Artigo de método

Medição de dureza quantitativa por Instrumented AFM-recuo

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DOI:

10.3791/54706

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22 de novembro de 2016

1School of Energy, Materials and Chemical Engineering, KoreaTech, Korea University of Technology and Education

Neste artigo

Resumo

Este protocolo experimental descreve como a microscopia de força atômica pode ser usada para medir a dureza na escala nanométrica verdadeira e para detectar eventos de plasticidade atomística única.

Resumo

Neste trabalho, uma combinação de microscopia de força atômica sem contato modulada em amplitude e espectroscopia de força atômica é aplicada para medições de dureza instrumentada em uma superfície Au(111) com resolução atomística de eventos de plasticidade única. É descrito um procedimento experimental cuidadoso que inclui a seleção do sensor de força, sua calibração, a calibração do sistema de detecção de deflexão do cantilever e a minimização do desvio instrumental para medições precisas e reprodutíveis de distância de força. Além disso, é apresentado um método para a análise de dados que permite a extração de curvas de força-penetração de curvas de força-distância registradas. Uma curva típica exibe um regime de deformação elástica claro até o primeiro evento de plasticidade, ou pop-in, com um comprimento na faixa de um a dois vetores de Burger. Eventos de plasticidade posteriores exibem a mesma magnitude. O trabalho de plasticidade é extraído ainda mais das medições. Finalmente, a dureza é determinada em combinação com a curva de indentação usando imagens de microscopia de força atômica sem contato dos recuos restantes.

Introdução

Nos últimos 150 anos, os valores de dureza têm sido usados para caracterizar o comportamento mecânico dos materiais e prever seu desempenho sob várias condições de carga. A dureza de um material descreve a resistência de sua superfície à penetração de um penetrador mais duro. Para materiais metálicos, a dureza está relacionada à resistência ao fluxo de plástico.

Embora a implementação do teste de dureza tenha se mostrado relativamente fácil, os resultados obtidos têm sido bastante empíricos, tornando-os incapazes de descrever as propriedades intrínsecas do material investigado. A natureza empírica dos resultados dos testes de dureza tem sido uma consequência do uso de várias geometrias de penetradores, cada uma com uma escala de dureza estabelecida diferente. No entanto, todas as escalas de dureza empíricas, como o teste de dureza Brinell (HB) para penetradores esféricos e os testes de dureza Vickers (HV) e Knoop (HK) para diferentes tipos de pirâmides de quatro lados, têm uma coisa em comum: o número de dureza é determinado a partir da razão entre a carga aplicada e a área desenvolvida do recuo restante. Na tentativa de relacionar a dureza dos metais com suas propriedades mecânicas fundamentais, a dureza medida com um penetrador esférico foi definida como a razão entre a carga aplicada e a área projetada do recuo restante. Este valor de dureza, também conhecido como dureza de Meyer (H), é igual à pressão média de contato e está diretamente relacionado ao limite de escoamento de metais que não endurecem1.

O teste de dureza há muito tempo é limitado à macroescala, caso em que os tamanhos dos recuos foram medidos por meios ópticos. O desenvolvimento de indentação instrumentada, onde as curvas de força-deslocamento são registradas, foi reconhecido como uma alternativa valiosa para determinar a dureza de um material, embora o tamanho do recuo restante possa ser muito pequeno para ser visualizado com precisão. Nesse caso, a área projetada do recuo é calculada a partir do deslocamento da ponta de acordo com a chamada função de área do penetrador2. Devido a esse desenvolvimento, a análise da curvatura das curvas de força-deslocamento e da ocorrência de eventos distintos de plasticidade na forma de pop-ins é agora amplamente utilizada para estudar os mecanismos de deformação plástica na escala micrométrica, como por meio de nanoindentação3.

É bem aceito que os portadores de deformação plástica em metais, ou seja, deslocamentos, operam na escala nanométrica. Para entender seus modos de operação em nível atômico, novas técnicas experimentais com resolução atômica são necessárias. Investigações iniciais de eventos de plasticidade atomística nas interfaces entre asperezas simples de tamanho nanométrico e superfícies de Au cristalino simples de diferentes orientações foram realizadas por microscopia de força interfacial (IFM) 4, 5 . A indentação de microscopia de força atômica (AFM) foi aplicada para observar a nucleação e o deslizamento de deslocamentos únicos em cristais únicos KBr (100)6, (100) 7 e Au (111) 8, 9. Lá, eventos de plasticidade atomística foram observados na forma de pop-ins, com comprimentos na faixa de 1 Å. O recuo do AFM foi usado igualmente para medir a nano-dureza e - elasticidade da nano-ilha do ouro crescida na mica10. Neste trabalho, a nanodureza foi menor que o valor do volume e foi observado que depende linearmente da área de indentação. Também, um protocolo detalhado da medida foi proposto determinar a dureza de superfícies duras, tais como o quartzo e o silicone fundidos, pela indentação do AFM com um modilhão diamante-derrubado11 da safira. Em particular, este método leva em consideração a não linearidade dos detectores de deflexão fotossensíveis para grande deflexão cantilever12. Mais recentemente, a indentação do AFM e a imagem latente do AFM do não-contato foram combinadas para determinar quantitativamente a dureza e os mecanismos fundamentais da deformação plástica de uma única superfície cristalina do Pt (111) e do vidro metálico Pt-baseado13. Para Pt (111), os mecanismos de deformação plástica na escala nanométrica foram considerados consistentes com os mecanismos discretos estabelecidos para escalas maiores. Além disso, a deformação plástica em escala nanométrica do vidro metálico não foi discreta, mas sim contínua e altamente localizada ao redor da ponta de recuo. Esses resultados revelaram um limite de tamanho inferior para vidros metálicos, abaixo do qual os mecanismos de transformação de cisalhamento não são ativados por indentação. A indentação do AFM foi usada igualmente para determinar os valores da dureza de amostras biológicas (tais como fibrilas do colagênio)14, de polímeros15, e de cristais coloidais16.

No presente trabalho, é descrito um procedimento experimental cuidadoso que inclui a seleção do sensor de força, sua calibração, a calibração do sistema de detecção de deflexão do cantilever e a minimização do desvio instrumental para medições precisas e reprodutíveis de distância-força. Além disso, é apresentado um método para a análise de dados que permite a extração de curvas de força-penetração de curvas de força-distância registradas. Outros resultados representativos são mostrados e discutidos à luz de descobertas recentes no campo da deformação plástica de pequenos volumes.

Para este experimento, foi utilizado um microscópio de força atômica (AFM). A pedra angular de um AFM é seu sensor micro-fabricado da força (geralmente um feixe do modilhão), com uma ponta afiada na extremidade cujo o raio está na escala de diversos nanômetros. Na configuração particular do instrumento usado para este experimento, o cantilever é montado em um scanner z piezoelétrico, enquanto a amostra a ser investigada é montada em um scanner x / y piezoelétrico. Durante a imagem latente do AFM, a ponta do sensor da força é feita a varredura sobre uma amostra para registrar forças da interação com a superfície da amostra que conduzem a uma deflexão do modilhão de acordo com a lei de Hooke. A deflexão estática ou dinâmica do cantilever pode ser medida com um detector óptico de deflexão de feixe, consistindo em um diodo laser, um conjunto de espelhos e um fotodiodo que converte a deflexão do cantilever em tensão. Durante a imagem, o sinal no fotodiodo é controlado por um loop de feedback de modo a manter as forças de interação na superfície da amostra; Isso resulta em ajustes da posição do Z-Scanner, que são gravados e exibidos como uma imagem de topografia.

Os pré-requisitos para o experimento descrito abaixo são que os scanners piezoelétricos do microscópio de força atômica estejam bem calibrados e que o instrumento permaneça no laboratório em um nível constante de temperatura e umidade. O leitor deve estar ciente de que, dependendo do modelo do microscópio de força atômica, algumas das etapas do procedimento experimental podem ter que ser modificadas. Em particular, todas as medições são realizadas após definir os alcances dos scanners como "pequenos"; Esta função permite a redução da faixa do scanner X/Y para 5 x 5 μm² e da faixa do scanner Z para 4 μm, o que garante uma resolução em pequenas escalas. Esta função não está disponível em todos os AFM comerciais e não é mencionada no restante do texto.

Para análise de dados, recomenda-se o uso do software gratuito de análise de dados SPM Gwyddion17 e do pacote de software Matlab18.

Este protocolo dá uma descrição do procedimento experimental a ser seguido a fim executar medidas instrumentadas da dureza pelo AFM. Desde que a manipulação de AFMs comerciais diferentes pode diferir de um modelo ao outro, o leitor deve referir o manual fornecido pelo fabricante do AFM para procedimentos de ajuste detalhados e informação de software. No texto a seguir, para reproduzir o experimento descrito, presume-se que o leitor esteja familiarizado com o manuseio do AFM específico usado aqui.

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Protocolo

1. Instrumental Set-up e Calibração

  1. Instrumental set-up
    1. Use um cantilever diamantada rígida do tipo DT-NCLR ou CDT-NCLR com uma primeira frequência de ressonância livre f 0,1 ≥ 180 kHz, um fator de qualidade Q ≥ 300, e uma rigidez de flexão k ≥ 40 N / m.
    2. Monte o cantilever selecionado em um suporte de fixação fornecido pelo fabricante do AFM. Tome especial cuidado para colocar o braço de suporte de tal modo que o seu eixo longitudinal é perpendicular à direcção de exploração rápida da AFM. Em alternativa, a cola cantilever sobre um suporte em consola fornecida pelo fabricante AFM utilizando cola epóxi de dois componentes.
    3. Montar o suporte do cantilever na cabeça AFM e usar o microscópio óptico normalmente disponíveis com o sistema AFM para focar o cantilever AFM. Verifique que longo eixo do cantilever é perpendicular à direção da digitalização rápido. Se não, voltar aSeção 1.1.2.
    4. Alinhar o feixe laser de modo a que se reflecte na extremidade do braço de suporte. Monitorar a soma de tensão no fotodíodo e realizar um ajuste fino para maximizar o sinal de soma. valores de sinal de soma típicas estão na gama de 2 V.
    5. Ajustar horizontais e verticais do ângulo de inclinação do espelho, de modo a trazer o ponto de laser reflectido para o centro do fotodíodo, onde as tensões correspondentes para o deslocamento vertical e lateral são quase zero.
  2. calibragem
    1. Executar uma varredura de freqüência para determinar a primeira ressonância livre flexão f 0,1 do cantilever.
    2. Determinar a rigidez de flexão da consola K, calculadas de acordo com o 19
      (1) figure-protocol-1
      onde E é o módulo de Young, L é o comprimento do braço de suporte, W é a largura da cantilcada vez, e t é a sua espessura. Para este fim, medir o comprimento ea largura do cantilever por microscopia óptica ou microscopia eletrônica de varredura para maior precisão. Calcula-se a espessura do braço de suporte a partir da sua primeira frequência de ressonância livre flexão f 0,1, de acordo com a
      (2) figure-protocol-2
      onde ρ é a densidade em massa.
    3. Selecione o valor padrão da sensibilidade fotodiodo para o tipo cantilever particular a ser utilizado para o experimento no menu de configuração da AFM. Coloque a extremidade do cantilever em contacto com a amostra de referência com uma carga F n = 10 nN clicando no botão abordagem.
    4. Abra o menu de espectroscopia de força no software AFM e definir a retração relativa e extensão do z-scanner para 50 nm e o z-scanner de retração / extensão a 0,3 mm / s. Fazendo isso, a gravação da curva força-distância seráconsistem em primeiro lugar de uma retracção da Z-digitalizador de 50 nm de distância da superfície da amostra e, em seguida, de uma série de abordagens e retracções da mesma distância.
    5. Gravar uma curva de força a distância com os parâmetros estabelecidos sugeridas no 1.2.4 sobre uma superfície lisa e não-compatível, como diamante nano-cristalino ou safira, a fim de evitar efeitos de deformação da amostra. Para fazer isso, clique no botão adquirir no menu de espectroscopia de força do software AFM.
    6. Coloque a peça repulsiva da curva força-distância com uma função linear, no menu de calibração do software AFM. A inclinação inversa da linha de montagem corresponde à sensibilidade fotodiodo S. Substitua o valor determinado para o valor padrão do software do aparelho no menu de calibração do software AFM, clicando no botão executar calibração.

Preparação 2. Amostra

NOTA: A amostra medido em this experiência consiste em um 100-nm de espessura atomicamente lisa de película fina, Au (111) cultivadas em mica por deposição física de vapor.

  1. Montagem da amostra sobre um suporte de amostra magnética fornecida pelo fabricante do instrumento, por meio de fita de face dupla carbono. A fim de evitar o desvio da amostra durante a medição, a amostra montar um dia antes das medições, de forma a permitir que a fita de carbono relaxar. Alternativamente, a montagem da amostra sobre o suporte, com pintura de prata, que normalmente seca dentro de alguns minutos.
  2. Montar o suporte de amostra magnética no scanner de x / y.

3. Processo de Medição

  1. Defina a frequência de oscilação ligeiramente fora de ressonância (neste experimento f = 190,67 kHz) ea amplitude de oscilação em A = 20 nm Note-se que estes valores são definidos automaticamente pelo software do aparelho para este cantilever particular. Defina o ponto de ajuste de oscilação manualmente em um set-point = 5 nm.
  2. Desenharo braço de suporte na direcção da superfície da amostra, utilizando o motor passo a passo da AFM. Certifique-se de que o sensor de força não colidem com a superfície da amostra. Mantenha o cantilever em foco durante a aproximação grosseira e parar a abordagem grosseira antes de superfície da amostra está em foco perfeito.
  3. Aproximar-se automaticamente o sensor de força, clicando no botão abordagem. Uma vez que a amplitude de oscilação atingiu o seu ponto de ajuste, a ponta está pronto para digitalizar a topografia da superfície da amostra.
  4. Grave uma série de imagens de topografia em áreas que variam de 5 x 5 a 1 x 1 μm² (se disponível, ajustar a inclinação do sinal de topografia inclinando o x / y-scanner). Certifique-se de que as imagens sucessivas da mesma área não apresentam qualquer sinal de desvio e que a posição z do scanner permanece quase constante. Se este não for o caso, continuar a imagem até que o sistema estabilizou.
  5. Uma vez que o sistema tenha se estabilizado e uma suave área μm² 1 x 1 foi encontrado, retrair o force sensores alguns micrômetros de superfície da amostra clicando no botão de retorno.
  6. Seleccionar o modo de espectroscopia de força no menu de instrumentos e mover o sensor de força para o meio da pré-seleccionada área μm² 1 x 1, com um ponto de ajuste da força de 10 nm. Monitorar a posição do z-digitalizador até que esta se mantém constante.
  7. Escolha da grelha de 2 x 2 de pontos cujo centro corresponde ao centro da área pré-seleccionada μm² 1 x 1. Defina a distância entre dois pontos vizinhos próximos a 500 nm.
  8. Definir a distância em relação ao digitalizador variar de 0 a 150 nm, a uma velocidade de 300 nm / s e, em seguida, a retrair ao longo da mesma distância e na mesma velocidade. Dado o ângulo de inclinação do cantilever em relação à superfície da amostra, aplica uma correcção de inclinação, movendo o scanner laterais por Z x tan φ durante uma extensão do scanner Z vertical, onde φ é o ângulo de inclinação 20.
    NOTA: Alguns instruments representam a inclinação cantilever em sua espectroscopia de força ou o modo de recuo; este é o caso para a AFM utilizado neste trabalho.
  9. Pressione o botão Iniciar no software do aparelho para iniciar a aquisição dos dados AFM recuo.
  10. Uma vez que as medidas de AFM de recuo ter sido concluída, retrair o sensor de força de alguns micrómetros de distância da superfície da amostra.
  11. Selecione o não-contato de imagem modo AFM no menu de software do aparelho e repita o procedimento descrito nas secções 3.1 e 3.2.
  12. Executar uma verificação sobre a mesma área de superfície 1 x 1 μm² como na Seção 3.3, de modo a localizar a posição exata dos travessões. Mais exames de superfície sobre um 500 x 500 área superficial nm² pode ser realizada para a imagem dos travessões restantes com maior detalhe.

Análise 4. Dados

  1. Processamento de imagem
    1. Processar as imagens gravadas topografia de modo a alinhar as linhas no dir varredura rápidaexão com base na diferença média. Use a função built-in de Gwyddion.
  2. Calcule a área projectada A p de recuos usando a função de análise recuo de Gwyddion.
  3. Estimar a forma da ponta AFM a partir das imagens de topografia de travessões usando a função de análise de ponta do Gwyddion. Em seguida, calcular a média das imagens de forma da ponta e medir o ângulo α da forma da ponta média de meia-abertura.
  4. Converter as curvas força-distância em curvas força-deslocamento através do cálculo do deslocamento da ponta δ de acordo com a 13
    (3) figure-protocol-3
    onde Z é a posição relativa do scanner.
  5. Agora, traçar a força versus o deslocamento da ponta. A curva resultante exibe geralmente chamados pop-ins, com comprimentos na gama de vários pm 100, que correspondem a eventos de plasticidade atomísticas. Use o primeiro de these pop-ins para determinar o deslocamento da ponta no limite elástico δ el 4.
  6. Coloque a peça elástica da curva de força-deslocamento com a função hertziana 21.
    (4) figure-protocol-4
    em que R é o raio da ponta e E '* é o módulo de elasticidade reduzido de, dada pela figure-protocol-5 , Com o M S, T sendo o módulo de recuo da amostra e da ponta, respectivamente. Neste caso, o parâmetro de ajuste é figure-protocol-6 .
  7. Estender a função de ajuste no regime de plasticidade, de modo a calcular o trabalho da plasticidade W plasticidade da diferença de área entre a função de ajuste ea curva experimental 21.
  8. Calcula-se a dureza da amostra de acordo com um, dois
    (5) figure-protocol-7
    e
    (6) figure-protocol-8
    onde F n, max é a carga máxima aplicada, A p é a área projetada do travessão calculado na Seção 4.2, α é o ângulo da ponta calculado na Seção 4.3 meia de abertura, δ el é o deslocamento da ponta na primeira plasticidade evento, e δ max é o deslocamento da ponta máxima (ver secção 4.4).

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Resultados

Neste trabalho, a rigidez de flexão do cantilever K foi calculado de acordo com a teoria de feixe 19 geométrica. Para o particular cantilever revestido de diamante utilizado neste trabalho, encontramos k = 55,69 N / m. Note que nós negligenciado o revestimento de diamante; a espessura do revestimento de diamante é de uma a duas ordens de grandeza menor do que a espessura do braço de suporte e, assim, não aumenta significativamente a sua rigidez à flexão (embo...

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Discussão

Um método tem sido apresentado para a realização de uma série de recortes em uma Au (111) da superfície de película fina com uma ponta de AFM de diamante-revestido. Sem contacto de imagem AFM e recuo AFM foram realizados com o mesmo sensor de força. Os requisitos para a imagem sem contato são uma primeira frequência de ressonância de alta f 0,1 ≥ 180 kHz e um fator de alta qualidade Q ≥ 300. Em AFM recuo, a força vertical a ser aplicada é na faixa de vários micro-newtons, e um braço de supor...

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Divulgações

Os autores não têm nada a divulgar.

Agradecimentos

A.C. agradece à KoreaTech pelo apoio financeiro.

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Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo
NomeEmpresaNúmero de catálogoComentários
instrumentos do parqueAFM XE-100interromperammicroscópio atômico
CDT-NCLRNanoSensorsCDT-NCLRdo diamante condutor revestiu a alavanca do não-contato
fino de 100 nanômetro grosso do Au (111) na fase de mica20020011filme fino atomicamente liso do ouro
Os de o filme

Referências

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