Name: Een extern verwarmde diamantbeeldcel voor synthese en single-crystal elasticiteitsbepaling van Ice-VII bij hoge druktemperatuur (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2020-06-18T14:45:00.000+00:00
Duration: 7 min 48 s
Description: Leer de voorbereiding van een extern verwarmde diamantbeeldcel voor hoogdruk- en hoogtemperatuuronderzoek. Deze methode simuleert extreme omstandigheden in planeteninterieurs en wordt gecombineerd met spectroscopische technieken.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Wij danken Siheng Wang, Qinxia Wang, Jing Gao, Yingxin Liu voor hun hulp bij de experimenten. Dit onderzoek gebruikte middelen van de Advanced Photon Source (APS), een Amerikaanse Department of Energy (DOE) Office of Science User Facility geëxploiteerd voor de DOE Office of Science door Argonne National Laboratory onder Contract No. DE-AC02-06CH11357. GeoSoilEnviroCARS (Sector 13) wordt ondersteund door NSF-Earth Sciences (EAR-1128799), en het department of Energy, Geosciences (DE-FG02-94ER14466). De ontwikkeling van EHDAC werd ondersteund door extern verwarmde Diamond Anvil Cell Experimentation (EH-DANCE) project aan B. Chen onder Education Outreach and Infrastructure Development (EOID) programma van COMPRES onder NSF Coöperatieve Overeenkomst EAR-1606856. X. Lai erkent de steun van de startfinanciering van china University of Geosciences (Wuhan) (nr. 162301202618). B. Chen erkent de steun van de U.S. National Science Foundation (NSF) (EAR-1555388 en EAR-1829273).  J.S. Zhang erkent de steun van de U.S. NSF (EAR-1664471, EAR-1646527 en EAR-1847707).

1. Het voorbereiding van de ringverwarming
<ol><li>Fabriceren van de ringkachelbasis<ol>
<li>Fabriceer de ringverwarmingsbasis door een cnc-freesmachine (computer numerieke besturingsmachine) met behulp van pyrophyllite op basis van het ontworpen 3D-model. De afmetingen van de kachel zijn 22,30 mm in de buitendiameter (OD), 8,00 mm binnendiameter (ID) en 2,25 mm dik. Sinter de kachelbasis in de oven op 1523 K voor >20 uur.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Bedrading<ol>
<li>Snijd Pt 10 wt% Rh draad (diameter: 0,01 inch) in 3 draden van gelijke lengte (ongeveer 44 cm per stuk).</li>
		<li>Wind elke Pt/Rh draad voorzichtig door de gaten in de kachelbasis, laat ongeveer 10 cm draad buiten de kachelbasis voor aansluiting op de voeding. Bij bedrading, zorg ervoor dat de draad lager is dan de goten van de basis. Als het hoger is dan de goot, gebruik dan een goede platte schroevendraaier om het naar beneden te drukken.</li>
		<li>Wind meer draden op de 10 cm verlengdraden om de elektrische weerstand en dus de temperatuur van de verlengdraden tijdens het verwarmen te verminderen.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Isoleren toevoegen<ol>
<li>Gebruik twee kleine keramische elektrische isolerende mouwen om de draden die zich buiten de ringkachelvoet uitstrekken te beschermen. Meng cementlijm (bijvoorbeeld Resbond 919) met water met een verhouding van 100:13. Bevestig die buizen aan de ringkachel basis met behulp van het cement mengsel. OPMERKING: Het cement heeft 4 uur nodig om te worden genezen bij 393 K of 24 uur bij kamertemperatuur.</li>
		<li>Gebruik de high-temp vlecht sleeving om de buitendraden te beschermen.</li>
		<li>Snijd twee micaringen met behulp van een CO2 lasersnijmachine. Om de draad elektrisch te isoleren, bevestigt u één micaring aan elke zijde van de kachel door UHU tac.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. EHDAC-voorbereiding
<ol><li>Het lijmen van diamanten<ol>
<li>Lijn de diamanten uit met steunstoelen met behulp van montage jigs. Gebruik zwarte epoxy om de diamant op de achterbank te lijmen. De zwarte epoxy moet lager zijn dan de gordel van de diamant om wat ruimte te laten voor het cement op hoge temperatuur.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Uitlijning<ol>
<li>Lijm mica of plaats de bewerkte pyrophyllite ringen onder de stoelen om de stoelen en DAC thermisch te isoleren. Zet de stoelen met de diamanten in een BX-90 DAC. Lijn twee diamanten uit onder de optische microscoop.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Voorbereiden van de pakking<ol>
<li>Plaats de rheniumpakking, die kleiner is dan het gat van de ringkachel, tussen de twee diamanten en zet de pakking voor op ongeveer 30-45 μm door de vier schroeven van DAC voorzichtig aan te draaien. Boor een gat in het midden van de inkeping door elektrische ontladingsmachine (EDM) of lasermicroboormachine.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Montage thermokoppel<ol>
<li>Bevestig twee kleine stukjes mica met het cementmengsel op de zitting van de zuigerzijde van DAC om de thermokoppels elektrisch te isoleren van de zitting. Bevestig twee K-type (Chromega-Alomega 0,005'') of R-type (87%Platium/13%Rhodium-Platium, 0,005") thermokoppels aan de zuigerzijde van de DAC, zodat de uiteinden van de thermokoppels de diamant raken en dicht bij het culet van de diamant (ongeveer 500 μm weg). Gebruik ten slotte het cementmengsel op hoge temperatuur om de thermokoppelpositie vast te stellen en de zwarte epoxy aan beide zijden van de DAC te bedekken.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Plaatsing van de kachel<ol>
<li>Snijd de keramische tape van 2300 °F in de vorm van de kachelbasis door CO 2-laserboormachine en plaats deze aan beide zijden van DAC (zuiger- en cilinderzijde). Als het heel gemakkelijk is om te bewegen, gebruik dan wat UHU tac om het te repareren.</li>
		<li>Plaats de kachel in de zuigerzijde van de BX-90 DAC. Gebruik ongeveer 2300 °F keramische tape om het gat tussen de kachel en de wand van de DAC te vullen.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Plaatsing van pakkingen<ol>
<li>Reinig het gat in de monsterkamer van de pakking met behulp van een naald of geslepen tandenstoker om zich te ontdoen van de metalen fragmenten geïntroduceerd door het boren. Gebruik ultrasone reiniger om de pakking schoon te maken voor 5-10 min.</li>
		<li>Leg twee kleine balletjes kleefsverf (bijvoorbeeld UHU Tac) rond de diamant aan de zuigerzijde van de DAC om de pakking te ondersteunen. Lijn het gat van de monsterkamer van de pakking uit om het centrum van culet onder de optische microscoop aan te passen.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. Synthetiseren van single-crystal ice-VII door EHDAC
<ol><li>Voorbeeld laden<ol>
<li>Laad een of meer robijnrode bollen en een stuk goud in de monsterkamer.</li>
		<li>Laad een druppel gedestilleerd water in de monsterkamer, sluit de DAC en comprimeren door het aandraaien van de vier schroeven op de DAC om het water snel te verzegelen in de monsterkamer.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Onder druk monster om poederijs-VII te verkrijgen<ol>
<li>Bepaal de druk van het monster door het meten van de fluorescentie van robijnbollen met behulp van een Raman spectrometer.</li>
		<li>Compreer het monster voorzichtig door de vier schroeven te draaien en de druk te controleren door robijnbestes te volgen totdat het stabiliteitsveld van ijs-VII (>2 GPa) bereikt. Bekijk de monsterkamer onder de optische microscoop tijdens compressie. Soms is de coëxistentie van watervocht en gekristalliseerd ijs VI zichtbaar als de druk dicht bij de fasegrens van water en ijs VI ligt.</li>
		<li>Blijf de monsterkamer comprimeren tot deze de druk in het stabiliteitsveld van ijs-VII bereikt. Om het ijs-VII later te smelten, is de doeldruk meestal tussen 2 GPa en 10 GPa bij 300 K.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Verwarmingsmonster om enkelkristalijs-VII te verkrijgen<ol>
<li>Zet de EHDAC onder de optische microscoop met een camera aangesloten op de computer. De DAC thermisch isoleren vanaf het microscoopstadium, zonder het uitgezonden lichtpad van de microscoop te blokkeren.</li>
		<li>Sluit het thermokoppel aan op de thermometer en sluit de kachel aan op een DC-voeding.</li>
		<li>Controleer het smelten van ijs-VII kristallen bij verhitting tot een temperatuur die hoger is dan de smelttemperatuur van hogedrukijs-VII bepaald door het fasediagram van H2O.</li>
		<li>Blus de monsterkamer om het vloeibare water te laten kristalliseren en verhoog vervolgens de temperatuur totdat sommige van de kleinere ijskristallen zijn gesmolten. Herhaal de verwarmings- en koelcycli een paar keer totdat er slechts één of enkele grotere korrels in de monsterkamer achterblijven.</li>
		<li>Meet de druk van het monster na de synthese.</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. Synchrotron Röntgendiffractie en Brillouin spectroscopie collectie
<ol><li>Synchrotron Röntgendiffractie<ol>
<li>Controleer of het gesynthetiseerde ijs-VII-monster polykristallijn of een enkel kristal is door synchrotron-gebaseerde single-crystal XRD15. Als het een enkel kristal is, moet het diffractiepatroon diffractieplekken zijn in plaats van poederringen.</li>
		<li>Verkrijg stapscan enkelkristals XRD-afbeeldingen om de oriëntatie- en roosterparameters van ijs-VII te bepalen.</li>
		<li>Verzamel de XRD van drukmarkering, d.w.z. goud, in de monsterkamer om de druk te bepalen.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Brillouin spectroscopie<ol>
<li>Monteer de EHDAC op een gespecialiseerde houder die binnen het verticale vlak kan worden gedraaid door de hoeken te wijzigen. Sluit de thermokoppels aan op de temperatuurregelaar en sluit de kachel aan op de voeding.</li>
		<li>Voer Brillouin spectroscopiemetingen uit om de hoek van 10-15° onder 300 K voor een totaal hoekbereik van 180° of 270°16. Verwarm het monster vervolgens tot hoge temperaturen (bijvoorbeeld 500 K) en herhaal de Brillouin spectroscopiemeting.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol><li>Shen, G., Mao, H. K., Hemley, R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Laser-heated+diamond+anvil+cell+technique%3A+double-sided+heating+with+multimode+Nd%3A+YAG+laser%5BTitle%5D)+AND+%22Computer%22%5BJournal%5D)">Laser-heated diamond anvil cell technique: double-sided heating with multimode Nd: YAG laser.</a> Computer. 1, 2(1996).</li>
<li>Zhang, J. S., Bass, J. D., Zhu, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Single-crystal+Brillouin+spectroscopy+with+CO2+laser+heating+and+variable+q%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">Single-crystal Brillouin spectroscopy with CO2 laser heating and variable q.</a> Review of Scientific Instruments. 86 (6), 063905(2015).</li>
<li>Benedetti, L. R., Loubeyre, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Temperature+gradients%2C+wavelength-dependent+emissivity%2C+and+accuracy+of+high+and+very-high+temperatures+measured+in+the+laser-heated+diamond+cell%5BTitle%5D)+AND+%22High+Pressure+Research%22%5BJournal%5D)">Temperature gradients, wavelength-dependent emissivity, and accuracy of high and very-high temperatures measured in the laser-heated diamond cell.</a> High Pressure Research. 24 (4), 423-445 (2004).</li>
<li>Goncharov, A. F., Crowhurst, J. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pulsed+laser+Raman+spectroscopy+in+the+laser-heated+diamond+anvil+cell%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">Pulsed laser Raman spectroscopy in the laser-heated diamond anvil cell.</a> Review of Scientific Instruments. 76 (6), 063905(2005).</li>
<li>Meng, Y., Hrubiak, R., Rod, E., Boehler, R., Shen, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((New+developments+in+laser-heated+diamond+anvil+cell+with+in+situ+synchrotron+x-ray+diffraction+at+High+Pressure+Collaborative+Access+Team%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">New developments in laser-heated diamond anvil cell with in situ synchrotron x-ray diffraction at High Pressure Collaborative Access Team.</a> Review of Scientific Instruments. 86 (7), 072201(2015).</li>
<li>Prakapenka, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Advanced+flat+top+laser+heating+system+for+high+pressure+research+at+GSECARS%3A+application+to+the+melting+behavior+of+germanium%5BTitle%5D)+AND+%22High+Pressure+Research%22%5BJournal%5D)">Advanced flat top laser heating system for high pressure research at GSECARS: application to the melting behavior of germanium.</a> High Pressure Research. 28 (3), 225-235 (2008).</li>
<li>Du, Z., Miyagi, L., Amulele, G., Lee, K. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Efficient+graphite+ring+heater+suitable+for+diamond-anvil+cells+to+1300+K%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">Efficient graphite ring heater suitable for diamond-anvil cells to 1300 K.</a> Review of Scientific Instruments. 84 (2), 024502(2013).</li>
<li>Bassett, W. A., Shen, A., Bucknum, M., Chou, I. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+new+diamond+anvil+cell+for+hydrothermal+studies+to+2.5+GPa+and+from-+190+to+1200%C2%B0+C%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">A new diamond anvil cell for hydrothermal studies to 2.5 GPa and from- 190 to 1200° C.</a> Review of Scientific Instruments. 64 (8), 2340-2345 (1993).</li>
<li>Kantor, I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((BX90%3A+A+new+diamond+anvil+cell+design+for+X-ray+diffraction+and+optical+measurements%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">BX90: A new diamond anvil cell design for X-ray diffraction and optical measurements.</a> Review of Scientific Instruments. 83 (12), 125102(2012).</li>
<li>Dubrovinsky, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Stability+of+ferropericlase+in+the+lower+mantle%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Stability of ferropericlase in the lower mantle.</a> Science. 289 (5478), 430-432 (2000).</li>
<li>Komabayashi, T., Hirose, K., Sata, N., Ohishi, Y., Dubrovinsky, L. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Phase+transition+in+CaSiO3+perovskite%5BTitle%5D)+AND+%22Earth+and+Planetary+Science+Letters%22%5BJournal%5D)">Phase transition in CaSiO3 perovskite.</a> Earth and Planetary Science Letters. 260 (3-4), 564-569 (2007).</li>
<li>Datchi, F., Loubeyre, P., LeToullec, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Extended+and+accurate+determination+of+the+melting+curves+of+argon%2C+helium%2C+ice+%28H+2+O%29%2C+and+hydrogen+%28H+2%29%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+B%22%5BJournal%5D)">Extended and accurate determination of the melting curves of argon, helium, ice (H 2 O), and hydrogen (H 2).</a> Physical Review B. 61 (10), 6535(2000).</li>
<li>Lai, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+high-pressure+anisotropic+thermoelastic+properties+of+a+potential+inner+core+carbon-bearing+phase%2C+Fe7C3%2C+by+single-crystal+X-ray+diffraction%5BTitle%5D)+AND+%22American+Mineralogist%22%5BJournal%5D)">The high-pressure anisotropic thermoelastic properties of a potential inner core carbon-bearing phase, Fe7C3, by single-crystal X-ray diffraction.</a> American Mineralogist. 103 (10), 1568-1574 (2018).</li>
<li>Yang, J., Mao, Z., Lin, J. F., Prakapenka, V. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Single-crystal+elasticity+of+the+deep-mantle+magnesite+at+high+pressure+and+temperature%5BTitle%5D)+AND+%22Earth+and+Planetary+Science+Letters%22%5BJournal%5D)">Single-crystal elasticity of the deep-mantle magnesite at high pressure and temperature.</a> Earth and Planetary Science Letters. 392, 292-299 (2014).</li>
<li>Zhang, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High+pressure+single+crystal+diffraction+at+PX%5E+2%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Visualized+Experiments%22%5BJournal%5D)">High pressure single crystal diffraction at PX^ 2.</a> Journal of Visualized Experiments. (119), e54660(2017).</li>
<li>Sinogeikin, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Brillouin+spectrometer+interfaced+with+synchrotron+radiation+for+simultaneous+X-ray+density+and+acoustic+velocity+measurements%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">Brillouin spectrometer interfaced with synchrotron radiation for simultaneous X-ray density and acoustic velocity measurements.</a> Review of Scientific Instruments. 77 (10), 103905(2006).</li>
<li>Dubrovinskaia, N., Dubrovinsky, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Whole-cell+heater+for+the+diamond+anvil+cell%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">Whole-cell heater for the diamond anvil cell.</a> Review of Scientific Instruments. 74 (7), 3433-3437 (2003).</li>
<li>Fan, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+simple+external+resistance+heating+diamond+anvil+cell+and+its+application+for+synchrotron+radiation+X-ray+diffraction%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">A simple external resistance heating diamond anvil cell and its application for synchrotron radiation X-ray diffraction.</a> Review of Scientific Instruments. 81 (5), 053903(2010).</li>
<li>Jenei, Z., Cynn, H., Visbeck, K., Evans, W. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-temperature+experiments+using+a+resistively+heated+high-pressure+membrane+diamond+anvil+cell%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">High-temperature experiments using a resistively heated high-pressure membrane diamond anvil cell.</a> Review of Scientific Instruments. 84 (9), 095114(2013).</li>
<li>Shinoda, K., Noguchi, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+induction+heating+diamond+anvil+cell+for+high+pressure+and+temperature+micro-Raman+spectroscopic+measurements%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">An induction heating diamond anvil cell for high pressure and temperature micro-Raman spectroscopic measurements.</a> Review of Scientific Instruments. 79 (1), 015101(2008).</li>
<li>Zha, C. S., Mao, H. -k, Hemley, R. J., Duffy, T. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recent+progress+in+high-pressure+Brillouin+scattering%3A+olivine+and+ice%5BTitle%5D)+AND+%22The+Review+of+High+Pressure+Science+and+Technology%22%5BJournal%5D)">Recent progress in high-pressure Brillouin scattering: olivine and ice.</a> The Review of High Pressure Science and Technology. 7, 739-741 (1998).</li>
<li>Zhang, J. S., Hao, M., Ren, Z., Chen, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+extreme+acoustic+anisotropy+and+fast+sound+velocities+of+cubic+high-pressure+ice+polymorphs+at+Mbar+pressure%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Physics+Letters%22%5BJournal%5D)">The extreme acoustic anisotropy and fast sound velocities of cubic high-pressure ice polymorphs at Mbar pressure.</a> Applied Physics Letters. 114 (19), 191903(2019).</li>
</ol>

De auteurs verklaren geen belangenconflict.

In dit werk beschreven we het protocol van de voorbereiding van de EHDAC voor hogedrukonderzoek. De celsamenstellingen inclusief een microkachel en thermische en elektrische isolerende lagen. Voorheen zijn er meerdere ontwerpen van weerstandsverwarmers voor verschillende soorten DAC's of experimentele configuraties7,17,18,19,20. De meeste van de kachels worden...

De diamant aambeeldcel (DAC) is een van de belangrijkste instrumenten voor hogedrukonderzoek. In combinatie met synchrotron-gebaseerde en conventionele analytische methoden, is het op grote schaal gebruikt om eigenschappen van planetaire materialen te bestuderen tot multi-megabar druk en bij een breed scala van temperaturen. De meeste planetaire interieurs zijn onder zowel hoge druk en hoge temperatuur (HPHT) omstandigheden. Het is dus essentieel om de gecomprimeerde monsters in een DAC te verwarmen bij hoge druk in situ om de fysica en chemie van planetaire interieurs te bestuderen. Hoge temperaturen zijn niet alleen nodig voor het onderzoeken van fase- en smeltrelaties en thermodynamische eigenschappen van planetaire materialen, maar helpen ook de drukgradiënt te verminderen, faseovergangen en chemische reacties te bevorderen en diffusie en herkristallisatie te versnellen. Twee methoden worden meestal gebruikt om de monsters in DAC's te verwarmen: laserverwarming en interne / externe weerstandsverwarmingsmethoden.
De laserverwarmde DAC-techniek is gebruikt voor hogedrukmaterialenwetenschap en onderzoek naar minerale fysica van planetaire interieurs1,2. Hoewel steeds meer laboratoria toegang hebben tot de techniek, vergt het meestal aanzienlijke ontwikkelings- en onderhoudsinspanningen. De laser verwarming techniek is gebruikt om temperaturen te bereiken zo hoog als 7000 K3. Langdurige stabiele verwarming en temperatuurmeting in laserverwarmingsexperimenten zijn echter een hardnekkig probleem geweest. De temperatuur tijdens laserverwarming fluctueert meestal, maar kan worden beperkt door terugkoppeling tussen thermische emissie en laserkracht. Uitdagender is het regelen en bepalen van de temperatuur voor de montage van meerdere fasen van verschillende laserabsorptie. De temperatuur heeft ook een aanzienlijk grote helling en onzekerheden (honderden K), hoewel recente technische ontwikkelingsinspanning is gebruikt om dit probleem te verzachten4,5,6. Temperatuurgradiënten in het verwarmde monstergebied kunnen soms chemische heterogeniteiten die worden veroorzaakt door diffusie, herverdeling of gedeeltelijk smelten, verder introduceren. Bovendien konden temperaturen van minder dan 1100 K doorgaans niet nauwkeurig worden gemeten zonder aangepaste detectoren met een hoge gevoeligheid in het infraroodgolflengtebereik.
De EHDAC maakt gebruik van weerstandsdraden of folies rond de pakking / stoel om de hele monsterkamer te verwarmen, die de mogelijkheid biedt om het monster te verwarmen tot ~ 900 K zonder een beschermende atmosfeer (zoals Ar/H2 gas) en tot ~ 1300 K met een beschermende atmosfeer7. De oxidatie en grafatie van diamanten bij hogere temperaturen beperken de hoogst haalbare temperaturen met behulp van deze methode. Hoewel het temperatuurbereik beperkt is in vergelijking met laserverwarming, biedt het meer stabiele verwarming voor een lange duur en een kleiner temperatuurgradiënt8, en is het zeer geschikt om te worden gekoppeld aan verschillende detectie- en diagnostische methoden, waaronder optische microscoop, röntgendiffractie (XRD), Raman spectroscopie, Brillouin spectroscopie en Fourier-transform infraroodspectroscopie9. Daarom is de EHDAC een nuttig hulpmiddel geworden om verschillende materiaaleigenschappen te bestuderen bij HPHT-omstandigheden, zoals fasestabiliteit en overgangen10,11, smeltcurven12, thermische vergelijking van staat13en elasticiteit14.
De BX-90 type DAC is een nieuw ontwikkelde zuiger-cilinder type DAC met een groot diafragma (90 ° maximaal) voor XRD en laser spectroscopie metingen9, met de ruimte en openingen om een miniatuur weerstand kachel monteren. De U-vormige snede aan de cilinderzijde biedt ook ruimte om de spanning tussen de zuiger en de cilinderzijde veroorzaakt door temperatuurgradiënt vrij te geven. Daarom is het onlangs op grote schaal gebruikt in poeder of single-crystal XRD en Brillouin metingen met de externe verwarming setup. In deze studie beschrijven we een reproduceerbaar en gestandaardiseerd protocol voor de voorbereiding van EHDACs en aangetoond single-crystal XRD evenals Brillouin spectroscopie metingen van gesynthetiseerde single-crystal ice-VII met behulp van de EHDAC op 11,2 GPa en 300-500 K.

<table><tbody><tr><td>Au</td><td>N/A</td><td>N/A</td><td>voor drukkalibratie</td></tr><tr><td>Degeïoniseerd water</td><td>Fisher Scientific</td><td>7732-18-5</td><td>voor het uitgangsmateriaal van ijs-VII synthese</td></tr><tr><td>Diamant aambeeldcel</td><td>SciStar, Beijing</td><td>N/A</td><td>voor het genereren van hoge druk</td></tr><tr><td>K-type thermokoppel</td><td>Omega</td><td>L-0044K</td><td>voor het meten van hoge temperatuur</td></tr><tr><td>Mica</td><td>Spruce Pine Mica Company</td><td>N/A</td><td>voor elektrische isolatie</td></tr><tr><td>Pt 10wt%Rh</td><td>Alfa Aesar</td><td>10065</td><td>voor verwarming</td></tr><tr><td>Pyrofylliet</td><td>McMaster-Carr</td><td>8479K12</td><td>voor het fabriceren van de verwarmingsbasis</td></tr><tr><td>Re</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>267317</td><td>voor de afdichting van diamant aambeeldcel</td></tr><tr><td>Resbond 919 Keramisch Kleefstof</td><td>Cotronics Corp</td><td>Resbond 919-1</td><td>voor het isoleren van verwarmingsdraden en het monteren van diamanten op zitplaatsen</td></tr><tr><td>Robijn</td><td>N/A</td><td>N/A</td><td>voor drukkalibratie</td></tr><tr><td>Ultra-Temp 2300F keramisch tape</td><td>McMaster Carr Supply</td><td>390-23M</td><td>voor thermische isolatie</td></tr></tbody></table>

een extern verwarmde diamantbeeldcel voor synthese en single-crystal elasticiteitsbepaling van ice-vii bij hoge druktemperatuur

An Externally-Heated Diamond Anvil Cell for Synthesis and Single-Crystal Elasticity Determination of Ice-VII at High Pressure-Temperature Conditions

De extern verwarmde diamant aambeeldcel (EHDAC) kan worden gebruikt om gelijktijdig hogedruk- en hogetemperatuuromstandigheden te genereren die in het binnen- en planetaire interieur van de aarde worden aangetroffen. Hier beschrijven we het ontwerp en de fabricage van de EHDAC assemblages en accessoires, waaronder ringbestendige kachels, thermische en elektrische isolerende lagen, thermocouple plaatsing, evenals het experimentele protocol voor de voorbereiding van de EHDAC met behulp van deze onderdelen. De EHDAC kan routinematig worden gebruikt om megabar druk en tot 900 K temperaturen in de open lucht te genereren, en mogelijk hogere temperaturen tot ~ 1200 K met een beschermende atmosfeer (dat wil zeggen, Ar gemengd met 1% H2). Vergeleken met een laserverwarmingsmethode voor het bereiken van temperaturen meestal >1100 K, externe verwarming kan gemakkelijk worden uitgevoerd en zorgen voor een meer stabiele temperatuur bij ≤900 K en minder temperatuurgradiënten aan het monster. We demonstreerden de toepassing van de EHDAC voor de synthese van enkel kristalijs-VII en bestudeerden de elastische eigenschappen van single-crystal met behulp van op synchrotron gebaseerde röntgendiffractie en Brillouin-verstrooiing bij gelijktijdig hoge druk met hoge temperaturen.

In dit rapport gebruikten we de vervaardigde weerstandsmicroboiler en BX-90 DAC voor het EHDAC-experiment(figuur 1 en figuur 2). Figuur 1 toont de bewerkings- en fabricageprocessen van de ringkachels. De standaardafmetingen van de verwarmingsbasis zijn 22,30 mm buitendiameter, 8,00 mm binnendiameter en 2,25 mm dik. De afmetingen van de ringverwarming kunnen worden aangepast aan verschillende soorten stoelen en diamanten.
<p clas...

Dit werk richt zich op het standaard protocol voor het voorbereiden van de extern verwarmde diamant aambeeldcel (EHDAC) voor het genereren van hogedruk- en hogetemperatuur (HPHT) omstandigheden. De EHDAC wordt gebruikt om materialen in aarde en planetaire interieurs te onderzoeken onder extreme omstandigheden, die ook kunnen worden gebruikt in solid state fysica en chemie studies.

Een extern verwarmde diamantbeeldcel voor synthese en single-crystal elasticiteitsbepaling van Ice-VII bij hoge druktemperatuur

The externally-heated diamond anvil cell (EHDAC) can be used to generate simultaneously high-pressure and high-temperature conditions found in ...

Extern verwarmde diamant aambeeld cel kan gelijktijdig hoge druk en hoge temperatuur te genereren, om de omstandigheden in de onze en andere planeten interieurs te simuleren. Het belangrijkste voordeel van deze techniek is dat het kan worden gecombineerd met verschillende spectroscopische technieken, zoals optische microscopie, röntgendiffractie, Raman spectroscopie en Brillouin verstrooiing. Deze techniek wordt gebruikt om interieurs van rotsachtige planeten en de maan te bestuderen.Het kan ook worden gebruikt om de materiële eigenschap onder extreme voorwaarde in vaste staat fysica en chemie te onderzoeken. Het meest uitdagende deel van dit protocol is de plaatsing en de armatuur van thermische paar aan de diamanten. Het is belangrijk om de instructie zorgvuldig te volgen bij het uitvoeren van deze stappen.Dit protocol omvat veel praktische stappen, voor waar uw demonstratie van cruciaal belang is, om voldoende details te bieden voor het publiek om te volgen. Begin met het snijden van de platina rhodium draad in drie gelijke lengtes, ongeveer 44 centimeter per stuk. Wind elke draad voorzichtig door de gaten in de kachelbasis, waardoor ongeveer 10 centimeter buiten de kachelbasis voor aansluiting op de voeding.Zorg ervoor dat de draad lager is dan de goten van de basis. Als het hoger is dan de goot, gebruik dan een goede platte schroevendraaier om het naar beneden te drukken. Wind meer draden op de 10 centimeter verlengdraden, om de elektrische weerstand te verminderen.Gebruik twee kleine keramische elektrische isolerende mouwen om de draden te beschermen, die zich buiten de ringverwarmingsbasis uitstrekken. Meng cement lijm met water, op een verhouding van 100 tot 13, en gebruik het mengsel om deze buizen vast te stellen aan de ring kachel basis. Laat het cement dan genezen.Elektrisch isoleren van de draad door het bevestigen van een mica ring aan elke kant van de kachel met lijm stopverf. Gebruik montage jigs om de diamanten uit te lijnen met steun stoelen. Lijm vervolgens de diamant op de achterbank met zwarte epoxy.De zwarte epoxy moet lager zijn dan de gordel van de diamant, om wat ruimte te laten voor de hoge temperatuur cement. Om thermisch te isoleren van de zetels en de diamant aambeeld cel, of DAC, lijm mica of plaats mica ringen onder de stoelen. Zet de stoelen met de diamanten in een BX90 DAC.En lijn twee diamanten uit onder de optische microscoop. Plaats de rheniumpakking tussen de twee diamanten en draai de vier schroeven van de DAC voorzichtig aan om de pakking voor te laten inspringen tot ongeveer 30 tot 45 micrometer. Boor een gat in het midden van de inkeping met een elektrische ontladingsmachine of een lasermicroboormachine.Bevestig twee kleine stukjes mica met het cementmengsel op de stoel van de zuigerzijde van de DAC, om de thermische paren vanaf de zitting elektrisch te isoleren. Bevestig twee K-type of R-type thermische paren aan de zuiger kant van de DAC, ervoor te zorgen dat de uiteinden van de thermische paren raken de diamant dicht bij de culet. Gebruik vervolgens het cementmengsel op hoge temperatuur om de thermische koppelpositie vast te stellen en bedek de zwarte epoxy aan beide zijden van de DAC.Gebruik de koolstofdioxide laser boormachine om de 2300 graden Fahrenheit keramische tape snijden in de vorm van de kachel basis, en plaats het aan beide zijden van de DAC, de vaststelling van het met lijm stopverf indien nodig. Plaats de kachel op de zuigerzijde van de BX90 DAC en gebruik wat keramische tape om het gat tussen de kachel en de DAC-wand op te vullen. Reinig het monsterkamergat van de pakking met een naald, om zich te ontdoen van de metalen fragmenten die door het boren worden geïntroduceerd.Gebruik vervolgens een ultrasone reiniger om de pakking 5 tot 10 minuten schoon te maken. Leg twee kleine balletjes van lijm stopverf rond de diamant op de zuiger kant van de DAC ter ondersteuning van de pakking. Vervolgens uitlijnen het monster kamer gat van de pakking aan het midden van de culet wedstrijd, onder de optische microscoop.Laad een of meer robijnrode bollen en een stuk goud in de monsterkamer. Laad vervolgens een druppel gedestilleerd water in de monsterkamer. Sluit de DAC en comprimeren, door het aandraaien van de vier schroeven.Bepaal de druk van het monster door het meten van de fluorescentie van robijnbollen met een Raman spectrometer. Comprimeer het monster voorzichtig door de vier schroeven te draaien. En controleer de druk tot het stabiliteitsveld van Ice VII bereikt.De doeldruk is meestal tussen de 2 en 10 gigapascal bij 300 Kelvin. Leg de extern verwarmde DAC onder de optische microscoop met een camera aangesloten op de computer. De DAC thermisch isoleren met het microscoopstadium, zonder het uitgezonden lichtpad van de microscoop te blokkeren.Sluit het thermische paar aan op de thermometer en sluit de kachel aan op een DC-voeding. Monitor het smelten van Ice VII kristallen, bij verhitting tot een temperatuur die hoger is dan de smelttemperatuur van de hoge druk Ice VII. Blus de monsterkamer zodat het vloeibare water kan kristalliseren.Verhoog vervolgens de temperatuur tot sommige van de kleinere ijskristallen gesmolten zijn. Herhaal de verwarmings- en koelcycli een paar keer, totdat er slechts één of enkele grotere korrels in de monsterkamer achterblijven. Het gecomprimeerde watermonster werd verwarmd tot een extern verwarmde DAC op ongeveer zes gigapascal, tot 850 Kelvin, om een enkel kristal Ice VII te maken.Een groot enkel kristal werd gesynthetiseerd na verschillende cycli van verwarming en koeling. De gesynthetiseerde enkele gekristalliseerde VII werd gebruikt voor synchrotron x-ray diffractie, en Brillouin spectroscopie, bij hoge druk en hoge temperatuur. De verhouding van het temperatuurvermogen werd bepaald.Het kristal had weinig roosterspanning en behield zijn goede kwaliteit na compressie en verwarming. Zoals aangegeven door de scherpe Bragg diffractie pieken op synchrotron-gebaseerde single crystal x-ray diffractie beelden. Het diffractiepatroon kan worden geïndexeerd met een kubieke structuur.De geluidssnelheden en elastische moduli werden verkregen door hoge druk en hoge temperatuur Brillouin verstrooiingsmetingen. Tijdens een poging dit protocol, de plaatsing van thermische paren is zeer belangrijk. De thermische paren moeten elektrisch worden geïsoleerd rond de stoelen en de DAC, en het moet dicht bij de culet van diamant.De extern verwarmde diamant aambeeldcel wordt vaak gecombineerd met Ramen, FTIR en tal van synchrotron stralingspectroscopische methoden, zoals röntgendiffractie, gecombineerd met de eigenschappen van materialen in situ bij hoge druk bij hoge temperatuur. Voor degenen die bekend zijn met diamant aambeeld cel, kan deze techniek gemakkelijk worden geleerd om prestaties op niet alleen hoge druk, maar ook hoge temperatuur metingen in toekomstige studies mogelijk te maken.

an-externally-heated-diamond-anvil-cell-for-synthesis-single-crystal

Research

JoVE Journal

Chemistry

Scheikunde

Het algemene doel van deze methode is het bepalen van de lage-energie elektronische structuur van vaste stoffen bij ultralage temperaturen met behulp van hoekopgeloste foto-emissie spectroscopie met synchrotron straling.

Hoekopgeloste foto-emissie spectroscopie bij ultralage temperaturen

De laser verwarmde diamant aambeeld cel gecombineerd met synchrotron micro-diffractie stelt onderzoekers de aard en eigenschappen van nieuwe fasen van materie op extreme druk en temperatuur (PT) omstandigheden verkennen. Heterogene monsters kan worden...

Synthese en microdiffraction bij extreme drukken en temperaturen

De hoge druk en hoge temperatuur experimenten beschreven nabootsen planeet interieur differentiatieprocessen. De processen worden gevisualiseerd en beter begrepen door een hoge resolutie 3D-beeldvorming en kwantitatieve chemische analyse.

Simulatie van de Planetaire Binnenlandse differentiatieprocessen in het Laboratorium

De hoge druk saffier mobiele apparaat is een unieke tool om te studeren, zonder bemonstering, fasegedrag onder een breed scala van druk. Met behulp van een cathetometer, kunnen zeer nauwkeurige volume metingen worden opgenomen op vloeibare expansie en fasesamenstelling meten. Aldus kan deze synthetische werkwijze de studie van (1) fasenevenwichten mengsels multivalente en (2) de partitie gedrag van katalysator of model verbindingen als functie van de druk.

Hogedruk Sapphire Cel voor fasenevenwichten Metingen van CO<sub&gt; 2</sub&gt; / Organic / Water Systems

Kernspinresonantie is een van de belangrijkste spectroscopische hulpmiddelen. Hier wordt de ontwikkeling van een nieuwe benadering onder hoge druk gepresenteerd, momenteel tot 10,1 GPa. Dit opent een nieuw venster naar de natuurkunde en chemie van gecondenseerde materie, waar onderzoek onder hoge druk van groot belang is.

High-Sensitivity Nucleaire Magnetische Resonantie bij Giga-Pascal Drukken: een nieuw instrument voor Onderzoek naar elektronische en chemische eigenschappen van de gecondenseerde materie onder extreme omstandigheden

In dit rapport, we gedetailleerde procedures voor de uitvoering van een enkel kristal röntgendiffractie experimenten met een diamant aambeeld cel aan het GSECARS 13-BM-C bundellijn bij de Advanced Photon Source te beschrijven. Atrex en RSV-programma's worden gebruikt om de gegevens te analyseren.

High Pressure Single Crystal diffractie bij PX ^ 2

Wij rapporteren gedetailleerde procedures voor compressie experimenten over rotsen en minerale aggregaten binnen een multi aambeeld vervorming apparaat synchrotron straling wordt gekoppeld. Dergelijke experimenten kunnen de kwantificering van de stress-distributie binnen monsters, die uiteindelijk licht op verdichting processen in geomaterials werpt.

Distributie van de stress tijdens koude compressie van gesteenten en minerale aggregaten met behulp van röntgendiffractie Synchrotron gebaseerde

Het hier gepresenteerde protocol beschrijft de hogedruk radiale diamant-aambeeldcelexperimenten en het analyseren van de gerelateerde gegevens, die essentieel zijn voor het verkrijgen van de mechanische sterkte van de nanomaterialen met een belangrijke doorbraak naar de traditionele benadering.

Bepaling van de mechanische sterkte van ultrafijnkorrelige metalen

Het huidige protocol beschrijft de kristallisatie van microscopische ijskristallen en clathraathydraten in microfluïdische apparaten, waardoor vloeistofuitwisseling rond de gevormde kristallen mogelijk wordt. Dit biedt ongeëvenaarde mogelijkheden om het kristallisatieproces en de bindingsmechanismen van de remmers te onderzoeken.

Een microfluïdische benadering voor de studie van ijs- en clathraathydraatkristallisatie

We presenteren een protocol voor de kristallisatie van eiwitten met behulp van de kristallisatiefaciliteit in het Research Complex in Harwell en de daaropvolgende in situ röntgenkristallografische gegevensverzameling van kristallen in de platen bij Diamond's Versatile Macromolecular Crystallography in situ (VMXi) beamline. We beschrijven monstervereisten, kristallisatieprotocollen en richtlijnen voor gegevensverzameling.

Kristallisatie en in situ verzameling van gegevens over kamertemperatuur met behulp van de kristallisatiefaciliteit in Harwell en Beamline VMXi, Diamond Light Source

Leer de voorbereiding van een extern verwarmde diamantbeeldcel voor hoogdruk- en hoogtemperatuuronderzoek. Deze methode simuleert extreme omstandigheden in planeteninterieurs en wordt gecombineerd met spectroscopische technieken.

Een extern verwarmde diamantbeeldcel voor synthese en single-crystal elasticiteitsbepaling van Ice-VII bij hoge druktemperatuur

Meer video's verkennen