Diamentowa komórka kowadełkowa (DAC) jest jednym z najważniejszych narzędzi do badań nad wysokim ciśnieniem. W połączeniu z synchrotronowymi i konwencjonalnymi metodami analitycznymi, jest szeroko stosowany do badania właściwości materiałów planetarnych o ciśnieniu do wielu megabarów i w szerokim zakresie temperatur. Większość wnętrz planet znajduje się zarówno w warunkach wysokiego ciśnienia, jak i wysokiej temperatury (HPHT). W związku z tym konieczne jest podgrzanie skompresowanych próbek w przetworniku cyfrowo-analogowym pod wysokim ciśnieniem in situ, aby zbadać fizykę i chemię wnętrz planet. Wysokie temperatury są nie tylko wymagane do badania zależności fazowych i topnienia oraz właściwości termodynamicznych materiałów planetarnych, ale także pomagają łagodzić gradient ciśnienia, promować przejścia fazowe i reakcje chemiczne oraz przyspieszać dyfuzję i rekrystalizację. Do podgrzewania próbek w przetwornikach cyfrowo-analogowych stosuje się zazwyczaj dwie metody: ogrzewanie laserowe oraz metody ogrzewania rezystancyjnego wewnętrznego/zewnętrznego.
Technika laserowo podgrzewanego przetwornika cyfrowo-analogowego została wykorzystana do badań materiałoznawstwa wysokociśnieniowego i fizyki minerałów wnętrz planet1,2. Chociaż coraz więcej laboratoriów ma dostęp do tej techniki, zwykle wymaga ona znacznych wysiłków związanych z rozwojem i konserwacją. Technika ogrzewania laserowego została wykorzystana do osiągnięcia temperatur tak wysokich, jak 7000K3. Jednak długotrwałe stabilne ogrzewanie, a także pomiar temperatury w eksperymentach z nagrzewaniem laserowym były uporczywym problemem. Temperatura podczas nagrzewania lasera zwykle ulega wahaniom, ale można ją złagodzić poprzez sprzężenie zwrotne między emisją cieplną a mocą lasera. Większym wyzwaniem jest kontrolowanie i określanie temperatury montażu wielu faz o różnej absorbancji lasera. Temperatura ma również znacznie duży gradient i niepewności (setki K), chociaż ostatnie wysiłki związane z rozwojem technicznym zostały wykorzystane do złagodzenia tego problemu4,5,6. Gradienty temperatury w ogrzewanej powierzchni próbki mogą czasami dodatkowo wprowadzać niejednorodności chemiczne spowodowane dyfuzją, ponownym podziałem lub częściowym topnieniem. Ponadto temperatury poniżej 1100 K zazwyczaj nie mogą być precyzyjnie zmierzone bez niestandardowych detektorów o wysokiej czułości w zakresie długości fal podczerwonych.
EHDAC używa drutów rezystancyjnych lub folii wokół uszczelki/gniazda do ogrzewania całej komory próbki, co zapewnia możliwość podgrzania próbki do ~900 K bez atmosfery ochronnej (takiej jak gaz Ar/H2) i do ~1300 K z atmosferą ochronną7. Utlenianie i grafityzacja diamentów w wyższych temperaturach ogranicza najwyższe możliwe do osiągnięcia temperatury przy użyciu tej metody. Chociaż zakres temperatur jest ograniczony w porównaniu z ogrzewaniem laserowym, zapewnia bardziej stabilne ogrzewanie przez długi czas i mniejszy gradient temperatury8 i dobrze nadaje się do łączenia z różnymi metodami wykrywania i diagnostyki, w tym mikroskopem optycznym, dyfrakcją rentgenowską (XRD), spektroskopią Ramana, spektroskopią Brillouina i spektroskopią w podczerwieni z transformacją Fouriera9. W związku z tym EHDAC stał się użytecznym narzędziem do badania różnych właściwości materiałów w warunkach HPHT, takich jak stabilność fazowa i przejścia10,11, krzywe topnienia12, termiczne równanie stanu13 i elastyczność14.
Przetwornik cyfrowo-analogowy typu BX-90 to nowo opracowany przetwornik cyfrowo-analogowy typu tłokowo-cylindrowego z dużą aperturą (maksymalnie 90°) do pomiarów XRD i spektroskopii laserowej9, z przestrzenią i otworami do zamontowania miniaturowej grzałki rezystancyjnej. Nacięcie w kształcie litery U po stronie cylindra zapewnia również miejsce na uwolnienie naprężeń między tłokiem a stroną cylindra spowodowanych gradientem temperatury. W związku z tym jest ostatnio szeroko stosowany w pomiarach XRD i Brillouina w proszku lub monokryształach z zewnętrznym układem grzewczym. W tym badaniu opisujemy powtarzalny i znormalizowany protokół przygotowania EHDAC i zademonstrowaliśmy pomiary XRD monokryształu oraz spektroskopii Brillouina zsyntetyzowanego monokryształu lodu-VII przy użyciu EHDAC przy 11,2 GPa i 300-500 K.