Een abonnement op JoVE is vereist om deze inhoud te bekijken. Log in of start vandaag met uw gratis proefperiode.

Methodenartikel

Een extern verwarmde diamantbeeldcel voor synthese en single-crystal elasticiteitsbepaling van Ice-VII bij hoge druktemperatuur

6.8K weergaven

⸱

DOI:

10.3791/61389

⸱

18 juni 2020

 ,  ,  ,  ,  ,  , 
1Gemmological Institute, China University of Geosciences (Wuhan), 2Hawai'i Institute of Geophysics and Planetology, University of Hawai'i at Mānoa, 3Department of Earth and Planetary Sciences, University of New Mexico, 4Center for Advanced Radiation Sources, University of Chicago

In dit artikel

Samenvatting

Dit werk richt zich op het standaard protocol voor het voorbereiden van de extern verwarmde diamant aambeeldcel (EHDAC) voor het genereren van hogedruk- en hogetemperatuur (HPHT) omstandigheden. De EHDAC wordt gebruikt om materialen in aarde en planetaire interieurs te onderzoeken onder extreme omstandigheden, die ook kunnen worden gebruikt in solid state fysica en chemie studies.

Samenvatting

De extern verwarmde diamant aambeeldcel (EHDAC) kan worden gebruikt om gelijktijdig hogedruk- en hogetemperatuuromstandigheden te genereren die in het binnen- en planetaire interieur van de aarde worden aangetroffen. Hier beschrijven we het ontwerp en de fabricage van de EHDAC assemblages en accessoires, waaronder ringbestendige kachels, thermische en elektrische isolerende lagen, thermocouple plaatsing, evenals het experimentele protocol voor de voorbereiding van de EHDAC met behulp van deze onderdelen. De EHDAC kan routinematig worden gebruikt om megabar druk en tot 900 K temperaturen in de open lucht te genereren, en mogelijk hogere temperaturen tot ~ 1200 K met een beschermende atmosfeer (dat wil zeggen, Ar gemengd met 1% H2). Vergeleken met een laserverwarmingsmethode voor het bereiken van temperaturen meestal >1100 K, externe verwarming kan gemakkelijk worden uitgevoerd en zorgen voor een meer stabiele temperatuur bij ≤900 K en minder temperatuurgradiënten aan het monster. We demonstreerden de toepassing van de EHDAC voor de synthese van enkel kristalijs-VII en bestudeerden de elastische eigenschappen van single-crystal met behulp van op synchrotron gebaseerde röntgendiffractie en Brillouin-verstrooiing bij gelijktijdig hoge druk met hoge temperaturen.

Inleiding

De diamant aambeeldcel (DAC) is een van de belangrijkste instrumenten voor hogedrukonderzoek. In combinatie met synchrotron-gebaseerde en conventionele analytische methoden, is het op grote schaal gebruikt om eigenschappen van planetaire materialen te bestuderen tot multi-megabar druk en bij een breed scala van temperaturen. De meeste planetaire interieurs zijn onder zowel hoge druk en hoge temperatuur (HPHT) omstandigheden. Het is dus essentieel om de gecomprimeerde monsters in een DAC te verwarmen bij hoge druk in situ om de fysica en chemie van planetaire interieurs te bestuderen. Hoge temperaturen zijn niet alleen nodig voor het onderzoeken van fase- en smeltrelaties en thermodynamische eigenschappen van planetaire materialen, maar helpen ook de drukgradiënt te verminderen, faseovergangen en chemische reacties te bevorderen en diffusie en herkristallisatie te versnellen. Twee methoden worden meestal gebruikt om de monsters in DAC's te verwarmen: laserverwarming en interne / externe weerstandsverwarmingsmethoden.

De laserverwarmde DAC-techniek is gebruikt voor hogedrukmaterialenwetenschap en onderzoek naar minerale fysica van planetaire interieurs1,2. Hoewel steeds meer laboratoria toegang hebben tot de techniek, vergt het meestal aanzienlijke ontwikkelings- en onderhoudsinspanningen. De laser verwarming techniek is gebruikt om temperaturen te bereiken zo hoog als 7000 K3. Langdurige stabiele verwarming en temperatuurmeting in laserverwarmingsexperimenten zijn echter een hardnekkig probleem geweest. De temperatuur tijdens laserverwarming fluctueert meestal, maar kan worden beperkt door terugkoppeling tussen thermische emissie en laserkracht. Uitdagender is het regelen en bepalen van de temperatuur voor de montage van meerdere fasen van verschillende laserabsorptie. De temperatuur heeft ook een aanzienlijk grote helling en onzekerheden (honderden K), hoewel recente technische ontwikkelingsinspanning is gebruikt om dit probleem te verzachten4,5,6. Temperatuurgradiënten in het verwarmde monstergebied kunnen soms chemische heterogeniteiten die worden veroorzaakt door diffusie, herverdeling of gedeeltelijk smelten, verder introduceren. Bovendien konden temperaturen van minder dan 1100 K doorgaans niet nauwkeurig worden gemeten zonder aangepaste detectoren met een hoge gevoeligheid in het infraroodgolflengtebereik.

De EHDAC maakt gebruik van weerstandsdraden of folies rond de pakking / stoel om de hele monsterkamer te verwarmen, die de mogelijkheid biedt om het monster te verwarmen tot ~ 900 K zonder een beschermende atmosfeer (zoals Ar/H2 gas) en tot ~ 1300 K met een beschermende atmosfeer7. De oxidatie en grafatie van diamanten bij hogere temperaturen beperken de hoogst haalbare temperaturen met behulp van deze methode. Hoewel het temperatuurbereik beperkt is in vergelijking met laserverwarming, biedt het meer stabiele verwarming voor een lange duur en een kleiner temperatuurgradiënt8, en is het zeer geschikt om te worden gekoppeld aan verschillende detectie- en diagnostische methoden, waaronder optische microscoop, röntgendiffractie (XRD), Raman spectroscopie, Brillouin spectroscopie en Fourier-transform infraroodspectroscopie9. Daarom is de EHDAC een nuttig hulpmiddel geworden om verschillende materiaaleigenschappen te bestuderen bij HPHT-omstandigheden, zoals fasestabiliteit en overgangen10,11, smeltcurven12, thermische vergelijking van staat13en elasticiteit14.

De BX-90 type DAC is een nieuw ontwikkelde zuiger-cilinder type DAC met een groot diafragma (90 ° maximaal) voor XRD en laser spectroscopie metingen9, met de ruimte en openingen om een miniatuur weerstand kachel monteren. De U-vormige snede aan de cilinderzijde biedt ook ruimte om de spanning tussen de zuiger en de cilinderzijde veroorzaakt door temperatuurgradiënt vrij te geven. Daarom is het onlangs op grote schaal gebruikt in poeder of single-crystal XRD en Brillouin metingen met de externe verwarming setup. In deze studie beschrijven we een reproduceerbaar en gestandaardiseerd protocol voor de voorbereiding van EHDACs en aangetoond single-crystal XRD evenals Brillouin spectroscopie metingen van gesynthetiseerde single-crystal ice-VII met behulp van de EHDAC op 11,2 GPa en 300-500 K.

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Protocol

1. Het voorbereiding van de ringverwarming

  1. Fabriceren van de ringkachelbasis
    1. Fabriceer de ringverwarmingsbasis door een cnc-freesmachine (computer numerieke besturingsmachine) met behulp van pyrophyllite op basis van het ontworpen 3D-model. De afmetingen van de kachel zijn 22,30 mm in de buitendiameter (OD), 8,00 mm binnendiameter (ID) en 2,25 mm dik. Sinter de kachelbasis in de oven op 1523 K voor >20 uur.
  2. Bedrading
    1. Snijd Pt 10 wt% Rh draad (diameter: 0,01 inch) in 3 draden van gelijke lengte (ongeveer 44 cm per stuk).
    2. Wind elke Pt/Rh draad voorzichtig door de gaten in de kachelbasis, laat ongeveer 10 cm draad buiten de kachelbasis voor aansluiting op de voeding. Bij bedrading, zorg ervoor dat de draad lager is dan de goten van de basis. Als het hoger is dan de goot, gebruik dan een goede platte schroevendraaier om het naar beneden te drukken.
    3. Wind meer draden op de 10 cm verlengdraden om de elektrische weerstand en dus de temperatuur van de verlengdraden tijdens het verwarmen te verminderen.
  3. Isoleren toevoegen
    1. Gebruik twee kleine keramische elektrische isolerende mouwen om de draden die zich buiten de ringkachelvoet uitstrekken te beschermen. Meng cementlijm (bijvoorbeeld Resbond 919) met water met een verhouding van 100:13. Bevestig die buizen aan de ringkachel basis met behulp van het cement mengsel.
      OPMERKING: Het cement heeft 4 uur nodig om te worden genezen bij 393 K of 24 uur bij kamertemperatuur.
    2. Gebruik de high-temp vlecht sleeving om de buitendraden te beschermen.
    3. Snijd twee micaringen met behulp van een CO2 lasersnijmachine. Om de draad elektrisch te isoleren, bevestigt u één micaring aan elke zijde van de kachel door UHU tac.

2. EHDAC-voorbereiding

  1. Het lijmen van diamanten
    1. Lijn de diamanten uit met steunstoelen met behulp van montage jigs. Gebruik zwarte epoxy om de diamant op de achterbank te lijmen. De zwarte epoxy moet lager zijn dan de gordel van de diamant om wat ruimte te laten voor het cement op hoge temperatuur.
  2. Uitlijning
    1. Lijm mica of plaats de bewerkte pyrophyllite ringen onder de stoelen om de stoelen en DAC thermisch te isoleren. Zet de stoelen met de diamanten in een BX-90 DAC. Lijn twee diamanten uit onder de optische microscoop.
  3. Voorbereiden van de pakking
    1. Plaats de rheniumpakking, die kleiner is dan het gat van de ringkachel, tussen de twee diamanten en zet de pakking voor op ongeveer 30-45 μm door de vier schroeven van DAC voorzichtig aan te draaien. Boor een gat in het midden van de inkeping door elektrische ontladingsmachine (EDM) of lasermicroboormachine.
  4. Montage thermokoppel
    1. Bevestig twee kleine stukjes mica met het cementmengsel op de zitting van de zuigerzijde van DAC om de thermokoppels elektrisch te isoleren van de zitting. Bevestig twee K-type (Chromega-Alomega 0,005'') of R-type (87%Platium/13%Rhodium-Platium, 0,005") thermokoppels aan de zuigerzijde van de DAC, zodat de uiteinden van de thermokoppels de diamant raken en dicht bij het culet van de diamant (ongeveer 500 μm weg). Gebruik ten slotte het cementmengsel op hoge temperatuur om de thermokoppelpositie vast te stellen en de zwarte epoxy aan beide zijden van de DAC te bedekken.
  5. Plaatsing van de kachel
    1. Snijd de keramische tape van 2300 °F in de vorm van de kachelbasis door CO 2-laserboormachine en plaats deze aan beide zijden van DAC (zuiger- en cilinderzijde). Als het heel gemakkelijk is om te bewegen, gebruik dan wat UHU tac om het te repareren.
    2. Plaats de kachel in de zuigerzijde van de BX-90 DAC. Gebruik ongeveer 2300 °F keramische tape om het gat tussen de kachel en de wand van de DAC te vullen.
  6. Plaatsing van pakkingen
    1. Reinig het gat in de monsterkamer van de pakking met behulp van een naald of geslepen tandenstoker om zich te ontdoen van de metalen fragmenten geïntroduceerd door het boren. Gebruik ultrasone reiniger om de pakking schoon te maken voor 5-10 min.
    2. Leg twee kleine balletjes kleefsverf (bijvoorbeeld UHU Tac) rond de diamant aan de zuigerzijde van de DAC om de pakking te ondersteunen. Lijn het gat van de monsterkamer van de pakking uit om het centrum van culet onder de optische microscoop aan te passen.

3. Synthetiseren van single-crystal ice-VII door EHDAC

  1. Voorbeeld laden
    1. Laad een of meer robijnrode bollen en een stuk goud in de monsterkamer.
    2. Laad een druppel gedestilleerd water in de monsterkamer, sluit de DAC en comprimeren door het aandraaien van de vier schroeven op de DAC om het water snel te verzegelen in de monsterkamer.
  2. Onder druk monster om poederijs-VII te verkrijgen
    1. Bepaal de druk van het monster door het meten van de fluorescentie van robijnbollen met behulp van een Raman spectrometer.
    2. Compreer het monster voorzichtig door de vier schroeven te draaien en de druk te controleren door robijnbestes te volgen totdat het stabiliteitsveld van ijs-VII (>2 GPa) bereikt. Bekijk de monsterkamer onder de optische microscoop tijdens compressie. Soms is de coëxistentie van watervocht en gekristalliseerd ijs VI zichtbaar als de druk dicht bij de fasegrens van water en ijs VI ligt.
    3. Blijf de monsterkamer comprimeren tot deze de druk in het stabiliteitsveld van ijs-VII bereikt. Om het ijs-VII later te smelten, is de doeldruk meestal tussen 2 GPa en 10 GPa bij 300 K.
  3. Verwarmingsmonster om enkelkristalijs-VII te verkrijgen
    1. Zet de EHDAC onder de optische microscoop met een camera aangesloten op de computer. De DAC thermisch isoleren vanaf het microscoopstadium, zonder het uitgezonden lichtpad van de microscoop te blokkeren.
    2. Sluit het thermokoppel aan op de thermometer en sluit de kachel aan op een DC-voeding.
    3. Controleer het smelten van ijs-VII kristallen bij verhitting tot een temperatuur die hoger is dan de smelttemperatuur van hogedrukijs-VII bepaald door het fasediagram van H2O.
    4. Blus de monsterkamer om het vloeibare water te laten kristalliseren en verhoog vervolgens de temperatuur totdat sommige van de kleinere ijskristallen zijn gesmolten. Herhaal de verwarmings- en koelcycli een paar keer totdat er slechts één of enkele grotere korrels in de monsterkamer achterblijven.
    5. Meet de druk van het monster na de synthese.

4. Synchrotron Röntgendiffractie en Brillouin spectroscopie collectie

  1. Synchrotron Röntgendiffractie
    1. Controleer of het gesynthetiseerde ijs-VII-monster polykristallijn of een enkel kristal is door synchrotron-gebaseerde single-crystal XRD15. Als het een enkel kristal is, moet het diffractiepatroon diffractieplekken zijn in plaats van poederringen.
    2. Verkrijg stapscan enkelkristals XRD-afbeeldingen om de oriëntatie- en roosterparameters van ijs-VII te bepalen.
    3. Verzamel de XRD van drukmarkering, d.w.z. goud, in de monsterkamer om de druk te bepalen.
  2. Brillouin spectroscopie
    1. Monteer de EHDAC op een gespecialiseerde houder die binnen het verticale vlak kan worden gedraaid door de hoeken te wijzigen. Sluit de thermokoppels aan op de temperatuurregelaar en sluit de kachel aan op de voeding.
    2. Voer Brillouin spectroscopiemetingen uit om de hoek van 10-15° onder 300 K voor een totaal hoekbereik van 180° of 270°16. Verwarm het monster vervolgens tot hoge temperaturen (bijvoorbeeld 500 K) en herhaal de Brillouin spectroscopiemeting.

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Resultaten

In dit rapport gebruikten we de vervaardigde weerstandsmicroboiler en BX-90 DAC voor het EHDAC-experiment(figuur 1 en figuur 2). Figuur 1 toont de bewerkings- en fabricageprocessen van de ringkachels. De standaardafmetingen van de verwarmingsbasis zijn 22,30 mm buitendiameter, 8,00 mm binnendiameter en 2,25 mm dik. De afmetingen van de ringverwarming kunnen worden aangepast aan verschillende soorten stoelen en diamanten.

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Discussie

In dit werk beschreven we het protocol van de voorbereiding van de EHDAC voor hogedrukonderzoek. De celsamenstellingen inclusief een microkachel en thermische en elektrische isolerende lagen. Voorheen zijn er meerdere ontwerpen van weerstandsverwarmers voor verschillende soorten DAC's of experimentele configuraties7,17,18,19,20. De meeste van de kachels worden...

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Openbaarmakingen

De auteurs verklaren geen belangenconflict.

Dankbetuigingen

Wij danken Siheng Wang, Qinxia Wang, Jing Gao, Yingxin Liu voor hun hulp bij de experimenten. Dit onderzoek gebruikte middelen van de Advanced Photon Source (APS), een Amerikaanse Department of Energy (DOE) Office of Science User Facility geëxploiteerd voor de DOE Office of Science door Argonne National Laboratory onder Contract No. DE-AC02-06CH11357. GeoSoilEnviroCARS (Sector 13) wordt ondersteund door NSF-Earth Sciences (EAR-1128799), en het department of Energy, Geosciences (DE-FG02-94ER14466). De ontwikkeling van EHDAC werd ondersteund door extern verwarmde Diamond Anvil Cell Experimentation (EH-DANCE) project aan B. Chen onder Education Outreach and Infrastructure Development (EOID) programma van COMPRES onder NSF Coöperatieve Overeenkomst EAR-1606856. X. Lai erkent de steun van de startfinanciering van china University of Geosciences (Wuhan) (nr. 162301202618). B. Chen erkent de steun van de U.S. National Science Foundation (NSF) (EAR-1555388 en EAR-1829273).  J.S. Zhang erkent de steun van de U.S. NSF (EAR-1664471, EAR-1646527 en EAR-1847707).

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Materialen

Lijst van materialen gebruikt in dit artikel
NaamBedrijfCatalogusnummerOpmerkingen
AuN/AN/Avoor drukkalibratie
Degeïoniseerd waterFisher Scientific7732-18-5voor het uitgangsmateriaal van ijs-VII synthese
Diamant aambeeldcelSciStar, BeijingN/Avoor het genereren van hoge druk
K-type thermokoppelOmegaL-0044Kvoor het meten van hoge temperatuur
MicaSpruce Pine Mica CompanyN/Avoor elektrische isolatie
Pt 10wt%RhAlfa Aesar10065voor verwarming
PyrofyllietMcMaster-Carr8479K12voor het fabriceren van de verwarmingsbasis
ReSigma-Aldrich267317voor de afdichting van diamant aambeeldcel
Resbond 919 Keramisch KleefstofCotronics CorpResbond 919-1voor het isoleren van verwarmingsdraden en het monteren van diamanten op zitplaatsen
RobijnN/AN/Avoor drukkalibratie
Ultra-Temp 2300F keramisch tapeMcMaster Carr Supply390-23Mvoor thermische isolatie

Referenties

  1. Shen, G., Mao, H. K., Hemley, R. J. Laser-heated diamond anvil cell technique: double-sided heating with multimode Nd: YAG laser. Computer. 1, 2(1996).
  2. Zhang, J. S., Bass, J. D., Zhu, G. Single-crystal Brillouin spectroscopy with CO2 laser heating and variable q. Review of Scientific Instruments. 86 (6), 063905(2015).
  3. Benedetti, L. R., Loubeyre, P. Temperature gradients, wavelength-dependent emissivity, and accuracy of high and very-high temperatures measured in the laser-heated diamond cell. High Pressure Research. 24 (4), 423-445 (2004).
  4. Goncharov, A. F., Crowhurst, J. C. Pulsed laser Raman spectroscopy in the laser-heated diamond anvil cell. Review of Scientific Instruments. 76 (6), 063905(2005).
  5. Meng, Y., Hrubiak, R., Rod, E., Boehler, R., Shen, G. New developments in laser-heated diamond anvil cell with in situ synchrotron x-ray diffraction at High Pressure Collaborative Access Team. Review of Scientific Instruments. 86 (7), 072201(2015).
  6. Prakapenka, V., et al. Advanced flat top laser heating system for high pressure research at GSECARS: application to the melting behavior of germanium. High Pressure Research. 28 (3), 225-235 (2008).
  7. Du, Z., Miyagi, L., Amulele, G., Lee, K. K. Efficient graphite ring heater suitable for diamond-anvil cells to 1300 K. Review of Scientific Instruments. 84 (2), 024502(2013).
  8. Bassett, W. A., Shen, A., Bucknum, M., Chou, I. M. A new diamond anvil cell for hydrothermal studies to 2.5 GPa and from- 190 to 1200° C. Review of Scientific Instruments. 64 (8), 2340-2345 (1993).
  9. Kantor, I., et al. BX90: A new diamond anvil cell design for X-ray diffraction and optical measurements. Review of Scientific Instruments. 83 (12), 125102(2012).
  10. Dubrovinsky, L., et al. Stability of ferropericlase in the lower mantle. Science. 289 (5478), 430-432 (2000).
  11. Komabayashi, T., Hirose, K., Sata, N., Ohishi, Y., Dubrovinsky, L. S. Phase transition in CaSiO3 perovskite. Earth and Planetary Science Letters. 260 (3-4), 564-569 (2007).
  12. Datchi, F., Loubeyre, P., LeToullec, R. Extended and accurate determination of the melting curves of argon, helium, ice (H 2 O), and hydrogen (H 2). Physical Review B. 61 (10), 6535(2000).
  13. Lai, X., et al. The high-pressure anisotropic thermoelastic properties of a potential inner core carbon-bearing phase, Fe7C3, by single-crystal X-ray diffraction. American Mineralogist. 103 (10), 1568-1574 (2018).
  14. Yang, J., Mao, Z., Lin, J. F., Prakapenka, V. B. Single-crystal elasticity of the deep-mantle magnesite at high pressure and temperature. Earth and Planetary Science Letters. 392, 292-299 (2014).
  15. Zhang, D., et al. High pressure single crystal diffraction at PX^ 2. Journal of Visualized Experiments. (119), e54660(2017).
  16. Sinogeikin, S., et al. Brillouin spectrometer interfaced with synchrotron radiation for simultaneous X-ray density and acoustic velocity measurements. Review of Scientific Instruments. 77 (10), 103905(2006).
  17. Dubrovinskaia, N., Dubrovinsky, L. Whole-cell heater for the diamond anvil cell. Review of Scientific Instruments. 74 (7), 3433-3437 (2003).
  18. Fan, D., et al. A simple external resistance heating diamond anvil cell and its application for synchrotron radiation X-ray diffraction. Review of Scientific Instruments. 81 (5), 053903(2010).
  19. Jenei, Z., Cynn, H., Visbeck, K., Evans, W. J. High-temperature experiments using a resistively heated high-pressure membrane diamond anvil cell. Review of Scientific Instruments. 84 (9), 095114(2013).
  20. Shinoda, K., Noguchi, N. An induction heating diamond anvil cell for high pressure and temperature micro-Raman spectroscopic measurements. Review of Scientific Instruments. 79 (1), 015101(2008).
  21. Zha, C. S., Mao, H. -k, Hemley, R. J., Duffy, T. S. Recent progress in high-pressure Brillouin scattering: olivine and ice. The Review of High Pressure Science and Technology. 7, 739-741 (1998).
  22. Zhang, J. S., Hao, M., Ren, Z., Chen, B. The extreme acoustic anisotropy and fast sound velocities of cubic high-pressure ice polymorphs at Mbar pressure. Applied Physics Letters. 114 (19), 191903(2019).

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Herprints en machtigingen

Trefwoorden

Synthese van ijs VIIsynchrotron r ntgendiffractieBrillouin verstrooiingplaatsing van thermokoppelsringvormige resistieve verwarmerskeramische elektrische isolatiemonster preparatie voor DAC
Een extern verwarmde diamantbeeldcel voor synthese en single-crystal elasticiteitsbepaling van Ice-VII bij hoge druktemperatuur
Neem contact met ons op
Aanbevelen aan bibliotheek

Privacy

Gebruiksvoorwaarden

Beleid

Copyright © 2026 MyJoVE Corporation. Alle rechten voorbehouden.