Podstawowe techniki chemii organicznej

Wyroby szklane w chemii organicznej

Istnieją standardowe kawałki szkła, które są używane w laboratorium chemii organicznej. Zlewki i kolby Erlenmeyera są zwykle używane do prostego mieszania lub do przechowywania rozpuszczalników, ale nie powinny być używane do pomiaru objętości, chyba że potrzebna jest tylko przybliżona objętość. Wyroby szklane można podzielić na następujące kategorie:

1. Szkło wolumetryczne - Obejmuje to naczynia szklane, takie jak cylindry z podziałką, pipety szklane wolumetryczne i kolby wolumetryczne. Celem tych przedmiotów jest odmierzenie lub dozowanie precyzyjnej objętości substancji. Cylinder z podziałką jest zwykle używany do pomiaru objętości w laboratorium organicznym. Cylinder z podziałką ma długi cylindryczny kształt z oznaczeniami objętości z boku. Istotne jest, aby używać najmniejszego możliwego cylindra z podziałką dla wymaganej objętości, aby zminimalizować błąd. Na przykład cylinder z podziałką o pojemności 25 ml jest wystarczający do odmierzenia 20 ml odczynnika, ale nie jest dokładny do pomiaru mniejszej objętości, na przykład 5 ml. Nie należy jednak używać butli z podziałką o pojemności 25 ml do odmierzania 100 ml poprzez odmierzanie czterech objętości po 25 ml; lepiej jest użyć cylindra z podziałką o pojemności 100 ml.
2. Zabezpieczenie reakcji - Te specjalistyczne elementy mogą być używane do przeprowadzania organicznej reakcji chemicznej. Przykładem tego szkła są kolby okrągłodenne. W przeciwieństwie do kolb Erlenmeyera, kolby okrągłodenne zapewniają większą powierzchnię, a tym samym zapewniają bardziej równomierne ogrzewanie lub chłodzenie. Kolby okrągłodenne służą do przeprowadzania reakcji w wysokiej temperaturze lub próżni, ponieważ ich okrągły kształt jest bardziej odporny na pękanie. W tej kategorii znajdują się również specjalistyczne naczynia szklane znane jako skraplacze, które służą do zbierania oparów gazowych i skraplania ich z powrotem do fazy ciekłej, która ma być zebrana.
3. Filtracja - Te kawałki szkła są głównie używane do izolowania osadów z mieszaniny reakcyjnej. Aby wyizolować osady stałe, wymagany jest aparat filtracyjny. Najprostsza konfiguracja wykorzystuje szklany lejek przymocowany do kolby Erlenmeyera. Wewnątrz lejka znajduje się kawałek bibuły filtracyjnej. Mieszaninę reakcyjną zawierającą ciało stałe wlewa się do lejka, a grawitacja wciągnie ciecz w dół do kolby, pozostawiając ciało stałe. Nazywa się to filtracją grawitacyjną. Jednak ta konfiguracja może wymagać długiego czasu na przefiltrowanie ciała stałego. Zestaw filtracji próżniowej zastępuje kolbę Erlenmeyera kolbą próżniową z bocznym ramieniem, a szklany lejek porcelanowym lejkiem filtracyjnym znanym jako lejek Büchnera. To boczne ramię jest przymocowane do źródła podciśnienia. Podobnie jak poprzednio, mieszaninę reakcyjną wlewa się do lejka filtracyjnego, a filtracja jest wspomagana siłą pochodzącą z próżni.
4. Separacja - Te specjalistyczne kolby lub lejki są używane głównie do ekstrakcji fazy ciekłej-ciekłej, która jest techniką pozwalającą na separację produktów za pomocą rozpuszczalników o różnej polarności lub hydrofobowości. Te niemieszające się ciecze utworzą niejednorodny roztwór, który rozdziela się na dwie fazy. Lejki separacyjne posiadają na dole zawór zwany kranem, który pozwala na rozdzielenie faz poprzez wlanie ich do nowego pojemnika.
5. Transport - To szkło składa się głównie z butelek lub fiolek z odpowiednią nakrętką. Szkło to służy przede wszystkim do bezpiecznego transportu materiałów potencjalnie niebezpiecznych.
6. Ogólne zastosowanie - Ta kategoria składa się z wyroby szklane, takie jak zlewki, kolby Erlenmeyera, szklane pręty i wszelkie inne różne elementy.

Ważenie odczynników organicznych

Odczynniki organiczne mogą występować w wielu formach i ważne jest, aby ćwiczyć dobrą technikę laboratoryjną podczas uzyskiwania tych odczynników do użytku w eksperymentach. Zawsze sprawdzaj kartę charakterystyki odczynnika, aby określić potencjalne zagrożenia podczas pracy z nim. Odczynniki stałe należy odmierzać za pomocą łódek wagowych lub papieru wagowego i odpowiedniego rodzaju wagi.

Jeśli wymagany jest precyzyjny pomiar, użyj wagi analitycznej. Jeśli ma być użyta duża ilość odczynnika, użyj wagi ładowanej od góry. Umieść łódkę wagową lub papier wagowy na wadze i naciśnij przycisk "tara". Funkcja tarowania spowoduje zerowanie masy papieru wagowego. Zawsze używaj szpatułek do przenoszenia stałych odczynników z zasilacza do łodzi ważącej. Nigdy nie używaj ponownie tej samej szpatułki do różnych odczynników, ponieważ może to zanieczyścić odczynniki podstawowe. I nigdy nie zwracaj nadmiaru odczynnika do butelki podstawowej. Zamiast tego wyrzuć go w odpowiedni sposób, zgodnie z instrukcją.

Przenosząc ciało stałe do odpowiedniego naczynia, użyj małego lejka, aby ostrożnie wlać ciało stałe do środka. Jeśli pozostaną jakiekolwiek ciała stałe, należy użyć niewielkiej ilości rozpuszczalnika, która ma być użyta na łodzi wagowej i przenieść ją do kolby.

Ciecze organiczne można mierzyć za pomocą szkła objętościowego, takiego jak cylinder z podziałką. Obliczyć objętość cieczy na podstawie jej gęstości, a następnie wytarować kolbę reakcyjną na wadze. Za pomocą pipety lub cylindra z podziałką przenieść objętość bezpośrednio do kolby reakcyjnej. Postępuj zgodnie ze wskazówkami dotyczącymi konkretnego rodzaju szkła. Nigdy nie używaj ponownie tego samego kawałka szkła do wielu odczynników i nigdy nie zwracaj nadmiaru odczynnika do butelek z płynem. Do płynów, c

Ogrzewanie reakcji organicznych

Czasami ciepło jest potrzebne, aby umożliwić zajście organicznej reakcji chemicznej. W ogólnych warunkach laboratoryjnych ciepło jest powszechnie stosowane za pomocą palnika Bunsena z bezpośrednim płomieniem gazowym. W laboratoriach chemii organicznej otwarty płomień z palnika Bunsena może stworzyć niebezpieczną sytuację. Odczynniki organiczne, zwłaszcza rozpuszczalniki, są wysoce palne, a niektóre ze względną łatwością tworzą opary. Z tego powodu palniki Bunsena nie są używane w laboratoriach chemii organicznej.

Zamiast tego stosuje się łaźnie grzewcze, płyty grzejne lub płaszcze, aby zapewnić pośrednie źródło ciepła. Płyty grzejne z funkcją mieszania magnetycznego służą do podgrzewania zlewek i kolb Erlenmeyera. Płaszcze grzewcze są przeznaczone do bezpiecznego podgrzewania kolby okrągłodennej o różnych objętościach. Łaźnie wodne stosuje się, gdy temperatura reakcji nie musi przekraczać 100 °C. Reakcję w naczyniach szklanych zanurza się w łaźni wodnej podgrzewanej przez płytę grzejną. Temperatura jest modulowana do odpowiedniego zakresu. Jeśli wymagana temperatura musi przekroczyć 100 °C, ale nie 250 °C, można użyć płaszcza silikonowego. Jeśli temperatura musi przekroczyć 250 °C, można zastosować kąpiel piaskową.

Wiele reakcji wymaga podgrzania do określonej temperatury przez długi czas, aby mogły przebiegać. Jeśli jednak reakcja jest podgrzewana przez długi czas, rozpuszczalnik może wyparować, powodując utratę roztworu reakcyjnego. Zamiast tego często stosuje się konfigurację refluksową, która wykorzystuje kolbę okrągłodenną zawierającą rozpuszczalnik. Temperatura wrzenia rozpuszczalnika pokrywa się z optymalną temperaturą reakcji. Kolba okrągłodenna jest przymocowana do stojaka, a kondensator jest zamontowany na kolbie. Zimna woda przepływa przez skraplacz od dolnego ramienia do górnego ramienia, podczas gdy mieszanina jest podgrzewana i mieszana. Gdy mieszanina jest podgrzewana, rozpuszczalnik odparowuje, a następnie skrapla się z powrotem w kolbie, zachowując objętość reakcji.

Procedury laboratoryjne w chemii organicznej zazwyczaj wykorzystują standardowy sprzęt i techniki szklane. Zlewki i kolby Erlenmeyera są często używane do prostego mieszania i przechowywania rozpuszczalników. Kolby okrągłodenne z krótką lub długą szyjką są używane do reakcji w wysokiej temperaturze lub próżni. Dzieje się tak, ponieważ okrągły kształt jest bardziej odporny na pękanie w tych warunkach.

Reakcje ogrzewania są powszechną procedurą laboratoryjną. Jednak palnik Bunsena nie jest zwykle używany do związków organicznych, ponieważ są one łatwopalne. Podczas podgrzewania reakcji w zlewce lub kolbie Erlenmeyera zwykle stosuje się płytę grzejną z mieszadłem magnetycznym. Podczas podgrzewania reakcji w kolbie okrągłodennej stosuje się łaźnię wodną lub płaszcz grzewczy w celu dostosowania kształtu kolby.

Wiele reakcji musi być podgrzanych do określonej temperatury przez określony czas, aby mogły przebiegać. Reakcje te przeprowadza się pod refluksem. Układ refluksowy wykorzystuje kolbę okrągłodenną zawierającą rozpuszczalnik, którego temperatura wrzenia pokrywa się z optymalną temperaturą reakcji. Skraplacz jest zamontowany na kolbie, a zimna woda wpływa przez dolne ramię i wychodzi przez górne ramię. Gdy mieszanina jest podgrzewana i mieszana, rozpuszczalnik odparowuje, a następnie skrapla się z powrotem w kolbie, zachowując objętość reakcji.

Inną powszechną techniką stosowaną w laboratorium chemii organicznej jest filtracja, która jest metodą oddzielania ciał stałych od cieczy. Filtracja grawitacyjna jest najprostszą techniką filtracji stosowaną do oddzielania ziarnistych nierozpuszczalnych ciał stałych. Ten zestaw składa się z kolby Erlenmeyera, stożkowego lejka i złożonego kawałka bibuły filtracyjnej. Mieszaninę wlewa się do lejka, a ciecz przechodzi przez kolbę, zwaną filtratem. Cząstki stałe pozostają na bibule filtracyjnej.

Szybszą techniką filtracji jest filtracja próżniowa. W tym przypadku lejek Büchnera jest połączony z kolbą filtracyjną za pomocą gumowego adaptera. Kolba filtracyjna wygląda jak kolba Erlenmeyera, ale ma boczne ramię, które łączy kolbę z próżnią za pomocą rurki próżniowej. Następnie płaski kawałek bibuły filtracyjnej umieszcza się w lejku i lekko zwilża przed powolnym włączeniem próżni. Ciecz jest zasysana przez bibułę filtracyjną do kolby, podczas gdy ciało stałe jest zatrzymywane na bibule filtracyjnej.

W tym laboratorium przeprowadzisz prostą reakcję w wyniku wytworzenia kwasu benzoesowego, co pozwoli Ci ćwiczyć proste techniki chemii organicznej, takie jak ważenie ciał stałych, pomiar objętości i przeprowadzanie filtracji próżniowej. Następnie przećwiczysz technikę odruchu przy użyciu tetrahydrofuranu.