In Situ Neutron poederdiffractie behulp Maatwerk Lithium-ion batterijen

Het algemene doel van deze procedure is om een oplaadbare elektrochemische cel voor te bereiden die geschikt is voor in situ neutronendiffractie-experimenten. Dit wordt bereikt door eerst een negatieve elektrode van lithiumfolie, twee scheidingen en een aluminium- of koperfolie voor te bereiden. De tweede stap is om een slurry van positief elektrodenmateriaal over de aluminium- of koperfolie te verspreiden die zal fungeren als stroomcollector van de cel.

Voeg vervolgens draden toe aan de elektroden. Stapel vervolgens de scheidingen en elektroden in afwisselende lagen, rol de lagen dan tot een cilinder. De laatste stappen zijn om de gerolde cel in een vanadiumdoos te plaatsen, elektrolyt toe te voegen en de doos te verzegelen met de draden toegankelijk voor uiteindelijk in situ neutronendiffractie.

Gegevens verzameld met de elektrochemische cel worden gebruikt om de realtime structurele veranderingen van meerdere batterijcomponenten tijdens elektrochemisch cyclisch of batterijfunctioneren te tonen. De belangrijkste voordelen van het gebruik van in-situ neutronendiffractie-experimenten zijn dat de volledige bulk van de batterij op een niet-destructieve manier wordt onderzocht met meerdere componenten tegelijkertijd, en een potentieel voor het volgen van de structurele veranderingen van lichtere elementen zoals lithium en zuurstof. De U kernchemische cellen maken dit experiment mogelijk en stellen de onderzoeker in staat om gram-schaal gesynthetiseerd materiaal te gebruiken dat gerelateerd is aan de aanzienlijk grotere hoeveelheden die vereist zijn bij de constructie van de commissure cellen.

Over het algemeen zullen individuen die nieuw zijn in de techniek worstelen met het construeren van een hoge kwaliteit in situ cel die zowel de verzameling van hoge kwaliteit neutronendiffractiegegevens mogelijk maakt terwijl elektrochemische eigenschappen worden geoptimaliseerd, dus vaak is er een balans die moet worden bereikt tussen de elektrochemische eigenschappen en het vermogen om hoge kwaliteit neutronendiffractiegegevens te verzamelen. Begin met eerst de positieve elektrode voor te bereiden. Het mengsel van positief elektrodemateriaal is van tevoren gemaakt en bevat polyvinyl difluoride koolzwart en een actief materiaal voor de stroomcollector. Gebruik 20 micron dikke aluminium- of koperfolie, gesneden tot ongeveer 200 millimeter bij 70 millimeter.

Verkrijg een schone, platte, gladde glazen oppervlakte groter dan de stroomcollectorplaat en leg deze plat om de folie te hechten. Breng een paar druppels ethanol op het oppervlak aan, plaats vervolgens de stroomcollector boven de druppels. Voeg nog een paar druppels ethanol bovenop de folie toe.

Strijk de folie glad zodat er geen plooien zijn. Verkrijg een halfronde plas van het positieve elektrodenslurry en plaats deze op een uiteinde van de folie met behulp van een inkepingsbalk met een inkepingshoogte van één tot 200 micrometer. Verspreid de slurry over de stroomcollector.

Nadat de slurry over het collectoroppervlak is verspreid, wordt deze gedroogd in een vacuümoven. Verwijder voorzichtig de folie van het glazen oppervlak en breng deze over in de oven voor overnacht drogen bij verhoogde temperatuur. Na overnacht drogen plaats de collector en positieve elektrode op een vlakke oppervlakte. Om door te gaan snijdt u een gebied van de elektrode uit om de afmetingen van de folie van de negatieve elektrode te matchen.

Het gebied moet een centimeter tab van ongecoate collectorfolie aan één uiteinde bevatten. Snijd daarnaast een stuk van het stroomcollectormateriaal van dezelfde grootte. Neem de gecoate collector naar een platte pers.

Plaats het op de pers met de gecoate kant omhoog en bedek het met papier. Oefen een druk van 100 kilonewton gedurende 30 tot 60 minuten uit om de batterijprestaties te verbeteren. Nadat de gecoate collector uit de pers is gehaald, verplaats deze en het ongecoate collectormateriaal naar een weegschaal.

Meet de massa van elk en vergelijk ze. Gebruik het verschil om de massa van het elektrodenmengsel te bepalen en daaruit de massa van het actieve materiaal, de verschillende celcomponenten en celbehuizing. De behuizing is een buis volledig gemaakt van vanadium, die wordt gebruikt omdat het vrijwel geen signaal produceert in neutronenpoederdiffractiegegevens.

De buis is aan één uiteinde gesloten en het open uiteinde heeft een rubberen stop met inkepingen om draden door te laten. Werk vervolgens met de folie die zal worden gebruikt voor de negatieve elektrode. Voor experimenten is de elektrode gemaakt van lithiummetaalfolie en wordt ermee gewerkt in een handschoenenkast.

Voor deze demonstratie wordt aluminiumfolie gebruikt. Kies de dikte om neutronabsorptie te minimaliseren en gebruik een blad dat geschikt is voor de behuizing hier. 120 millimeter bij 35 millimeter.

Met de folie klaar, selecteer de scheider voor de cel. In deze video worden twee polyethyleen vellen gebruikt. Ze zijn gesneden om iets groter te zijn dan de negatieve elektrode, ongeveer 140 millimeter bij 40.

Vervolgens verplaatst u de stroomcollector en positieve elektrode naar een vlak werkoppervlak. Nadat u het plat hebt gelegd, verkrijgt u een aluminium staaf of draad met een diameter van minder dan twee millimeter en plaatst u deze op het onbedekte uiteinde van de collector. Rol het folie van de tab strak rond de staaf.

Rol het positieve elektrodegebied niet. Ga verder met werken met de negatieve elektrode, metaalfolie en een stuk koperdraad en rol de twee op een vergelijkbare manier. Hier zijn de voltooide elektroden.

De laatste componenten die nodig zijn vóór celconstructie zijn de elektrolytoplossing voor de batterij en tandwas. Voor het verzegelen van de behuizing zijn de behuizing, positieve elektrode scheiders, elektrolyt en was klaar om te worden overgebracht naar een met argon gevulde handschoenenkast voor celconstructie. Voor deze video zal de celconstructie buiten de handschoenenkast plaatsvinden voordat verder wordt gegaan.

Zorg ervoor dat het werkoppervlak niet-metaal is. Begin met celconstructie door de componenten te stapelen, beginnend met een van de scheidingsstrips bovenop de scheider. Plaats de stroomcollector met de positieve elektrode naar boven en de aluminium staaf aan één uiteinde. Plaats vervolgens de tweede strip scheider.

Plaats tenslotte de negatieve elektrode bovenop met zijn