Stężenia kwasów i zasad

Źródło: Smaa Koraym z Uniwersytetu Johnsa Hopkinsa, MD, USA

1. Przygotowanie ~0,1 M NaOHRozwiń

   W pierwszej części laboratorium użyjesz 50% w/w roztworu NaOH do przygotowania 500 ml ~0,1 M. 50% w/w NaOH wskazuje na jego stosunek wagowy. Na przykład, jeśli instruktor przygotował 150 ml 50% w/w roztworu NaOH, to 150 g NaOH rozpuszczono w 150 g wody, a całkowita masa roztworu wynosi 300 g.

   • Aby rozpocząć, załóż odpowiedni sprzęt ochrony osobistej, w tym rękawice, gogle przeciw rozpryskom chemikaliów i fartuch laboratoryjny.
   • Oblicz molowość 50% w/w NaOH, która wynosi M₁ we wzorze na rozcieńczenie. nuta: Gęstość 50% w/w NaOH wynosi 1,53 g/ml, a masa molowa NaOH wynosi 39,998 g/mol.

     Tabela 1. Przygotowanie 0,1 M NaOH z 50% w/w NaOH

     Gęstość 50% w/w roztworu podstawowego	1,53 g/ml
     Masa molowaNaOH	39.998 g/mol
     Masa NaOH w 50% m/w roztworze podstawowym (mg)
     Całkowita masa 50% w/w roztworu podstawowego
     Objętość 50% w/w roztworu podstawowego (ml)
     Mole NaOH w 50% w/w roztworze (mol)
     Molarność 50% w/w roztworu podstawowego (M1)
     Wymagana objętość 50% w/w roztworu (V1)

     Kliknij tutaj, aby pobrać tabelę 1
   • Użyj wzoru na rozcieńczenie, aby określić objętość 50% w/w NaOH potrzebną do przygotowania 500 ml ~0,1 M NaOH.
   • Oznacz butelkę z polietylenu o pojemności 500 ml jako '~0.1 M NaOH'.
   • Dostosuj objętość pipety 1 ml do obliczonej wartości i użyj jej do przeniesienia 50% w/w NaOH do butelki polietylenowej.
   • Użyj cylindra z podziałką o pojemności 100 ml do odmierzenia ilości wody i przelej ją do butelki zawierającej NaOH. Zakręć butelkę i odwróć ją kilka razy, aby wymieszać roztwór. nuta: Będziesz potrzebował 500 ml minus obliczona objętość NaOH.
2. Standaryzacja 0,1 M NaOHRozwiń

   Po przygotowaniu 0,1 M NaOH należy określić jego dokładne stężenie lub standaryzować je metodą miareczkowania kwasowo-zasadowego. W tej technice zasada, taka jak NaOH, jest powoli dodawana do kwasu, takiego jak wodoroftalan potasu (KHP). Reakcja chemiczna zachodząca w kolbie jest reakcją neutralizacji. W tej reakcji neutralizacji jeden mol zasady neutralizuje jeden mol kwasu, w wyniku czego powstaje sól i woda. Reakcja ta przeprowadza się w obecności wskaźnikowej fenoloftaleiny, która jest bezbarwna na początku reakcji, gdy pH jest kwaśne. Wskaźnik zmienia kolor na różowy, gdy tylko do kolby zostanie dodana wystarczająca ilość NaOH, aby pH było podstawowe.

   • Oznacz trzy kolby Erlenmeyera jako 'A', 'B' i 'C'.
   • Zważ 0,5 – 0,7 g KHP dla każdej z kolb i zapisz masę dla każdej z nich. nuta: Spróbuj zmierzyć tę samą masę KHP dla wszystkich trzech kolb.

     Tabela 2. Standaryzacja NaOH

     Masa molowaKHP = 204,23 g/mol	Kolba A	Kolba B	Kolba C
     Masa KM (g)
     Objętość początkowa NaOH (ml)
     Objętość końcowa NaOH (ml)
     ObjętośćNaOH (ml)
     Krety KHP
     Pieprzyki NaOH
     Molarność NaOH
     Średnia molowość
     odchylenie standardowe

     Kliknij tutaj, aby pobrać tabelę 2
   • Dodaj 50 ml dejonizowanej wody do każdej kolby i użyj szklanego mieszadła, aby mieszać roztwory, aż staną się jednorodne.
   • Dodaj 2-3 krople fenoloftaleiny do każdej z trzech kolb.
   • Ustaw aparat do miareczkowania. Przymocuj biuretę clamp do stojaka pierścieniowego i bezpiecznie clamp szklana biureta o pojemności 50 ml do niego. Upewnij się, że zawór biurety jest zamknięty.
   • Oznacz zlewkę o pojemności 400 ml jako 'odpad' i umieść ją pod biuretą. Opłukać biuretę, wlewając do niej około 5 ml 0,1 M NaOH. Otwórz zawór biurety, aby NaOH mógł spłynąć do zlewki.
   • Zamknij zawór i napełnij biuretę nieco ponad 50 ml NaOH. Uwolnij wszelkie pęcherzyki powietrza znajdujące się w końcówce biurety, otwierając i zamykając zawór biurety. Zapisz początkową objętość NaOH.
   • Umieść kolbę A poniżej końcówki biurety i miareczkuj roztwór używając 1 ml objętości NaOH. Mieszaj roztwór po każdym dodaniu. Kontynuować dodawanie objętości 1 ml do kolby, aż różowy kolor utrzyma się. Jest to uważane za punkt końcowy. Zapisać objętość 0,1 M NaOH dodanego w celu osiągnięcia punktu końcowego.
   • Powtórz miareczkowanie dla kolb B i C. Dane te zostaną wykorzystane do obliczenia rzeczywistego stężenia NaOH.
3. Miareczkowanie kwasu fosforowegoRozwiń

   W tym eksperymencie określimy dwie z trzech wartości pKa dla kwasu triprotonowego, kwasu fosforowego, za pomocą miareczkowania kwasowo-zasadowego. W tej reakcji neutralizacji kwas fosforowy reaguje z NaOH, tworząc wodę i sól, fosforan sodu.

   • Przymocuj licznik kropli do stojaka pierścieniowego, poniżej zacisku biurety. Zabezpiecz plastikową biuretę tak, aby jej końcówka znajdowała się tuż nad ladą wrzutową.
   • Podłącz licznik kropli do systemu akwizycji danych i upewnij się, że oba zawory plastikowej biurety są w pozycji zamkniętej.
   • Umieść pojemnik na odpady poniżej biurety i wlej do biurety kilka ml 0,1 M NaOH. Otwórz oba zawory, aby spuścić NaOH do zlewki na odpady. Następnie zamknij zawory.
   • Napełnij plastikową biuretę 25 ml 0,1 M NaOH. Spuść około 5 ml do zlewki na odpady - wystarczająco, aby NaOH wypełnił końcówkę biurety. Upewnij się, że nie ma pęcherzyków powietrza, a następnie zamknij zawory.
   • Skalibruj licznik kropli. Zastąp zlewkę na odpady pod biuretą cylindrem z podziałką o pojemności 10 ml. Następnie otwórz dolny zawór na biurecie, trzymając górny zawór zamknięty. Włącz system akwizycji danych i ustaw go w "trybie zliczania upuszczania".
   • Powoli otwieraj górny zawór, aby bardzo powoli wypuszczać krople, najlepiej po jednej kropli co 2 sekundy. Pozwól kroplom opróżnić się z biurety, aż w butli z podziałką znajdzie się 9-10 ml 0,1 M NaOH.
   • Zamknij dolny zawór i pozostaw górny zawór bez zmian. Odczytać objętość NaOH w cylindrze z podziałką z dokładnością do pierwszego miejsca po przecinku i wprowadzić tę wartość do systemu akwizycji danych. Zapisz wartość "kropli/ml". Następnie wyrzucić NaOH z cylindra z podziałką do zlewki na odpady wodne.
   • Skalibruj czujnik pH przed rozpoczęciem miareczkowania. Podłącz czujnik pH do systemu gromadzenia danych, a następnie wybierz opcję "Kalibruj". Przepłucz bańkę czujnika pH wodą dejonizowaną przed włożeniem go do buforu o pH 7. Pozostaw czujnik zanurzony, aż napięcie się ustabilizuje, a następnie zaakceptuj pomiar.
   • Opłucz żarówkę wodą dejonizowaną i włóż ją do buforu pH 10. Poczekaj, aż napięcie się ustabilizuje, a następnie zaakceptuj pomiar.
   • Ponownie przepłucz bańkę czujnika pH i wsuń ją przez wyznaczone miejsce w liczniku kropli.
   • Odmierz 40 ml dejonizowanej wody do czystej zlewki o pojemności 100 ml, a następnie przenieś 1 ml kwasu fosforowego do zlewki z wodą.
   • Umieść zlewkę na płytce mieszającej pod licznikiem kropli. Ostrożnie wsuń czujnik pH do zlewki.
   • Dodaj mieszadło do zlewki i ustaw mieszanie na wysokie. Rozpocznij zbieranie danych na urządzeniu do akwizycji. Następnie otwórz dolny zawór na biurecie. nuta: Częstotliwość wypadania powinna wynosić około 1 kropli co 2 s. Po zwolnieniu pierwszej kropli sprawdź, czy dane są rejestrowane.
   • Kontynuuj miareczkowanie, aż pH-metr wskaże pH 12. Następnie przerwij zbieranie danych i zamknij zawór na biurecie. Zapisz swoje dane na dysku flash.
   • Aby posprzątać swoje miejsce pracy, sprawdź pH wszystkich roztworów odpadowych za pomocą papieru pH. Zneutralizuj wszystkie kwaśne odpady wodne sodą oczyszczoną, a wszystkie podstawowe odpady kwasem cytrynowym. Dodaj do roztworu wystarczającą ilość sody oczyszczonej lub kwasu cytrynowego, aż przestanie bulgotać.
   • Spłucz wszystkie zneutralizowane roztwory do zlewu dużą ilością wody.
   • Umyj wszystkie szklane naczynia.
4. WynikiRozwiń
   • W pierwszej części tego laboratorium ustandaryzowałeś roztwór NaOH za pomocą KHP, aby określić jego rzeczywiste stężenie. Zobaczmy teraz, jak bardzo znormalizowane stężenie jest zbliżone do przygotowanego stężenia 0,1 M. Określ liczbę moli KHP, które zostały dodane do każdej kolby, a co za tym idzie, moli NaOH. Po zneutralizowaniu roztworu ilości molowe KHP i NaOH są równe.
   • Oblicz molowość NaOH na podstawie całkowitej objętości NaOH, która została dodana do każdej kolby. Rzeczywiste stężenie jest niższe niż oczekiwana molowość 0,1. Dzieje się tak, ponieważ NaOH jest higroskopijny, więc trudno jest go dokładnie zważyć.
   • Wykres wyników miareczkowania kwasu fosforowego (pH vs. objętość NaOH). Kwas fosforowy jest słabym kwasem triprotonowym , co oznacza, że może dostarczyć trzy protony na cząsteczkę, gdy dysocjuje w roztworach wodnych. Kwas fosforowy ma trzy wartości pKa, po jednej dla momentu, gdy każdy proton jest zdysocjowany.
   • Spójrz na dane. Istnieją dwie krzywe sigmoidalne, wskazujące dwa punkty równoważności. Każdy punkt równoważnikowy odpowiada stałej dysocjacji, Ka, kwasu fosforowego. nuta: Przerwałeś eksperyment, gdy pH osiągnęło 12, więc zmierzyłeś tylko dwie z trzech wartości Ka.
   • Wykreśl pierwszą pochodną krzywej miareczkowania. Punkty równoważności są reprezentowane przez maksima krzywej.

     Tabela 3. Miareczkowanie kwasu fosforowego

     Objętość1st punkt równoważnikowy (ml)
     Objętość1st połówka punktu równoważnikowego (ml)
     Objętość2i punkt równoważnikowy (ml)
     Objętość2i punkt połówkowy (ml)
     1. zmierzone pKa
     1st pKateoretyczne	2.16
     2. zmierzone pKa
     2nd pKateoretyczne	7.21
     Pieprzyki NaOH
     Krety H3PO4
     Molarność H3PO4

     Kliknij tutaj, aby pobrać tabelę 3
   • Znajdź pierwszy punkt równoważności, biorąc objętość NaOH odpowiadającą pierwszemu punktowi równoważności i dzieląc ją przez 2. W punkcie połówkowym równoważnikowym stężenia niezdysocjowanego kwasu i jego sprzężonej zasady są takie same, a pH jest równe pKa.
   • Sprawdź pH przy tej objętości w swojej tabeli danych, aby uzyskać bardziej precyzyjną wartość. Odpowiada to pierwszemu pKa, które w literaturze podaje się jako 2,16.
   • Powtórz to, aby znaleźć drugie pKa. Drugi punkt równoważności połówkowej znajduje się w połowie drogi między pierwszym a drugim punktem równoważności, co powinno dać pKa około 7,2.