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MALDI preparação da amostra: o método de Camada Ultra Thin

DOI:

10.3791/192

April 29th, 2007

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Summary

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Este vídeo demonstra a preparação de uma ultra-fina camada de matriz / analito para a análise de peptídeos e proteínas por Matrix Assisted Laser-ionização dessorção Espectrometria de Massa (MALDI-MS).

Abstract

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Este vídeo demonstra a preparação de uma ultra-fina camada de matriz / analito para a análise de peptídeos e proteínas por Matrix Assisted Laser-ionização dessorção Espectrometria de Massa (MALDI-MS) 1, 2. O método de camada ultra-fina envolve a produção de uma camada de substrato de cristais de matriz (alfa-ciano-4-hidroxicinâmicos ácido) na placa de amostra, que serve como um campo de semeadura para a cristalização de uma mistura subseqüentes matriz / analito. Vantagens do método de camada ultra-fina sobre abordagens outra amostra de deposição (gotículas secas, por exemplo) são de que ele fornece (i) maior tolerância às impurezas tais como sais e detergentes, (ii) uma melhor resolução, e (iii) maior uniformidade espacial. Este método é especialmente útil para a determinação da massa exata de proteínas. O protocolo foi inicialmente desenvolvido e otimizado para a análise das proteínas da membrana e utilizado com sucesso para analisar os canais de íons, transportadores metabólito, e receptores, contendo entre 2 e 12 domínios transmembrana 2. Desde a publicação original, também tem mostrado ser igualmente útil para a análise de proteínas solúveis. Na verdade, nós tê-lo usado para um grande número de proteínas tendo uma vasta gama de propriedades, incluindo aqueles com massas moleculares tão alto quanto 380 kDa 3. Hoje é o nosso método de escolha para a análise de massa molecular de todas as proteínas. O procedimento descrito produz consistentemente de alta qualidade espectros, e é sensível, robusto e fácil de implementar.

Protocol

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É muito importante usar luvas sem pó durante a preparação da camada fina.

Limpeza da placa de amostra

  1. Use um aço inoxidável ou ouro placa amostra MALDI.
  2. Lavar com MeOH e limpe delicadamente com um Kimwipe. Não esfregue ou esfregar a superfície com o Kimwipe, para evitar arranhar a superfície.
  3. Lavar com H 2 O e limpe delicadamente com um Kimwipe.
  4. Lavar com MeOH e limpe delicadamente com um Kimwipe.
  5. Se necessário, repita MeOH / H 2 O ciclo de limpeza / MeOH, sempre terminando com MeOH.
  6. Certifique-se que não há manchas fantasma ou resíduo restante no prato. Se hou....

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Materials

É fundamental que todos os reagentes são de alta qualidade (por exemplo, HPLC).

Luvas sem pó (látex ou nitrilo)
Aço inoxidável ou ouro placa amostra MALDI
Metanol (MeOH)
Água
Kimwipes
alfa-ciano-4-hidroxicinâmicos ácido (4-HCCA)
Trifluoroacético ácido (TFA) (concentração final em 0,1% em H 2 O)
Acetonitrila (ACN)
Ácido fórmico
Isopropanol

References

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  1. Xiang, F., Beavis, R. C. A Method to Increase Contaminant Tolerance in Protein Matrix-Assisted Laser Desorption Ionization by the Fabrication of Thin Protein-Doped Polycrystalline Films. Rapid Communications in Mass Spectrometry. 8, 199-204 (1994).
  2. Cadene, M., Chait, B. T.

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MALDI Sample PreparationUltra Thin Layer MethodMatrix Assisted Laser Desorption IonizationProtein Mass AnalysisMembrane Protein AnalysisSoluble Protein AnalysisPlate Cleaning ProtocolThin Layer SubstrateVacuum Aspirator UseContaminant Removal

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