Eksperymentalne metody efektywnej produkcji wodoru słonecznego w środowisku mikrograwitacji
December 3rd, 2019
Efektywna produkcja energii słonecznej i wodoru została niedawno zrealizowana na funkcjonalizowanych systemach półprzewodnikowo-elektrokatalitycznych w fotoelektrochemicznym półogniwie w środowisku mikrograwitacji w Bremen Drop Tower. W tym miejscu przedstawiamy procedury eksperymentalne dotyczące wytwarzania urządzenia półprzewodnikowo-elektrokatalitycznego, szczegóły dotyczące konfiguracji eksperymentalnej w kapsule kroplowej oraz sekwencję eksperymentalną podczas swobodnego spadania.
Protokół ten zawiera procedurę krok po kroku, w jaki sposób konstruowanie nanostrukturalnych fotoelektrod w celu wydajnej produkcji wodoru wspomaganej światłem w środowiskach mikrograwitacji. Obejmuje on również procedurę testowania elektrod w celu sprawdzenia tych fotoelektrod w wieży zrzutowej w Bremie, gdzie w ciągu 9,2 sekundy swobodnego spadania można wygenerować od 10 do minus 6 g. Zaobserwowaliśmy przez nas i inne zespoły badawcze, że elektrochemicznie generowane pęcherzyki gazu przyklejają się do powierzchni elektrody w warunkach mikrograwitacji z powodu braku wyporu.
Katalizator generuje gorące punkty katalityczne, które poprawiają odrywanie pęcherzyków gazu i ogólną wydajność. Procedury zostaną zademonstrowane przez Omera Akay'a, doktoranta w naszym laboratorium na FU Berlin. Na początek nałóż srebrną pastę, aby przymocować styk OMEC do cienkiego platerowanego drutu miedzianego.
Nawlecz drut na szklaną rurkę i użyj czarnej, odpornej na chemikalia żywicy epoksydowej, aby zamknąć próbkę fosforku indu typu P i uszczelnić ją do szklanej rurki. Pod wyciągiem umieść polerowaną powierzchnię indu o powierzchni 0.5 centymetra kwadratowego z fosforku indu typu P w 10 mililitrach roztworu bromu/metanolu na 30 sekund w celu wytrawienia w celu usunięcia rodzimych tlenków. Następnie przepłucz powierzchnię etanolem i ultraczystą wodą przez 10 sekund każdy i wysusz próbkę pod strumieniem azotu.
Użyj ogniwa ze szkła borokrzemianowego z okienkiem kwarcowym jako ogniwa fotoelektrochemicznego i umieść elektrodę z fosforku indu typu P w ogniwie w standardowym trzyelektrodowym układzie potencjostatycznym. Użyć wolframowej lampy halogenowej o białym świetle, aby oświetlić próbkę podczas procedury kondycjonowania. Dostosuj natężenie światła za pomocą skalibrowanej krzemowej fotodiody referencyjnej.
Po przeczyszczeniu kwasu solnego azotem, fotoelektrochemicznie kondycjonuje próbkę za pomocą cykli potencjodynamicznych z szybkością skanowania 50 miliwoltów na sekundę przez 50 cykli w ciągłym oświetleniu. W tej procedurze litografia nanosfery cienia jest stosowana do formowania nanostruktur rodowych na elektrodzie z fosforku indu typu P. Otrzymaj gotową mieszaninę 300 mikrolitrów kulek polistyrenowych o długości 784 nanometrów i 300 mikrolitrów etanolu zawierającego jeden procent wagowy styrenu i 0,1% kwasu siarkowego.
Użyj pipety Pasteura z zakrzywioną końcówką, aby nanieść roztwór na powierzchnię wody. Delikatnie obrócić szalkę Petriego, aby zwiększyć powierzchnię struktur monokrystalicznych. Ostrożnie rozprowadzić roztwór, aby pokryć 50% granicy faz powietrze-woda sześciokątną, zamkniętą, upakowaną monowarstwą.
Chroń drut miedziany fotoelektrochemicznie kondycjonowanych elektrod z fosforku indu typu P za pomocą parafilmu. Ostrożnie przyklej je do szkiełka mikroskopowego i umieść elektrody pod pływającą, szczelnie upakowaną maską z polistyrenu. Nie dopuścić do obracania się próbek.
Następnie za pomocą pipety delikatnie usuń resztki wody i poczekaj, aż wyschnie. Powoduje to, że maska jest następnie osadzana na powierzchni elektrody. Następnie wyjmij elektrodę z szalki Petriego i delikatnie osusz powierzchnię azotem.
Przechowywać elektrodę pod azotem w eksykatorze. Aby fotoelektrochemicznie zdeponować nanocząstki rodu, należy umieścić elektrodę w roztworze elektrolitu zawierającym chlorek rodu, chlorek sodu i izopropanol. Za pomocą potencjostatu zastosuj stały potencjał 0,01 V przez pięć sekund przy jednoczesnym oświetleniu lampą z jodem wolframu.
Następnie przepłucz fotoelektrodę ultraczystą wodą i wysusz ją pod delikatnym strumieniem azotu. Aby usunąć kulki polistyrenowe z powierzchni elektrody, umieść elektrody w zlewce z 10 mililitrami toluenu i delikatnie mieszaj przez 20 minut. Następnie przepłucz elektrodę acetonem i etanolem przez 20 sekund każdy.
W przypadku badań pęcherzyków gazu należy podłączyć dwie kamery do każdego ogniwa fotoelektrochemicznego, aby rejestrować ewolucję pęcherzyków gazu za pomocą zwierciadeł optycznych i rozdzielaczy wiązki. Zamontuj zestaw fotoelektrochemiczny i kamery na płytce optycznej i przymocuj ją do jednej ze środkowych płyt kapsuły. Pozostałe płytki wykorzystaj do montażu dodatkowego wyposażenia, takiego jak potencjostaty i sterowanie migawką, źródła światła oraz komputer pokładowy.
Podłącz akumulator do dolnej płyty kapsuły, aby zasilać zestaw podczas swobodnego spadania. Napisz zautomatyzowaną sekwencję zrzutu dla etapów eksperymentalnych, które mają być kontrolowane i przeprowadzane w środowisku mikrograwitacji. Utrzymuj eksperyment w swobodnym spadaniu, a także 45-minutową regenerację kapsuły po upadku.
Aby zbadać produkcję wodoru wspomaganą światłem na próbkach, należy przeprowadzić woltamperometrię cykliczną i chronoamperometrię. W eksperymentach woltamperometrii cyklicznej ustaw szybkość skanowania dla dwóch potencjostatów na 218 miliwoltów na sekundę do 235 miliwoltów na sekundę, aby uzyskać optymalną rozdzielczość w pomiarach napięcia fotoprądowego. Użyj voltage zakresy od 0.25 V do minus 0.3 V w porównaniu z elektrodą referencyjną srebro-chlorek srebra.
Zastosuj potencjał początkowy przy 0,2 V w porównaniu z elektrodą referencyjną srebro-chlorek srebra i potencjał wykańczający przy 0,2 V w porównaniu z elektrodą referencyjną srebro-chlorek srebra. W pomiarach chronoamperometrycznych użyj skali czasu wygenerowanego środowiska mikrograwitacji 9,3 sekundy, aby zarejestrować prąd fotoelektryczny wytwarzany przez próbkę. Zastosuj zakresy potencjału od minus 0,3 V do minus 0,6 V w porównaniu z elektrodą odniesienia srebro-chlorek srebra, aby porównać wytwarzany prąd fotoelektryczny.
Uruchom trzy cykle skanowania. Aby porównać zarejestrowane pomiary napięcia fotoprądowego, wykonaj drugi cykl skanowania każdego eksperymentu w celu analizy. Po wyjęciu kapsułki z pojemnika opóźniającego należy zdjąć osłonę ochronną kapsuły.
Wyjmij próbki ze statycznika pneumatycznego, przepłucz je ultraczystą wodą i wysusz pod delikatnym strumieniem azotu. Przechowuj je w atmosferze azotu do czasu przeprowadzenia badań optycznych i spektroskopowych. Mikroskopia sił atomowych w trybie stukania powierzchni fosforku indu typu P przed modyfikacją, po wytrawieniu w roztworze bromu / metanolu i po cyklach elektrochemicznych w kwasie solnym pokazuje, że procedura trawienia usuwa natywny tlenek pozostający na powierzchni.
Cykle elektrochemiczne w kwasie solnym powodują znaczny wzrost współczynnika wypełnienia ogniwa, któremu towarzyszy przesunięcie płaskiego pasma fosforku indu typu P z 0,56 V do 0,69 wolta. Osadzona monowarstwa cząstek polistyrenu na podłożu z fosforku indu typu P oraz powierzchnia po osadzeniu rodu i usunięciu cząstek polistyrenu są pokazane za pomocą topografii AFM. Zastosowanie litografii nanosfery cienia skutkuje uzyskaniem dwuwymiarowej struktury okresowego rodu o rozmiarach nanogenicznych z jednorodnym układem otworów w metalicznej przezroczystej folii rodu.
Obraz AFM o wysokiej rozdzielczości ilustruje sześciokątną strukturę komórek elementarnych z rozpoznawalnymi ziarnami rodu. Profil wysokości trzech plamek na powierzchni elektrody pokazuje, że siatka rodowa jest jednorodnie rozłożona na powierzchni fosforku indu typu P na wysokości około 10 nanometrów, tworząc warstwę katalityczną. Charakterystyka napięcia fotoprądowego i pomiary chronoamperometryczne nanostrukturalnych fotoelektrod rodowych z fosforku indu typu P w środowiskach lądowych i mikrograwitacyjnych nie wykazują istotnych różnic.
Co najważniejsze, przed faktycznym zamknięciem kapsuły wrzutowej należy usunąć luźne i, które nie są dokręcone. Pozostałe mogą zniszczyć zestaw eksperymentalny i instrumenty podczas swobodnego spadania. rod, można W ten sposób powstają różne nanostruktury elektrokatalityczne, co skutkuje różnymi warunkami wydajności.
Jest to najprawdopodobniej ten sam przypadek w środowiskach mikrograwitacji. Demonstracja wydajnej fotoelektrochemicznej produkcji wodoru w środowisku mikrograwitacji otwiera nowe ścieżki produkcji tlenu i paliw słonecznych w kosmosie i może przyczynić się do realizacji długoterminowych podróży kosmicznych.
View the full transcript and gain access to thousands of scientific videos
Przegląd
Niniejsze badanie szczegółowo opisuje budowę nanostrukturalnych fotoelektrod do powstawania wodoru wspomaganego przez światło w mikrograwitacji. Eksperymenty przeprowadzono w Bremen Drop Tower, gdzie unikalne warunki umożliwiają obserwację procesów elektrochemicznych.
Kluczowe elementy badania
Dział nauki
- Fotoelektrochemia
- Badania w mikrograwitacji
- Produkcja wodoru
Wprowadzenie
- Wydajna produkcja słonecznego wodoru jest kluczowa dla zrównoważonej energii.
- Środowiska mikrograwitacyjne wpływają na reakcje elektrochemiczne inaczej niż na Ziemi.
- Zachowanie się pęcherzyków gazu w mikrograwitacji może wpływać na wydajność elektrody.
- Poprzednie badania wykazały znaczenie gorących punktów katalitycznych w poprawie odrywania się pęcherzyków gazu.
Cel badania
- Opracowanie protokołu budowy fotoelektrod w mikrograwitacji.
- Testowanie wydajności tych fotoelektrod w unikalnych warunkach grawitacyjnych.
- Badanie wpływu elektrochemicznie generowanych pęcherzyków gazu na wydajność.
Wykorzystane metody
- Budowa nanostrukturalnych fotoelektrod przy użyciu pasty srebrnej i drutu miedzianego.
- Testowanie fotoelektrod w środowisku mikrograwitacyjnym w Bremen Drop Tower.
- Obserwacja zachowania się pęcherzyków gazu podczas swobodnego spadania.
- Analiza gorących punktów katalitycznych w celu poprawy wydajności.
Główne wyniki
- Pęcherzyki gazu przylegają do elektrod w mikrograwitacji, wpływając na wydajność.
- Gorące punkty katalityczne zwiększają odrywanie się pęcherzyków gazu.
- Wydajność produkcji wodoru została poprawiona w warunkach mikrograwitacji.
- Demonstracja konfiguracji eksperymentalnej i procedur przez studenta studiów podyplomowych.
Wnioski
- Badanie dostarcza kompleksowego protokołu produkcji wodoru w mikrograwitacji.
- Zrozumienie zachowania się pęcherzyków gazu jest niezbędne do optymalizacji wydajności fotoelektrod.
- Przyszłe badania mogą bazować na tych wynikach, aby wzmocnić technologie energii odnawialnej.
Często zadawane pytania
Executive Industry Relevance
This work addresses a critical barrier in electrochemical systems for space applications: gas bubble management in microgravity. By engineering catalytic hotspots via nanostructuring, the method improves mass transfer and electrode efficiency under reduced gravity. The approach provides a mechanistic de-risking strategy for life-support hardware development in long-duration missions.
Strategic Applications in Biopharma R&D
Early Discovery & Target Validation
- Scientific Value: Enables interrogation of electrocatalytic mechanisms governing gas evolution reactions.
- Operational Value: Provides a reproducible platform for evaluating catalyst performance under non-standard physical conditions.
Screening & Assay Development
- Scientific Value: Supports development of standardized assays for photoelectrochemical activity screening.
- Operational Value: Facilitates quantitative comparison of electrode designs through controlled illumination and potential sweep protocols.
Translational & Preclinical Research
- Scientific Value: Offers a disease-relevant system analog for studying interfacial transport limitations in low-shear environments.
- Operational Value: Enables preclinical-style validation of device durability and function during transient microgravity exposure.
Pipeline & Workflow Integration
The method fits within early discovery workflows where catalyst screening and mechanistic validation precede scale-up efforts.
- Discovery Biology: Supports hypothesis testing of structure-activity relationships in electrocatalytic materials.
- Screening: Delivers assay-ready systems with quantifiable photocurrent outputs for comparative evaluation.
- Analytics: Generates time-resolved chronoamperometric data to assess stability and efficiency under defined microgravity windows.
- Translational Research: Connects fundamental electrocatalysis to device-level performance in isolated, controlled environments.
- Enterprise Reuse: Establishes a modular photoelectrochemical testing framework adaptable to various catalyst-substrate combinations.
Operational & Enterprise Impact
- Scientific Value: Reduces mechanistic ambiguity in gas-evolving electrode processes by isolating bubble detachment effects.
- Operational Value: Enhances reproducibility through standardized electrode fabrication and testing protocols.
- Strategic Value: Informs go/no-go decisions for catalyst selection in extreme-environment applications.
- Portfolio Impact: Enables risk-adjusted prioritization of electrocatalysts based on performance under low-buoyancy conditions.
Implementation Considerations
- Requires expertise in photoelectrochemical cell assembly and potentiostat control.
- Depends on access to microgravity simulation facilities such as drop towers or parabolic flight platforms.
- Necessitates cleanroom-compatible handling for nanostructure deposition via shadow nanosphere lithography.
- Demands optical access for in situ bubble visualization using beam splitters and high-speed imaging.
- Limited by the short duration of microgravity windows, requiring rapid, automated experimental sequencing.
Biopharma FAQs
Chapters in this video
0:04
Title
0:51
Preparation of p-InP (p-type Indium Phosphide) Photoelectrodes
2:38
Fabrication of Rhodium Nanostructures
4:23
Photoelectrodeposition of Rhodium Nanoparticles
5:22
Photoelectrochemical Experiments in Microgravity
8:43
Results: p-InP Surface Modification
10:43
Conclusion
