Zewnętrznie ogrzewane kowadełko diamentowe do syntezy i oznaczania elastyczności monokryształów lodu-VII w warunkach wysokiego ciśnienia i temperatury

Podsumowanie

Ta praca skupia się na standardowym protokole przygotowania zewnętrznie ogrzewanej diamentowej komórki kowadełkowej (EHDAC) do generowania warunków wysokiego ciśnienia i wysokiej temperatury (HPHT). EHDAC jest wykorzystywany do badania materiałów we wnętrzach Ziemi i planet w ekstremalnych warunkach, które mogą być również wykorzystywane w fizyce ciała stałego i badaniach chemicznych

.

Streszczenie

Zewnętrznie ogrzewana diamentowa komórka kowadełkowa (EHDAC) może być używana do jednoczesnego generowania warunków wysokiego ciśnienia i wysokiej temperatury, które występują we wnętrzach Ziemi i planety. Tutaj opisujemy projekt i produkcję zespołów i akcesoriów EHDAC, w tym pierścieniowych grzałek rezystancyjnych, warstw izolacji termicznej i elektrycznej, rozmieszczenia termopar, a także eksperymentalny protokół przygotowania EHDAC przy użyciu tych części. EHDAC może być rutynowo stosowany do generowania ciśnienia megabarowego i temperatur do 900 K na wolnym powietrzu oraz potencjalnie wyższych temperatur do ~1200 K w atmosferze ochronnej (tj. Ar zmieszany z 1% H₂). W porównaniu z metodą ogrzewania laserowego w celu osiągnięcia temperatur zwykle >1100 K, ogrzewanie zewnętrzne może być łatwo wdrożone i zapewnić bardziej stabilną temperaturę na poziomie ≤900 K i mniejsze gradienty temperatury próbki. Pokazaliśmy zastosowanie EHDAC do syntezy monokryształu lodu-VII i badaliśmy jego elastyczne właściwości monokryształów za pomocą dyfrakcji promieniowania rentgenowskiego opartej na synchrotronie i rozpraszania Brillouina w jednocześnie wysokich ciśnieniach i warunkach wysokiej temperatury.

Wprowadzenie

Diamentowa komórka kowadełkowa (DAC) jest jednym z najważniejszych narzędzi do badań nad wysokim ciśnieniem. W połączeniu z synchrotronowymi i konwencjonalnymi metodami analitycznymi, jest szeroko stosowany do badania właściwości materiałów planetarnych o ciśnieniu do wielu megabarów i w szerokim zakresie temperatur. Większość wnętrz planet znajduje się zarówno w warunkach wysokiego ciśnienia, jak i wysokiej temperatury (HPHT). W związku z tym konieczne jest podgrzanie skompresowanych próbek w przetworniku cyfrowo-analogowym pod wysokim ciśnieniem in situ, aby zbadać fizykę i chemię wnętrz planet. Wysokie temperatury są nie tylko wymagane do badania zależności fazowyc....

Protokół

1. Przygotowanie grzałki pierścieniowej

1. Wykonanie podstawy grzałki pierścieniowej
   1. Wykonanie podstawy grzałki pierścieniowej za pomocą frezarki sterowanej numerycznie (CNC) przy użyciu pirofilitu na podstawie zaprojektowanego modelu 3D. Wymiary grzałki to 22,30 mm średnicy zewnętrznej (OD), 8,00 mm średnicy wewnętrznej (ID) i 2,25 mm grubości. Spiekać podstawę grzałki w piecu w temperaturze 1523 K przez >20 godzin.
2. okablowanie
   1. Przeciąć drut Pt 10% wt% Rh (średnica: 0.01 cala) na 3 druty o równej długości (około 44 cm każdy).
   2. Ostrożnie nawiń każdy przewód Pt/Rh przez otwory w podstawie grzałki, pozos....

Wyniki

W niniejszym raporcie w eksperymencie EHDAC wykorzystaliśmy wykonany rezystywny mikrogrzejnik oraz przetwornik DAC BX-90 (Rysunek 1 i Rysunek 2). Rysunek 1 przedstawia procesy obróbki i wykonania grzejników pierścieniowych. Standardowe wymiary podstawy grzejnika to 22,30 mm średnicy zewnętrznej, 8,00 mm średnicy wewnętrznej i 2,25 mm grubości. Wymiary grzejnika pierścieniowego mogą być dostosowane do różnych typów gniazd i diamentów.......

Dyskusja

W niniejszej pracy opisaliśmy protokół przygotowania EHDAC do badań wysokociśnieniowych. Zespoły ogniw obejmują mikrogrzałkę oraz warstwy izolacji termicznej i elektrycznej. Wcześniej istniało wiele konstrukcji grzałek rezystancyjnych dla różnych typów przetworników cyfrowo-analogowych lub konfiguracji eksperymentalnych 7,17,18,19,20. Większość grzałek jest o.......

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule

Nazwa	Firma	Numer katalogowy	Komentarze
Au	N/A	N/A	do kalibracji ciśnienia
Woda dejonizowana	Fisher Scientific	7732-18-5	dla materiału wyjściowego syntezy ICE-VII
Diamentowa komórka kowadełkowa	SciStar, Pekin	N/A	do wytwarzania wysokociśnieniowej
termopary typu K	Omega	L-0044K	do pomiaru wysokiej temperatury
Mika	Świerk Sosna Mica Company	N/A	do izolacji elektrycznej
Pt 10wt%Rh	Alfa Aesar	10065	do grzejnika
Pyrophyllite	McMaster-Carr	8479K12	do wykonania podstawy grzałki
Re	Sigma-Aldrich	267317	do uszczelki ogniwa kowadełka diamentowego
Resbond 919 Klej ceramiczny	Cotronics Corp	Resbond 919-1	do izolowania przewodów grzejnych i montażu diamentów na siedzeniach
Ruby	N	/A N/A	do kalibracji ciśnienia
Taśma ceramiczna Ultra-Temp 2300F	McMaster Carr Supply	390-23M	do izolacji termicznej