Prawidłowe prowadzenie notatnika laboratoryjnego

KoncepcjePrzygotowanie instruktoraProtokół studencki
0 wyświetleń03:06 min
Print Procedure Steps
Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Źródło: Lara Al Hariri i Ahmed Basabrain z University of Massachusetts Amherst, MA, USA

  1. Nitrowanie benzoesanu metylu

    Począwszy od tego laboratorium, będziesz rejestrować każdy eksperyment w swoim notatniku laboratoryjnym. Zaczyna się to od przygotowania notesu laboratoryjnego przed przyjściem do laboratorium. To przygotowanie, które jest często nazywane wstępnym laboratorium, zazwyczaj zawiera zrównoważone równania chemiczne dla reakcji, ważne właściwości odczynników i produktów oraz procedurę krok po kroku dla laboratorium własnymi słowami. W tym laboratorium wykonasz nitrowanie benzoesanu metylu, estru aromatycznego, który zostanie poddany elektrofilowej podstawieniu aromatycznej w celu wytworzenia 3-nitrobenzoesanu metylu.

    Najpierw zmieszasz wodny kwas siarkowy i kwas azotowy, aby uzyskać dodatnie jony nitronowe. W osobnym pojemniku zmieszasz kwas siarkowy z benzoesanem metylu w celu protonowania grupy estrowej. Sposób, w jaki rozprowadzany jest ładunek, sprawia, że pierścień jest najbardziej reaktywny w stosunku do jonów dodatnich przy węglach o jeden stopień od estru. Jest to znane jako pozycja meta w dipodstawionych pierścieniach benzenowych. Po połączeniu roztworów nitron dodaje się do benzoesanu metylu w jednym z tych atomów węgla. Następnie pierścień benzenowy i grupa estrowa tracą dodatkowe protony, aby wytworzyć 3-nitrobenzoesan metylu.

    Po reakcji rozcieńczysz mieszaninę wodą ze stopionego lodu i zbierzesz nierozpuszczalny produkt przez filtrację próżniową. Na koniec oszacujesz wydajność reakcji na podstawie początkowej objętości benzoesanu metylu i masy produktu.

    Podczas eksperymentu pamiętaj, aby zapisywać to, co robiłeś i swoje obserwacje na bieżąco. Dokładny zapis jest niezbędny do odtworzenia wyników i zidentyfikowania źródeł błędów eksperymentalnych. Zawsze nadrabiaj zaległości w notatniku laboratoryjnym przed rozpoczęciem następnego kroku.

    • Zanim rozpoczniesz eksperyment, załóż fartuch laboratoryjny, okulary ochronne i rękawice nitrylowe. Upewnij się, że zapoznałeś się z informacjami dotyczącymi bezpieczeństwa w swoim laboratorium wstępnym.
    • Napełnij zlewkę o pojemności 100 ml mniej więcej do połowy pokruszonym lodem. nuta: Reakcje w tym laboratorium są egzotermiczne, więc używaj kąpieli lodowych, aby roztwory były chłodne.
    • Przygotuj mieszaninę kwasu azotowego i siarkowego. W dygestoriach zaciśnij probówkę o pojemności 20 ml pionowo w łaźni lodowej. Oznacz dwie butle z podziałką o pojemności 10 ml "kwas azotowy" i "kwas siarkowy".
    • Odmierz 2 ml stężonego kwasu siarkowego. Jeśli dodasz za dużo, użyj pipety, aby przenieść nadmiar do małej zlewki z napisem "odpady kwasu siarkowego".
    • Zapisz objętość kwasu siarkowego w swoim notatniku laboratoryjnym jako objętość użytą w mieszaninie kwasów (Krok 1). Wlej kwas siarkowy do probówki.

      Tabela 1: Nitrowanie benzoesanu metylu

      Krok 1: Zrób dodatnie jony nitronowe
      Objętość kwasu siarkowego (ml)
      Objętość kwasu azotowego (ml)
      Czas mieszania (min)
      Krok 2: Ester protonianu na benzoesanie metylu
      Objętość kwasu siarkowego (ml)
      Objętość benzoesanu metylu (ml)
      Krok 3: Połącz roztwory, aby utworzyć benzoesan 3-metylu
      Czas dodawania (min)
      Czas reakcji na lodzie (min)
      Czas reakcji przy RT (min)
      Wydajność 3-nitrobenzoesanu metylu (g)
      Kliknij tutaj, aby pobrać tabelę 1
    • Użyj drugiego butla z podziałką, aby odmierzyć 2 ml stężonego kwasu azotowego i odpipetować nadmiar kwasu azotowego do oddzielnej zlewki na odpady. Zapisz objętość kwasu azotowego w cylindrze z podziałką przed wlaniem go do probówki.
    • Mieszaj roztwór przez 2 minuty za pomocą szklanego pręta. Nie usuwaj roztworu z łaźni lodowej. Kiedy skończysz, zapisz, jak długo mieszałeś roztwór.
    • Napełnij zlewkę o pojemności 400 ml około 3/4 lodem i umieść ją przy dostępnym stanowisku laboratoryjnym w swoim dygestorium. Zacisnąć czystą kolbę Erlenmeyera o pojemności 25 ml w tej łaźni lodowej.
    • Przygotuj mieszaninę kwasu siarkowego i benzoesanu metylu (Krok 2). Odmierz kolejne 2 ml kwasu siarkowego za pomocą odpowiedniego cylindra z podziałką. Zapisać objętość i ostrożnie przelać ją do kolby Erlenmeyera.
    • Przynieś czysty 10-mililitrowy cylinder z podziałką, pipetę i małą zlewkę do kaptura rozpuszczalnika.
    • Ostrożnie odmierz 1,1 ml benzoesanu metylu i odpipetuj nadmiar do zlewki w celu usunięcia w odpadach organicznych. Należy pamiętać o zanotowaniu objętości benzoesanu metylu przed wlaniem go do kolby z kwasem siarkowym.
    • Umieść termometr w kolbie i poczekaj, aż roztwór ostygnie do temperatury między 10 °C a 15 °C.
    • Gdy roztwór benzoesanu metylu spadnie poniżej 15 °C, weź czystą pipetę Pasteura. Zanotuj czas w notatniku laboratoryjnym jako początek dodawania roztworu i przenieś szklaną pałeczkę z probówki do kolby Erlenmeyera (krok 3).
    • W ilości 2 - 3 kropli na minutę, dodaj zmieszane kwasy do roztworu benzoesanu metylu i wymieszaj mieszaninę szklanym prętem. Monitoruj temperaturę roztworu przez cały proces dodawania. nuta: Jeśli roztwór osiągnie temperaturę 15 °C, poczekaj, aż temperatura spadnie poniżej 15 °C, zanim dodasz więcej mieszaniny kwasów. Proces dodawania zajmie około 10 do 15 minut.
    • Gdy skończysz, zanotuj czas w swoim notatniku laboratoryjnym i pozostaw kolbę w łaźni lodowej na kolejne 10 minut, podczas gdy mieszanina zacznie reagować.
    • Zdobądź około 20 ml wody dejonizowanej w cylindrze z podziałką. Napełnij zlewkę o pojemności 600 ml lodem i wodą i umieść w niej cylinder z podziałką do schłodzenia.
    • Gdy roztwór będzie reagował przez 10 minut na lodzie, wyjmij kolbę z łaźni lodowej, zapisz czas w notatniku laboratoryjnym i pozwól roztworowi reagować w temperaturze pokojowej przez kolejne 10 do 15 minut.
    • Podczas oczekiwania napełnij 100-mililitrową zlewkę około 25 ml świeżego lodu. Gdy roztwór reaguje w temperaturze pokojowej przez co najmniej 10 minut, należy zanotować czas jako koniec reakcji i wlać mieszaninę do 100 ml zlewki z lodem. nuta: Użycie lodu pozwala rozcieńczyć roztwór bez jego zbytniego podgrzewania, ponieważ ciepło z reakcji kwasu siarkowego i wody jest zużywane na topienie lodu.
    • Poczekaj, aż lód się roztopi, co zwykle trwa około 20 minut. Pamiętaj, aby zapisać swoje spostrzeżenia, takie jak czas potrzebny na pojawienie się produktu stałego i jak wygląda osad.
    • Gdy lód całkowicie się stopi, przygotuj się do filtracji próżniowej za pomocą kolby filtrującej o pojemności 250 ml. Umieść bibułę filtracyjną w lejku i za pomocą czystej pipety zwilż bibułę filtracyjną zimną wodą z cylindra miarowego.
    • Otwórz kolbę, aby odkurzyć i wlej mieszaninę produktów do lejka. Pozostałe ciało stałe spłucz do lejka zimną wodą. Następnie wlej resztę zimnej wody do lejka, aby umyć ciało stałe.
    • Gdy płyn przestanie kapać z lejka do kolby, zamknij próżnię i rozłóż uszczelkę próżniową. Ostrożnie umieść lejek w zlewce, aby produkt mógł wyschnąć przez noc.
    • Zutylizuj filtrat do pojemnika na kwaśne odpady wodne. Wlej kąpiele lodowe do zlewu i umyj szkło zwykłymi metodami. Wyrzuć zużyte pipety Pasteura do szklanego pojemnika na odpady, zneutralizuj i posprzątaj rozlany kwas, a odpady papierowe wyrzuć do kosza laboratoryjnego.
    • Oblicz teoretyczną wydajność 3-nitrobenzoesanu metylu w g.

      Tabela 2: Wydajność produktu benzoesanu metylu 3-metylu

      Objętość benzoesanu metylu (ml)
      Gęstość benzoesanu metylu (g/cm3)1.08
      Masa cząsteczkowa benzoesanu metylu (g/mol)136.15
      Ilość benzoesanu metylu (mol)
      Masa cząsteczkowa 3-nitrobenzoesanu metylu (g/mol)181.15
      Teoretyczna wydajność 3-nitrobenzoesanu metylu (g)
      Rzeczywista wydajność 3-nitrobenzoesanu metylu (g)
      Rzeczywista wydajność 3-nitrobenzoesanu metylu (mol)
      Procentowa wydajność
      Kliknij tutaj, aby pobrać tabelę 2
    • Następnego dnia sprawdź swój produkt. Jeśli wydaje Ci się, że jest suchy, doprowadź lejek do wagi, aby zważyć produkt. nuta: Jeśli wydaje się mokry, pozostaw go do wyschnięcia.
    • Strzyj łódkę do ważenia i użyj małej szpatułki, aby ostrożnie przenieść produkt z bibuły filtracyjnej na łódź do ważenia.
    • Porównaj masę swojego produktu z teoretyczną wydajnością. Jeśli odczyt masy jest stabilny i mniejszy niż teoretyczna wydajność, można założyć, że produkt jest suchy. Zapisz tę masę w notatniku laboratoryjnym.
    • Wyrzuć stały produkt i bibułę filtracyjną do kosza laboratoryjnego i umyj lejek Büchnera.
  2. WynikiRozwiń
    • Oblicz wydajność swojej reakcji. Z teoretycznej maksymalnej wydajności przelicz masę swojego produktu na mole.
    • Podziel tę kwotę przez maksymalną wydajność i pomnóż ją przez 100. Całkowity uzysk produktu azotowanego, który obejmuje produkty o mniejszym znaczeniu, wynosi zwykle około 85%.

Browse More Videos

Nitration of Methyl Benzoate