Eksperymentalne metody efektywnej produkcji wodoru słonecznego w środowisku mikrograwitacji

Protokół ten zawiera procedurę krok po kroku, w jaki sposób konstruowanie nanostrukturalnych fotoelektrod w celu wydajnej produkcji wodoru wspomaganej światłem w środowiskach mikrograwitacji. Obejmuje on również procedurę testowania elektrod w celu sprawdzenia tych fotoelektrod w wieży zrzutowej w Bremie, gdzie w ciągu 9,2 sekundy swobodnego spadania można wygenerować od 10 do minus 6 g. Zaobserwowaliśmy przez nas i inne zespoły badawcze, że elektrochemicznie generowane pęcherzyki gazu przyklejają się do powierzchni elektrody w warunkach mikrograwitacji z powodu braku wyporu.

Katalizator generuje gorące punkty katalityczne, które poprawiają odrywanie pęcherzyków gazu i ogólną wydajność. Procedury zostaną zademonstrowane przez Omera Akay'a, doktoranta w naszym laboratorium na FU Berlin. Na początek nałóż srebrną pastę, aby przymocować styk OMEC do cienkiego platerowanego drutu miedzianego.

Nawlecz drut na szklaną rurkę i użyj czarnej, odpornej na chemikalia żywicy epoksydowej, aby zamknąć próbkę fosforku indu typu P i uszczelnić ją do szklanej rurki. Pod wyciągiem umieść polerowaną powierzchnię indu o powierzchni 0.5 centymetra kwadratowego z fosforku indu typu P w 10 mililitrach roztworu bromu/metanolu na 30 sekund w celu wytrawienia w celu usunięcia rodzimych tlenków. Następnie przepłucz powierzchnię etanolem i ultraczystą wodą przez 10 sekund każdy i wysusz próbkę pod strumieniem azotu.

Użyj ogniwa ze szkła borokrzemianowego z okienkiem kwarcowym jako ogniwa fotoelektrochemicznego i umieść elektrodę z fosforku indu typu P w ogniwie w standardowym trzyelektrodowym układzie potencjostatycznym. Użyć wolframowej lampy halogenowej o białym świetle, aby oświetlić próbkę podczas procedury kondycjonowania. Dostosuj natężenie światła za pomocą skalibrowanej krzemowej fotodiody referencyjnej.

Po przeczyszczeniu kwasu solnego azotem, fotoelektrochemicznie kondycjonuje próbkę za pomocą cykli potencjodynamicznych z szybkością skanowania 50 miliwoltów na sekundę przez 50 cykli w ciągłym oświetleniu. W tej procedurze litografia nanosfery cienia jest stosowana do formowania nanostruktur rodowych na elektrodzie z fosforku indu typu P. Otrzymaj gotową mieszaninę 300 mikrolitrów kulek polistyrenowych o długości 784 nanometrów i 300 mikrolitrów etanolu zawierającego jeden procent wagowy styrenu i 0,1% kwasu siarkowego.

Użyj pipety Pasteura z zakrzywioną końcówką, aby nanieść roztwór na powierzchnię wody. Delikatnie obrócić szalkę Petriego, aby zwiększyć powierzchnię struktur monokrystalicznych. Ostrożnie rozprowadzić roztwór, aby pokryć 50% granicy faz powietrze-woda sześciokątną, zamkniętą, upakowaną monowarstwą.

Chroń drut miedziany fotoelektrochemicznie kondycjonowanych elektrod z fosforku indu typu P za pomocą parafilmu. Ostrożnie przyklej je do szkiełka mikroskopowego i umieść elektrody pod pływającą, szczelnie upakowaną maską z polistyrenu. Nie dopuścić do obracania się próbek.

Następnie za pomocą pipety delikatnie usuń resztki wody i poczekaj, aż wyschnie. Powoduje to, że maska jest następnie osadzana na powierzchni elektrody. Następnie wyjmij elektrodę z szalki Petriego i delikatnie osusz powierzchnię azotem.

Przechowywać elektrodę pod azotem w eksykatorze. Aby fotoelektrochemicznie zdeponować nanocząstki rodu, należy umieścić elektrodę w roztworze elektrolitu zawierającym chlorek rodu, chlorek sodu i izopropanol. Za pomocą potencjostatu zastosuj stały potencjał 0,01 V przez pięć sekund przy jednoczesnym oświetleniu lampą z jodem wolframu.

Następnie przepłucz fotoelektrodę ultraczystą wodą i wysusz ją pod delikatnym strumieniem azotu. Aby usunąć kulki polistyrenowe z powierzchni elektrody, umieść elektrody w zlewce z 10 mililitrami toluenu i delikatnie mieszaj przez 20 minut. Następnie przepłucz elektrodę acetonem i etanolem przez 20 sekund każdy.

W przypadku badań pęcherzyków gazu należy podłączyć dwie kamery do każdego ogniwa fotoelektrochemicznego, aby rejestrować ewolucję pęcherzyków gazu za pomocą zwierciadeł optycznych i rozdzielaczy wiązki. Zamontuj zestaw fotoelektrochemiczny i kamery na płytce optycznej i przymocuj ją do jednej ze środkowych płyt kapsuły. Pozostałe płytki wykorzystaj do montażu dodatkowego wyposażenia, takiego jak potencjostaty i sterowanie migawką, źródła światła oraz komputer pokładowy.

Podłącz akumulator do dolnej płyty kapsuły, aby zasilać zestaw podczas swobodnego spadania. Napisz zautomatyzowaną sekwencję zrzutu dla etapów eksperymentalnych, które mają być kontrolowane i przeprowadzane w środowisku mikrograwitacji. Utrzymuj eksperyment w swobodnym spadaniu, a także 45-minutową regenerację kapsuły po upadku.

Aby zbadać produkcję wodoru wspomaganą światłem na próbkach, należy przeprowadzić woltamperometrię cykliczną i chronoamperometrię. W eksperymentach woltamperometrii cyklicznej ustaw szybkość skanowania dla dwóch potencjostatów na 218 miliwoltów na sekundę do 235 miliwoltów na sekundę, aby uzyskać optymalną rozdzielczość w pomiarach napięcia fotoprądowego. Użyj voltage zakresy od 0.25 V do minus 0.3 V w porównaniu z elektrodą referencyjną srebro-chlorek srebra.

Zastosuj potencjał początkowy przy 0,2 V w porównaniu z elektrodą referencyjną srebro-chlorek srebra i potencjał wykańczający przy 0,2 V w porównaniu z elektrodą referencyjną srebro-chlorek srebra. W pomiarach chronoamperometrycznych użyj skali czasu wygenerowanego środowiska mikrograwitacji 9,3 sekundy, aby zarejestrować prąd fotoelektryczny wytwarzany przez próbkę. Zastosuj zakresy potencjału od minus 0,3 V do minus 0,6 V w porównaniu z elektrodą odniesienia srebro-chlorek srebra, aby porównać wytwarzany prąd fotoelektryczny.

Uruchom trzy cykle skanowania. Aby porównać zarejestrowane pomiary napięcia fotoprądowego, wykonaj drugi cykl skanowania każdego eksperymentu w celu analizy. Po wyjęciu kapsułki z pojemnika opóźniającego należy zdjąć osłonę ochronną kapsuły.

Wyjmij próbki ze statycznika pneumatycznego, przepłucz je ultraczystą wodą i wysusz pod delikatnym strumieniem azotu. Przechowuj je w atmosferze azotu do czasu przeprowadzenia badań optycznych i spektroskopowych. Mikroskopia sił atomowych w trybie stukania powierzchni fosforku indu typu P przed modyfikacją, po wytrawieniu w roztworze bromu / metanolu i po cyklach elektrochemicznych w kwasie solnym pokazuje, że procedura trawienia usuwa natywny tlenek pozostający na powierzchni.

Cykle elektrochemiczne w kwasie solnym powodują znaczny wzrost współczynnika wypełnienia ogniwa, któremu towarzyszy przesunięcie płaskiego pasma fosforku indu typu P z 0,56 V do 0,69 wolta. Osadzona monowarstwa cząstek polistyrenu na podłożu z fosforku indu typu P oraz powierzchnia po osadzeniu rodu i usunięciu cząstek polistyrenu są pokazane za pomocą topografii AFM. Zastosowanie litografii nanosfery cienia skutkuje uzyskaniem dwuwymiarowej struktury okresowego rodu o rozmiarach nanogenicznych z jednorodnym układem otworów w metalicznej przezroczystej folii rodu.

Obraz AFM o wysokiej rozdzielczości ilustruje sześciokątną strukturę komórek elementarnych z rozpoznawalnymi ziarnami rodu. Profil wysokości trzech plamek na powierzchni elektrody pokazuje, że siatka rodowa jest jednorodnie rozłożona na powierzchni fosforku indu typu P na wysokości około 10 nanometrów, tworząc warstwę katalityczną. Charakterystyka napięcia fotoprądowego i pomiary chronoamperometryczne nanostrukturalnych fotoelektrod rodowych z fosforku indu typu P w środowiskach lądowych i mikrograwitacyjnych nie wykazują istotnych różnic.

Co najważniejsze, przed faktycznym zamknięciem kapsuły wrzutowej należy usunąć luźne i, które nie są dokręcone. Pozostałe mogą zniszczyć zestaw eksperymentalny i instrumenty podczas swobodnego spadania. rod, można W ten sposób powstają różne nanostruktury elektrokatalityczne, co skutkuje różnymi warunkami wydajności.

Jest to najprawdopodobniej ten sam przypadek w środowiskach mikrograwitacji. Demonstracja wydajnej fotoelektrochemicznej produkcji wodoru w środowisku mikrograwitacji otwiera nowe ścieżki produkcji tlenu i paliw słonecznych w kosmosie i może przyczynić się do realizacji długoterminowych podróży kosmicznych.