RNazy są powszechnie obecne na skórze, włosach, w kurzu, na powierzchniach laboratoryjnych, w roztworach itp. Przed użyciem należy założyć rękawiczki i dokładnie wyczyścić powierzchnię blatu, pipety itp., aby uniknąć kontaminacji RNazami. Zdecydowanie zaleca się stosowanie wolnych od nukleaz końcówek do pipet, probówek, szkła laboratoryjnego oraz odczynników.
1. Transkrypcja in vitro z użyciem zestawu T7 High-yield RNA Synthesis Kit
Matrycą DNA dla reakcji transkrypcji jest zlinearyzowany plazmid zawierający gen lucyferazy Gaussia oraz promotor T7 powyżej sekwencji kodującej (Rysunek 1B).
- Rozmrozić składniki zestawu T7 High Yield RNA Synthesis i przechowywać je w lodzie.
- W przypadku niekapowanego RNA, przygotować reakcję w temperaturze pokojowej w następującej kolejności:
| Komponent | Objętość (μl) | Końcowy |
| Woda wolna od nukleaz* | X | |
| Bufor reakcyjny 10X | 2 | 1X |
| ATP (100 mM) | 2 | 10 mM |
| CTP (100 mM) | 2 | 10 mM |
| UTP (100 mM) | 2 | 10 mM |
| GTP (100 mM) | 2 | 10 mM |
| DNA matrycowe * | X | 1 μg |
| Mieszanka polimerazy RNA T7 | 2 | |
| Całkowita ilość | 20 | |
*Dodaj 1 μg DNA i uzupełnij całkowitą objętość reakcji do 20 μl wodą wolną od nukleaz. Ilość dodawanej wody będzie zależeć od stężenia DNA matrycowego.
- W przypadku RNA z czapką: Przygotować reakcję w temperaturze pokojowej w następującej kolejności:
| Komponent | Objętość (μl) | Końcowy |
| Woda wolna od nukleaz* | X | |
| Bufor reakcyjny 10X | 2 | 1X |
| ATP (100 mM) | 2 | 10 mM |
| CTP (100 mM) | 2 | 10 mM |
| UTP (100 mM) | 2 | 10 mM |
| GTP (20 mM) | 2 | 2 mM |
| 3´-0-Me-m7analog czapeczki G(5')ppp(5')G (ARCA) (40mM) | 4 | 8 mM |
| Matrycowy DNA* | X | 1 μg |
| Mieszanina polimerazy RNA T7 | 2 | |
| Suma | 20 | |
*Dodaj 1 μg DNA i uzupełnij całkowitą objętość reakcji do 20 μl wodą wolną od nukleaz. Ilość dodawanej wody będzie zależeć od stężenia matrycy DNA.
- Wymieszać dokładnie za pomocą vortexu i inkubować reakcje w temperaturze 37 °C przez 2 godziny w inkubatorze z suchym powietrzem.
- Stosując kroki 1.3-1.4, zsyntetyzować czapeczkowane transkrypty lucyferazy Cypridina (CLuc) z liniowego plazmidu zawierającego gen CLuc. To mRNA zostanie współtransfekowane z czapeczkowanym i nieczapeczkowanym mRNA GLuc w celu normalizacji ekspresji GLuc.
2. Usuwanie matrycowego DNA
Reakcje transkrypcji poddaje się działaniu DNazy I w celu usunięcia matrycy DNA przed przystąpieniem do oczyszczania.
- Do reakcji transkrypcji dodać 70 μl wody wolnej od nukleaz, a następnie 10 μl buforu do reakcji DNase I.
- Do reakcji dodać 2 μl DNase I.
- Inkubować przez 15 minut w temperaturze 37 °C w inkubatorze z suchym powietrzem.
3. Oczyszczanie RNA z czapeczką i bez czapeczki metodą kolumnową
- Oczyść RNA z czapeczką i bez czapeczki, używając zestawu MEGAclearKit zgodnie z instrukcją producenta (można użyć dowolnego zestawu do oczyszczania RNA opartego na kolumnach wirowych).
- Oznacz ilość RNA za pomocą spektrofotometru NanoDrop.
- Zgodnie z instrukcją producenta, oceń jakość próbek RNA, używając zestawu Agilent RNA 6000 Nano Kit oraz analizatora Agilent 2100 Bioanalyzer.
4. Nakładanie czapeczki RNA z wykorzystaniem systemu cappingowego Vaccinia
- Pobierz 10 μg oczyszczonego, nieukoronowanego mRNA GLuc.
Standardowa reakcja nakładania czapeczki pozwala na modyfikację do 10 μg RNA (100nt lub więcej). Jeśli konieczne jest nałożenie czapeczek na większą ilość RNA, skalę reakcji można odpowiednio zwiększyć.
- Zwiększyć objętość do 15 μl, używając wody wolnej od nukleaz.
- Ogrzewać RNA w temperaturze 65 °C przez 10 minut w celu usunięcia struktur drugorzędowych. Odstawić na lód na 5 minut.
- Aby przygotować reakcję cappingu, do 15 μl zdenaturowanego RNA dodać 2 μl 10X Capping Buffer, 1 μl GTP (10 mM), 1 μl świeżo rozcieńczonej S-adenozylometioniny (2 mM) oraz 1 μl (10 jednostek) enzymu cappingowego Vaccinia.
- Dokładnie wymieszać, delikatnie wytrząsając na wortexie, a następnie inkubować reakcję w temperaturze 37 °C przez 30 minut w inkubatorze z suchym powietrzem.
5. Oczyszczanie RNA z czapką za pomocą kolumny
- Oczyść RNA z czapeczką, używając zestawu MEGAclear Kit (można użyć dowolnego zestawu do oczyszczania RNA opartego na kolumnach wirówkowych).
- Zgodnie z instrukcjami producenta, oceń jakość próbek RNA, używając zestawu Agilent RNA 6000 Nano Kit oraz analizatora Agilent 2100 Bioanalyzer.
6. Transfekcja komórek HeLa przy użyciu zestawu TransIT mRNA Transfection Kit
- Wysiać komórki HeLa na płytkę 48-dołkową w 150 μl pożywki Dulbecco's Modified Eagle's Medium (DMEM), High Glucose, uzupełnionej o 10% płatkowej surowicy bydlęcej (0,7-2,3 × 105 komórek/dołek).
- Inkubować przez 16-24 godziny w temperaturze 37 °C, aż komórki osiągną 60-90% konfluencji.
- Rozcieńczyć RNA GLuc (z czapeczką i bez czapeczki) oraz CLuc do stężenia 100 ng/μl.
Każda transfekcja jest wykonywana w 8 powtórzeniach.
- Przygotuj 8 probówek Eppendorf probówki. Do każdej probówki dodać 1 μl nieukoronowane RNA GLuc, 1 μl zmodyfikowane RNA CLuc z czapeczką (do normalizacji) oraz 25 μl pożywki DMEM bez surowicy. Wymieszać dokładnie.
- Przygotuj 8 probówek Eppendorf. Do każdej probówki dodaj 1 μl capped RNA GLuc (analog kapu), 1 μl capped RNA CLuc (do normalizacji) i 25 μl bezwiertniowego DMEM. Wymieszać dokładnie.
- Przygotuj 8 probówek typu Eppendorf. Do każdej probówki dodaj 1 μl kapowane RNA GLuc (Vaccinia), 1 μl capped RNA CLuc (do normalizacji) i 25 μl bezsurowiczego DMEM. Dobrze wymieszać.
- Dodaj 0.2 μl dodać odczynnik mRNA Boost do pierwszej grupy 8 probówek i wymieszać.
- Dodaj 0.2 μl TłumaczenieDodaj odczynnik mRNA IT do pierwszej serii 8 probówek i wymieszaj.
- Inkubować w temperaturze pokojowej przez 2–5 minut (nie inkubować dłużej niż 5 minut).
- Dodaj mieszaninę do transfekcji kroplami do dołków zawierających hodowle komórek HeLa (patrz Rycina 3 (do przygotowania płytki).
- Powtórz kroki od 7 do 10 dla próbek 2nd oraz 3B&R zestawy po 8 probówek.
- Inkubować przez noc (16 godzin) w temperaturze 37 °C w 5% CO2.
7. Analiza lucyferazy Gaussia (GLuc)
Oznacz aktywność GLuc w nadpływie z każdej studzienki, używając zestawu BioLux Gaussia Luciferase Assay Kit w następujący sposób:
- Przygotuj świeży roztwór pomiarowy, dodając 15 μl BioLux GLuc Substrate do 1,5 ml BioLux GLuc Assay Buffer (na jedną próbkę wymagane jest 50 μl roztworu pomiarowego). Przygotuj ilość wystarczającą dla próbek oraz do przepłukania wtryskiwacza luminometru (zgodnie z instrukcjami producenta).
- Wymieszaj dokładnie, kilkakrotnie odwracając probówkę (nie używaj wirówki typu vortex).
Luminescencję mierzy się przy użyciu luminometru do mikropłytek Centro LB 960 firmy Berthold Technologies.
- Ustaw luminometr na objętość wtrysku 50 μl oraz czas całkowania od 2 do 10 sekund.
- Przenieś 10 μl supernatantu z hodowli komórkowej z każdej studni do czarnej płytki 96-dołkowej.
- Wypłucz wtryskiwacz roztworem testowym i przystąp do pomiaru luminescencji.
- Wartości uzyskane ze studni nietransfekowanych posłużą jako kontrole negatywne.
8. Analiza z użyciem lucyferazy Cypridina (CLuc)
Oznacz aktywność CLuc w nadpłynach z każdej studzienki, wykorzystując zestaw BioLux Cypridina Luciferase Assay Kit w następujący sposób:
- Przygotować świeżo zrekonstytuowany substrat (100x) zgodnie z instrukcjami zawartymi w instrukcji do zestawu.
- Rozmrozić bufor do analizy BioLux Cypridina Luciferase Assay Buffer i dobrze wymieszać (chronić przed światłem).
- Aby przygotować roztwór do analizy CLuc, dodać 15 μl zrekonstytuowanego substratu (100x) do 1,5 ml buforu BioLux Cypridina Luciferase Assay Buffer (wymagane 50 μl roztworu do analizy na jedną próbkę). Przygotować ilość wystarczającą dla próbek oraz do przepłukania wtryskiwacza luminometru (patrz instrukcja producenta).
- Dobrze wymieszać, kilkukrotnie odwracając probówkę (nie używać mieszadła wortex).
- Przechowywać roztwór w temperaturze pokojowej przez 30 minut (chronić przed światłem).
Luminescencję mierzy się za pomocą luminometru do mikropłytek Centro LB 960 firmy Berthold Technologies.
- Ustaw luminometr na wtrysk 50 μl, opóźnienie 1-2 s oraz integrację 2-10 s.
- Przenieś 10 μl supernatantu z hodowli komórkowej z każdej studzienki do czarnej płytki 96-dołkowej.
- Wypełnij wstrzykiwacz roztworem pomiarowym CLuc i zmierz luminescencję.
- Wartości uzyskane ze studzienek nietransfekowanych posłużą jako kontrole negatywne.
9. Reprezentatywne wyniki
Zestaw T7 High Yield RNA Synthesis Kit pozwala na otrzymanie do 180 μg niekapowanego RNA oraz od 40 do 50 μg kapowanego RNA z jednej reakcji o objętości 20 μl. W analizie za pomocą Agilent 2100 Bioanalyzer RNA wysokiej jakości i nie zdegradowane powinno wykazywać pojedynczy, ostry pik reprezentujący transkrypty RNA. Szeroki pik lub wiele pików świadczy o degradacji RNA. Istotna jest również weryfikacja rozmiaru RNA. Transkrypty RNA o długości większej niż oczekiwana mogą wynikać z niepełnego trawienia plazmidowego DNA matrycy. Degradacja RNA i niższa wydajność są zazwyczaj wynikiem zanieczyszczeń wprowadzonych do reakcji wraz z DNA matrycy. Rycina 2 przedstawia przykład elektrofereogramu i obrazu żelu otrzymanych po analizie wysokiej jakości, nienaruszonego RNA w Bioanalyzerze.
Transfekcja komórek HeLa zarówno kapułkowanym, jak i niekapułkowanym RNA GLuc przebiega z późniejszą inkubacją oraz analizą nadnadczyn z kultur komórkowych pod kątem aktywności lucyferazy. Struktura czapeczki 5' jest istotna dla ochrony RNA przed degradacją przez egzonukleazy8 oraz dla promowania inicjacji translacji9 mRNA. Dlatego też kapułkowanie RNA jest kluczowym etapem w eksperymentach z transfekcją. Metoda kotranskrypcyjna (z użyciem analogu czapeczki) pozwala uzyskać około 40 μg RNA, z czego 80% jest kapułkowanych. Protokół z wykorzystaniem enzymu kapułkującego z wirusa Vaccinia pozwala na kapułkowanie do 10 μg RNA (100 nt lub więcej) na reakcję z wydajnością bliską 100%.
Rysunek 4 przedstawia różnicę w ekspresji lucyferazy pomiędzy kulturami transfekowanymi próbkami RNA z czapką i bez czapki. Wyraźnie widać, że kultury komórkowe transfekowane RNA z czapką wykazują znacznie wyższą ekspresję lucyferazy w porównaniu do tych transfekowanych RNA bez czapki (które nie wykazują aktywności lucyferazy). Ponadto Rysunek 4 potwierdza, że obie techniki nakładania czapki – z użyciem analogu czapki oraz enzymu cappingowego wirusa Vaccinia – skutecznie wytwarzają funkcjonalne, czapkowe transkrypty RNA, które mogą być translacyjne na białko. Dwustronna wartość p uzyskana z testu t wyniosła 0,2583, co wskazuje na brak istotnej statystycznie różnicy pomiędzy danymi luminescencyjnymi dla obu metod nakładania czapki.

Rysunek 1A. Synteza RNA przez polimerazę RNA T7

Rycina 1B. Wektor pCMV-GLuc zawierający gen GLuc i promotor T7.

Rycina 2. Elektroferogramy z Bioanalizatora i obraz żelowy RNA niezmodyfikowanego oraz zmodyfikowanego (capped). Oś X przedstawia wielkość RNA w nukleotydach (nt), a oś Y reprezentuje jednostki fluorescencji (FU). A) Elektroferogram mRNA GLuc (niezmodyfikowanego) po puryfikacji. B) Elektroferogram mRNA GLuc (zmodyfikowanego za pomocą enzymu czapeczkującego Vaccinia). C) Elektroferogram mRNA GLuc (zmodyfikowanego kotranskrypcyjnie przy użyciu analogu czapeczki). D) Obraz przypominający żel wygenerowany przez Bioanalizator. Ścieżka „L” to drabinka RNA, ścieżka 1 to niezmodyfikowane mRNA GLuc, ścieżka 2 to mRNA GLuc zmodyfikowane przy użyciu analogu czapeczki, a ścieżka 3 to RNA GLuc zmodyfikowane za pomocą enzymu czapeczkującego Vaccinia.

Rysunek 3. Przykład konfiguracji płytki do transfekcji komórek HeLa. Każda studnia zawiera wysiane komórki HeLa o konfluencji 60-90%. Do każdej studni dodaje się mieszaninę transfekcyjną składającą się z odpowiedniego RNA GLuc (niezafilatowanego, zafilatowanego analogiem czapeczki lub zafilatowanego za pomocą enzymu czapeczkującego Vaccinia), zafilatowanego RNA CLuc (do normalizacji), odczynnika mRNA Boost oraz odczynnika TransIT mRNA. Każda transfekcja jest wykonywana w 8 powtórzeniach (studnie o tym samym kolorze na rysunku).

Rysunek 4.Ekspresja GLuc w komórkach HeLa. Oczyszczone mRNA GLuc z czapeczką i bez czapeczki przetransfekowano do komórek HeLa i inkubowano przez noc (16 hrs) w temperaturze 37 °C. W supernatantach kultur komórkowych z każdej studzienki przeprowadzono analizę aktywności GLuc i CLuc, a następnie zarejestrowano wartości luminescencji. Wartości luminescencji GLuc znormalizowano względem wartości luminescencji RNA CLuc z czapeczką.

* Luminescencję z komórek nietransfekowanych odjęto od wartości GLuc i CLuc przed normalizacją.
Znaki towarowe
BioLux jest znakiem towarowym New England Biolabs, Inc.
TransIT jest zarejestrowanym znakiem towarowym firmy Mirus Bio LLC.
MEGAclear jest znakiem towarowym firmy Ambion.