Waiting
Processando Login

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Environment
Click here for the English version

Environment

Stress Distribution under kolde komprimering af klipper og mineralske aggregater ved hjælp af synkrotron-baserede røntgen diffraktion

Published: May 20, 2018 doi: 10.3791/57555
Automatic Translation
1,2, 1, 1, 3, 1, 1, 4
1Mineral Physics Institute, Department of Geoscience, Stony Brook University, 2Geological Engineering, Department of Civil and Environmental Engineering, University of Wisconsin-Madison, 3Rock and Ice Physics Laboratory, Department of Earth Sciences, University College London, 4Department of Chemistry, Stony Brook University

Summary

Vi rapporterer detaljerede procedurer for komprimering eksperimenter på klipper og mineralske aggregater inden for en multi ambolt deformation apparater koblet med synkrotron X-radiation. Sådanne eksperimenter giver mulighed for kvantificering af stress fordelingen inden for prøver, der i sidste ende kaster lys på jordpakning processer i geomaterials.

Abstract

Vi rapporterer detaljerede procedurer for udførelse af komprimering eksperimenter på klipper og mineralske aggregater inden for en multi ambolt deformation apparat (D-DIA) kombineret med synkrotron X-radiation. En terning-formede prøve forsamling er forberedt og komprimeret, ved stuetemperatur, ved et sæt af fire X-ray gennemsigtig sintret diamond Ambolte og to wolframcarbid Ambolte, i tværgående og de lodrette planer, henholdsvis. Alle seks Ambolte er opstaldet i en 250-ton hydraulisk presse og drevet indad samtidigt af to klemt guide blokke. En vandret energy dispersive X-ray stråle er projiceret gennem og diffrakteres af prøven forsamling. Bjælken er almindeligt i tilstanden af enten hvide eller monokromatiske X-ray. I forbindelse med hvide X-ray, er diffracted af x-stråler opdaget af en solid-state detektor array, der indsamler de resulterende energy dispersive diffraktionsmønster. I tilfælde af monokromatisk X-ray registreres det diffracted mønster ved hjælp af en todimensional (2D) detektor, såsom en billeddannelse plade eller en afgift - sammen enhed (CCD) detektor. 2-D diffraktion mønstre er analyseret for at udlede gitter afstande. De elastiske stammer af prøven er afledt af den atomare gitter afstand inden for korn. Stress beregnes derefter ved hjælp af de forudbestemte elasticitetsmodul og den elastiske stamme. Derudover stress distribution i to-dimensioner giver mulighed for at forstå hvordan stress er fordelt i forskellige retninger. Derudover giver en scintillator i stien X-ray et synligt lys billede af prøven miljø, som giver mulighed for præcis måling af prøven længde ændringer under eksperimentet, giver en direkte måling af volumen stamme på prøve. Denne type af eksperimentet kan kvantificere stress distribution inden for geomaterials, som i sidste ende kan kaste lys over den mekanisme, der er ansvarlig for komprimering. Denne viden har potentiale til at forbedre vores forståelse af centrale processer i rock mekanik, geoteknik, mineralske fysik og materiallære applikationer hvor compactive processer er vigtige.

Introduction

Rationalet bag metoden præsenteret i denne artikel er at kvantificere stress distribution inden for rock og mineralske samlede prøver under kompression og efterfølgende jordpakning. Forstå jordpakning i klipper og mineralske aggregater er af stor betydning for reservoir og geoteknisk ingeniørvirksomhed8,17,18,19,20,28 ,33. Jordpakning handlinger for at reducere porøsitet, og derfor fører til en stigning i pore pres. En sådan forøgelse af pore pres fører til et fald i effektivt pres35. Konsekvensen er, at det bliver væsentligt svække reservoir rock, og kan derfor blive udsat for for tidlig svigt på lavere stress. Nogle eksempler på de deraf følgende konsekvenser af uelastisk deformation i undergrunden Medtag: svigt i livsbevarende langsigtet produktion i olie og gas reservoirer28,33, overflade nedsynkning8, 18 , 19 , 20, og ændring af flydende flow mønstre17. Derfor, en omfattende viden om komprimering processer i klipper og mineralske aggregater kan støtte i at reducere muligheden for sådanne potentielt negative konsekvenser.

Den store fordel ved at bruge metoden fremhævet her er at det giver et middel til at kvantificere stress distribution internt i en geomaterial5,6 med hensyn til globalt gennemsnit eksternt anvendt pres12 , 22. udviklingen af stress distribution er i øvrigt som en i situ eksperiment, tidsopløst. Eksternt anvendt presset betragtes som spænder fra relativt lave værdier (TEN af megapascals) til høje værdier (flere gigapascals). Stress inden for prøven måles indirekte ved hjælp af atomic gitter afstand inden for enkelte mineralske korn som en foranstaltning af lokale elastisk stamme5,6. Atomic gitter afstand bestemmes ved hjælp af X-radiation, almindeligvis i enten hvid eller monokromatiske X-ray-tilstand. For den hvide X-ray tilstand (f.eks.DDIA på 6BM-B beamline af avanceret Photon kilde (APS), Argonne National Laboratory) bestemmes intensiteten af diffrakteres stråle X-ray stråle af ikke blot én, men af en bred vifte af 10-element Ge detektorer ( Figur 1) fordelt langs en fast cirkel på azimutale vinkler 0 °, 22,5 °, 45 °, 67,5 °, 90 °, 112,5 °, 135 °, 157.5 °, 180 °, 270 °. For monokromatiske X-ray mode registreres det diffracted mønster ved hjælp af en CCD detektoren (f.eks. DDIA-30 på 13-ID-D beamline GSECARS, APS, Argonne National Laboratory)18,23. Begge X-ray tilstande tillade kvantificering på hvordan stress varierer i forskellige retninger. Denne tilgang er fundamentalt forskellig fra alle tidligere undersøgelser af jordpakning i geomaterials.

I typiske jordpakning undersøgelser, er en cylindrisk prøve komprimeret med en aksial kraft, der er anvendt på tværs af tværsnitsareal af aktuator25. Under sådanne betingelser, er størrelsen af den anvendte stress størrelsesorden generelt beregnet ved blot dividere den aksiale kraft (målt ved en vejecelle) af den oprindelige tværsnitsareal af prøven. Det skal bemærkes, at denne anvendte stress størrelsesorden er blot en gennemsnitlig, bulk værdi, og som sådan realistisk repræsenterer ikke hvordan den lokale stress tilstand varierer, eller distribueres, inden for en kompliceret, heterogen, granuleret materiale. Detrital sedimentære bjergarter, som er eksempler på komplekse granulerede materialer, er dannet ved sammenlægning af mineralske korn, der efterfølgende er komprimeret og cementerede gennem depositional og diagenetic processer1,7, 21 , 30 , 31. disse aggregater naturligt arve porer, der omfatter de ugyldige rum mellem korn, som er iboende fra geometrien af korn pakning ændret ved sekundær opløsning. Derfor, nogen anvendt stress er forventes at blive støttet af og koncentreret på korn til korn kontakter og forsvinde på korn-pore grænseflader.

Ud over kompleksiteten af stress variation inden for et kornet materiale komplicere andre faktorer yderligere studere jordpakning i disse scenarier. Første er feltet lokale stress sårbare over for eventuelle ændringer som følge af mikrostrukturanalyse artefakter (f.eks. korn form, allerede eksisterende frakturer), der også er uundgåeligt i enhver detrital sedimentære bjergarter. For det andet, selv om omfanget af anvendte stress handler efter prøven overflader kan kvantificeres, fordelingen af understreger inden for selve prøven forblev dårligt begrænset. En ende effekt32 — en grænse effekt hvorved den gennemsnitlige stress er koncentreret nær kontakt mellem lastning væddere og prøver på grund af interface friktion — er kendt for at være udstillet i cylindrisk prøver indlæst i kompression. Som et eksempel viste Peng26 stamme heterogenitet i uniaxially komprimeret granit prøver underkastes forskellige afslutning betingelser. Derfor, du kan præcist beregne lokale stress distribution i kornet materiale, vi præsenterer følgende detaljerede protokollen til at udføre røntgen diffraktion (XRD) eksperimenter på klipper og mineralske aggregater, ved hjælp af en multi ambolt deformation apparater på beamline 6-BM-B af APS ved Argonne National Laboratory.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. Prøvetilberedning

  1. Vælg test og/eller reference prøven; Dette kan være enten en rock kerne (trin 1.2) eller et mineral aggregat (trin 1.3), afhængigt af fokus for eksperimentel undersøgelse.
    Bemærk: Følgende metode er bestemt ikke den eneste måde at forberede god kvalitet prøver (f.eks. andre maskiner kan bruges). Prøveforberedelse vedtaget i den foreliggende undersøgelse er imidlertid fuldt illustreret for at nå målet om nøjagtig replikering.
  2. Rock kerne prøver
    1. Så en lille rektangulær plade fra en større stikprøve rock blok. Derefter overflade grind prøve slab sådan, at alle seks overflader af pladen er flade og vinkelret på deres tilstødende overflader.
    2. For at minimere enhver bevægelse af prøven slab under core boring, starter ved at placere en maskine vice (figur 2a) på et arbejde overflade, der er meget stabil. Sikre, at alle kontakt flader er ren, så ikke-vinkelrethed ikke er indført i installationen. Anbring prøven slab mellem vice jaws (figur 2a) og skrue kæberne sammen at sikre, at de er lige stram nok til at sikre prøven uden at beskadige det.
    3. Setup en rotatorisk værktøj med en rotatorisk arbejdsstation pakke som en coring Boremaskinen (figur 2a). Indsætte en 2 mm (indvendig diameter) coring diamond boret ind i en justerbar chuck boremaskine presse. Skrue og lås core drill bit for at sikre, at forsamlingen er stabil under boring.
    4. Slå værktøjet rotatorisk og begynde at sænke drill forsamlingen mod prøven slab.
      Bemærk: Varmen produceres på drill bit tip som boring skrider frem. Overskydende varme kan forårsage diamanter på drill bit tip til at bære på en accelererende. Da den rotatorisk Boremaskinen ikke er udstyret med vandkølingssystem, og da vores stikprøve er i rækken millimeter, drill bit kan være afkølet ved at indsprøjte kølervæske manuelt på kontakten mellem den roterende borehoved og slab.
    5. Bore til dybden af mindst 3,25 mm (dobbelt af det ideelle endelige højde af prøven) således at betydelig højde er tilbage til slut forbehandling bagefter.
      1. Hvis efter tilbagetrækningskraften drill bit, boret kernen stadig er knyttet til prøven slab, derefter indsætte borehoved omkring kernen og vrikke det langsomt, indtil kernen er løsrevet fra slab.
      2. Hvis boret kernen er allerede adskilt og fast i indre af core drill bit, derefter indsætte en pin med en diameter 1.85 mm fra den modsatte ende at skubbe kerne mod ydersiden for hentning.
    6. Brug klude til at tørre kølevandet, og derefter luft tørre de udtagne prøver for mindst 2 h, eller hvis det er muligt, natten. Rense jorden støv omkring kernen ved at rulle det på et stykke af lav selvklæbende tape. Måle diameteren af kernen og prioritere prøverne af en nærmest 1.9 + mm diameter.
    7. Næste forberede overflade slibning af slutningen flader.
      Bemærk: Det er ekstremt vigtigt at have ende overflade kontakter flad, så den anvendte belastning kan være jævnt fordelt over hele arealet.
      1. Sted sand papir under slibning pirken (figur 2b). Start slibning med groft grus (fx 600 sandkorn), gøre fremskridt mod en finere grus, og slut af med mindst en 1.500 grus. Indsæt kernen i ene ende af hul i den slibning jig. Placere tape omkring kernen, hvis det ikke passer stramt ind i boringen på jig.
        Bemærk: Sikre arbejdsoverflade forbliver ren at sikre vinkelrethed.
      2. Indsæt en pin (diameter på 1,4 mm) i anden enden af hullet. Holde holde stiften forsigtigt nedad for at holde sandpapir og kerne i kontakt (figur 2b). Opretholde denne position og starte langsomt slibning kerne mod sand papiret. Tage kerne ud af jig og kontrollere ofte for at se, om den endelige højde (1,67 mm) er nået, og hvis overfladen er selv.
      3. For parallelitet, indsætte prøven tilbage til jig til yderligere formaling, indtil det når en præcision inden for 0,5 °.
    8. For at hjælpe med afgøre, på hvilken stikprøve er bedst at bruge, skal du kontrollere den overordnede form af prøverne ved hjælp af en lav forstørrelse (2 X-8 X) mikroskop. Hvis det er muligt, få nogle mikroskopiske fotografier af prøverne for dokumentation samt.
  3. Mineralske samlede prøver
    1. Forberede mineralske korn ved første slibning en passende størrelse stikprøve af rock eller eksisterende pulver i en pistil og morter.
      Bemærk: Denne proces kan være drønede ved hjælp af en rotatorisk værktøj med slibning hoved, i stedet for pistil.
    2. Brug en lav forstørrelse mikroskop til at måle kornstørrelse. Fortsætte slibning indtil den gennemsnitlige diameter af kornene er 4 µm.
      1. Suspendere kornene i ethanol. Derefter skille kornene fra ethanol suspension ved hjælp af en høj dekantering kolonne (~ 20 cm i højden) og afregning af tyngdekraften.
        Bemærk: Fjernelse af korn, som er mindre og større end 4 µm (± 0,5 µm), er baseret på deres masse. Den gravitationelle kraft handler på kornet er givet ved:
        Equation 1
        hvor m er massen, og g er tyngdeaccelerationen. Kræfter imod forslaget er opdrift og træk kraft. Opdrift kraft er givet ved Archimedes' principal:
        Equation 3
        hvor Rho er massefylden og V er volumen af de fordrevne væske. Træk kraft er givet ved:
        Equation 4
        hvor u er partikel-flydende relative hastighed, enp er området af partiklen fremskrevet i retning af bevægelse, og CD er træk koefficient. Ved afbalancering af kræfter, angive grænsen betingelse hvor kornene nå den terminal velocity. Forudsat at laminar flow betingelser, hastigheden af korn vkorn er givet i de deraf følgende ligning kendt som Stokes' lov:
        Equation 5
        hvor d er diameteren af kornet.
    3. Uddrag ethanol/korn blandingen i forskellige højder i kolonnen i separate glas bægre, at få korn sorteret efter deres korn diameter.
      Bemærk: Satsen for korn afvikling afhænger af dets diameter og densitet.
    4. Lad indholdet i bægre natten til luft tørre. Måle den endelige gennemsnitlige diameter af korn ved hjælp af en lav forstørrelse microscope og vælge parti af korn med en diameter, der er tættest på 4 µm (for optimal X-ray signaler).

2. celle forsamling forberedelse

  1. Indlæse de forberedte prøver i en standard D-DIA celle Forsamling (figur 3a).
    Bemærk: D-DIA celle Forsamling blev udviklet under konsortiet for materialeforskning egenskaber i Earth Sciences (kompressor) multi anvil cell forsamling udvikling projekt14. Den følgende beskrivelse af den standard D-DIA celle design (under projektets kompressor) kan bruges til tilføjelse af et øget temperatur, hvis det ønskes.
    1. Start med en celle forsamling cube (6.18 mm kant længde; Figur 3) arbejder med en ren overflade.
    2. Rense en alumina stang (diameter 1,5 mm, højde på 1,46 mm; Figur 3a), en alumina ring (figur 3a), og en grafit ring (figur 3a) i et ultralydsbad. Forberede slutningen flader af alumina stang flad og parallelt med en præcision inden for 0,5 ° (der henvises til afsnit 1.2.7).
    3. Sætte et stykke tape i den ene ende af hul i kuben. Brug et par pincet til at sætte de to ringe omkring alumina stangen, og indsætte dem hele vejen ned i hul i kuben, og således at grafit ringen er i kontakt med båndet.
      Bemærk: Alumina ring bruges som separator; grafit ring bruges til elektriske ledningsevne ved højere temperatur ansøgning (ikke anvendt til kolde komprimering præsenteret i denne undersøgelse).
    4. Markere hjørnet af kuben til at være på linje med den indgående X-ray stråle retning (figur 4b).
      Bemærk: Tantal folien bruges til at få bedre kontrast til kvantificere den sample volumen benytter radiografi under eksperimentet (afsnit 3).
      1. Skære et rektangulært stykke af tantal folie (1,5 mm x 17 mm). Fold folien ind i et U-formet stykke (Se figur 3b for flere detaljer) og placere inde i cylindrisk plads forsamlingsfrihed celle. For at sikre en stram pasform mellem folien og kanterne af den cylindriske rum, skal du bruge en pinkode (diameter af 1,83 mm) til at skubbe på folie mod kanter til at fjerne eventuelle overskydende plads mellem to.
      2. Justere dette U-formede folie med hensyn til retningen X-ray stråle (figur 4a), og har til formål at minimere og maksimere 2D-projektionen af folien og prøver, henholdsvis.
    5. Læg et stykke af rektangulære tantal folie (1,7 mm x 1 mm) oven på rock kernen (figur 3b). Sørg for at folien er flad, og Juster folien, således at folien længde (1,7 mm) er vinkelret på X-ray stråle retning (figur 4a).
      Bemærk: Enten en rock core eller mineral samlede kan være en "referenceprøve", afhængig af målet med den eksperimentel undersøgelse. I dette eksempel Indsæt rock kernen forberedt i afsnit 1.2. som den "referenceprøve" del i figur 3b. Formålet med dette stykke folie er at give bedre kontrast af grænsen mellem tilstødende prøver.
    6. Omhyggeligt pakke aggregeringen mineral (udarbejdet i afsnit 1.3) ind i den cylindriske rum med en spatel (delen "prøve" i figur 3b).
      Bemærk: Igen, enten en rock core eller mineralske aggregat kan være en "prøve", afhængig af målet med den eksperimentel undersøgelse.
    7. Fjern de overskydende korn levet op til den laterale side af den cylindriske rum forsigtigt med luft, hvis nødvendigt. Brug en pin (diameter af 1,83 mm) og en skydelære til at kontrollere, hvis den endelige højde er nået; forlade 1,4 mm i højden for at indsætte den øverste alumina stang.
    8. Indsæt en anden rektangulært stykke af tantal folie (1,7 mm x 1 mm). Rengøre et nyt sæt af en alumina stang (diameter 1,5 mm, højde på 1,46 mm), en alumina ring og en grafit ring (figur 3a) i de ultralydsbad. Brug et par pincet til at sætte de to ringe omkring alumina stangen, og indsætte dem sådan, at resterende plads af den cylindriske volumen er helt fyldt med grafit ring på toppen.
    9. Bruge en minimal mængde af cement (zirconium pulver blandet med aktivator) til at forsegle alumina stangen udsat på begge ender af kuben. Efter cementen er tørret, trim overskydende tantal folien, der stadig udsættes uden for kuben for ordenssans.

3. forsøgsmetoden

Bemærk: Det følgende forsøg er udført på beamline 6-BM-B (figur 4a) af APS ved Argonne National Laboratory. Forsøget udføres på 6-BM-B er under hvid X-ray tilstand. Denne beamline er en åben beamline og bifalder forslagene fra videnskabsfolk, forskere og studerende over hele verden til at udføre eksperimenter under sine generelle brugerprogrammet.

  1. Udføre energi kalibrering af systemet ved at indsamle et diffraktionsmønster for en standard aluminiumoxid.
    1. Indsamle et diffraktionsmønster ved at klikke på knappen "start" på panelet "12 Element detektor kontrol pumpen".
    2. Analysere alumina XRD mønster, som indeholder indbyggede cobolt-57 (Co-57) Fluorescens toppe, ved at beregne den gennemsnitlige peak holdning (vandret bevægelse X, Vert Y og Beam Z dimensioner) over de forskellige detektorer.
    3. Angiv de gennemsnitlige værdier som nye piedestal positioner i panelet "6motors.adl". Huske et diffraktionsmønster og gemme som en energy dispersive diffraktion fil (EUF), som begrænser den 2-theta vinkel og korrelationsfunktionen mellem detektor kanal og X-ray energi for hver af de 10 detektorer.
  2. Fjerne alumina standard og indsamle en åben presse X-ray spektrum ved at klikke på knappen "start" på panelet "12 Element detektor kontrol pumpen" (med en eksponeringstid på 500 s, at optimere signal-støj-forholdet) til at måle diffraktion af baggrunden uden nogen prøve forsamling.
  3. Ren Ambolte (trunkering kant længde af 4 mm) med acetone og bruge en bærbar støvsuger til at fjerne alle rester fra tidligere forsøg. Indsæt den prøve forsamling udarbejdet i afsnit 2 i midten af opsætningen af eksperimentet, der består af fire, X-ray gennemsigtig, sintret diamant og to wolframcarbid (top/bund) Ambolte (figur 4b).
  4. Langsomt sænke de modsatrettede par af laterale Ambolte samtidigt. Bruge en plan til at kontrollere, hvis Ambolte udjævnes. Skub forsigtigt ambolt til at justere tilpasning, indtil det er alle udjævnes. Bunden og fire laterale Ambolte bør nu være i kontakt med prøven forsamling. Frigive sikkerhed-latch og indsætte spacer (figur 4a).
  5. Luk hutch og aktivere udløseren for at tillade X-ray stråle til at indtaste hutch.
  6. I "lavtryks pumpe panelet" (mærket som pumpe motor controller modul i figur 5), tænd knappen "lavtryks pumpe" og trykker på knappen "up" ved siden af etiketten "top ram" til at flytte den øverste ram til toppen, mod spacer (figur 4a). Ved hjælp af real-time X-Radiografisk imaging (figur 5), begynder at flytte bund ram, langsomt og forsigtigt indtil Ambolte begynder at dukke op i røntgenbillede. "Efterlade et meget fint hul", således at prøven ikke er overbelastet i første omgang før forsøget.
  7. Slukke for alle kontrolelementer på lavtryks pumpe controller module (figur 5) og lukke ventilen "presse" før du begynder at komprimere med højtryks hydrauliske pumpe.
    Bemærk: Højtryks pumpe styres ved hjælp af epos-baseret software (figur 5). EPOS er en ikke-kommerciel sæt af open source software-værktøjer, biblioteker og programmer udviklet af Argonne National Laboratory.
    1. Flyt prøve placering i Z-retning (parallel til strålen) ved hjælp af knappen "jog" i "6motors.adl" panel sådan, at midten af prøven i panelet ImageJ EPICS område detektor plugin software flugter med varemærket diffraktion fokus på skærmen. Dette minimerer parasitære diffraktion og optimerer signal til støjforhold.
  8. Indsamle diffraktion spectra ved at klikke på "start" knappen på panelet "12 Element detektor kontrol pumpen" til kernen og den samlede ("jog" knappen langs piedestal Z til at flytte mellem prøver) separat, hver med en eksponeringstid på 500 s, på omgivende betingelser. Klik på "capture-start"-knappen for at fange et røntgenbillede (figur 5) af disse prøver med en eksponeringstid på ~ 6 ms på panelet "NDFileTIFF.adl".
  9. Drive Ambolte indad af kilet guide blokke kører på hydraulik pumpe ved at starte motoren. I vinduet "SAM-85 presse indlæse kontrol" (figur 6), skal du angive målet belastning til 50 tons. Drej feedbacken på, med den øvre grænse for kontrolelementet hastighed sat til 7 (den langsomste komprimering muligt).
    Bemærk: Tryk på belastning og hastighed kan ændres alt efter mål trykket og hastigheden af komprimeringen. Den maksimale tryk belastning at undgå brud af Ambolte er 100 tons.
  10. Brug panelet "Diffraktion-Imaging-Scan-Prosilica" (figur 7) til at oprette en automatisk dataindsamling ved at definere de ønskede steder af kernen (fx Tryk X = 20.738 mm, presse Y = 4.3 mm) og samlet (fx Tryk X = 20.738 mm, presse Y = 4,8 mm) for diffraktion (med forudindstillede eksponeringstider på 500 s) og X-Radiografisk billeddannelse. Indstille cyklusser kræves til 0, således at denne dataindsamling vil gentage kontinuerligt. Klik på "start" for at starte indsamling af data.
    Bemærk: som kompression skrider frem, prøven vil bevæge sig opad, så nye ønskede steder bør ajourføres i overensstemmelse hermed.
  11. Efter at have nået målet belastning af 50 ton, skal du klikke på stopknappen for at stoppe den automatiske dataindsamling i panelet "Diffraktion-Imaging-Scan-Prosilica" (figur 7). I vinduet "SAM-85 presse indlæse kontrol" dekomprimere prøven ved at den nedre grænse for kontrolelementet hastighed til -10 og ændre target belastning til 0 ton.
  12. Efter aflæsning, indsamle diffraktion spectra til kernen og samlet separat, ved at klikke på knappen "start" på panelet "12 Element detektor kontrol pumpen"; bruge en eksponeringstid på 500 s for både kernen og samlet. Klik på "capture-start"-knappen for at fange et røntgenbillede (figur 5) af disse prøver med en eksponeringstid på ~ 6 ms på panelet "NDFileTIFF.adl".
  13. Åbn "presse ventil" i panelet lavtryks pumpe (mærket som pumpe motor controller modul i figur 5). Skubbe den "lavtryks pump-på" knappen. Tryk på "ned" knapper begge ved siden af den "top ram" og "bunden ram" etiketter til at flytte både toppen og bunden ram nedad, indtil grønne "Ned" lys bliver belyst, så stoppe kørsel begge rams.
  14. Tryk på ud i panelet "lavtryks pumpe" knappen i nærheden af etiketten "spacer blok" til at flytte spacer arm til positionen "ud", og tryk derefter på knappen "op" i nærheden af etiketten "top ram" til at køre den øverste ram indtil Sikkerhedslåsen engagerer. Slå alle kontrolelementerne i pumpe motor controller-enhed (figur 5) bagefter. Langsomt og manuelt flytte de laterale Ambolte udad og fjern den prøve forsamling.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Vi viser et repræsentativt resultat eksempel fra et XRD eksperiment (eksperiment SIO2_55) køre i multi ambolt pressen på 6BM-B på en sammensat kvarts samlede5,6 og novaculite kerne prøve6. Kornstørrelser kvarts samlede og novaculite er ~ 4 µm og ~ 6 – 9 µm, henholdsvis5,6. Udvalgte diffraktion spectra indsamlet i løbet af dette eksperiment er illustreret i figur 8. På barometerstanden er diffraktion spektre fra aggregeringen kvarts og novaculite stort set umulig at skelne (eksperiment SIO2_55peak2-Set1 figur 8). Specifikt, er de relative intensiteter samt bredder og holdninger af alle diffraktion toppe umulig at skelne mellem de to geo-materialer. Under efterfølgende kompression forbliver Topbredden uændret for novaculite med stigende pres. I modsætning hertil, dog udvider Topbredden betydeligt for aggregeringen kvarts. Figur 8 viser udviklingen i kvarts samlede toppe med stigende pres; både aksiale og tværgående toppe udvide væsentligt med stigende pres. Novaculite peak på nul pres er også afbildet i figur 8 for sammenligning. Da trykket er øget, peak position (dvs. barycentrum for toppen) skifter til højere energi for aggregeringen kvarts (samtidigt, novaculite peak skifter til høj energi, men for overskuelighedens skyld er det ikke vist i denne figur). Højere energi svarer til lavere d-afstand, men for konsistens, lav d-afstanden kanten af toppen kaldes den højenergi eller højtryks side i denne artikel. På pres højere end P = ~0.9 gigapascals (GPa) (eksperiment SIO2_55peak2-Set9 i figur 8), toppen udvider bemærkelsesværdigt med stigende pres for kvarts samlede i højenergi side, mens du stort set ikke ændrer på lavenergi-side ; Dette resulterer i en asymmetrisk peak evolution. Kvarts samlede peak vises fortsat udvidelse, i både de aksiale og tværgående retninger, selv ved de højeste tryk opnåede i dette eksperiment p = ~5.6 GPa (eksperiment SIO2_55peak2-Set15 i figur 8). Derimod forbliver novaculite peak stort set den samme form som på nul pres hele (Bemærk, at novaculite peak på nul pres er vist i figur 8 for enkelhed).

Da positionen peak er en indikator for, hvor tæt lattice fly er på hinanden, et materiale, der indeholder korn med vidt forgrenede gitter afstande vil producere en udvidet diffraktion peak, og vice versa. I det væsentlige er en bredere top en højtravende signal distribution af gitter afstande i prøven og instrument svar13. Efter deconvolution indebærer en bred distribution af gitter afstande hovedsagelig en større stamme varians afveg fra den gennemsnitlige stamme inden for prøven. Denne stamme heterogenitet inden for prøven er et resultat af en stress heterogenitet; udvidelse af diffraktion toppe kan derfor bruges til at afsløre microstress distribution (differential stress) i prøve41. Mikro-stress er anslået af kvantificere bredden af peak målt på halvdelen af den maksimale tophøjde, er almindeligvis omtales som "fuld bredde halvt maksimale" (FWHM) af diffraktion peak. Som en illustration, er FWHM markeret som en grøn vandret linje mellem to lodrette streger begrænsende øvre og nedre energi grænserne for eksperiment SIO2_55peak2-Set1 i figur 8. FWHM er kvantificeret ved forskellen mellem de to energi grænser (dvs. ~0.4 kiloelectron volt (keV) i dette eksempel). Hvis der er ingen påviselige top udvidelse på grund af ændringen i kornstørrelse (Wd2 = 0; Se diskussion for flere detaljer), topforbredning som følge af stamme (Ws2) er subtraktion af den samlede observerede FWHM (WO2 ) og svar på grund af instrumentering (Wi2). Svar på grund af instrumenteringen kan beregnes ud fra åbne Tryk spektre (punkt 3.1.1). En udvidelse på grund af pres (W2) kan måles i enhed af længde gitter afstand,
Equation 6
hvor d er den hydrostatiske gitter med mellemrum. Differential stress er givet ved,
Equation 7
hvor E er de unge modulus (den Voight-Reuss-Hill gennemsnitlige af Young's modulus for kvarts er vedtaget i denne beregning34). For særtilfælde, hvis stress i korn af prøven kan være repræsenteret af en Gaussisk distribution, vil derefter halvdelen af kornene inden for prøven være på en differentieret stress overstiger denne middelværdien41,42. De resterende halvdelen af kornene vil være på en differentieret stress under dette gennemsnit.

Differential stress, bestemmes som illustreret i figur 9, ved hjælp af peak udvide metode (E × WSd)41, for både aggregeringen kvarts og novaculite som funktion af trykket. Selvom de plottede værdier beregnes fra kun [101] peak (som er diffraktion peak svarende til refleksion af de [101] krystallografiske fly), skal det bemærkes, at de andre toppe giver lignende resultater. Novaculite toppe viser næsten ingen udvidelse og dermed afspejler, at novaculite har akkumuleret kun et beskedent beløb af differential stress. På den anden side viser aggregeringen kvarts ekstremt store differential understreger i de tværgående retninger, aksial. Derudover er der to gange beløbet af differential stress i den tværgående retning end i aksial retning. Med andre ord, støtter den tværgående retning en betydeligt højere belastning i forhold til aksial retning, da belastningen er drivkraften for den differentiale stress. Det skal bemærkes, at differentieret stress ('microstress'), beregnes ved hjælp af ovenstående peak udvide metode41, afspejler de lokale korn til korn interaktioner og påvirkes ikke af prøven geometri. Sådanne fordele er gavnlige over stress ('macrostress') beregnes ved hjælp af gitter afstande35.

Som nævnt tidligere på et relativt lavt tryk, toppe diffraktion til kvarts samlede begyndte at udvide asymmetrisk. Da trykket stiger, bliver sådan asymmetri stadig vigtigere. Effektivt, viser hvordan figuren peak udvikler stor lighed, rapporteres for diamant pulver under kolde kompression40. Høj styrke granulerede materialer kan støtte en stor belastning på en del af korn, mens resten af kornene støtte et relativt lille antal af belastninger, eller på hvilken som helst sats understøttelse lavere normale belastninger i bestemte retninger. En iøjnefaldende funktion, vist i figur 8 er at lav-energi sider af både aksiale og tværgående kvarts samlede toppe Skift med et meget lille beløb i forhold til de større Skift observeret for højenergi siderne. Dette indebærer, at betydelige beløb af korn resterne stress-fri i begge retninger. Dette kan kun ske, hvis der er betydeligt antal kerner med mindst en del af deres areal afgrænset af hulrum støtte nul pres, selv på de højeste anvendte tryk i dette eksperiment.

Figure 1
Figur 1: en vandret hvid X-ray stråle forventes gennem prøven forsamling, vinkelret på cellen cylindrisk akse. Intensiteten af diffrakteres stråle X-ray stråle bestemmes af ikke bare én, men en bred vifte af 10 detektorer fordelt langs en fast cirkel på azimutale vinkler 0°, 22,5 °, 45°, 67,5 °, 90°, 112,5 °, 135°, 157.5°, 180° og 270° (kun detektorer 1, 5, 9 og 10 er fremgår af dette diagram, som er detektorer som vores analyse er baseret på). Disse detektorer giver mulighed for kvantificering af hvor stress varierer i forskellige retninger. Dette tal er blevet ændret fra Burnley og Zhang2, Burnley3og Cheung et al. 6 Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Figure 2
Figur 2: prøve forberedelse. (en) grundlæggende boring ved hjælp af en rotatorisk værktøj med rotatorisk arbejdsstation pakke setup som en coring Boremaskinen. (b) overflade slibning af slutningen overfladen af core prøven med en slibning jig (en metal cylinder med et boret hul). Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Figure 3
Figur 3: D-DIA celle forsamling dele og skematisk diagram over celle forsamling. (en) A sæt D-DIA celle forsamling med individuelle komponenter: celle forsamling cube (6.18 mm kant længde)-boron nitrit ærme, to alumina stænger (diameter 1,5 mm, højde på 1,46 mm), to alumina ringe og to grafit ringe. Bemærk: 25-cent mønten for skala. (b) en skematisk diagram inde i en celle forsamling kube. Bemærk, at tantal folie er vist i en blå farve. Det består af et stykke foldet i en "U" form og en anden to lineære stykker adskille komponenterne celle. Dette tal er blevet ændret fra Cheung et al. 6 Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Figure 4
Figur 4: prøve forsamling placeret i midten af Ambolte drevet indad samtidigt af to klemt guide blokke inden for en 250 ton hydrauliske tryk på 6-BM-B hutch. (en) stikprøven samling er komprimeret ved Ambolte drevet samtidig af en kilet guide blok tryk af den hydrauliske presse. En spacer er indsat for at fylde hullerne i pressen efter sikkerhed-latch er fjernet. (b) den skematiske diagram viser en sideudsigt over et kube-formet prøve Forsamling (nedtonet i gråt), som er i centrum, at være komprimeret ved et sæt af fire, X-ray gennemsigtig, sintret diamant, og to wolframcarbid (top/bund) Ambolte. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Figure 5
Figur 5: layout af en pumpe motor controller module, kommercielle software-pakke og koder for instrument kontrol og dataopsamling og radiografi på endestationen af 6-BM-B. Under eksperimentet kompression først bruge modulet pumpe motor controller til at lukke de store huller mellem Ambolte og pressen. Derefter skifte til software interfacet til at styre ved hjælp af den hydrauliske pumpe. Begge kan være hjulpet på vej af visuelt observere røntgenbillede fanget af et kamera. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Figure 6
Figur 6: "SAM-85 tryk Load Control" vindue [screenshot]. Efter skift til software interfacet, skal du angive målet belastning til 50 ton i vinduet "SAM-85 presse indlæse kontrol". Drej feedback på, med den øvre grænse for hastighedskontrol sat til 7 (langsomste komprimering muligt) (fremhævet i orange). Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Figure 7
Figur 7: "Diffraktion-Imaging-Scan-Prosilica" vinduet screenshot. Oprette en automatisk dataindsamling ved at definere de ønskede steder af kernen (fx Tryk X = 20.738 mm, presse Y = 4,3 mm) og samlede (fx Tryk X = 20.738 mm, presse Y = 4,8 mm) for diffraktion (med forudindstillede eksponeringstider på 500 s) og X-Radiografisk billeddannelse. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Figure 8
Figur 8: udviklingen i det [101] peak for solid korn i kvarts samlede ("quartz agg.") (blå) toppe på udvalgte pres mod crystallites inden for novaculite peak (røde) på nul pres. Både aksiale (venstre kolonne) og tværgående (højre kolonne) retninger (eksperimentere SIO2_55) er vist for sammenligning. Dette tal er blevet ændret fra Cheung et al. 6 Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Figure 9
Figur 9: Differential stress. Differential stress, bestemmes ved hjælp af peak udvide metode (E × WS/d), for både solid kornene inden for aggregeringen kvarts og crystallites inden for novaculite som funktion af trykket. Fejllinjer, beregnes standardafvigelsen, er også afbildet som reference. Hvert datapunkt er resultatet af et gennemsnit mellem [101] og [112] toppe. Dette tal er blevet ændret fra Cheung et al. 6 Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

Vi præsenterer en detaljeret procedure for at udføre XRD eksperimenter ved hjælp af cellen multi ambolt på 6-BM-B. Måske omfatter de mest kritisk, og alligevel mest udfordrende, trinnene i ovennævnte protokol optimere kvaliteten af prøven. Sådan betydning på prøve kvalitet gælder for næsten alle rock og mineralske deformation eksperimenter. For det første er kritisk for udgangen overfladen af rock kerner at være flad, med begge ender parallelt med hinanden og samtidig vinkelret på den cylindriske overflade. Det vil sikre den ydre kraft gennem Ambolte fordeles mere jævnt gennem hele slutningen overfladen af prøven. Andre end slutningen flader, omridset af den cylindriske overflade opnået ved prøven er også vigtig på grund af den geometriske antagelse i stikprøven volumen beregning.

Som fremhævet i en note i afsnit 1 er det vigtigt at igen understreger at den præsenterede metode er bestemt ikke den eneste protokol at forberede god kvalitet prøver og andet udstyr kan bruges til at opnå lignende kvalitet. Sådan fleksibilitet i protokollen gælder også for celle forsamling forberedelse (afsnit 2). I virkeligheden, kan mange praktiske eller kreative modifikationer anvendes. For eksempel, kan mange komponenter i celle Forsamling (fx, tantal) erstattes med lignende materialer af lavere omkostninger. Desuden kan ændring gøres afhængig af formålet med forsøget. For eksempel, kan metoden præsenteres udvides til også for at omfatte øget temperatur. Forsøgsmetoden (afsnit 3) kan blive ændret afhængigt af den ønskede hypotese, parameter (f.eks. ultralyd bølge formering44,45) og data kvalitet (f.eks. XRD samling tid). Generelt er forsøgsmetoden ligetil; Men, et notat om fejlfinding diskuteres her for vellykkede eksperimenter. Selv om dataindsamling er automatiseret under komprimeringen, anbefales det at plotte XRD dataene regelmæssigt for at sikre, at indsamling af data finder sted på den ønskede placering. En forklaring på, hvorfor fasen af XRD data ændres brat, er, at som skrider frem kompression prøven kan have opjusteret (afsnit 3.1.10) og væk fra den oprindelige placering. I stedet for selve prøven er XRD indsamlet diffrakteres fra folien eller andre komponenter i cellen forsamlinger. I dette tilfælde nye ønskede steder for indsamling af XRD bør ajourføres i overensstemmelse hermed (Se afsnit 3.1.10). Hvis dette ikke er tilfældet, kan det forventes, at fase af prøven har været passeres.

Den største begrænsning af metoden præsenteres her er, at XRD signaler er optimale for prøver med fine kornstørrelser. X-ray størrelse er begrænset af front-end slidser, hvilket er normalt 100 x 100 µm2. Når kornstørrelse er så stor som 100 µm, diffraktionsmønster kan blive en enkelt krystal diffraktion, som vises som en enkelt peak i dataindsamlingen: dette mister den ønskede opløsning for eksperimentet. Mange naturlige detrital sedimentære bjergarter har kornstørrelser, der er betydeligt større end dette snævre interval. For eksempel, sandsten, pr. definition har en kornstørrelse, lige fra 62,5 til 2.000 µm: derfor udover sender kun en dårlig XRD signal, en begrænset mængde af cellen måling betyder, at det kan være umuligt at rumme en repræsentant størrelse stikprøve af sådanne materialer. Medmindre prøve af interesse har naturligvis en gennemsnitlig kornstørrelse inden for optimal rækkevidde (f.eks. siltstone), den eneste teste mulighed kan være at male prøvemateriale til en mineral samlet, efter den protokol, der er beskrevet i afsnit 1.2, snarere end boring en rock kerne. På denne måde, den resulterende XRD signal løses optimalt, men test-materialets er reduceret til en ikke-sammenhængende samlet og dens kornstørrelse er reduceret. En anden begrænsning i denne protokol er også nært beslægtet med kornstørrelse af prøven. At bestemme microstress (differential stress) distribution i stikprøven ved hjælp af FWHM af diffraktion peak, Gerward et al. 11 rapporterede, at samlet observeret, FWHM (WO) er sammensat af topforbredning stamme, kornstørrelse og instrumentet:
Equation 8
hvor den sænket s refererer til stamme, d at kornstørrelse, og jeg til instrumentet. Efter fratrækning af den topforbredning som følge af instrument (Wi2), kendt fra baggrunden spektret opnået i punkt 3.1.1, er peak udvidelse på grund af pres (WS2) lig med den konstaterede topforbredning (WO 2) minus peak udvidelse på grund af kornstørrelse (Wd2). Dog Weidner41 bemærkes, at medmindre en betydelig brøkdel af korn er mindre end 100 nm, effekt af kornstørrelse ville ikke være opdaget af energy dispersive detektor. Derfor er det umagen værd at måle den postmortem kornstørrelse ved hjælp af scanning elektron mikroskop. Alternativt kunne det også blive bekræftet ved at sammenligne Topbredden XRD før og efter lastning.

Fordelen ved at bruge metoden ovenfor over andre metoder er, at det kan give kvantificering af hvordan stress er fordelt i forskellige retninger inden for en geomaterial. Stress inden for prøven måles indirekte ved hjælp af atomic gitter afstand inden for enkelte korn som en foranstaltning af den lokale elastiske stamme. En sådan fremgangsmåde er fundamentalt forskellig fra tidligere jordpakning undersøgelser. I konventionelle jordpakning undersøgelser, er en cylindrisk prøve komprimeret med en aksial kraft på tværs af tværsnitsareal. Anvendt stress størrelsesorden anslås derefter blot ved at dividere den aksiale kraft (målt ved en vejecelle) af den oprindelige tværsnitsareal. Det skal bemærkes, dog at anvendt stress dumpingmargenens størrelse målt på denne måde er blot en gennemsnitlig, bulk værdi, og som sådan realistisk repræsenterer ikke hvordan den lokale stress tilstand varierer inden for et kompleks, heterogent, kornet materiale.

Jordpakning undersøgelse ved hjælp af metoden ovenfor præsenteres giver vellykket kvantificering af stress distribution inden for geomaterials, som i sidste ende afslører detaljer om processen med jordpakning. Denne viden har stor betydning i ansøgningen til rock mekanik, geoteknik, mineralske fysik og materiallære. For fremtidige retninger og applikationer på rock mekanik og mineral fysik eksperimentel undersøgelse, vil det være yderst nyttigt til at udvikle og integrere en pore væske system i den aktuelle opsætning. Der er tidligere rapporter om tilstedeværelsen af gratis vand siver i jordskorpen ned til dybder på mere end 20 km i dybde10,24. Tilstedeværelsen af en trykisoleret pore væske i porøse prøver vil aktivere bedre simulering af realistiske betingelser på dybde i skorpen og derfor aktiverer bedre forudsigelser af mekaniske egenskaber og stabilitet. Derudover anført seneste forskning29 , at flydende flow i porøse medier ikke er så stabil som tidligere foreslået af Darcys lov. Dette åbner op for en spændende ny retning i at undersøge, hvordan pore væsker gennemsyre gennem geo-materialer i anisotrope og inhomogene måder. Desuden vil indarbejde pore pres, i setup tillade simulering af hydrauliske briste eksperimenter ved hjælp af XRD; en vigtig og betimelig anvendelse til den nuværende øgede interesse shale gasproduktion. I stedet for 2-D radiografi, vil disse fremtidige ansøgninger bedst hjulpet med et billede visualisering ved hjælp af 3D-X-ray computertomografi. Disse foreslåede fremtidige retninger er indkapslet i planer for en ny multi ambolt celle i øjeblikket under installation på nationale synkrotron lys kilde II (NSLS-II) X-ray magt diffraktion (XPD) beamline ved Brookhaven National Laboratory (BNL).

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Forfatterne erklærer nogen interessekonflikt.

Acknowledgments

Forfatterne vil gerne parlamentsarbejdet to anonym peer-reviewere og JoVE senior anmeld editor Dr. Alisha DSouza for deres uvurderlige kommentarer. Denne forskning blev udført på 6-BM-B af avancerede Photon kilde (APS) ved Argonne National Laboratory. Brug af denne facilitet er blevet støttet af konsortium for materialer egenskaber forskningen i geovidenskab (kompressor) under National Science Foundation (NSF) samarbejdsaftale øre 11-57758, øre 1661511 og Mineral fysik Institut, Stony Brook Universitet. Forfatterne anerkender NSF for forskningsmidler til dette program gennem ØRET 1361463, øre 1045629 og øre 1141895. Denne forskning anvendes ressourcer af den avancerede Photon kilde, en US Department af energi (DOE) Office of Science bruger Facility udføres for DOE Office of Science ved Argonne National Laboratory på kontrakt DEAC02-06CH11357. Celle forsamlinger er under kompressor multi anvil cell forsamling udviklingsprojekt. Alle datafiler er ledige fra forfattere på anmodning (scheung9@wisc.edu). Prøver og data er arkiveret på Mineral fysik Institut på Stony Brook University.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Rotatory Tool Workstation Drill Press Work Station with Wrench Dremel 220-01
MultiPro Keyless Chuck Dremel 4486
Variable-Speed Rotatory Tool  Dremel 4000-6/50
Super small Diamond Core Drill - 2.5 mm Dad's Rock Shop SDCD
Coolant NBK JK-A-NBK-000-020 Grinding Fluid Concentrate US 5 gal / 20 L
commercial software package and codes for instrument control and data acquisition IDL EPICS and SPEC installed on the computer at the beamline
CCD Camera Allied Vision Prosilica GT installed at the beamline

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Bjørlykke, K. Relationships between depositional environments, burial history and rock properties. Some principal aspects of diagenetic processes in sedimentary basins. Sedimentary Geology. , 1-14 (2014).
  2. Burnley, P. C., Zhang, D. Interpreting in situ X-ray diffraction data from high pressure deformation experiments using elastic-plastic self-consistent models: An experiment using quartz. J. Phys. Condens. Matter Solid Earth. 20 (28), 285201 (2008).
  3. Burnley, P. C. Elastic plastic self-consistent (EPSC) modeling of plastic deformation of fayalite olivine. American Mineralogist. 100 (7), 1424-1433 (2015).
  4. Chen, J., Li, L., Weidner, D. J., Vaughan, M. T. Deformation experiments using synchrotron X-rays: in situ stress and strain measurements at high pressure and temperature. Phys. of the Earth and Planetary Interiors. 143, 347-356 (2004).
  5. Cheung, S. N. C. Experimental deformation in sandstone, carbonates, and quartz aggregate. , State University of New York at Stony. Ph.D. Thesis (2015).
  6. Cheung, S. N. C., et al. Stress distribution during cold compression of a quartz aggregate using synchrotron X-ray diffraction: observed yielding, damage, and grain crushing. J. Geophys. Res. Solid Earth. 122, 2724-2735 (2017).
  7. Croizé, D., Ehrenberg, S. N., Bjørlykke, K., Renard, F., Jahren, J. Petrophysical properties of bioclastic platform carbonates: implications for porosity controls during burial. Marine and Petroleum Geology. 27 (8), 1765-1774 (2010).
  8. Doornhof, D., Kristiansen, T. G., Nagel, N. B., Pattillo, P. D., Sayers, C. Compaction and subsidence. Oilfield rev. 18 (3), 50-68 (2006).
  9. Durham, W. B., Weidner, D. J., Karato, S. New developments in deformation experiments at high pressure. Rev. Mineral. Geochem. 51 (1), 22-49 (2002).
  10. Fyfe, W. S. The evolution of the Earth's crust: modern plate tectonics to ancient hot spot tectonics. Chemical Geology. (1-4), 89-114 (1978).
  11. Gerward, L., Mo, S., Topso, H. Particle size and strain broadening in energy-dispersive -ray powder patters. J. Appl. Phys. 47 (3), 822-825 (1976).
  12. Heap, M. J., Farquharson, J. I., Baud, P., Lavallée, Y., Reuschlé, T. Fracture and compaction of andesite in a volcanic edifice. Bulletin of volcanology. 77 (6), 55 (2015).
  13. Lavina, B., Dera, P., Downs, R. T. Modern X-ray diffraction methods in mineralogy and geosci. Reviews in Mineralogy and Geochemistry. 78 (1), 1-31 (2014).
  14. Leinenweber, K. D., et al. Cell assemblies for reproducible multi-anvil experiments (the COMPRES assemblies). American Mineralogist. 97 (2-3), 353-368 (2012).
  15. Li, L., Weidner, D. J., Raterron, P., Chen, J., Vaughan, M. T. Stress measurements of deforming olivine at high pressure. Phys. of the Earth and Planetary Interiors. 143, 357-367 (2004).
  16. Li, L., Weidner, D. J., Chen, J., Vaughan, M. T., Davis, M., Durham, W. B. X-ray strain analysis at high pressure: Effect of plastic deformation in MgO. J. App. Phys. 95 (12), 8357-8365 (2004).
  17. Minkoff, S. E., Stone, C. M., Bryant, S., Peszynska, M., Wheeler, M. F. Coupled fluid flow and geomechanical deformation modeling. J. Petroleum Sci. and Engineering. 38 (1), 37-56 (2003).
  18. Miyagi, L., et al. Deformation and texture development in CalrO 3 post-perovskite phase up to 6 GPa and 1300 K. Earth and Planetary. 268 (3), 515-525 (2008).
  19. Morton, R. A., Bernier, J. C., Barras, J. A. Evidence of regional subsidence and associated interior wetland loss induced by hydrocarbon production, Gulf Coast region, USA. Environmental Geology. 50 (2), 261 (2006).
  20. Nagel, N. B. Compaction and subsidence issues within the petroleum industry: From Wilmington to Ekofisk and beyond. Phys. And Chem. of the Earth, Part A: Solid Earth and Geodesy. 26 (1-2), 3-14 (2001).
  21. Nichols, G. Sedimentology and Stratigraphy. , John Wiley & Sons. (2009).
  22. Nicolas, A., Fortin, J., Regnet, J. B., Dimanov, A., Guéguen, Y. Brittle and semi-brittle behaviours of a carbonate rock: influence of water and temperature. Geophysical Journal International. 206 (1), 438-456 (2016).
  23. Nishiyama, N., Wang, Y., Sanehira, T., Irifune, T., Rivers, M. L. Development of the multi-anvil assembly 6-6 for DIA and DDIA type high-pressure apparatuses. High Pressure Research. 28 (3), 307-314 (2008).
  24. Nur, A., Walder, J. Time-dependent hydraulics of the Earth's crust. The role of fluids in crustal processes. , 113-127 (1990).
  25. Paterson, M. S. Rock deformation experimentation. The brittle-ductile transition in rocks. The Heard Volume. The American Geophysical Union, Geophys. Monograph. 56, 187-194 (1990).
  26. Peng, S. D. Stresses within elastic circular cylinders loaded uniaxially and triaxially. Int. J. Rock Mech. Min. Sci. Geomech. Abst. 78 (1), 399-432 (1971).
  27. Raterron, P., Merkel, S., Holyoke, C. W. III Axial temperature and gradient and stress measurements in the deformation D-DIA cell using alumina pistons. Rev. of Sci. Instr. 84 (4), 043906 (2013).
  28. Raghavan, R., Chin, L. Y. Productivity changes in reservoirs with stress-dependent permeability. SPE Annual Technical Conference and Exhibition. , Soc. of Petroleum Engineers. (2002).
  29. Reynolds, C. A., Menke, H., Andrew, M., Blunt, M. J., Samuel, K. Dynamic fluid connectivity during steady-state multiphase flow in a sandstone. Proceedings of National Academy of Sci. 114 (31), 8187-8192 (2017).
  30. Scholle, P. A. A color illustrated guide to constituents, textures, cements, and porosities of sandstones and associated rocks. , AAPG Memoir 28 (1979).
  31. Scholle, P. A., Ulmer-Scholle, D. S. A Color Guide to the Petrography of Carbonate Rocks: Grains, Textures, Porosity, Diagenesis. , AAPG Memoir 77 (2003).
  32. Scholz, C. H. Experimental study of the fracturing process in brittle rock. J. Geophys. Res. 73 (4), 1447-1454 (1968).
  33. Schutjens, P. M. T. M., et al. Compaction-induced porosity/permeability reduction in sandstone reservoirs: Data and model for elasticity-dominated deformation. SPE Reservoir Evaluation & Engineering. 7 (3), 202-216 (2004).
  34. Simmons, G., Wang, H. Single Crystal Elastic Constants and Calculated Aggregate Properties. , MIT Press. Cambridge, MA. 135-160 (1971).
  35. Singh, A. K., Balasingh, C., Mao, H. K., Hemley, R. J., Shu, J. Analysis of lattice strains measured under nonhydrostatic pressure. J. Applied physics. 83 (12), 7567-7575 (1998).
  36. Terzaghi, K. V. Die berechnung der durchlassigkeitsziffer des tones aus dem verlauf der hydrodynamischen spanningsercheinungen. Sitzungsberichte der Akademie der Wissenschften in Wein. Mathematisch-Naturwissenschaftliche Klasse. Abteilung lla. 132, 125-138 (1923).
  37. Wang, Y., Durham, W. B., Getting, I. C., Weidner, D. J. The deformation D-DIA: a new apparatus for high temperature triaxial deformation to pressures up to 15 GPa. Rev. Sci. Instrum. 74 (6), 3002-3011 (2003).
  38. Wang, Y., Hilairet, N., Dera, P. Recent advances in high pressure and temperature rheological studies. J. Earth Sci. 21 (5), 495-516 (2010).
  39. Weidner, D. J., et al. Characterisation of Stress, Pressure, and Temperature in SAM85, a DIA Type High Pressure Apparatus. Geophys. Monogr. Ser. AGU. , Washington, D.C. 13-17 (1992).
  40. Weidner, D. J., Wang, Y., Vaughan, M. T. Strength of diamond. Sci. 266 (5184), 419-422 (1994).
  41. Weidner, D. J. Rheological studies at high pressure. Rev. in Mineralogy and Geochemistry. 37 (1), 493-524 (1998).
  42. Weidner, D. J., Wang, Y., Chen, G., Vaughan, M. T. Rheology measurements at high pressure and temperature. Properties of Earth and Planetary Materials at High Pressure and Temperature. AGU. , Washington, D.C. 473-482 (1998).
  43. Weidner, D. J., Vaughan, M. T., Wang, L., Long, H., Li, L., Dixon, N. A., Durham, W. B. Precise stress measurements with white synchrotron x rays. Rev. of Sci. Instrum. 81 (1), 013903 (2010).
  44. Weidner, D. J., Li, L., Whitaker, M., Triplett, R. Ultrasonic Acoustic Velocities During Partial Melting of a Mantle Peridotite KLB-1. J. Geophys. Res: Solid Earth. , (2018).
  45. Whitaker, M. L., Baldwin, K. J., Huebsch, W. R. DIASCoPE: Directly integrated acoustic system combined with pressure experiments-A new method for fast acoustic velocity measurements at high pressure. Rev. Sci. Instrum. 88 (3), 034901 (2017).

Tags

Miljøvidenskab spørgsmålet 135 Rock mekanik jordpakning stress stamme højtryk røntgen diffraktion synkrotron stråling multi anvil cell krystallografi mineralogi geofysik mineralske fysik
Stress Distribution under kolde komprimering af klipper og mineralske aggregater ved hjælp af synkrotron-baserede røntgen diffraktion
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Cheung, C. S. N., Weidner, D. J.,… More

Cheung, C. S. N., Weidner, D. J., Li, L., Meredith, P. G., Chen, H., Whitaker, M., Chen, X. Stress Distribution During Cold Compression of Rocks and Mineral Aggregates Using Synchrotron-based X-Ray Diffraction. J. Vis. Exp. (135), e57555, doi:10.3791/57555 (2018).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter