17 juli 2015
We rapporteren een protocol voor het combineren van de atomaire metrologie van de Scanning Tunneling Microscope voor oppervlaktemodellering met selectieve Atomic Layer Deposition en Reactieve Ionen Etching. Met behulp van een robuust proces dat talrijke atmosferische blootstellingen en transport omvat, worden 3D nanostructuren met atomaire metrologie vervaardigd.
Het algemene doel van het volgende experiment is het vervaardigen van silicium nanostructuren met traceerbaarheid tot op het atoomrooster door middel van directe groei van een metaaloxide-etsmasker en reactieve ionenetsing. De uiteindelijke precisie van deze procedure omvat het verwijderen van exacte gebieden van een waterstofpassiveringslaag op een siliciumchip met behulp van een scanning tunneling microscooppunt; als tweede stap wordt het gepatronde oppervlak blootgesteld aan een atoomlaagdepositieproces dat selectief titaandioxide deponeert, wat fungeert als masker tegen reactieve ionenetsing. Vervolgens wordt reactieve ionenetsing uitgevoerd om silicium van het oppervlak te verwijderen in alle gebieden, behalve die welke eerder waren gepatrond.
De resultaten tonen het vermogen aan om structuren met een hoogte tot 20 nanometer te vervaardigen, met kritieke dimensies ruim onder de 10 nanometers. Het belangrijkste voordeel van deze techniek ten opzichte van meer conventionele methoden zoals e-beam- of optische lithografie, is dat de initiële metrologische stappen in de STM informatie op atomaire schaal verschaffen. Deze methode kan helpen bij het beantwoorden van kernvragen in de nanotechnologie, zoals wat de precieze interacties zijn tussen nanostructuren die op zeer nauwkeurig gedefinieerde posities ten opzichte van elkaar zijn geplaatst?
Over het algemeen zullen personen die nieuw zijn met deze methode problemen ondervinden, omdat er zoveel stappen zijn en talloze mogelijkheden om het monster te beschadigen. We hebben daarom eerst aan deze methode gedacht toen we probeerden de dikte van siliciumdioxide-etsmaskers te maximaliseren, die we op silicium schreven met een AFM- en een STM-tip in een oxiderende atmosfeer. Door waterstoflithografie te combineren met atoomlaagdepositie waren we echter in staat om een vergelijkbare controle over het oppervlak te verkrijgen, terwijl we feitelijk een grotere vrijheidsgraad in de groeirichting behaalden.
Een visuele demonstratie van deze methode is cruciaal, aangezien de stappen voor overdracht en patroonlokalisatie moeilijk aan te leren zijn omdat elke persoon de eigen stappen correct moet uitvoeren en in staat moet zijn om instructies voor positiebepaling te begrijpen. Begin met het voorbereiden en monteren van een silicium 1 0 0 chip met fiduciale markeringen in de monsterhouder van een scanning tunneling microscoop, en voer een flash-cyclus en passivering uit zoals beschreven in het bijbehorende tekstprotocol. Plaats vervolgens het monster in de scanning tunneling microscoop en breng het monster en de tip in het tunnelingbereik.
Gebruik een camera met een oplossend vermogen dat beter is dan een spotgrootte van 20 micron om een optische afbeelding met hoge resolutie van een tip-monster-verbinding te maken; corrigeer de scheefstand (deskew) en schaal de optische afbeelding zodig dat deze een onvervormde weergave is van de referentiemarkeringen met de waargenomen tip locatie. Ontwerp vervolgens de te produceren HDL-patronen, inclusief zowel de experimentele patronen als de serpentijnvormige identificatiepatronen. Verdeel de algemene patronen in fundamentele vormen om de basisvectoren te definiëren die door de tip zullen worden gevolgd.
Gebruik bij het toepassen van de HDL-condities in AP-modus en FE-modus de roosterinformatie van het siliciumoppervlak. Om het uiteindelijke tip pad te bepalen, wordt voor kleine gebieden of gebieden die atomaire precisie van de randen vereisen, atomaire precieze HDL gebruikt, ook wel bekend als AP-modus lithografie, op basis van de vectoroutputs uit de vorige stap. Voer HDL uit met behulp van veldemissie-modus lithografie voor grote gebieden met een sample bias van 7 tot 9 V, een stroom van 1 nA en 0,2 mklos per cm.
Voer vervolgens scanning tunneling microscope-metrologie uit op de gewenste HDL-gepatroneerde gebieden door beelden op te nemen met een samplebias van -2,25 volt en een tunnelingstroom van 0,2 nano amp. Koppel daarna de tip los van het monster en verplaats het monster terug naar de load lock. Bescherm het monster door het in contact te brengen met een inert vlak substraat, zoals schoon saffier; sluit na de bescherming de kleppen van alle pompen en laat vervolgens zo snel mogelijk stikstofgas in de kamer stromen.
Wanneer de kamer is ontlucht, verwijdert u het monster uit het systeem. Hier ziet u een close-up van de afscherming van het monster waarbij polytetrafluoroethyleen of titanium pincetten worden gebruikt. Verplaats het monster snel naar de transporteur, waarbij de voorzijde van het monster beschermd blijft.
Plaats de afdekking over het monster en assembleer de onder druk staande monstertransporter losjes. Spoel de transporter gedurende één minuut met ultrapuur argon en sluit de monstertransporter vervolgens af met een kleine positieve overdruk argon. Voer deze stappen uit tussen elke stap in het proces onder deze conditie om het monster te beschermen.
Het monster blijft tot een maand stabiel. Verwarm de kamer voor atoomlaagdepositie voor tot 100 °C. Open vervolgens de monstertransporteur en gebruik roestvrijstalen, vrije pincetten om het monster snel over te brengen naar de depositiekamer.
Noteer de positie en oriëntatie van de chip van het monster en de controlechip. Sluit de kamer en spoel deze gedurende één uur met een stroom argon bij een druk van minder dan 0,2 millibar. Voer vervolgens 80 herhaalde cycli van atomic layer deposition uit om een 2,8 nanometer dikke laag amorf titania op het monster te laten groeien, volgens het recept dat beschreven staat in het bijbehorende tekstprotocol.
Zodra dit voltooid is, plaatst u het monster snel terug in de transporter en spoelt u deze met argon. Nadat het monster veilig uit de transporter is verwijderd, installeert u het in het AFM-systeem met behulp van een mechanische bevestigingsmethode, zoals een klemmechanisme of een vacuümplaat. Focus de AFM-camera op het monster en lokaliseer de referentiemarkeringen op het monsteroppervlak om de AFM-tip uit te lijnen met het gebied waar de nanopatronen zich naar verwachting bevinden.
Scan het monster met behulp van de hoogte- en fase-informatie bij de hoogste resolutie totdat de regio's van het locatorpatroon zijn geïdentificeerd. Maak vervolgens een afbeelding van de gewenste regio's met de hoogste beschikbare beeldkwaliteit en resolutie. Zodra het gebied van belang is gefotografeerd, wordt het monster verwijderd en teruggeplaatst in de transporter onder argongas.
Koel tijdens de voorbereiding voor reactief ionenetsen de reactor van de capacitief gekoppelde reactieve ionenetcher af tot -110 °C. Verwijder vervolgens het monster uit de transporteur en plaats het monster en eventuele controlechips in de inductiekamer. Gebruik geleidende pasta en pomp de kamer af tot 7,5 × 10⁻⁶ mbar.
Stabiliseer het systeem gedurende drie minuten en laat vervolgens zuurstof stromen met een debiet van 8 standaard kubieke centimeter per minuut. Het argon met 40 standaard kubieke centimeter per minuut en het zwavelhexafluoride met 20 standaard kubieke centimeter per minuut. Ontsteek het plasma met een RF-ontlading van 150 watt.
Pas vervolgens de gasstroom aan en ets gedurende één minuut met debieten van 52 standard cubic centimeters per minute voor zwavelhexafluoride en acht standards cubic centimeters per minute voor zuurstof na reactieve ionenetsing. Plaats het monster onder argongas terug in de transporteur. Open de monstertransporteur en installeer het monster stevig op de SEM-houder.
Plaats vervolgens de monsterhouder in de SEM, pomp de kamer vacuüm en lokaliseer daarna de referentiemarkeringen om erop in te focussen. Pas de werkafstand indien nodig aan en optimaliseer de focus, de helderheid en het contrast om koolstofafzetting op de patronen te minimaliseren. Optimaliseer de focus met behulp van nabijgelegen niet-essentiële kenmerken.
Zodra de optimalisatie is voltooid, wordt de geschatte locatie van het patroon op het monster bepaald. Navigeer vervolgens naar de patronen om beelden in bovenaanzicht en metingen te verkrijgen. Voer daarna de gebruikelijke afsluitprocedure van het SEM-systeem uit en demonteer het monster volgens de voorschriften van de SEM-fabrikant.
Plaats het monster onder argon terug in de transporter. Op dit punt zijn de monsters stabiel en kunnen ze voor een onbepaalde tijd worden bewaard. Hier worden representatieve scanning tunneling microscoop-afbeeldingen getoond van HDL-patronen die uitsluitend met behulp van de AP-modus zijn gemaakt.
Een combinatie van AP- en veldemissie-modi, waarbij de AP-modus werd gebruikt om elke rand te schrijven en de veldemissie-modus alleen, om zo de beste maskproductie te bereiken. Met behulp van AP HDL-patronen moet een hoge mate van selectiviteit mogelijk zijn met behulp van atoomkrachtmicroscopie. De hoogte van het titaniumoxide dat op de patroonregio's werd afgezet, werd vergeleken met de depositie op achtergrondregio's.
Dit monster vertoonde een incubatie van ongeveer 20 cycli voor de hoogste achtergrondgroei. Hier worden twee slangvormige patronen geschreven met een pitch van 10 nanometers met gebruik van FE-modus HDL. Door de patronen 90 graden ten opzichte van elkaar te draaien, wordt er een raster gecreëerd.
Hetzelfde patroon wordt hier getoond met behulp van een FM na de maskedepositie van 2,8 nanometers titaniumoxide. Vanwege tipconvolutie-effecten zijn de openingen in het patroon moeilijk te onderscheiden. Na reactief-ion-etsen werd ongeveer 60% van de gewenste openingen overgebracht naar het substraat, wat aangeeft dat deze patroongrootte en -dichtheid ongeveer de limiet is voor effectieve nanofabricage met uitsluitend FE-modus HDL zodra deze is beheerst.
Deze techniek kan in ongeveer drie dagen worden uitgevoerd indien correct uitgevoerd, waarbij het grootste deel van de tijd wordt besteed aan monstervoorbereiding in ultrahoog vacuüm en het transport tussen locaties indien nodig. Tijdens het uitvoeren van deze procedure is het belangrijk om de monsters schoon te houden en de achtergrondbescherming na deze procedure te waarborgen. Andere technieken, zoals nano-imprintlithografie, kunnen worden gebruikt om de nanofabricagecapaciteiten van deze techniek op te schalen.
Na het bekijken van deze video zou u een goed inzicht moeten hebben in hoe u monsters zorgvuldig moet hanteren om structuren op nanometerschaal te vervaardigen. Voorzorgsmaatregelen, zoals gasverdunning, moeten altijd worden toegepast bij het uitvoeren van dit proces. Anders kan er schade aan de LD-pompsystemen ontstaan.
Bekijk het volledige transcript en krijg toegang tot duizenden wetenschappelijke video's
Deze studie presenteert een protocol voor het vervaardigen van siliciumnanostructuren met atomaire precisie met behulp van een combinatie van scanning tunneling microscopie, atoomlaagdepositie en reactief ionenetsen. De methode maakt de creatie van 3D-nanostructuren mogelijk met kritieke dimensies onder de 10 nanometer.
Traceerbaarheid op atomaire schaal bij de fabricage van nanostructuren maakt een ongekende controle over kenmerkformaat en dichtheid mogelijk, wat een directe impact heeft op de betrouwbaarheid van het prototypen van nanotechnologische apparaten in farmaceutisch R&D. De integratie van atomaire metrologie en selectieve etsmaskering in deze methode ondersteunt hypothesetesten met een hoge betrouwbaarheid voor structuur-functie-relaties op nanometerschaal. Een dergelijke precisie is cruciaal voor de ontwikkeling van biosensoren van de volgende generatie, analytische platforms en mechanistische studies in trajecten voor geneesmiddelenonderzoek.
Deze fabricagemethode bevindt zich op het snijvlak van vroege ontdekking en lead-identificatie, waardoor hypothesetesten op atoomschaal en downstream assay-ontwikkeling voor nanotechnologie-gebaseerde platformen mogelijk worden gemaakt.