In Situ Dyfrakcja proszku neutronowego przy użyciu niestandardowych akumulatorów litowo-jonowych

Ogólnym celem tej procedury jest przygotowanie ładowalnego ogniwa elektrochemicznego nadającego się do eksperymentów dyfrakcji neutronów in situ. W tym celu należy najpierw przygotować elektrodę ujemną z folii litowej, dwóch separatorów i blachy aluminiowej lub miedzianej. Drugim krokiem jest rozprowadzenie zawiesiny materiału elektrody dodatniej na blasze aluminiowej lub miedzianej, która będzie działać jako kolektor prądu ogniwa.

Następnie dodaj druty do elektrod. Następnie ułóż separatory i elektrody w naprzemiennych warstwach, a następnie zwiń warstwy do cylindra. Ostatnim krokiem jest włożenie zwijanego ogniwa do wanadu, dodanie elektrolitu i uszczelnienie puszki za pomocą przewodów dostępnych ostatecznie dyfrakcji neutronów in situ.

Dane zebrane za pomocą ogniwa elektrochemicznego są wykorzystywane do pokazania zmian strukturalnych w czasie rzeczywistym wielu elementów akumulatora podczas cykli elektrochemicznych lub funkcji akumulatora. Głównymi zaletami stosowania eksperymentów dyfrakcji neutronów in-situ są to, że cała masa baterii jest badana w sposób nieniszczący, z wieloma komponentami badanymi jednocześnie, oraz możliwość śledzenia zmian strukturalnych lżejszych pierwiastków, takich jak lit i tlen. Ogniwa chemiczne z rdzeniem U umożliwiają ten eksperyment i pozwalają badaczowi na wykorzystanie materiału syntetyzowanego w skali gramowej związanego ze znacznie większymi ilościami wymaganymi do budowy ogniw spoidła.

Ogólnie rzecz biorąc, osoby, które są nowe w tej technice, będą miały trudności ze skonstruowaniem wysokiej jakości ogniwa in situ, które umożliwia zarówno zbieranie wysokiej jakości danych dyfrakcji neutronów, jak i optymalizację właściwości elektrochemicznych, więc często należy zachować równowagę między właściwościami elektrochemicznymi a możliwością zbierania wysokiej jakości danych dyfrakcji neutronów Zacznij od przygotowania najpierw elektrody dodatniej. Mieszanka materiałów elektrody dodatniej została wykonana z wyprzedzeniem i zawiera sadzę z poliwinylu i fluorku węgla oraz aktywny materiał do kolektora prądu. Użyj folii aluminiowej lub miedzianej o grubości 20 mikronów, przyciętej na około 200 milimetrów na 70 milimetrów.

Uzyskaj czystą, płaską, gładką powierzchnię szkła większą niż obecna blacha kolektora i ułóż ją płasko, aby przykleić folię. Nałóż kilka kropli etanolu na powierzchnię, a następnie umieść kolektor prądu nad kroplami. Dodaj jeszcze kilka kropli etanolu na wierzch folii.

Wygładź folię, aby nie było zagnieceń. Uzyskać kałużę zawiesiny elektrody dodatniej w kształcie półkuli i umieścić ją na jednym końcu folii za pomocą pręta nacinającego o wysokości nacięcia od jednego do 200 mikrometrów. Rozprowadź gnojowicę na kolektorze prądu.

Po rozprowadzeniu gnojowicy na powierzchni kolektora, zostanie ona wysuszona w piecu próżniowym. Delikatnie zdejmij folię z powierzchni szkła i przenieś ją do piekarnika w celu wyschnięcia przez noc w podwyższonej temperaturze Po wyschnięciu przez noc umieść kolektor i elektrodę dodatnią na płaskiej powierzchni. Aby kontynuować, wytnij obszar elektrody, aby dopasować go do wymiarów folii elektrody ujemnej.

Obszar powinien zawierać jednocentymetrową zakładkę niepowlekanej folii zbiorczej na jednym końcu. Ponadto wytnij kawałek materiału kolektora prądu o tym samym rozmiarze. Przenieś powlekany kolektor do prasy do płaskich płyt.

Umieść go na stronie powlekanej do góry i przykryj papierem. Wywieraj nacisk 100 kiloniutonów przez 30 do 60 minut, aby poprawić wydajność baterii. Po wyjęciu powlekanego kolektora z prasy, przesuń go wraz z niepowlekanym materiałem kolektora na wagę.

Zmierz masę każdego z nich i porównaj je. Wykorzystaj różnicę, aby określić masę mieszaniny elektrod, a na tej podstawie należy teraz zebrać masę materiału aktywnego, różnych składników ogniwa i obudowy ogniwa. Obudowa jest rurką wykonaną w całości z wanadu, który jest używany, ponieważ praktycznie nie wytwarza sygnału w danych dyfrakcji proszku neutronowego.

Rurka jest uszczelniona na jednym końcu, a otwarty koniec ma gumowy korek z nacięciami umożliwiającymi przejście przewodów. Następnie pracuj z folią, która zostanie użyta do elektrody ujemnej. Do eksperymentów elektroda jest wykonana z folii litowo-metalowej i obrabiana w komorze rękawicowej.

Do tej demonstracji używana jest folia aluminiowa. Wybierz grubość, aby zminimalizować absorpcję neutronów i użyj tutaj arkusza odpowiedniego do obudowy. 120 milimetrów na 35 milimetrów.

Mając gotową folię, wybierz separator dla komórki. W tym filmie użyto dwóch arkuszy polietylenu. Są one cięte tak, aby były nieco większe niż elektroda ujemna o wymiarach około 140 milimetrów na 40.

Następnie przenieś kolektor prądu i elektrodę dodatnią na płaską powierzchnię roboczą. Po ułożeniu go na płasko należy zaopatrzyć się w aluminiowy pręt lub drut o średnicy mniejszej niż dwa milimetry i umieścić go na odkrytym końcu kolektora. Zwiń folię zakładki ciasno wokół pręta.

Nie roluj obszaru elektrody dodatniej. Przejdź do pracy z elektrodą ujemną, folią metalową i kawałkiem drutu miedzianego i zwiń je w podobny sposób. Oto gotowe elektrody.

Ostatnimi komponentami potrzebnymi przed budową ogniwa są roztwór elektrolitu do baterii i wosk dentystyczny. W celu uszczelnienia obudowy, separatory elektrod dodatnich, elektrolit i wosk są gotowe do przeniesienia do komory rękawicowej wypełnionej argonnem w celu budowy ogniw. W tym filmie konstrukcja komory będzie miała miejsce na zewnątrz schowka na rękawiczki przed kontynuowaniem.

Upewnij się, że powierzchnia robocza jest niemetalowa Rozpocznij konstrukcję komórki, układając elementy w stos, zaczynając od jednego z pasków separatora na górze separatora. Umieść odbierak prądu elektrodą dodatnią skierowaną do góry i aluminiowym prętem na jednym końcu. Następnie umieść drugi pasek separatora.

Na koniec umieść elektrodę ujemną na górze z nawiniętym drutem miedzianym na tym samym końcu co pręt aluminiowy. Teraz zaczynając od końca stosu z drutem aluminiowym i miedzianym. Zacznij ciasno zwijać wszystkie warstwy razem podczas walcowania.

Utrzymuj wyrównanie warstw i upewnij się, że dwie elektrody nie stykają się ze sobą. Po zakończeniu walcowania sprawdź zewnętrzny kawałek separatora. Powinien całkowicie owinąć się wokół rolki, aby elektrody były zakryte i nie dotykały obudowy wanadu.

Włóż zwinięty stos do puszki wanadowej z drutami wystającymi z góry, drut miedziany i pręt aluminiowy powinny wystawać od dwóch do trzech centymetrów poza otwór. Dodaj elektrolit kroplami do puszki, aby zużyć w sumie 1,5 mililitra. Po dodaniu uszczelki elektrolitowej, puszkę z gumowym korkiem i rozpuść wosk dentystyczny na górze i wokół plastikowej osłony drutu.

Po zamknięciu puszki budowa jest zakończona. Przechowuj komórkę poziomo i pozwól jej dojrzewać przez 12 do 24 godzin. Te dane dotyczące dyfrakcji proszku neutronów in situ pokazane w czarnych krzyżykach pochodzą z ogniwa zawierającego LSTN miedź i lit.

Przed rozładowaniem ogniwa ogniwo zostało zamodelowane przy użyciu udoskonalania wielofazowego, a dopasowanie jest pokazane jako czerwona linia w danych. Zielona krzywa u dołu pokazuje różnicę między danymi a modelem. Pionowe paski to znaczniki odbicia dla litu w kolorze niebieskim, miedzi w kolorze czerwonym i LSTN w kolorze czarnym.

Długość fali neutronów wynosiła około 1,4 angstruna. Dane te dotyczą odbicia 1 1 5 w LSTN podczas jazdy na rowerze. W pierwszej klatce jest pełna szerokość przy połowie maksimum w stopniach.

W drugim znajduje się wysokość piku w dowolnych jednostkach. W trzecim jest kąt rozproszenia. Wszystkie są dane w funkcji czasu.

Należy pamiętać, że miara szerokości i wysokość piku zmieniają się przeciwnie do siebie wraz ze zmianą zawartości litu. Obserwowane odwracalne poszerzenie wskazuje na potencjał zachowania dwufazowego i może również wskazywać na odwracalną symetrię. Obniżanie Dodatkowe wykresy pokazują zmienność parametru sieci i potencjału baterii w funkcji czasu.

Podświetlone obszary opalenizny są najjaśniejsze, podczas których napięcie rozładowania było poniżej jednego wolta. Jest to skorelowane z początkiem regionu dwufazowego. Czerwony pasek podkreśla interwał, w którym komórka mogła się zrelaksować i jej potencjał do zrównoważenia.

Najważniejszym aspektem procedury jest pamiętanie o tym, aby zapewnić dobry kontakt między różnymi warstwami baterii, a także upewnić się, że żadna elektroda nie styka się ze sobą ani z obudową ogniwa. Po obejrzeniu tego filmu powinieneś dobrze zrozumieć, jak skonstruować wysokiej jakości walcowane ogniwo elektrochemiczne in situ do użytku w eksperymentach dyfrakcji neutronów. Powodzenia.