Name: In Situ Dyfrakcja proszku neutronowego przy użyciu niestandardowych akumulatorów litowo-jonowych (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-11-10T15:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 25 s
Description: Poznaj metodę budowy ogniw elektrochemicznych do dyfrakcji neutronowej in situ. Naucz się przygotowywać elektrody litowe i montować komórki do analizy materiałów elektrodowych w czasie rzeczywistym.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Dziękujemy AINSE Ltd za wsparcie poprzez program stypendiów badawczych i studiów podyplomowych.

1. Komponenty ogniw wymagane przed budową
UWAGA: Puszka wanadu jest tradycyjnie używana do eksperymentów NPD i jest to całkowicie wanadowa rurka, która jest uszczelniona z jednej strony i otwarta z drugiej. W danych NPD praktycznie nie ma sygnału z wanadu.
<ol>
	<li>Wytnij kawałek folii litowo-metalowej do wymiarów odpowiadających objętości puszki wanadu. Na przykład wytnij kawałek o wymiarach około 120 x 35 mm w przypadku puszki wanadu o średnicy 9 mm. Ponadto należy użyć cieńszej folii litowej, aby zminimalizować absorpcję neutronów, zauważając, że grubości poniżej 125 μm mogą być trudne do pokonania bez rozdarcia.</li>
	<li>Wstępnie wybierz typ separatora, który ma być używany. Wytnij arkusz separatora tak, aby wymiary były nieco większe niż elektrody, np. 140 x 40 mm. 
	UWAGA: Chociaż porowata membrana z polifluorku winylu (PVDF) łatwo wchłania elektrolit, jest droga i może zostać łatwo uszkodzona i rozerwana, jeśli nie będzie się z nią ostrożnie obchodzić podczas budowy. Alternatywnie, dostępne na rynku arkusze na bazie polietylenu są bardziej wytrzymałe, jednak nie wchłaniają tak łatwo elektrolitu i generalnie zmniejszają sygnał do szumu ze względu na większą zawartość wodoru.</li>
	<li>Wykonaj elektrodę dodatnią, postępując zgodnie z wytycznymi określonymi przez Marksa i wsp. 31 Mianowicie, połącz PVDF, sadzę i materiał aktywny w wybranych proporcjach. Zazwyczaj stosuje się stosunek 10:10:80 PVDF do węgla do materiału aktywnego, ale należy go dostosować w zależności od badanego materiału. Zmiel mieszaninę i dodawaj kroplami n-metylopirolidon (NMP), aż utworzy się zawiesina, a następnie mieszaj przez noc.</li>
	<li>Rozprowadzić mieszaninę na folii aluminiowej (grubość 20 μm) za pomocą techniki rakli.
	<ol>
		<li>Przyklej arkusz odbieraka prądu o wymiarach 200 x 70 mm do gładkiej powierzchni (np. szkła) nakładając kilka kropel etanolu na powierzchnię i umieszczając kolektor prądu na powierzchni. Alternatywnie użyj przyrządu, który może wyciągnąć lekkie podciśnienie na kolektorze prądu z gładkiej powierzchni. Wygładź kolektor prądu, aby upewnić się, że nie ma zmarszczek ani zagnieceń przed nałożeniem gnojowicy.</li>
		<li>Umieść ząb lub szeroką kałużę gnojowicy w kształcie półkola na jednym końcu kolektora prądu. Za pomocą listwy tnącej, wałka lub specjalnie zaprojektowanej powlekarki (zwykle stosuje się listwę wycinającą o określonej wysokości nad kolektorem prądu, np. 100 lub 200 μm) rozprowadź gnojowicę po kolektorze prądu, przesuwając wybrane urządzenie po kolektorze prądu i gnojowicy, co powoduje rozprowadzenie gnojowicy na powierzchni kolektora prądu.</li>
		<li>Delikatnie wyjmij odbierak prądu z gładkiej powierzchni i umieść go i rozprowadź zawiesinę w piecu próżniowym w celu wysuszenia. 
		UWAGA: Technika rozsiewania jest opisana bardziej szczegółowo w Marks et al. Rozdział 31</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Przyciąć elektrodę dodatnią przygotowaną w kroku 1.3 tak, aby wymiary odpowiadały folii litowej. Upewnij się, że na jednym końcu znajduje się "wypustka" niepowlekanego metalowego odbieraka prądu o długości około 0.5 cm. Aby poprawić wydajność akumulatora, wciśnij wysuszoną folię elektrody dodatniej do kolektora prądu za pomocą prasy płaskiej. 
	UWAGA: Rysunek 1 przedstawia względne rozmiary separatora i elementów elektrody dodatniej. Minimalna ilość materiału aktywnego w elektrodzie wynosi 300 mg, jednak im większa ilość (w stosunku do innych elementów baterii), tym lepszy sygnał NPD. Większy sygnał może pozwolić na wydobycie bardziej szczegółowych informacji z danych NPD i lepszą rozdzielczość czasową.</li>
	<li>Wstępnie przygotować 1 M heksafluorofosforan litu w mieszaninie 1/1% obj. deuterowanego węglanu etylenu i deuterowanego węglanu dimetylu. Upewnij się, że cały LiPF6 został rozpuszczony, a elektrolit dokładnie wymieszany przed użyciem.</li>
	<li>Wytnij kawałek odbieraka prądu o tych samych wymiarach co elektroda dodatnia w kroku 1.5 i zważ odbierak prądu i elektrodę dodatnią. Odejmij te masy, aby uzyskać masę mieszaniny elektrod. Pomnóż masę mieszaniny elektrod przez 0,8, aby uzyskać masę materiału aktywnego.</li>
</ol>
2. Budowa komórki
<ol>
	<li>Przed zamontowaniem ogniwa w komorze rękawicowej wypełnionej argonem należy położyć plastikową tackę lub inną niemetalową powłokę na podstawie pojemnika na glokse.</li>
	<li>Ułóż poszczególne elementy w następującej kolejności: długi pasek separatora, elektroda dodatnia z zawiesiną skierowaną do góry i aluminiowy pręt (lub drut miedziany) nawinięty w "zakładkę" na jednym końcu, drugi pasek separatora, a na końcu lit metaliczny z drutem miedzianym nawiniętym na końcu litu metalowego (ten sam koniec co pręt aluminiowy).</li>
	<li>Rozpocznij zwijanie warstw od końca za pomocą pręta aluminiowego i drutu miedzianego, upewniając się, że dwie elektrody się nie stykają.</li>
	<li>Jeśli jako separator wybrano arkusz na bazie polietylenu, od czasu do czasu dodaj kilka kropli elektrolitu do separatora między litem metalicznym a elektrodą dodatnią na całej długości stosu. Alternatywnie, dodawaj krople stopniowo podczas procesu walcowania. Jeśli jako separator zastosowano membranę PVDF, ten krok nie jest konieczny.</li>
	<li>Zwróć uwagę, aby elektroda była mocno zwinięta i aby warstwy pozostały wyrównane. 
	UWAGA: Jeśli warstwy staną się niewspółosiowe, może być konieczne ponowne rozpoczęcie procesu walcowania, jednak należy zachować ostrożność, ponieważ roztwór elektrolitu jest bardzo lotny i może być konieczne dodanie większej ilości.</li>
	<li>Upewnij się, że dłuższy kawałek separatora całkowicie owija się wokół stosu lub rolki, tak aby elektrody nie były odsłonięte (tj. elektrody nie dotykały obudowy wanadu).</li>
	<li>Włóż zwinięty stos do puszki z wanadem tak, aby drut miedziany i pręt aluminiowy wystawały 2-3 cm poza górną część puszki wanadowej. Dodaj pozostały elektrolit kroplami do górnej części puszki wanadu, użyj łącznie 1,5 ml.</li>
	<li>Dodaj gumowy korek z nacięciami wyciętymi po bokach na aluminiowy pręt i drut miedziany do górnej części puszki wanadu. Zapieczętuj puszkę, topiąc wosk dentystyczny na górze puszki i wokół końca plastikowej osłony drutu miedzianego. Sprawdź, czy ostatnia komórka jest wyświetlana, jak pokazano na rysunku 2.</li>
	<li>Pozwól ogniwu "starzeć się" lub "zmoczyć" poziomo przez 12-24 godziny. Przed użyciem przetestuj potencjał obwodu otwartego, podłączając aluminiowy pręt i drut miedziany do zacisków multimetru i mierząc potencjał zbudowanego ogniwa. Upewnij się również, że nie ma wycieków podczas oględzin.</li>
</ol>

<ol><li>Winter, M., Besenhard, J. O., Spahr, M. E., Novak, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Insertion+electrode+materials+for+rechargeable+lithium+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater.+%28Weinheim%2C+Ger.%29%22%5BJournal%5D)">Insertion electrode materials for rechargeable lithium batteries.</a> Adv. Mater. (Weinheim, Ger.). 10, 725-763 (1998).</li>
<li>Wakihara, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recent+developments+in+lithium+ion+batteries%29%5BTitle%5D)+AND+%22Mater.+Sci.+Eng.%2C+R%22%5BJournal%5D)">Recent developments in lithium ion batteries).</a> Mater. Sci. Eng., R. 33, 109-134 (2001).</li>
<li>Goodenough, J. B., Kim, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Challenges+for+Rechargeable+Li+Batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Mater%22%5BJournal%5D)">Challenges for Rechargeable Li Batteries.</a> Chem. Mater. 22, 587-603 (2010).</li>
<li>Palomares, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Na-ion+batteries%2C+recent+advances+and+present+challenges+to+become+low+cost+energy+storage+systems%5BTitle%5D)+AND+%22Energy+Environ.+Sci%22%5BJournal%5D)">Na-ion batteries, recent advances and present challenges to become low cost energy storage systems.</a> Energy Environ. Sci. 5, 5884-5901 (2012).</li>
<li>Masquelier, C., Croguennec, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Polyanionic+%28phosphates%2C+silicates%2C+sulfates%29+frameworks+as+electrode+materials+for+rechargeable+Li+%28or+Na%29+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev.+%28Washington%2C+DC%2C+U.+S.%29%22%5BJournal%5D)">Polyanionic (phosphates, silicates, sulfates) frameworks as electrode materials for rechargeable Li (or Na) batteries.</a> Chem. Rev. (Washington, DC, U. S.). 113, 6552-6591 (2013).</li>
<li>Reddy, M. V., Subba Rao, G. V., Chowdari, B. V. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Metal+Oxides+and+Oxysalts+as+Anode+Materials+for+Li+Ion+Batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev.+%28Washington%2C+DC%2C+U.+S.%29%22%5BJournal%5D)">Metal Oxides and Oxysalts as Anode Materials for Li Ion Batteries.</a> Chem. Rev. (Washington, DC, U. S.). 113, 5364-5457 (2013).</li>
<li>Goodenough, J. B., Kim, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Challenges+for+rechargeable+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">Challenges for rechargeable batteries.</a> J. Power Sources. 196, 6688-6694 (2011).</li>
<li>Sharma, N., Peterson, V. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Overcharging+a+lithium-ion+battery%3A+Effect+on+the+LixC6+negative+electrode+determined+by+in+situ+neutron+diffraction%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">Overcharging a lithium-ion battery: Effect on the LixC6 negative electrode determined by in situ neutron diffraction.</a> J. Power Sources. 244, 695-701 (2013).</li>
<li>Sharma, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Structural+changes+in+a+commercial+lithium-ion+battery+during+electrochemical+cycling%3A+An+in+situ+neutron+diffraction+study%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">Structural changes in a commercial lithium-ion battery during electrochemical cycling: An in situ neutron diffraction study.</a> J. Power Sources. 195, 8258-8266 (2010).</li>
<li>Senyshyn, A., Muehlbauer, M. J., Nikolowski, K., Pirling, T., Ehrenberg, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In-operando%27+neutron+scattering+studies+on+Li-ion+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">In-operando' neutron scattering studies on Li-ion batteries.</a> J. Power Sources. 203, 126-129 (2012).</li>
<li>Sharma, N., Yu, D., Zhu, Y., Wu, Y., Peterson, V. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Non-equilibrium+Structural+Evolution+of+the+Lithium-Rich+Li1%2ByMn2O4+Cathode+within+a+Battery%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry+of+Materials%22%5BJournal%5D)">Non-equilibrium Structural Evolution of the Lithium-Rich Li1+yMn2O4 Cathode within a Battery.</a> Chemistry of Materials. 25, 754-760 (2013).</li>
<li>Pang, W. K., Sharma, N., Peterson, V. K., Shiu, J. J., Wu, S. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In-situ+neutron+diffraction+study+of+the+simultaneous+structural+evolution+of+a+LiNi0.5Mn1.5O4+cathode+and+a+Li4Ti5O12+anode+in+a+LiNi0.5Mn1.5O4+parallel+to+Li4Ti5O12+full+cell%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">In-situ neutron diffraction study of the simultaneous structural evolution of a LiNi0.5Mn1.5O4 cathode and a Li4Ti5O12 anode in a LiNi0.5Mn1.5O4 parallel to Li4Ti5O12 full cell.</a> Journal of Power Sources. 246, 464-472 (2014).</li>
<li>Pang, W. K., Peterson, V. K., Sharma, N., Shiu, J. -J., Wu, S. -h Lithium Migration in Li4Ti5O12 Studied Using in Situ Neutron Powder. 26, 2318-2326 (2014).</li>
<li>Bergstom, O., Andersson, A. M., Edstrom, K., Gustafsson, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+neutron+diffraction+cell+for+studying+lithium-insertion+processes+in+electrode+materials%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Crystallogr%22%5BJournal%5D)">A neutron diffraction cell for studying lithium-insertion processes in electrode materials.</a> J. Appl. Crystallogr. 31, 823-825 (1998).</li>
<li>Sharma, N., Du, G. D., Studer, A. J., Guo, Z. P., Peterson, V. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In-situ+neutron+diffraction+study+of+the+MoS2+anode+using+a+custom-built+Li-ion+battery%5BTitle%5D)+AND+%22Solid+State+Ion%22%5BJournal%5D)">In-situ neutron diffraction study of the MoS2 anode using a custom-built Li-ion battery.</a> Solid State Ion. 199, 37-43 (2011).</li>
<li>Sharma, N., Peterson, V. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Current-dependent+electrode+lattice+fluctuations+and+anode+phase+evolution+in+a+lithium-ion+battery+investigated+by+in+situ+neutron+diffraction%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochim.+Acta%22%5BJournal%5D)">Current-dependent electrode lattice fluctuations and anode phase evolution in a lithium-ion battery investigated by in situ neutron diffraction.</a> Electrochim. Acta. 101, 79-85 (2013).</li>
<li>Dolotko, O., Senyshyn, A., Muhlbauer, M. J., Nikolowski, K., Ehrenberg, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Understanding+structural+changes+in+NMC+Li-ion+cells+by+in+situ+neutron+diffraction%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">Understanding structural changes in NMC Li-ion cells by in situ neutron diffraction.</a> Journal of Power Sources. 255, 197-203 (2014).</li>
<li>Rodriguez, M. A., Ingersoll, D., Vogel, S. C., Williams, D. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Simultaneous+In+Situ+Neutron+Diffraction+Studies+of+the+Anode+and+Cathode+in+a+Lithium-Ion+Cell%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochem.+Solid-State+Lett%22%5BJournal%5D)">Simultaneous In Situ Neutron Diffraction Studies of the Anode and Cathode in a Lithium-Ion Cell.</a> Electrochem. Solid-State Lett. 7, (2004).</li>
<li>Wang, X. -L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Visualizing+the+chemistry+and+structure+dynamics+in+lithium-ion+batteries+by+in-situ+neutron+diffraction%5BTitle%5D)+AND+%22Sci.+Rep%22%5BJournal%5D)">Visualizing the chemistry and structure dynamics in lithium-ion batteries by in-situ neutron diffraction.</a> Sci. Rep. 2, 00747(2012).</li>
<li>Rodriguez, M. A., Van Benthem, M. H., Ingersoll, D., Vogel, S. C., Reiche, H. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+situ+analysis+of+LiFePO4+batteries%3A+Signal+extraction+by+multivariate+analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Powder+Diffr%22%5BJournal%5D)">In situ analysis of LiFePO4 batteries: Signal extraction by multivariate analysis.</a> Powder Diffr. 25, 143-148 (2010).</li>
<li>Berg, H., Rundlov, H., Thomas, J. O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+LiMn2O4+to+lambda-MnO2+phase+transition+studied+by+in+situ+neutron+diffraction%5BTitle%5D)+AND+%22Solid+State+Ion%22%5BJournal%5D)">The LiMn2O4 to lambda-MnO2 phase transition studied by in situ neutron diffraction.</a> Solid State Ion. 144, 65-69 (2001).</li>
<li>Roberts, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Design+of+a+new+lithium+ion+battery+test+cell+for+in-situ+neutron+diffraction+measurements%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">Design of a new lithium ion battery test cell for in-situ neutron diffraction measurements.</a> Journal of Power Sources. 226, 249-255 (2013).</li>
<li>Rosciano, F., Holzapfel, M., Scheifele, W., Novak, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+novel+electrochemical+cell+for+in+situ+neutron+diffraction+studies+of+electrode+materials+for+lithium-ion+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Crystallogr%22%5BJournal%5D)">A novel electrochemical cell for in situ neutron diffraction studies of electrode materials for lithium-ion batteries.</a> J. Appl. Crystallogr. 41, 690-694 (2008).</li>
<li>Godbole, V. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Circular+in+situ+neutron+powder+diffraction+cell+for+study+of+reaction+mechanism+in+electrode+materials+for+Li-ion+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22RSC+Adv%22%5BJournal%5D)">Circular in situ neutron powder diffraction cell for study of reaction mechanism in electrode materials for Li-ion batteries.</a> RSC Adv. 3, 757-763 (2013).</li>
<li>Colin, J. -F., Godbole, V., Novak, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+situ+neutron+diffraction+study+of+Li+insertion+in+Li4Ti5O12%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochem.+Commun%22%5BJournal%5D)">In situ neutron diffraction study of Li insertion in Li4Ti5O12.</a> Electrochem. Commun. 12, 804-807 (2010).</li>
<li>Bianchini, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+New+Null+Matrix+Electrochemical+Cell+for+Rietveld+Refinements+of+In-Situ+or+Operando+Neutron+Powder+Diffraction+Data%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+Electrochemical+Society%22%5BJournal%5D)">A New Null Matrix Electrochemical Cell for Rietveld Refinements of In-Situ or Operando Neutron Powder Diffraction Data.</a> Journal of the Electrochemical Society. 160, 2176-2183 (2013).</li>
<li>Liu, H. D., Fell, C. R., An, K., Cai, L., Meng, Y. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In-situ+neutron+diffraction+study%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Power+Sources+of+the+xLi%282%29MnO%283%29center+dot%281-x%29LiMO2+%28x%3D0%2C+0.5%3B+M%22%5BJournal%5D)">In-situ neutron diffraction study.</a> Journal of Power Sources of the xLi(2)MnO(3)center dot(1-x)LiMO2 (x=0, 0.5; M. 240 (2), Ni, Mn, Co. 772-778 (2013).</li>
<li>Sharma, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+Evidence+of+Concurrent+Solid-Solution+and+Two-Phase+Reactions+and+the+Nonequilibrium+Structural+Evolution+of+LiFePO4%29%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Direct Evidence of Concurrent Solid-Solution and Two-Phase Reactions and the Nonequilibrium Structural Evolution of LiFePO4).</a> J. Am. Chem. Soc. 134, 7867-7873 (2012).</li>
<li>Sharma, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Time-Dependent+in-Situ+Neutron+Diffraction+Investigation+of+a+Li%28Co0.16Mn1.84%29O4+Cathode%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+C%22%5BJournal%5D)">Time-Dependent in-Situ Neutron Diffraction Investigation of a Li(Co0.16Mn1.84)O4 Cathode.</a> J. Phys. Chem. C. 115, 21473-21480 (2011).</li>
<li>Du, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Br-Doped+Li4Ti5O12+and+Composite+TiO2+Anodes+for+Li-ion+Batteries%3A+Synchrotron+X-Ray+and+in+situ+Neutron+Diffraction+Studies%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Funct.+Mater%22%5BJournal%5D)">Br-Doped Li4Ti5O12 and Composite TiO2 Anodes for Li-ion Batteries: Synchrotron X-Ray and in situ Neutron Diffraction Studies.</a> Adv. Funct. Mater. 21, 3990-3997 (2011).</li>
<li>Marks, T., Trussler, S., Smith, A. J., Xiong, D., Dahn, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+Guide+to+Li-Ion+Coin-Cell+Electrode+Making+for+Academic+Researchers%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Electrochem.+Soc%22%5BJournal%5D)">A Guide to Li-Ion Coin-Cell Electrode Making for Academic Researchers.</a> J. Electrochem. Soc. 158, 51-57 (2010).</li>
<li>Brant, W. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Rapid+Lithium+Insertion+and+Location+of+Mobile+Lithium+in+the+Defect+Perovskite+Li0.18Sr0.66Ti0.5Nb0.5O3%5BTitle%5D)+AND+%22ChemPhysChem%22%5BJournal%5D)">Rapid Lithium Insertion and Location of Mobile Lithium in the Defect Perovskite Li0.18Sr0.66Ti0.5Nb0.5O3.</a> ChemPhysChem. 13, 2293-2296 (2012).</li>
<li>Richard, D., Ferrand, M., Kearley, G. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Analysis+and+Visualisation+of+Neutron-Scattering+Data%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Neutron+Research%22%5BJournal%5D)">Analysis and Visualisation of Neutron-Scattering Data.</a> J. Neutron Research. 4, 33-39 (1996).</li>
<li>Brant, W. R., Schmid, S., Du, G., Gu, Q., Sharma, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+simple+electrochemical+cell+for+in-situ+fundamental+structural+analysis+using+synchrotron+X-ray+powder+diffraction%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">A simple electrochemical cell for in-situ fundamental structural analysis using synchrotron X-ray powder diffraction.</a> Journal of Power Sources. 244, 109-114 (2013).</li>
<li>Hu, C. -W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Real-time+investigation+of+the+structural+evolution+of+electrodes+in+a+commercial+lithium-ion+battery+containing+a+V-added+LiFePO4+cathode+using+in-situ+neutron+powder+diffraction%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">Real-time investigation of the structural evolution of electrodes in a commercial lithium-ion battery containing a V-added LiFePO4 cathode using in-situ neutron powder diffraction.</a> J. Power Sources. 244, 158-163 (2013).</li>
<li>Cai, L., An, K., Feng, Z., Liang, C., Harris, S. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In-situ+observation+of+inhomogeneous+degradation+in+large+format+Li-ion+cells+by+neutron+diffraction%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">In-situ observation of inhomogeneous degradation in large format Li-ion cells by neutron diffraction.</a> J. Power Sources. 236, 163-168 (2013).</li>
<li>Doeff, M. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Characterization+of+electrode+materials+for+lithium+ion+and+sodium+ion+batteries+using+synchrotron+radiation+techniques%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Visualized+Exp%22%5BJournal%5D)">Characterization of electrode materials for lithium ion and sodium ion batteries using synchrotron radiation techniques.</a> J. Visualized Exp. , 50591-50594 (2013).</li>
</ol>

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Podczas projektowania i przeprowadzania eksperymentu in situ , czy to z ogniwem dyfrakcyjnym neutronów typu "roll-over", czy innym projektem, istnieje szereg aspektów, które muszą być dokładnie kontrolowane, aby zapewnić udany eksperyment. Obejmują one staranny wybór rodzaju i ilości komponentów ogniwa, zapewnienie, że przygotowana elektroda i ostatecznie skonstruowane ogniwo są wysokiej jakości, wybór odpowiednich warunków dyfrakcji, planowanie z wyprzedzeniem etapów cykli elektrochemicznych, a także zrozumieni...

Akumulatory litowo-jonowe dostarczają przenośnej energii dla nowoczesnej elektroniki i są ważne w zastosowaniach wysokoenergetycznych, takich jak pojazdy elektryczne, oraz jako urządzenia do magazynowania energii dla produkcji energii odnawialnej na dużą skalę. 3-7 Nadal istnieje szereg wyzwań związanych z powszechnym stosowaniem akumulatorów w magazynowaniu energii w pojazdach i magazynowaniu na dużą skalę, w tym w zakresie gęstości energii i bezpieczeństwa. Stosowanie metod in situ do badania funkcji baterii w skali atomowej i molekularnej podczas pracy staje się coraz bardziej powszechne, ponieważ informacje uzyskane w takich eksperymentach mogą ukierunkować metody na ulepszenie istniejących materiałów akumulatorów, np. poprzez identyfikację możliwych mechanizmów awarii,8-10 oraz poprzez ujawnienie struktur krystalicznych, które można rozważyć w przypadku materiałów nowej generacji. 11
Głównym celem NPD in situ jest zbadanie ewolucji struktury krystalicznej komponentów wewnątrz baterii w funkcji ładowania/rozładowania. Aby zmierzyć ewolucję struktury krystalicznej, składniki muszą być krystaliczne, co skupia takie badania na elektrodach uporządkowanych krystalograficznie. To właśnie do elektrod wprowadzany/wydobywany jest nośnik ładunku (lit), a po takich zmianach następuje NPD. In situ NPD oferuje możliwość "śledzenia" nie tylko mechanizmu reakcji i ewolucji parametrów sieci elektrod, ale także wprowadzania/ekstrakcji litu z elektrod. Zasadniczo można śledzić nośnik ładunku w akumulatorach litowo-jonowych. Daje to skoncentrowany na litu obraz funkcji baterii i zostało ostatnio wykazane tylko w kilku badaniach. 11-13
NPD to idealna technika do badania materiałów zawierających lit i baterii litowo-jonowych. Dzieje się tak, ponieważ NPD opiera się na interakcji między wiązką neutronów a próbką. W przeciwieństwie do rentgenowskiej dyfrakcji proszkowej (XRD), w której oddziaływanie promieniowania rentgenowskiego odbywa się głównie z elektronami próbki, a zatem zmienia się liniowo wraz z liczbą atomową, w NPD oddziaływanie jest pośredniczone przez oddziaływania neutron-jądra, które powodują bardziej złożoną i pozornie losową zmianę liczby atomowej. Tak więc NPD in situ jest szczególnie obiecująca dla badań materiałów akumulatorów litowo-jonowych ze względu na takie czynniki, jak wrażliwość NPD na atomy litu w obecności cięższych pierwiastków, nieniszczące oddziaływanie neutronów z baterią oraz duża głębokość penetracji neutronów umożliwiająca badanie masowej struktury krystalicznej elementów baterii w całych bateriach o rozmiarach stosowanych w urządzeniach komercyjnych. Dlatego ze względu na te zalety NPD in situ jest szczególnie przydatna do badania akumulatorów litowo-jonowych. Mimo to wykorzystanie eksperymentów z NPD in situ przez społeczność badawczą zajmującą się bateriami było ograniczone, stanowiąc zaledwie 25 publikacji od czasu pierwszego raportu o zastosowaniu NPD in situ do badań nad bateriami w 1998 r. 14 Ograniczone wykorzystanie wynika z pewnych poważnych przeszkód eksperymentalnych, takich jak konieczność uwzględnienia dużego niespójnego przekroju czynnego wodoru w roztworach elektrolitu i separatorze w akumulatorze, który jest niekorzystny dla sygnału NPD. Problem ten często można przezwyciężyć poprzez zastąpienie go deuterowanymi (2H) roztworami elektrolitu i zastąpienie separatora alternatywnymi materiałami bezwodorowymi lub ubogimi. 15 Kolejną przeszkodą jest konieczność posiadania wystarczającej ilości próbki w wiązce neutronów, co często wiąże się z koniecznością stosowania grubszych elektrod, co z kolei ogranicza maksymalną szybkość ładowania/rozładowywania, jaką można zastosować do akumulatora. Bardziej praktycznym problemem jest stosunkowo niewielka liczba ogólnoświatowych dyfraktometrów neutronowych w stosunku do dyfraktometrów rentgenowskich oraz ich możliwości – np. rozdzielczość czasowa i kątowa. Wraz z pojawieniem się nowych dyfraktometrów neutronowych i pokonaniem wyżej wymienionych przeszkód, liczba eksperymentów NPD in situ wzrosła.
Istnieją dwie opcje przeprowadzania eksperymentów NPD in situ, przy użyciu komórek komercyjnych lub zbudowanych na zamówienie. Wykazano, że ogniwa komercyjne ujawniają informacje strukturalne, w tym ewolucję zawartości litu i dystrybucji w elektrodach. 8-11,16-20 Jednak stosowanie ogniw komercyjnych ogranicza liczbę elektrod, które można badać, do tych, które są już dostępne na rynku i gdzie producenci lub wybrane ośrodki badawcze są zaangażowane do produkcji ogniw typu komercyjnego z jeszcze nieskomercjalizowanych materiałów. Produkcja ogniw typu komercyjnego jest uzależniona od dostępności wystarczających ilości materiału elektrodowego do produkcji ogniw, zazwyczaj rzędu kilogramów i znacznie wyższej niż w przypadku ogniw stosowanych w badaniach nad bateriami, co może stanowić barierę w produkcji ogniw. Ogniwa komercyjne zazwyczaj zawierają dwie elektrody, które ewoluują podczas ładowania/rozładowania, a ewolucja obu elektrod zostanie uchwycona w powstałych wzorach dyfrakcyjnych. Dzieje się tak, ponieważ wiązka neutronów jest wysoce penetrująca i może przenikać do pojedynczych ogniw litowo-jonowych (np. całej objętości 18 650 ogniw). Ewolucja dwóch elektrod może skomplikować analizę danych, ale jeśli zaobserwuje się wystarczające odbicia Bragga od obu elektrod, można je modelować przy użyciu metod całego wzoru proszkowego. Niemniej jednak można konstruować półogniwa wykonane na zamówienie, w których jedna elektroda jest litowa i nie powinna zmieniać się strukturalnie podczas ładowania/rozładowania, a zatem działać jako (lub inny) standard wewnętrzny. Pozostawia to tylko jedną elektrodę, która powinna wykazywać zmiany strukturalne, upraszczając analizę danych. Należy również zadbać o to, aby wszystkie odbicia elektrod będące przedmiotem zainteresowania nie pokrywały się z odbiciami od innych elementów ulegających zmianom strukturalnym w ogniwie. Zaletą ogniwa wykonanego na zamówienie jest to, że komponenty można zamieniać, aby zmienić pozycje odbicia we wzorach dyfrakcyjnych. Co więcej, ogniwa wykonane na zamówienie dają naukowcom możliwość zasadniczo poprawy stosunku sygnału do szumu i badania materiałów, które są wytwarzane w mniejszych partiach badawczych, co pozwala na badanie NPD in situ większej różnorodności materiałów.
Do tej pory zgłoszono sześć projektów ogniw elektrochemicznych do badań NPD in situ, w tym trzy cylindryczne,14,15,21,22, dwa projekty ogniw monetowych23-26 i projekt ogniwa typu torebkowego. 12,27 Pierwsza cylindryczna konstrukcja ogniwa była ograniczona w użyciu do bardzo niskich szybkości ładowania/rozładowywania ze względu na duże ilości zastosowanych materiałów elektrodowych. 14,21 Konstrukcja z przewróceniem15 opisana poniżej oraz zmodyfikowana wersja oryginalnego ogniwa cylindrycznego,22 przezwyciężyły wiele problemów związanych z pierwszą cylindryczną konstrukcją i mogą być wykorzystane do niezawodnego skorelowania struktury materiałów elektrodowych z ich elektrochemią. Konstrukcje ogniw pastylkowych dla NPD in situ pozwalają również na sondowanie podobnych ilości materiałów elektrodowych w stosunku do ogniwa przewróconego, przy jednoczesnym zachowaniu subtelnych różnic pod względem konstrukcji, stosowanych szybkości ładowania i kosztów. 15 W szczególności niedawno doniesiono, że typ ogniwa pastylkowego został skonstruowany przy użyciu stopu Ti-Zn jako materiału obudowy (matrycy zerowej), który nie wytwarza żadnego sygnału we wzorcach NPD. 26 Jest to podobne do zastosowania puszek z wanadem w opisanej poniżej konstrukcji najazdu. Kluczowym czynnikiem, który może wpływać na odpowiednie szybkości ładowania/rozładowania (i polaryzację), jest grubość elektrody, przy czym zazwyczaj grubsze elektrody wymagają zastosowania niższego prądu. Konstrukcje ogniw, które stają się obecnie coraz bardziej popularne, to ogniwa typu woreczek z arkuszami wielu pojedynczych ogniw połączonych równolegle lub arkusze, które są zwijane w podobny sposób, jak konstrukcja akumulatorów litowo-jonowych spotykanych w elektronice mobilnej. 12,27 To ogniwo jest prostokątne (woreczek), które może działać przy wyższych szybkościach ładowania/rozładowania niż ogniwa typu roll-over lub monetowego. W tej pracy skupiamy się na konstrukcji ogniwa "roll-over", ilustrując konstrukcję ogniwa, zastosowanie i niektóre wyniki przy użyciu ogniwa.
Przygotowanie elektrod do baterii typu roll-over jest praktycznie podobne do przygotowania elektrod do użycia w konwencjonalnych bateriach pastylkowych. Elektroda może być odlewana na odbierak prądu za pomocą wałka doktorskiego, z największą różnicą polegającą na tym, że elektroda musi mieć wymiary większe niż 35 x 120-150 mm. Może to być trudne do równomiernego pokrycia z każdym materiałem elektrody. Warstwy elektrody na odbieraku prądu, separatorze i folii litowo-metalowej na odbieraku prądu są układane, walcowane i wkładane do puszek wanadowych. Stosowany elektrolit to LiPF6, jedna z najczęściej stosowanych soli w akumulatorach litowo-jonowych z deuterowanym węglanem etylenu i deuterowanym węglanem dimetylu. Komórka ta została z powodzeniem wykorzystana w czterech zgłoszonych badaniach i zostanie opisana bardziej szczegółowo poniżej. 15,28-30

<table><tbody><tr><td colspan="4">Przygotowanie gnojowicy</td></tr><tr><td>PVDF</td><td>MTI Corporation</td><td>EQ-Lib-PVDF</td><td>http://www.mtixtl.com/PVDFbinderforLi-ionbatteryelectrodes80g/bag-EQ-Lib-PVDF.aspx</td></tr><tr><td>Aktywny materiał elektrody</td><td>Badacz sprawia*</td><td></td><td>Jest to zależne od badanej elektrody, zazwyczaj wykonywanej wewnętrznie przez badacza i zmienia się za każdym razem,</td></tr><tr><td>gdy Węgiel </td><td>MTI Corporation</td><td>EQ-Lib-SuperC65</td><td>http://www.mtixtl.com/TimicalSUPERC65forLithium-IonBatteries80g/bag-EQ-Lib-SuperC65.aspx</td></tr><tr><td>NMP</td><td>MTI Corporation</td><td>EQ-Lib-NMP</td><td>http://www.mtixtl.com/N-Methyl-2-pyrrolidoneNMPsolventforPVDF 250g/bottleLib-NMP.aspx</td></tr><tr><td>Mieszadło magnetyczne</td><td>IKA</td><td>C-MAG HS 7 IKAMAG</td><td>http://www.ika.in/owa/ika/catalog.product_detail?iProduct=3581200</td></tr><tr><td colspan="4">Produkcja elektrod</td></tr><tr><td>Rakla (listwa wycinająca)</td><td>DPM Solutions Inc.</td><td>100, 200, 300 i 400 mikron&nbsp; 4-stronne kolektory prądowe z listwą</td><td></td>wycinającą</tr><tr><td>Al lub Cu</td><td>MTI Corporation</td><td>EQ-bcaf-15u-280</td><td>http://www.mtixtl.com/AluminumFoilforBatteryCathodeSub strate-EQ-bcaf-15u-280.aspx</td></tr><tr><td>Spoiwo</td> <td>do pieca próżniowego</td><td>g. VD 53</td><td>http://www.binder-world.com/en/vacuum-drying-oven/vd-series/vd-53/</td></tr> <tr><td>Prasa płaska</td><td>MTI Corporation</td><td>EQ-HP-88V-LD</td><td>http://www.mtixtl.com/25THydraulicFlat HotPress-EQ-HP-88V.aspx</td></tr><tr><td colspan="4">Konstrukcja ogniwa roll-over</td></tr><tr><td>V can elektroda</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>na Al/Cu</td><td>MTI Corporation</td><td>EQ-bcaf-15u-280</td><td>http://www.mtixtl.com/AluminumFoilforBatteryCathodeSub strate-EQ-bcaf-15u-280.aspx</td></tr><tr><td>membrana polietylenowa lub PVDF</td><td>MTI Corporation</td><td>EQ-bsf-0025-400C</td><td>http://www.mtixtl.com/separatorfilm-EQ-bsf-0025-400C.aspx</td></tr><tr><td>LiPF6</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>450227</td><td></td></tr><tr><td>http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/450227?lang=en&region=AU deuterowany węglan dimetylu</td><td>Izotopy Cambridge</td><td>DLM-3903-PK&nbsp;</td><td>http://shop.isotope.com/productdetails.aspx?id=10032379&itemno=DLM-3903-PK</td></tr><tr><td>deuterowane izotopy karboante etylenu</td><td>CDN</td><td>D-5489</td><td>https://www.cdnisotopes.com/as/products/specifications/D-5489.php?ei=YWVraWmjoJ1i0lZ7nkr0RpwHr Hxc9ornu14O4WUtZKbZWZrcq6j55 G0lOab3Wi0dMZ7xc+0Yse1leWVtZ LnrGKvta7v591o4JrnkbRowHt/r</td></tr><tr><td>Folia metalowa Li</td><td>MTI Corporation</td><td>Lib-LiF-30M</td><td>http://www.mtixtl.com/Li-Foil-30,000 ml-35 mmW-0,17 mm Th.aspx</td></tr><tr><td>Gumowy korek przycięty na wymiar</td><td>ogólna gumka</td><td></td><td>Wytnij ogólną gumkę na wymiar</td></tr><tr><td>wosk dentystyczny</td><td>Ainsworth Dental</td><td>AIW042</td><td>http://www.ainsworthdental.com.au/catalogue/Ainsworth-Modelling-Wax-500g.html</td></tr><tr><td>Drut miedziany (izolowany)</td> <td>Drut Cu w osłonie ogólnej</td><td></td><td></td>, który można przyciąć na wymiar</tr><tr><td>Pręt aluminiowy (< Średnica 2 mm)</td> <td>ogólne</td><td></td><td>cięcie na wymiar zgodnie z wymaganiami</td></tr><tr><td>Schowek rękawicowy</td><td>Mbraun</td><td>UNILab</td><td>http://www.mbraun.com/products/glovebox-workstations/unilab-glovebox/</td></tr> <tr><td>Nożyczki&nbsp;</td><td>ogólny</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Lutownica</td><td>generic</td><td></td><td></td></tr><tr><td colspan="4">In situ NPD</td></tr><tr><td>Odpowiedni dyfraktometr neutronowy</td><td>ANSTO</td><td>Wombat</td><td>http://www.ansto.gov.au/ResearchHub/Bragg/Facilities/Instruments/Wombat/</td></tr> <tr><td>Potentiostat/galvanostat</td><td>Autolab</td><td>PGSTAT302N</td><td>http://www.ecochemie.nl/Products/Echem/NSeriesFolder/PGSTAT302N</td></tr><tr><td>Połączenia z akumulatorem z potencjostatu/galwanostatu</td><td>ogólnego</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Szkolenie z przyrządu NPD i jego użytkowania</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td colspan="4">Analiza danych</td></tr><tr><td>Wizualizacja danych i dopasowanie szczytów, .e.g. LAMP</td><td>suite ILL</td><td>LAMP</td><td>http://www.ill.eu/instruments-support/computing-for-science/cs-software/all-software/lamp/</td></tr> <tr><td>Oprogramowanie analityczne Rietveld, np. GSAS</td><td>APS</td><td>GSAS</td><td></td></tr></tbody></table> https://subversion.xray.aps.anl.gov/trac/EXPGUI

in situ dyfrakcja proszku neutronowego przy użyciu niestandardowych akumulatorów litowo-jonowych

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

Baterie litowo-jonowe są powszechnie stosowane w przenośnych urządzeniach elektronicznych i są uważane za obiecujących kandydatów do zastosowań o wyższej energii, takich jak pojazdy elektryczne. 1,2 Jednak wiele wyzwań, takich jak gęstość energii i żywotność baterii, musi zostać pokonanych, zanim ta konkretna technologia akumulatorów będzie mogła zostać na szeroką skalę wdrożona w takich zastosowaniach. 3 Badania te są wyzwaniem, a my przedstawiamy metodę radzenia sobie z tymi wyzwaniami przy użyciu NPD in situ do badania struktury krystalicznej elektrod poddawanych cyklom elektrochemicznym (ładowanie/rozładowanie) w akumulatorze. Dane NPD pomagają określić podstawowy mechanizm strukturalny odpowiedzialny za szereg właściwości elektrod, a informacje te mogą ukierunkować rozwój lepszych elektrod i baterii.
Krótko omawiamy sześć typów konstrukcji baterii wykonanych specjalnie dla eksperymentów NPD i szczegółowo opisujemy metodę budowy ogniwa 'roll-over', które z powodzeniem zastosowaliśmy w instrumencie NPD o wysokiej intensywności, WOMBAT, w Australijskiej Organizacji Nauki i Technologii Jądrowej (ANSTO). Rozważania projektowe i materiały użyte do budowy komórek są omawiane w połączeniu z aspektami rzeczywistego eksperymentu NPD in situ i przedstawiono wstępne wskazówki dotyczące sposobu analizy tak złożonych danych in situ.

W literaturze15,28-30 zademonstrowaliśmy wszechstronność zastosowania tej ogniwa obrotowego (roll-over cell), a tutaj przedstawiamy przykład z elektrodą Li0.18Sr0.66Ti0.5Nb0.5O3.32
Przed przystąpieniem do sekwencyjnego udoskonalenia metodą Rietvelda (udoskonalenia Rietvelda jako funkcja stanu naładowania), przeprowadzono pojedyncze udoskonalenie modelu wielofazowego dla pierwszego zestawu danych, zgromadzonych dla now...

Opisujemy projekt i budowę ogniwa elektrochemicznego do badania materiałów elektrodowych za pomocą dyfrakcji proszków neutronów in situ (NPD). Pokrótce omówimy alternatywne projekty komórek NPD in situ i omówimy metody analizy odpowiadających im danych NPD in situ uzyskanych przy użyciu tej komórki.

In Situ Dyfrakcja proszku neutronowego przy użyciu niestandardowych akumulatorów litowo-jonowych

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric ...

Ogólnym celem tej procedury jest przygotowanie ładowalnego ogniwa elektrochemicznego nadającego się do eksperymentów dyfrakcji neutronów in situ. W tym celu należy najpierw przygotować elektrodę ujemną z folii litowej, dwóch separatorów i blachy aluminiowej lub miedzianej. Drugim krokiem jest rozprowadzenie zawiesiny materiału elektrody dodatniej na blasze aluminiowej lub miedzianej, która będzie działać jako kolektor prądu ogniwa.Następnie dodaj druty do elektrod. Następnie ułóż separatory i elektrody w naprzemiennych warstwach, a następnie zwiń warstwy do cylindra. Ostatnim krokiem jest włożenie zwijanego ogniwa do wanadu, dodanie elektrolitu i uszczelnienie puszki za pomocą przewodów dostępnych ostatecznie dyfrakcji neutronów in situ.Dane zebrane za pomocą ogniwa elektrochemicznego są wykorzystywane do pokazania zmian strukturalnych w czasie rzeczywistym wielu elementów akumulatora podczas cykli elektrochemicznych lub funkcji akumulatora. Głównymi zaletami stosowania eksperymentów dyfrakcji neutronów in-situ są to, że cała masa baterii jest badana w sposób nieniszczący, z wieloma komponentami badanymi jednocześnie, oraz możliwość śledzenia zmian strukturalnych lżejszych pierwiastków, takich jak lit i tlen. Ogniwa chemiczne z rdzeniem U umożliwiają ten eksperyment i pozwalają badaczowi na wykorzystanie materiału syntetyzowanego w skali gramowej związanego ze znacznie większymi ilościami wymaganymi do budowy ogniw spoidła.Ogólnie rzecz biorąc, osoby, które są nowe w tej technice, będą miały trudności ze skonstruowaniem wysokiej jakości ogniwa in situ, które umożliwia zarówno zbieranie wysokiej jakości danych dyfrakcji neutronów, jak i optymalizację właściwości elektrochemicznych, więc często należy zachować równowagę między właściwościami elektrochemicznymi a możliwością zbierania wysokiej jakości danych dyfrakcji neutronów Zacznij od przygotowania najpierw elektrody dodatniej. Mieszanka materiałów elektrody dodatniej została wykonana z wyprzedzeniem i zawiera sadzę z poliwinylu i fluorku węgla oraz aktywny materiał do kolektora prądu. Użyj folii aluminiowej lub miedzianej o grubości 20 mikronów, przyciętej na około 200 milimetrów na 70 milimetrów.Uzyskaj czystą, płaską, gładką powierzchnię szkła większą niż obecna blacha kolektora i ułóż ją płasko, aby przykleić folię. Nałóż kilka kropli etanolu na powierzchnię, a następnie umieść kolektor prądu nad kroplami. Dodaj jeszcze kilka kropli etanolu na wierzch folii.Wygładź folię, aby nie było zagnieceń. Uzyskać kałużę zawiesiny elektrody dodatniej w kształcie półkuli i umieścić ją na jednym końcu folii za pomocą pręta nacinającego o wysokości nacięcia od jednego do 200 mikrometrów. Rozprowadź gnojowicę na kolektorze prądu.Po rozprowadzeniu gnojowicy na powierzchni kolektora, zostanie ona wysuszona w piecu próżniowym. Delikatnie zdejmij folię z powierzchni szkła i przenieś ją do piekarnika w celu wyschnięcia przez noc w podwyższonej temperaturze Po wyschnięciu przez noc umieść kolektor i elektrodę dodatnią na płaskiej powierzchni. Aby kontynuować, wytnij obszar elektrody, aby dopasować go do wymiarów folii elektrody ujemnej.Obszar powinien zawierać jednocentymetrową zakładkę niepowlekanej folii zbiorczej na jednym końcu. Ponadto wytnij kawałek materiału kolektora prądu o tym samym rozmiarze. Przenieś powlekany kolektor do prasy do płaskich płyt.Umieść go na stronie powlekanej do góry i przykryj papierem. Wywieraj nacisk 100 kiloniutonów przez 30 do 60 minut, aby poprawić wydajność baterii. Po wyjęciu powlekanego kolektora z prasy, przesuń go wraz z niepowlekanym materiałem kolektora na wagę.Zmierz masę każdego z nich i porównaj je. Wykorzystaj różnicę, aby określić masę mieszaniny elektrod, a na tej podstawie należy teraz zebrać masę materiału aktywnego, różnych składników ogniwa i obudowy ogniwa. Obudowa jest rurką wykonaną w całości z wanadu, który jest używany, ponieważ praktycznie nie wytwarza sygnału w danych dyfrakcji proszku neutronowego.Rurka jest uszczelniona na jednym końcu, a otwarty koniec ma gumowy korek z nacięciami umożliwiającymi przejście przewodów. Następnie pracuj z folią, która zostanie użyta do elektrody ujemnej. Do eksperymentów elektroda jest wykonana z folii litowo-metalowej i obrabiana w komorze rękawicowej.Do tej demonstracji używana jest folia aluminiowa. Wybierz grubość, aby zminimalizować absorpcję neutronów i użyj tutaj arkusza odpowiedniego do obudowy. 120 milimetrów na 35 milimetrów.Mając gotową folię, wybierz separator dla komórki. W tym filmie użyto dwóch arkuszy polietylenu. Są one cięte tak, aby były nieco większe niż elektroda ujemna o wymiarach około 140 milimetrów na 40.Następnie przenieś kolektor prądu i elektrodę dodatnią na płaską powierzchnię roboczą. Po ułożeniu go na płasko należy zaopatrzyć się w aluminiowy pręt lub drut o średnicy mniejszej niż dwa milimetry i umieścić go na odkrytym końcu kolektora. Zwiń folię zakładki ciasno wokół pręta.Nie roluj obszaru elektrody dodatniej. Przejdź do pracy z elektrodą ujemną, folią metalową i kawałkiem drutu miedzianego i zwiń je w podobny sposób. Oto gotowe elektrody.Ostatnimi komponentami potrzebnymi przed budową ogniwa są roztwór elektrolitu do baterii i wosk dentystyczny. W celu uszczelnienia obudowy, separatory elektrod dodatnich, elektrolit i wosk są gotowe do przeniesienia do komory rękawicowej wypełnionej argonnem w celu budowy ogniw. W tym filmie konstrukcja komory będzie miała miejsce na zewnątrz schowka na rękawiczki przed kontynuowaniem.Upewnij się, że powierzchnia robocza jest niemetalowa Rozpocznij konstrukcję komórki, układając elementy w stos, zaczynając od jednego z pasków separatora na górze separatora. Umieść odbierak prądu elektrodą dodatnią skierowaną do góry i aluminiowym prętem na jednym końcu. Następnie umieść drugi pasek separatora.Na koniec umieść elektrodę ujemną na górze z nawiniętym drutem miedzianym na tym samym końcu co pręt aluminiowy. Teraz zaczynając od końca stosu z drutem aluminiowym i miedzianym. Zacznij ciasno zwijać wszystkie warstwy razem podczas walcowania.Utrzymuj wyrównanie warstw i upewnij się, że dwie elektrody nie stykają się ze sobą. Po zakończeniu walcowania sprawdź zewnętrzny kawałek separatora. Powinien całkowicie owinąć się wokół rolki, aby elektrody były zakryte i nie dotykały obudowy wanadu.Włóż zwinięty stos do puszki wanadowej z drutami wystającymi z góry, drut miedziany i pręt aluminiowy powinny wystawać od dwóch do trzech centymetrów poza otwór. Dodaj elektrolit kroplami do puszki, aby zużyć w sumie 1,5 mililitra. Po dodaniu uszczelki elektrolitowej, puszkę z gumowym korkiem i rozpuść wosk dentystyczny na górze i wokół plastikowej osłony drutu.Po zamknięciu puszki budowa jest zakończona. Przechowuj komórkę poziomo i pozwól jej dojrzewać przez 12 do 24 godzin. Te dane dotyczące dyfrakcji proszku neutronów in situ pokazane w czarnych krzyżykach pochodzą z ogniwa zawierającego LSTN miedź i lit.Przed rozładowaniem ogniwa ogniwo zostało zamodelowane przy użyciu udoskonalania wielofazowego, a dopasowanie jest pokazane jako czerwona linia w danych. Zielona krzywa u dołu pokazuje różnicę między danymi a modelem. Pionowe paski to znaczniki odbicia dla litu w kolorze niebieskim, miedzi w kolorze czerwonym i LSTN w kolorze czarnym.Długość fali neutronów wynosiła około 1,4 angstruna. Dane te dotyczą odbicia 1 1 5 w LSTN podczas jazdy na rowerze. W pierwszej klatce jest pełna szerokość przy połowie maksimum w stopniach.W drugim znajduje się wysokość piku w dowolnych jednostkach. W trzecim jest kąt rozproszenia. Wszystkie są dane w funkcji czasu.Należy pamiętać, że miara szerokości i wysokość piku zmieniają się przeciwnie do siebie wraz ze zmianą zawartości litu. Obserwowane odwracalne poszerzenie wskazuje na potencjał zachowania dwufazowego i może również wskazywać na odwracalną symetrię. Obniżanie Dodatkowe wykresy pokazują zmienność parametru sieci i potencjału baterii w funkcji czasu.Podświetlone obszary opalenizny są najjaśniejsze, podczas których napięcie rozładowania było poniżej jednego wolta. Jest to skorelowane z początkiem regionu dwufazowego. Czerwony pasek podkreśla interwał, w którym komórka mogła się zrelaksować i jej potencjał do zrównoważenia.Najważniejszym aspektem procedury jest pamiętanie o tym, aby zapewnić dobry kontakt między różnymi warstwami baterii, a także upewnić się, że żadna elektroda nie styka się ze sobą ani z obudową ogniwa. Po obejrzeniu tego filmu powinieneś dobrze zrozumieć, jak skonstruować wysokiej jakości walcowane ogniwo elektrochemiczne in situ do użytku w eksperymentach dyfrakcji neutronów. Powodzenia.

in-situ-neutron-powder-diffraction-using-custom-made-lithium-ion

Research

JoVE Journal

Engineering

Inżynieria

In Situ dyfrakcja neutronowa na proszku za pomocą niestandardowych akumulatorów litowo-jonowych

Opisujemy użycie technik synchrotronowej spektroskopii absorpcyjnej promieniowania rentgenowskiego (XAS) i dyfrakcji rentgenowskiej (XRD) do badania szczegółów procesów interkalacji/deinterkalacji w materiałach elektrodowych dla akumulatorów litowo-jonowych i na-jonowych. Zarówno eksperymenty in situ, jak i ex situ są wykorzystywane do zrozumienia zachowań strukturalnych istotnych dla działania...

Charakterystyka materiałów elektrodowych do akumulatorów litowo-jonowych i sodowo-jonowych z wykorzystaniem technik promieniowania synchrotronowego

Synchrotronowa mikrotomografia twardego promieniowania rentgenowskiego jest używana do obrazowania elektrochemicznego wzrostu dendrytów z elektrody litowo-metalowej przez membranę elektrolitu polimerowego.

Analiza uszkodzeń baterii za pomocą synchrotronowej mikrotomografii rentgenowskiej

Przedstawiono protokół wytwarzania elektrochemicznie aktywnych nanobaterii litowo-jonowych litowo-jonowych na bazie litów litowo-jonowych opartych na elektrochemicznie aktywnych LiPON przy użyciu skupionej wiązki jonów.

Produkcja skupionej wiązki jonów półprzewodnikowych nanobaterii litowo-jonowych na bazie LiPON do testów in situ

Włączenie elektrod referencyjnych do akumulatora litowo-jonowego dostarcza cennych informacji do wyjaśnienia mechanizmów degradacji przy wysokich napięciach. W tym artykule przedstawiamy konstrukcję ogniwa, która mieści wiele elektrod referencyjnych, wraz z etapami montażu w celu zapewnienia maksymalnej dokładności danych uzyskanych w pomiarach elektrochemicznych.

Elektroda referencyjna litiowana in situ: konstrukcja z czterema elektrodami do spektroskopii impedancyjnej in-operando

Tutaj prezentujemy protokół dla typowych eksperymentów miękkiej spektroskopii absorpcyjnej promieniowania rentgenowskiego (sXAS) i rezonansowego nieelastycznego rozpraszania promieniowania rentgenowskiego (RIXS) z zastosowaniem w badaniach materiałów akumulatorowych.

Wrażliwe na pierwiastki wykrywanie chemii w bateriach za pomocą miękkiej spektroskopii absorpcyjnej promieniowania rentgenowskiego i rezonansowego nieelastycznego rozpraszania promieniowania rentgenowskiego

Techniki kriogenicznej skupionej wiązki jonów (FIB) i skaningowej mikroskopii elektronowej (SEM) mogą dostarczyć kluczowych informacji na temat chemii i morfologii nienaruszonych granic faz ciało stałe-ciecz. Szczegółowo omówiono metody sporządzania wysokiej jakości map spektroskopowych takich interfejsów z dyspersją energii (EDX), ze szczególnym uwzględnieniem urządzeń do magazynowania energii.

Charakterystyka granic faz ciecz-ciało stałe w nanoskali poprzez sprzężenie kriofokusowego mielenia wiązki jonów ze skaningową mikroskopią elektronową i spektroskopią

Ta praca ma na celu określenie kinetyki reakcji katody i anody baterii litowo-jonowej ulegających niekontrolowanemu wzrostowi termicznemu (TR). Jednoczesna analiza termiczna (STA)/spektrometr FTIR z transformacją Fouriera/spektrometria mas chromatografii gazowej (GC-MS) zostały wykorzystane do ujawnienia zdarzeń termicznych i wykrycia wydzielanych gazów.

identyfikacja i kwantyfikacja mechanizmów rozkładu w akumulatorach litowo-jonowych; Dane wejściowe do symulacji przepływu ciepła w celu modelowania niekontrolowanej temperatury

Opisano protokół konstrukcji i testowania ogniw guzikowych baterii litowo-jonowych. Przedstawiono szczegółowe procedury wykonania elektrody roboczej, przygotowania elektrody przeciwnej, montażu ogniwa wewnątrz komory rękawicowej oraz testowania ogniwa.

Konstrukcja i testowanie ogniw guzikowych baterii litowo-jonowych

Komórka ścinająca jest przeznaczona do pomiarów rozpraszania neutronów pod małym kątem w płaszczyźnie gradientu prędkości-prędkości ścinania i służy do charakteryzowania złożonych płynów. Pomiary przestrzennie rozdzielcze w kierunku gradientu prędkości są możliwe do badania materiałów z pasmami ścinania. Zastosowania obejmują badania dyspersji koloidalnych, roztworów polimerowych i struktur samoorganizujących się.

Pomiar mikrostruktury materiału pod przepływem za pomocą rozpraszania neutronów w 1-2 płaszczyznach przepływu i małym kącie

Poczyniono postępy w wykorzystaniu rozpraszania częstości występowania echa spinowego (SERGIS) jako techniki rozpraszania neutronów do badania skal długości w próbkach o nieregularnym charakterze. Krystality estru metylowego kwasu [6,6]-fenylo-C61-masłowego przebadano techniką SERGIS, a wyniki potwierdzono mikroskopią sił optycznych i atomowych.

Wykorzystanie neutronowego echa spinowego do rozwiązania problemu rozpraszania padania w celu zbadania organicznych materiałów ogniw słonecznych

Poznaj metodę budowy ogniw elektrochemicznych do dyfrakcji neutronowej in situ. Naucz się przygotowywać elektrody litowe i montować komórki do analizy materiałów elektrodowych w czasie rzeczywistym.

In Situ Dyfrakcja proszku neutronowego przy użyciu niestandardowych akumulatorów litowo-jonowych

Przeglądaj więcej filmów