챔버에서.</li>
	</ol>
</li>
	<li>브릴루인 분광법<ol>
<li>EHDAC를 수직 평면 내에서 회전할 수 있는 특수 홀더에 장착하여 각도를 변경합니다. 온도 컨트롤러에 열전대를 연결하고 히터를 전원 공급 장치에 연결합니다.</li>
		<li>Brillouin 분광기 측정을 수행 10-15° 각도마다 300 K에서 180° 또는 270°16의총 θ 각도 범위. 그런 다음 샘플을 고온(예: 500 K)으로 가열하고 브릴루인 분광법 측정을 반복합니다.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol><li>Shen, G., Mao, H. K., Hemley, R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Laser-heated+diamond+anvil+cell+technique%3A+double-sided+heating+with+multimode+Nd%3A+YAG+laser%5BTitle%5D)+AND+%22Computer%22%5BJournal%5D)">Laser-heated diamond anvil cell technique: double-sided heating with multimode Nd: YAG laser.</a> Computer. 1, 2(1996).</li>
<li>Zhang, J. S., Bass, J. D., Zhu, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Single-crystal+Brillouin+spectroscopy+with+CO2+laser+heating+and+variable+q%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">Single-crystal Brillouin spectroscopy with CO2 laser heating and variable q.</a> Review of Scientific Instruments. 86 (6), 063905(2015).</li>
<li>Benedetti, L. R., Loubeyre, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Temperature+gradients%2C+wavelength-dependent+emissivity%2C+and+accuracy+of+high+and+very-high+temperatures+measured+in+the+laser-heated+diamond+cell%5BTitle%5D)+AND+%22High+Pressure+Research%22%5BJournal%5D)">Temperature gradients, wavelength-dependent emissivity, and accuracy of high and very-high temperatures measured in the laser-heated diamond cell.</a> High Pressure Research. 24 (4), 423-445 (2004).</li>
<li>Goncharov, A. F., Crowhurst, J. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pulsed+laser+Raman+spectroscopy+in+the+laser-heated+diamond+anvil+cell%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">Pulsed laser Raman spectroscopy in the laser-heated diamond anvil cell.</a> Review of Scientific Instruments. 76 (6), 063905(2005).</li>
<li>Meng, Y., Hrubiak, R., Rod, E., Boehler, R., Shen, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((New+developments+in+laser-heated+diamond+anvil+cell+with+in+situ+synchrotron+x-ray+diffraction+at+High+Pressure+Collaborative+Access+Team%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">New developments in laser-heated diamond anvil cell with in situ synchrotron x-ray diffraction at High Pressure Collaborative Access Team.</a> Review of Scientific Instruments. 86 (7), 072201(2015).</li>
<li>Prakapenka, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Advanced+flat+top+laser+heating+system+for+high+pressure+research+at+GSECARS%3A+application+to+the+melting+behavior+of+germanium%5BTitle%5D)+AND+%22High+Pressure+Research%22%5BJournal%5D)">Advanced flat top laser heating system for high pressure research at GSECARS: application to the melting behavior of germanium.</a> High Pressure Research. 28 (3), 225-235 (2008).</li>
<li>Du, Z., Miyagi, L., Amulele, G., Lee, K. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Efficient+graphite+ring+heater+suitable+for+diamond-anvil+cells+to+1300+K%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">Efficient graphite ring heater suitable for diamond-anvil cells to 1300 K.</a> Review of Scientific Instruments. 84 (2), 024502(2013).</li>
<li>Bassett, W. A., Shen, A., Bucknum, M., Chou, I. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+new+diamond+anvil+cell+for+hydrothermal+studies+to+2.5+GPa+and+from-+190+to+1200%C2%B0+C%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">A new diamond anvil cell for hydrothermal studies to 2.5 GPa and from- 190 to 1200° C.</a> Review of Scientific Instruments. 64 (8), 2340-2345 (1993).</li>
<li>Kantor, I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((BX90%3A+A+new+diamond+anvil+cell+design+for+X-ray+diffraction+and+optical+measurements%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">BX90: A new diamond anvil cell design for X-ray diffraction and optical measurements.</a> Review of Scientific Instruments. 83 (12), 125102(2012).</li>
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<li>Komabayashi, T., Hirose, K., Sata, N., Ohishi, Y., Dubrovinsky, L. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Phase+transition+in+CaSiO3+perovskite%5BTitle%5D)+AND+%22Earth+and+Planetary+Science+Letters%22%5BJournal%5D)">Phase transition in CaSiO3 perovskite.</a> Earth and Planetary Science Letters. 260 (3-4), 564-569 (2007).</li>
<li>Datchi, F., Loubeyre, P., LeToullec, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Extended+and+accurate+determination+of+the+melting+curves+of+argon%2C+helium%2C+ice+%28H+2+O%29%2C+and+hydrogen+%28H+2%29%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+B%22%5BJournal%5D)">Extended and accurate determination of the melting curves of argon, helium, ice (H 2 O), and hydrogen (H 2).</a> Physical Review B. 61 (10), 6535(2000).</li>
<li>Lai, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+high-pressure+anisotropic+thermoelastic+properties+of+a+potential+inner+core+carbon-bearing+phase%2C+Fe7C3%2C+by+single-crystal+X-ray+diffraction%5BTitle%5D)+AND+%22American+Mineralogist%22%5BJournal%5D)">The high-pressure anisotropic thermoelastic properties of a potential inner core carbon-bearing phase, Fe7C3, by single-crystal X-ray diffraction.</a> American Mineralogist. 103 (10), 1568-1574 (2018).</li>
<li>Yang, J., Mao, Z., Lin, J. F., Prakapenka, V. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Single-crystal+elasticity+of+the+deep-mantle+magnesite+at+high+pressure+and+temperature%5BTitle%5D)+AND+%22Earth+and+Planetary+Science+Letters%22%5BJournal%5D)">Single-crystal elasticity of the deep-mantle magnesite at high pressure and temperature.</a> Earth and Planetary Science Letters. 392, 292-299 (2014).</li>
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<li>Sinogeikin, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Brillouin+spectrometer+interfaced+with+synchrotron+radiation+for+simultaneous+X-ray+density+and+acoustic+velocity+measurements%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">Brillouin spectrometer interfaced with synchrotron radiation for simultaneous X-ray density and acoustic velocity measurements.</a> Review of Scientific Instruments. 77 (10), 103905(2006).</li>
<li>Dubrovinskaia, N., Dubrovinsky, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Whole-cell+heater+for+the+diamond+anvil+cell%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">Whole-cell heater for the diamond anvil cell.</a> Review of Scientific Instruments. 74 (7), 3433-3437 (2003).</li>
<li>Fan, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+simple+external+resistance+heating+diamond+anvil+cell+and+its+application+for+synchrotron+radiation+X-ray+diffraction%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">A simple external resistance heating diamond anvil cell and its application for synchrotron radiation X-ray diffraction.</a> Review of Scientific Instruments. 81 (5), 053903(2010).</li>
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<li>Zhang, J. S., Hao, M., Ren, Z., Chen, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+extreme+acoustic+anisotropy+and+fast+sound+velocities+of+cubic+high-pressure+ice+polymorphs+at+Mbar+pressure%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Physics+Letters%22%5BJournal%5D)">The extreme acoustic anisotropy and fast sound velocities of cubic high-pressure ice polymorphs at Mbar pressure.</a> Applied Physics Letters. 114 (19), 191903(2019).</li>
</ol>

저자는 이해 상충을 선언하지 않습니다.

이 연구에서는 고압 연구를 위해 EHDAC를 준비하는 프로토콜을 설명했습니다. 마이크로 히터 및 열 및 전기 절연 층을 포함하는 셀 어셈블리. 이전에는 다양한 유형의 DAC 또는 실험 구성7,17,18,19,20에대한 저항 히터의 여러 설계가 있다. 히터의 대부분은 개별 조사관에 의해 가공되거나 일반적으로 다른 목적을 위해 설계된 산업에서 구입합니다. 일반 기계 상점에서 마이크로 히터를 제작하는 것은 시간이 많이 걸리며 항상 재현할 수 있는 것은 아닙니다. 대부분의 경우 개별 그룹에서 다른 디자인의 마이크로 히터는 최적화되지 않고 철저하게 테스트됩니다. 산업에서 공급되는 히터는 일반적으로 EHDAC 실험에 설계및 최적화되지 않았습니다. 맞춤...

다이아몬드 모루 세포 (DAC)는 고압 연구를위한 가장 중요한 도구 중 하나입니다. 싱크로트론 기반 및 종래의 분석 방법과 결합하여, 다중 메가바 압력과 광범위한 온도에서 행성 재료의 특성을 연구하는 데 널리 사용되어 왔습니다. 대부분의 행성 인테리어는 고압 및 고온(HPHT) 조건 하에서 진행됩니다. 따라서 행성 인테리어의 물리학과 화학을 연구하기 위해 현장에서 고압으로 DAC의 압축 된 샘플을 가열하는 것이 필수적입니다. 고온은 행성 물질의 위상 및 용융 관계 및 열역학적 특성에 대한 조사에 필요한 뿐만 아니라 압력 그라데이션을 완화하고 위상 전환 및 화학 반응을 촉진하며 확산 및 재결정화를 촉진하는 데 도움이 됩니다. 레이저 가열 및 내부/외부 저항 가열 방법 : 두 가지 방법은 일반적으로 DAC에서 샘플을 가열하는 데 사용됩니다.
레이저 가열 DAC 기술은 행성 인테리어1,2의고압 재료 과학 및 광물 물리학 연구에 사용되었습니다. 점점 더 많은 실험실이 이 기술에 접근할 수 있지만 일반적으로 상당한 개발 및 유지 보수 노력이 필요합니다. 레이저 가열 기술은 7000 K3의높은 온도를 달성하기 위해 사용되었습니다. 그러나 레이저 가열 실험에서장간 안정적인 가열과 온도 측정은 지속적인 문제였습니다. 레이저 가열 중 온도는 일반적으로 변동하지만 열 방출과 레이저 전력 사이의 피드 백 커플링에 의해 완화 될 수있다. 더 어려운 제어 하 고 다른 레이저 흡광도의 여러 단계의 조립에 대 한 온도 결정. 온도는 또한 상당히 큰 그라데이션과 불확실성 (수백 K)을 가지고 있지만, 최근의 기술 개발 노력은이 문제를 완화하기 위해 사용되었지만4,5,6. 가열된 시료 영역의 온도 그라데이션은 때때로 확산, 재분할 또는 부분 용융으로 인한 화학 이질성을 더 소개할 수 있다. 또한, 1100K 미만의 온도는 일반적으로 적외선 파장 범위에서 높은 감도를 가진 맞춤형 검출기 없이는 정확하게 측정할 수 없습니다.
EHDAC는 개스킷/시트 주위의 저항 전선 또는 호일을 사용하여 전체 샘플 챔버를 가열하여 보호 대기(예: Ar/H2 가스)없이 샘플을 ~900 K로 가열하고 보호대기7을 사용하여 ~1300 K로 가열할 수 있는 능력을 제공한다. 더 높은 온도에서 다이아몬드의 산화 및 흑연은이 방법을 사용하여 가장 높은 달성 온도를 제한합니다. 레이저 가열에 비해 온도 범위가 제한되어 있지만, 장시간 보다 안정적인 가열과 더 작은 온도 그라데이션8을제공하며 광학 현미경, X 선 회절 (XRD), 라만 분광법, Brillouin 분광법 및 포에르 변환 적외선 분광학9을포함한 다양한 검출 및 진단 방법과 결합하기에 적합합니다. 따라서, EHDAC는 위상 안정성 및전이(10,11,용융 곡선12,주 13의 열 방정식, 및탄성(14)과 같은 HPHT 조건에서 다양한 재료 특성을 연구하는 유용한 도구가 되었다.
BX-90 타입 DAC는 XRD 및 레이저 분광법 측정9에대해 대형 조리개(최대 90°)가 있는 새로 개발된 피스톤 실린더 타입 DAC로 소형 저항 히터를 장착할 공간과 개구부를 제공합니다. 실린더 측의 U자형 컷은 또한 온도 그라데이션으로 인한 피스톤과 실린더 측 사이의 응력해제 공간을 제공합니다. 따라서, 최근에는 외부 가열 설정을 통해 분말 또는 단결정 XRD 및 브릴루인 측정에 널리 사용되고 있다. 이 연구에서는 EHDAC를 준비하기 위한 재현 가능하고 표준화된 프로토콜을 설명하고 11.2 GPa 및 300-500 K에서 EHDAC를 사용하여 합성된 단결정 얼음 VII의 브릴루인 분광법 측정뿐만 아니라 단일 결정 XRD를 시연했습니다.

<table><tbody><tr><td>Au</td><td>해당 없음</td> 압력 <td>교정을 위한</td><td>해당 없음</td></tr><tr><td>탈이온수</td><td>Fisher Scientific</td><td>7732-18-5</td><td>ice-VII 합성 시작 물질용</td></tr><tr><td>다이아몬드 앤빌 셀</td><td>SciStar, Beijing</td> 고압 K형 열전대 <td>생성을 위한</td><td>N/A</td></tr><tr><td></td><td>고온 측정을 위한</td><td>오메가</td><td>L-0044K</td></tr> 운<tr><td>모</td><td>스프루스 파인 Mica Company</td><td>N/A</td><td>전기 절연용</td></tr><tr><td>Pt 10wt%Rh</td><td>Alfa Aesar</td><td>10065</td><td>히터</td></tr><tr><td>Pyrophyllite</td><td>McMaster-Carr</td><td>8479K12</td><td>히터 베이스 제작용</td></tr><tr><td>Re</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>267317</td><td>다이아몬드 앤빌 셀의 개스킷용</td></tr><tr><td>Resbond 919 세라믹 접착제</td><td>Cotronics Corp</td><td>Resbond 919-1</td><td>난방 와이어 절연 및 시트에 다이아몬드 장착용</td></tr><tr><td>Ruby</td><td>N/A</td><td>N/A</td><td>압력 교정용</td></tr><tr><td>Ultra-Temp 2300F 세라믹 테이프</td><td>McMaster Carr Supply</td><td>390-23M</td><td>단열용</td></tr></tbody></table>

고압 온도 조건에서 얼음 vii의 합성 및 단결정 탄성 측정을 위한 외부 가열 다이아몬드 모루 셀

An Externally-Heated Diamond Anvil Cell for Synthesis and Single-Crystal Elasticity Determination of Ice-VII at High Pressure-Temperature Conditions

외부 가열 다이아몬드 모루 셀 (EHDAC)은 지구와 행성 의 내부에서 발견되는 동시에 고압 및 고온 조건을 생성하는 데 사용할 수 있습니다. 여기서는 링 저항 히터, 열 및 전기 절연 층, 열전대 배치, 이러한 부품을 사용하여 EHDAC를 준비하기위한 실험 프로토콜을 포함한 EHDAC 어셈블리 및 액세서리의 설계 및 제조에 대해 설명합니다. EHDAC는 정기적으로 메가바 압력과 야외에서 최대 900K 온도를 생성하고 보호 대기(예: Ar가 1%H2로혼합)를 통해 최대 ~1200K까지 더 높은 온도를 생성하는 데 일상적으로 사용될 수 있습니다. 일반적으로 온도에 도달하는 레이저 가열 방법에 비해 >1100 K, 외부 가열은 쉽게 구현하고 ≤900 K에서 보다 안정적인 온도를 제공하고 샘플에 적은 온도 그라데이션을 제공 할 수 있습니다. 우리는 단일 결정 얼음 VII의 합성을위한 EHDAC의 적용을 선보였고 동시에 고압 고온 조건에서 싱크로트론 기반 X 선 회절및 브릴루인 산란을 사용하여 단결정 탄성 특성을 연구했습니다.

본 보고서에서, 우리는 EHDAC 실험에 대한 제조 된 저항 마이크로 히터 및 BX-90 DAC를 사용했다(도 1 및 도 2). 도 1은 링 히터의 가공 및 제조 공정을 나타낸다. 히터 베이스의 표준 치수는 외경 22.30mm, 내경 8.00mm, 두께 2.25mm입니다. 링 히터의 치수를 조절하여 다양한 유형의 시트와 다이아몬드를 수용할 수 있습니다.
압축H2O 샘플을 EHDAC에서 최대 850K까지 약 6GPa로 가열하여 단일 결정 얼음 VII를 합성했습니다. 가열 및 냉각의 여러 주기 후 액체 H2O에서 합성된 얼음 VII는 큰 단일 결정(도3)이었다. 합성 된 단일 결정 얼음 VII는 HPHT에서 싱크로트론 XRD 및 브릴...

이 작품은 고압 및 고온 (HPHT) 조건을 생성하기위한 외부 가열 다이아몬드 모루 셀 (EHDAC)을 준비하기위한 표준 프로토콜에 초점을 맞추고 있습니다. EHDAC는 극한 조건에서 지구와 행성 내부의 물질을 조사하기 위해 사용되며, 이는 또한 고체 상태 물리학 및 화학 연구에 사용될 수 있습니다.

고압 온도 조건에서 얼음 VII의 합성 및 단결정 탄성 측정을 위한 외부 가열 다이아몬드 모루 셀

The externally-heated diamond anvil cell (EHDAC) can be used to generate simultaneously high-pressure and high-temperature conditions found in ...

외부 가열 다이아몬드 모루 셀은 동시에 고압과 고온을 생성하여 우리 및 기타 행성의 내부 상태를 시뮬레이션 할 수 있습니다. 이 기술의 주요 장점은 광학 현미경 검사법, 엑스레이 회절, 라만 분광법 및 Brillouin 산란과 같은 다양한 분광 기술과 결합 될 수 있다는 것입니다. 이 기술은 바위 행성과 달의 내부를 연구하는 데 사용됩니다.또한 고체 상태 물리학 및 화학에서 극한 의 조건에서 물질 특성을 조사하는 데 사용할 수 있습니다. 이 프로토콜의 가장 어려운 부분은 다이아몬드에 열 커플의 배치와 고정입니다. 이러한 단계를 수행할 때 는 주의 깊게 지침을 따르는 것이 중요합니다.이 프로토콜에는 청중이 따라야 할 충분한 세부 정보를 제공하기 위해 데모가 중요한 많은 실습 단계가 포함됩니다. 백금 로듐 와이어를 각각 약 44cm의 세 개의 동일한 길이로 절단하여 시작합니다. 각 와이어를 히터 베이스의 구멍을 통해 조심스럽게 감아, 전원 공급 장치에 연결하기 위해 히터 베이스의 약 10 센티미터를 떠나.와이어가 베이스의 배수로보다 낮은지 확인합니다. 배수로보다 높은 경우 적절한 플랫 헤드 드라이버를 사용하여 아래로 누릅니다. 전기 저항을 줄이기 위해 10센티미터 확장 와이어에 더 많은 전선을 감습니다.두 개의 작은 세라믹 전기 절연 슬리브를 사용하여 와이어를 보호하여 링 히터 베이스 외부로 확장하십시오. 시멘트 접착제를 물과 100 대 13의 비율로 혼합하고 혼합물을 사용하여 해당 튜브를 링 히터 베이스에 고정시하십시오. 그런 다음 시멘트가 치료되도록 허용하십시오.접착제 퍼티로 히터의 각 측면에 하나의 운하 링을 부착하여 와이어를 전기적으로 절연합니다. 장착 지그를 사용하여 다이아몬드를 백킹 시트와 정렬합니다. 그런 다음 다이아몬드를 블랙 에폭시로 뒷좌석에 붙입니다.검은 색 에폭시는 고온 시멘트에 대한 공간을 떠나, 다이아몬드의 거들보다 낮아야한다. 시트와 다이아몬드 모루 셀 또는 DAC를 열로 절연하려면, 마이크를 붙이거나 좌석 아래에 있는 운모 링을 배치합니다. 다이아몬드가 장착된 시트를 BX90 DAC에 넣습니다.그리고 광학 현미경으로 두 개의 다이아몬드를 정렬합니다. 두 개의 다이아몬드 사이에 리늄 개스킷을 놓고 DAC의 4개의 나사를 부드럽게 조여 개스킷을 약 30~45마이크로미터로 미리 들여놓습니다. 전기 방전 기계 또는 레이저 마이크로 드릴링 기계로 들여쓰기의 중심에 구멍을 드릴.DAC의 피스톤 측면의 시트에 시멘트 혼합물로 두 개의 작은 곡피스를 고정하여 시트에서 열 커플을 전기적으로 절연시합니다. DAC의 피스톤 측면에 K형 또는 R형 열 커플 두 개를 부착하여 열 커플의 팁이 큐렛 가까이에 다이아몬드에 닿을 수 있도록 합니다. 그런 다음, 고온 시멘트 혼합물을 사용하여 열 커플 위치를 고정하고 DAC의 양쪽에 검은 색 에폭시를 덮는다.이산화탄소 레이저 드릴링 기를 사용하여 히터 베이스 모양의 화씨 세라믹 테이프 2300도절단을 절단하고 DAC 양쪽에 배치하여 필요한 경우 접착제 퍼티로 고정합니다. DX90 DAC의 피스톤 측에 히터를 놓고 일부 세라믹 테이프를 사용하여 히터와 DAC 벽 사이의 간격을 채웁니다. 개스킷의 샘플 챔버 구멍을 바늘로 청소하여 드릴링에 의해 도입된 금속 조각을 제거합니다.그런 다음 초음파 클리너를 사용하여 개스킷을 5~10분 동안 청소합니다. 가스켓을 지원하기 위해 DAC의 피스톤 쪽에 다이아몬드 주위에 접착제 퍼티 두 개의 작은 공을 넣습니다. 그런 다음 개스킷의 샘플 챔버 구멍을 광학 현미경 하에서 큐렛의 중심과 일치시도록 정렬합니다.하나 이상의 루비 구체와 한 조각의 금을 샘플 챔버에 적재합니다. 그런 다음 샘플 챔버에 증류수 한 방울을 적재합니다. DAC를 닫고 4개의 나사를 조이면 압축합니다.라만 분광계를 사용하여 루비 구체의 형광을 측정하여 시료의 압력을 결정합니다. 네 개의 나사를 돌려 샘플을 조심스럽게 압축합니다. 그리고 얼음 VII의 안정성 필드에 도달 할 때까지 압력을 모니터링합니다.목표 압력은 일반적으로 300 켈빈에서 2와 10 gigapascal 사이입니다. 외부에 가열된 DAC를 광학 현미경 아래에 두고 카메라에 연결된 카메라를 장착합니다. 현미경의 전달된 광 경로를 차단하지 않고 현미경 단계로 DAC를 열적으로 절연합니다.열 결합을 온도계에 연결하고 히터를 DC 전원 공급 장치에 연결합니다. 고압 얼음 VII의 용융 온도보다 높은 온도로 가열시 얼음 VII 결정의 용융을 모니터링합니다. 액체 물이 결정화 될 수 있도록 샘플 챔버를 담금질.그런 다음 작은 얼음 결정의 일부가 용융 될 때까지 온도를 증가시면 온도를 높입니다. 하나 또는 몇 개의 더 큰 곡물이 샘플 챔버에 남아있을 때까지 가열 및 냉각 주기를 몇 번 반복하십시오. 압축 된 물 샘플은 단일 크리스탈 아이스 VII를 만들기 위해 최대 850 켈빈에서 약 6 gigapascal에서 외부 가열 DAC로 가열되었습니다.큰 단일 결정은 가열 및 냉각의 여러 주기 후에 합성되었다. 합성된 단일 결정적 VII는 고압 및 고온에서 싱크로트론 엑스레이 회절 및 브릴루인 분광법에 활용되었다. 온도 전력 관계가 결정되었습니다.크리스탈은 격자 스트레스가 거의 없었고 압축 및 가열 후 좋은 품질을 유지했습니다. 싱크로트론 기반 단일 결정 X선 회절 이미지에서 날카로운 브래그 회절 피크에 의해 표시된 바와 같이. 회절 패턴은 입방 구조로 인덱싱될 수 있습니다.고압 및 고온 브릴루인 산란 측정에 의해 사운드 속도와 탄성 계측기. 이 프로토콜을 시도하는 동안 열 커플의 배치는 매우 중요합니다. 열 커플은 시트와 DAC 주위에 전기적으로 절연되어야하며 다이아몬드 의 큐렛에 가깝습니다.외부 가열 다이아몬드 모루 셀은 종종 라멘, FTIR 및 X 선 회절과 같은 수많은 싱크로트론 방사선 분광 방법과 결합되어 고온 조건에서 고압에서 현장에서 재료의 특성과 결합됩니다. 다이아몬드 모루 세포에 익숙한 사람들을 위해,이 기술은 쉽게 고압뿐만 아니라 향후 연구에서 고온 측정에 성능을 가능하게하기 위해 배울 수 있습니다.

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Research

연구

JoVE Journal

Chemistry

화학

이 방법의 전반적인 목표는 싱크로트론 방사와 각도 - 해결 Photoemission 분광법을 사용하여 매우 낮은 온도에서 고체의 낮은 에너지 전자 구조를 결정하는 것입니다.

울트라 낮은 온도에서 각도 - 해결 Photoemission 분광법

싱크로 마이크로 회절 기법과 결합 된 레이저 가열 다이아몬드 모루 세포 연구자들은 극단적 인 압력 및 온도 (PT) 조건에서 물질의 새로운 단계의 성격과 특성을 탐색 할 수 있습니다. 이기종 샘플을 특성화 할 수...

극단적 인 압력과 온도에서 합성 부위 회절

여기에 설명 된 고압 및 고온 실험 행성 내부 분화 과정을 모방. 공정은 고해상도 3D 이미징 및 정량적 화학 분석에 의해 시각 나은 이해된다.

행성 내부의 분화의 시뮬레이션 실험실에서 처리

고압 사파이어 전지 장치는 광범위한 범위의 압력 하에서 샘플링 위상 동작없이 공부 유일한 도구이다. cathetometer를 사용하여, 매우 정확한 부피 측정은 액체 팽창 및 위상 성분을 측정하기 위해 기록 할 수있다. 따라서,이 합성 방법은 다 성분 혼합물 (1) 상 평형의 연구 및 압력의 함수로서 촉매 또는 모델 화합물 (2) 파티션 동작을 가능하게한다.

CO의 상 평형 측정을위한 고압 사파이어 셀<sub&gt; 2</sub&gt; / 유기농 / 물 시스템

핵 자기 공명은 가장 중요한 분광 도구 중 하나입니다. 여기에서는 현재 최대 10.1 GPa의 고압에서 새로운 접근 방식의 개발이 제시됩니다. 이는 고압 연구가 매우 중요한 응집 물질 물리학 및 화학에 대한 새로운 창을 열어줍니다.

극한의 상황에서도 응집 물질의 전자 화학적 특성을 프로빙을위한 새로운 도구 : 기가 파스칼의 압력에서 고감도 핵 자기 공명

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고압 PX에서 단결정 회절 ^ 2

우리는 바위와 싱크 로트 론 X-radiation과 함께 다 모 루 변형 기구 내에서 미네랄 집계에 압축 실험에 대 한 자세한 절차를 보고 합니다. 이러한 실험 궁극적으로 geomaterials에서 압축 프로세스에 빛이 나 고는 샘플 내에서 스트레스 분산의 정량화를 허용 합니다.

바위와 무기물 집계 싱크 로트 론 기반 x 선 회절을 사용 하 여 차가운 압축 하는 동안 스트레스 배포

여기에 제시된 프로토콜은 고압 방사형 다이아몬드 모루 세포 실험 및 관련 데이터 분석을 설명하며, 이는 전통적인 접근법에 대한 중요한 돌파구와 함께 나노 물질의 기계적 강도를 얻는 데 필수적입니다.

초미세 입자형 금속의 기계적 강도 결정

본 프로토콜은 미세유체 장치에서 미세한 얼음 결정 및 포접 수화물의 결정화를 설명하여, 형성된 결정 주위에서 액체 교환을 가능하게 한다. 이것은 억제제의 결정화 과정과 결합 메커니즘을 검사할 수 있는 비할 데 없는 가능성을 제공합니다.

얼음 및 포접 수화물 결정화 연구를 위한 미세유체 접근법

당사는 Harwell의 Research Complex에 있는 결정화 시설을 사용하여 단백질의 결정화를 위한 프로토콜을 제시하고 Diamond의 Versatile Macromolecular Crystallography in situ (VMXi) 빔라인에서 플레이트 내의 결정으로부터 후속 in situ X선 결정학 데이터 수집을 제시합니다. 시료 요구 사항, 결정화 프로토콜 및 데이터 수집 지침에 대해 설명합니다.

Harwell 및 Beamline VMXi의 결정화 시설을 사용한 결정화 및 현장 실온 데이터 수집, Diamond Light Source

학습하세요 외부 가열 다이아몬드 모루 셀(EHDAC)을 이용하여 고압 고온 조건에서 얼음 VII을 합성하고 단결정 탄성을 측정하는 방법을. 이 기술은 행성 내부 극한 환경을 시뮬레이션하여 재료 특성을 연구하는 데 활용됩니다.

고압 온도 조건에서 얼음 VII의 합성 및 단결정 탄성 측정을 위한 외부 가열 다이아몬드 모루 셀

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