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Spannungsverteilung bei kalten Verdichtung von Steinen und mineralischen Zuschlagsstoffen mit Synchrotron-basierte x-Ray Diffraction

Published: May 20, 2018 doi: 10.3791/57555
Automatic Translation
1,2, 1, 1, 3, 1, 1, 4
1Mineral Physics Institute, Department of Geoscience, Stony Brook University, 2Geological Engineering, Department of Civil and Environmental Engineering, University of Wisconsin-Madison, 3Rock and Ice Physics Laboratory, Department of Earth Sciences, University College London, 4Department of Chemistry, Stony Brook University

Summary

Detailliertere Verfahren zur Komprimierung Experimente berichten wir über Felsen und mineralischen Zuschlagsstoffen innerhalb eines Multi-Amboss Verformung gepaart mit Synchrotron Röntgenstrahlung. Solche Experimente erlauben die Quantifizierung der Spannungsverteilung innerhalb von Proben, die letztlich wirft ein Licht auf die Verdichtung Prozesse in geomaterialien.

Abstract

Wir berichten über Modalitäten für die Durchführung von Kompression Experimente auf Felsen und mineralischen Zuschlagsstoffen innerhalb eines Multi-Amboss Verformung (D-DIA) gepaart mit Synchrotron Röntgenstrahlung. Eine würfelförmige Probe-Baugruppe ist vorbereitet und komprimiert, bei Zimmertemperatur, durch eine Reihe von vier Röntgen transparent gesinterten Diamant Ambosse und zwei Hartmetall-Ambosse in die laterale und vertikalen Flächen, beziehungsweise. Alle sechs Ambosse sind innerhalb eines 250-Tonnen-Hydraulikpresse untergebracht und von zwei eingekeilt Reiseführer Blöcke gleichzeitig nach innen angetrieben. Ein horizontale Energy dispersive Röntgenstrahl ist durch projiziert und von der Versammlung der Probe gebeugt. Der Strahl ist häufig in den Modus entweder weiß oder monochromatische Röntgenstrahlung. Bei weißen Röntgen erkannt werden die gebeugten Röntgenstrahlen durch eine Solid-State-Detektor-Reihe, die die daraus resultierende Energie dispersiven Beugungsmuster sammelt. Im Falle von monochromatischen Röntgen wird die gebeugten Muster aufgezeichnet mit einem zweidimensionalen (2D)-Detektor, wie eine speicherfolie oder einen Detektor – Coupled Ladegerät (CCD). Die 2-D-Beugungsmuster werden analysiert, um die Gitterabstände ableiten. Die elastische Dehnungen der Probe stammen aus der atomgitter Abstand innerhalb der Körner. Die Spannung ist dann mit der vorgegebenen Elastizitätsmodul und die elastische Dehnung berechnet. Darüber hinaus ermöglichen die Spannungsverteilung in zwei Dimensionen für das Verständnis, wie Stress in verschiedene Richtungen verteilt wird. Darüber hinaus liefert einen Szintillator in der Röntgen-Pfad ein sichtbares Licht Bild der Probe Umwelt, ermöglicht die genaue Messung der Probe Längenänderungen während des Experiments, wodurch eine direkte Messung des Volumen-Belastung auf die Probe. Diese Art von Experiment kann die Spannungsverteilung innerhalb geomaterialien, quantifizieren, die letztlich verantwortlich für die Verdichtung der Mechanismus beleuchten kann. Dieses Wissen hat das Potenzial, signifikant zu einem besseren Verständnis der Schlüsselprozesse in der Felsmechanik, Geotechnik, mineralischen Physik und Materialwissenschaft Anwendungen, denen compactive Prozesse wichtig sind.

Introduction

Die Beweggründe für die Methode in diesem Artikel vorgestellt wird, die Spannungsverteilung im Rock und mineralischen Sammelproben während der Kompression und anschließende Verdichtung zu quantifizieren. Die Verdichtung im Gestein und mineralischen Zuschlagsstoffen zu verstehen ist von großer Bedeutung für Reservoir und Geotechnical engineering-8,17,18,19,20,28 ,33. Verdichtung gleichzeitig Porosität reduziert und führt daher zu einem Anstieg der Porendruck. Eine solche Erhöhung der Porendruck führt zu einer Abnahme in wirksamen Druck35. Die Folge ist, dass es erheblich speichergestein schwächen wird, und daher zur vorzeitigen Ausfall bei niedriger Belastung unterworfen werden kann. Einige Beispiele für die daraus entstehenden Folgen der inelastischen Verformungen im Untergrund Include: Fehler in der tragenden langfristige Produktion in Öl und Gas Lagerstätten28,33, Oberfläche setzungen8, 18 , 19 , 20und Veränderung der Strömung Muster17. Daher eine umfassende Kenntnis der Verdichtung verarbeitet in Felsen und mineralische Zuschlagsstoffen konnte die Möglichkeit einer solchen möglichen negativen Auswirkungen zu reduzieren helfen.

Der große Vorteil der Methode markiert hier ist, dass es, dass ein Mittel ermöglicht, um die Spannungsverteilung innerhalb einer Geomaterial5,6 in Bezug auf die Global gemittelte extern quantifizieren Druck12 angewendet , 22. darüber, als Experiment in Situ , die Evolution der Spannungsverteilung ist Zeit gelöst. Äußerlich angewandte Druck betrachtet reichen von relativ niedrige Werte (Zehntausende Megapascal) auf hohe Werte (mehrere Gigapascals). Die Spannung in der Probe wird indirekt mit atomgitter Abstand innerhalb von einzelnen mineralische Körner als Maß für die lokale elastische Dehnung5,6gemessen. Der atomgitter Abstand wird mit Hilfe von Röntgenstrahlung, häufig in entweder den Modus des weißen oder monochromatische Röntgenstrahlung bestimmt. Für die weißen Röntgen-Modus (z.B.DDIA bei 6BM-B-Strahlrohr von der Advanced Photon Source (APS), Argonne National Laboratory) wird die Intensität der gebeugten Lichtstrahl Röntgenstrahl nicht nur eine, sondern durch ein Array von 10-Element-Ge-Detektoren ( bestimmt. Abbildung 1) über einen festen Kreis im azimutalen Winkel von 0°, 22,5 °, 45°, 67,5 °, 90 °, 112,5 °, 135°, 157,5 °, 180 °, 270° verteilt. Für die monochromatischen Röntgen-Modus ist der gebeugten Muster mit einer CCD-Detektor (z. B. DDIA-30 am 13-ID-D-Strahlrohr des GSECARS, APS, Argonne National Laboratory)18,23aufgenommen. Beide Röntgen-Modi erlauben Quantifizierung auf wie die Spannung in verschiedenen Ausrichtungen variiert. Dieser Ansatz unterscheidet sich grundlegend von allen früheren Studien der Verdichtung in geomaterialien.

In typischen Verdichtung Studien ist eine zylindrische Probe durch eine axiale Kraft komprimiert, die über die Querschnittsfläche von den Antrieb25angewendet wird. Unter solchen Bedingungen ist die Größe der angelegten Spannung Größenordnung in der Regel dividiert einfach die axiale Kraft (gemessen anhand einer Wägezelle) durch die erste Querschnittsfläche der Probe. Es sei darauf hingewiesen, dass dieser Größenordnung der angelegten Spannung lediglich eine durchschnittliche, Bulk Wert ist und als solche nicht realistisch darstellen ist wie der örtlichen Spannungszustand variiert, oder verteilt ist, innerhalb eines komplexen, heterogenen, körnigen Materials. Mergelgestein Sedimentgesteine, die Beispiele für komplexe granulierte Materialien sind, werden durch Aggregation von mineralischen Körnern gebildet, die anschließend verdichtet und zementiert durch Erosionsprozesse und diagenetischen Prozesse1,7, 21 , 30 , 31. diese Aggregate erben natürlich Poren, die Hohlräume zwischen den Körnern, umfassen die intrinsische aus der Geometrie der Getreide Verpackung durch sekundäre Auflösung geändert werden. Daher ist jeder angelegten Spannung begleitet werden voraussichtlich und konzentriert an Korn um Korn Kontakte sowie am Korn-Pore Schnittstellen verschwinden.

Neben der Komplexität der Stress Variation innerhalb ein körniges Material erschweren andere Faktoren weiter Studium Verdichtung in diesen Szenarien. Erstens ist die lokale Spannungsfeld anfällig für Änderungen aufgrund mikrostrukturellen Artefakte (z. B. Kornform, bereits vorhandenen Frakturen), die innerhalb jeder Mergelgestein Sedimentgestein zwangsläufig vorhanden sind. Zweitens blieb die Größe der angelegten Spannung auf die Musterflächen vollständig quantifiziert werden kann, die Verteilung von Spannungen innerhalb der Probe Körper schlecht eingeschränkte. Ein Ende Wirkung32 — eine Grenze zu bewirken, wobei die durchschnittliche Belastung in der Nähe der Kontakt zwischen den Laden-Rams und die Proben aufgrund der Schnittstelle Reibung konzentriert ist – ist bekannt in zylindrischen Proben in Kompression geladen ausgestellt werden. Als Beispiel demonstriert Peng26 Belastung Heterogenität innerhalb uniaxially komprimierte Granit Proben verschiedener Endbedingungen unterzogen. Daher um die lokalen Spannungsverteilung in körnigem Material genau zu berechnen, präsentieren wir das folgende ausführliche Protokoll zur Durchführung der Röntgendiffraktometrie (XRD) Experimente auf Felsen und mineralischen Zuschlagsstoffen mit einer Multi-Amboss Verformung Apparatur am Strahlrohr 6-BM-B der APS am Argonne National Laboratory.

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Protocol

1. die Probenvorbereitung

  1. Wählen Sie den Test und/oder Referenz Sample; Dies kann entweder eine Rock-Kern (Schritt 1.2) sein oder eine Mineral-Aggregat (Schritt 1.3), je nach Schwerpunkt der experimentellen Studie.
    Hinweis: Die folgende Methode ist sicherlich nicht der einzige Weg, gute QUALITÄTSPROBEN vorzubereiten (z. B. andere Maschinen verwendet werden können). Allerdings ist die Probenvorbereitung in der vorliegenden Studie angenommen vollständig illustrierte, um das Ziel der genaue Replikation.
  2. Gesteinsproben Kern
    1. Sah eine kleine rechteckige Platte aus einem größeren Felsen probenblock. Dann Schleifen Oberfläche die Probe-Platte so, dass alle sechs Flächen der Platte sind flach und senkrecht zu den angrenzenden Flächen.
    2. Um jede Bewegung der Probe Platte Kernbohrungen zu minimieren, indem eine Maschine starten vice (Abbildung 2a) auf eine Arbeitsfläche, die sehr stabil ist. Stellen Sie sicher, dass alle Kontaktflächen sauber sind, so dass nicht Rechtwinkligkeit nicht im Setup eingeführt wird. Legen Sie die Probe-Platte zwischen Vice Kiefer (Abb. 2a) und Schraube die Backen zusammen um sicherzustellen, dass sie nur fest genug, um die Probe zu sichern, ohne es zu beschädigen sind.
    3. Richten Sie eine rotatorische Werkzeug mit einem rotatorischen Workstation-Paket wie ein erbohrte Bohrmaschine (Abbildung 2a). Legen Sie eine 2 mm (Innendurchmesser) Entkernung Diamant Bohrkrone in eine einstellbare Futter der bohrgerätpresse. Schraube und schloss den Kern Bohrer um sicherzustellen, dass die Versammlung während des Bohrens stabil ist.
    4. Die rotatorischen Tool schalten Sie ein und starten Sie, Senkung der bohreraufbau in Richtung der Probe-Platte.
      Hinweis: Wärme entsteht an der Bohrerspitze Bit im Laufe des bohren. Überschüssiger Wärme könnte dazu führen, dass die Diamanten an der Bohrerspitze Bit mit einer beschleunigten Rate zu tragen. Da die rotatorischen Bohrmaschine nicht mit einer Wasserkühlung ausgestattet ist, und unsere Stichprobengröße im Millimeterbereich ist, kann der Bohrer durch die Injektion von Kühlmittel auf den Kontakt zwischen den rotierenden Bohrer und die Platte manuell gekühlt werden.
    5. Bohren Sie in die Tiefe von mindestens 3,25 mm (Doppel der ideale endgültige Höhe der Probe), damit erhebliche Höhe für Ende Oberflächenvorbereitung danach übrig bleibt.
      1. Wenn nach zurückziehen des Bohrers, der gebohrte Kern noch zur Probe Platte angeschlossen ist, dann setzen Sie den Bohrer um den Kern herum und wackeln sie langsam, bis der Kern von der Platte gelöst ist.
      2. Wenn der gebohrte Kern ist bereits gelöst und im Inneren des Kern-Bohrer stecken, fügen Sie eine Pin mit 1,85 mm Durchmesser von der Gegenseite, den Kern nach außen für den Abruf zu drücken.
    6. Einsatz Tücher trocknen das Kühlwasser, und dann Luft trocknen die abgerufenen Proben für mindestens 2 h oder wenn möglich über Nacht. Reinigen Sie den Boden Staub um den Kern herum rollt es auf einem niedrigen Klebeband. Messen Sie den Durchmesser des Kerns und priorisieren Sie die Proben von einem Durchmesser 1,9 + mm am nächsten.
    7. Als nächstes bereiten Sie für Planschleifen der Endflächen.
      Hinweis: Es ist äußerst wichtig , die Ende Oberfläche Kontakte flach zu haben, so dass die Belastung gleichmäßig auf die gesamte Fläche verteilt werden kann.
      1. Statt Sand Papier unter die Schleifen Schablone (Abb. 2 b). Start Schleifen mit grober Körnung (z. B. 600 Körnung), Fortschritte bei der Verwirklichung einer feineren Körnung, und enden mit mindestens einer 1.500 Körnung. Legen Sie den Kern an einem Ende in das Loch der Schleifscheibe Jig. Legen Sie das Maßband um den Kern herum wenn es nicht fest in das Loch der Schablone passt.
        Hinweis: Sicherstellen Sie, dass die zu bearbeitende Fläche bleibt sauber, Rechtwinkligkeit zu gewährleisten.
      2. Legen Sie eine Pin (1,4 mm Durchmesser) in das andere Ende des Lochs. Halten Sie den Stift vorsichtig nach unten, um das Schleifpapier und Kern in Kontakt (Abbildung 2 b) zu halten. Halten Sie diese Stellung und beginnen Sie langsam den Kern vor dem Schleifpapier Schleifen. Nehmen Sie den Kern aus der Spannvorrichtung und überprüfen Sie oft, wenn die endgültige Höhe (1,67 mm) erreicht ist und die Oberfläche selbst ist.
      3. Für Parallelität Einfügen der Probe zurück auf die Spannvorrichtung für weitere Schleifen, bis es eine Genauigkeit innerhalb 0,5 ° erreicht.
    8. Zur Unterstützung bei der Entscheidung, auf welche Probe soll das beste verwenden, überprüfen Sie die Gesamtform der Proben unter dem Mikroskop geringer Vergrößerung (2 x-8 X). Wenn möglich, erhalten Sie einige mikroskopische Aufnahmen der Proben für die Dokumentation sowie.
  3. Mineralische Sammelproben
    1. Bereiten Sie mineralische Körner durch erste Schleifen eine entsprechend dimensionierte Stichprobe von Felsen oder bereits vorhandene Pulver in einem Stößel und Mörser.
      Hinweis: Dieser Prozess kann beschleunigt werden, mithilfe eines rotatorischen Tools mit Schleifkopf, statt den Stößel.
    2. Verwenden Sie geringer Vergrößerung Mikroskop, um die Korngröße zu messen. Weiter Schleifen, bis der mittlere Durchmesser der Körner 4 µm ist.
      1. Unterbrechen Sie die Körner in Ethanol. Dann trennen Sie die Körner aus der Ethanol-Suspension durch den Einsatz einer hoch Dekantieren Spalte (~ 20 cm hoch) und Abrechnung durch die Schwerkraft.
        Hinweis: Das Entfernen von Körnern, die kleiner und größer als 4 µm (± 0,5 µm) sind basiert auf ihrer Masse. Die Gravitationskraft, die auf das Korn ist gegeben durch:
        Equation 1
        wo m ist die Masse, und g ist die Erdbeschleunigung. Die Kräfte gegen die Bewegung Auftrieb und Kraft ziehen. Die Auftriebskraft ist gegeben durch das archimedische Prinzip:
        Equation 3
        wo ρ ist die Dichte und V ist das Volumen der verdrängten Flüssigkeit. Die Widerstandskraft ist gegeben durch:
        Equation 4
        wo u ist die Partikel-Fluid Relativgeschwindigkeit, einp ist der Bereich des Partikels in Bewegungsrichtung projiziert, und CD ist der Luftwiderstandsbeiwert. Durch den Ausgleich der Kräfte gesetzt die Randbedingung, an dem die Körner die Endgeschwindigkeit zu erreichen. Vorausgesetzt, laminare Strömungsverhältnisse, die Geschwindigkeit des Korn VKorn wird in der resultierenden Gleichung als Stokes Gesetz bekannt gegeben:
        Equation 5
        wo ist d der Durchmesser des Getreides.
    3. Extrahieren Sie den Ethanol/Korn-Mix in verschiedenen Höhen in der Spalte in separaten Glas Becher, Körner, deren Korndurchmesser sortiert zu erhalten.
      Hinweis: Die Rate der Korn Abrechnung richtet sich nach ihrer Durchmesser und Dichte.
    4. Lassen Sie den Inhalt in die Becher über Nacht an der Luft trocknen. Messen Sie den endgültigen durchschnittlichen Durchmesser der Körner mit einem Mikroskop geringer Vergrößerung und wählen Sie den Stapel der Körner mit einem Durchmesser bis 4 µm (für optimale Röntgen-Signale) am nächsten.

(2) Zelle Montage Vorbereitung

  1. Laden Sie die vorbereiteten Proben in ein standard D-DIA-Zelle-Baugruppe (Abbildung 3a).
    Hinweis: Die D-DIA-Zelle-Versammlung wurde unter das Konsortium für die Materialforschung Eigenschaften in Earth Sciences (Kompression) Multi-Amboss Zelle Montage Entwicklung Projekt14entwickelt. Die folgende Beschreibung von D-DIA Zelle die Standardausführung (im Rahmen des Projekts Kompression) kann bei Bedarf für eine Ergänzung der erhöhten Temperatur verwendet werden.
    1. Beginnen Sie mit einer Zelle Montage Cube (6,18 mm Kantenlänge; Abbildung 3) auf eine saubere Arbeitsfläche.
    2. Reinigen Sie eine Aluminiumoxid-Rute (Durchmesser 1,5 mm, Höhe von 1,46 mm; ( Abbildung 3a), eine Aluminiumoxid-Ring (Abb. 3a) und einem Graphit-Ring (Abb. 3a) in ein Ultraschallbad. Bereiten Sie die Stirnflächen der Aluminiumoxid-Stange flach und parallel bis zu einer Genauigkeit innerhalb von 0,5 ° (siehe Abschnitt 1.2.7).
    3. Legen Sie ein Stück Klebeband an einem Ende der Bohrung des Würfels. Verwenden Sie Pinzette, setzen die beiden Ringe um die Tonerde-Stab, und fügen Sie sie ganz nach unten in das Loch des Würfels, und solche, die der Graphit-Ring in Kontakt mit dem Band ist.
      Hinweis: Die Aluminiumoxid-Ring dient als Trennzeichen; die Graphit-Ring dient zur elektrischen Leitfähigkeit bei der höheren Temperatur-Anwendung (nicht die kalte Kompression in dieser Studie vorgestellt beantragt).
    4. Markieren Sie die Ecke des Würfels mit der eingehenden Röntgen Strahlrichtung (Abbildung 4 b) ausgerichtet werden.
      Hinweis: Die Tantal-Folie dient zum besseren Kontrast zur Quantifizierung der Probenvolumen mit Röntgen während des Experiments (Abschnitt 3) zu erhalten.
      1. Schneiden Sie ein rechteckiges Stück Tantal Folie (1,5 mm x 17 mm). Falten Sie die Folie in eine U-Form-Stück (siehe Abb. 3 b für weitere Details) und legen Sie in den zylindrischen Raum der Zelle Versammlung. Um einen festen Sitz zwischen der Folie und die Kanten der zylindrischen Raum zu gewährleisten, verwenden Sie eine Pin (1,83 mm Durchmesser), auf der Folie an den Rändern zu drücken, um überschüssige Leerzeichen zwischen den beiden zu entfernen.
      2. Richten Sie diese u-förmige Folie in Bezug auf die x-ray Strahlrichtung (Abb. 4a) und minimieren und maximieren Sie die 2-D-Projektion von der Folie und die Proben bzw. wollen.
    5. Legen Sie ein Stück des rechteckigen Tantal Folie (1,7 x 1 mm) oben auf den Felsen-Kern (Abb. 3 b). Stellen Sie sicher, dass die Folie flach ist, und richten Sie die Folie so, dass die Länge (1,7 mm) der Folie senkrecht zur Strahlrichtung Röntgen (Abb. 4a ist).
      Hinweis: Entweder einen Stein Kern oder Mineral-Aggregat lässt sich ein "Rückstellmuster", je nach Ziel der experimentellen Studie. Legen Sie in diesem speziellen Beispiel den Rock-Kern in Abschnitt 1.2 vorbereitet. als der "Referenzprobe" Teil in Abbildung 3 b. Dieses Stück Folie dient zum besseren Kontrast der Grenze zwischen benachbarten Proben zur Verfügung stellen.
    6. Verpacken Sie sorgfältig das Mineral Aggregat (vorbereitet in Abschnitt 1.3) in den zylindrischen Raum mit einem Spatel (der "Probe" Teil in Abb. 3 b).
      Bemerkung: Wieder ein Rock-Kern oder Mineral-Aggregat eine "Probe", je nach Ziel der experimentellen Studie kann.
    7. Entfernen Sie die überschüssige Getreide der lateralen Seite des zylindrischen Raumes sanft mit Luft bei Bedarf eingehalten. Verwenden Sie einen Stift (1,83 mm Durchmesser) und einem Bremssattel um zu überprüfen, ob die endgültige Höhe erreicht hat; lassen Sie 1,4 mm in der Höhe für das Einfügen des oberen Aluminiumoxid-Stabes.
    8. Fügen Sie ein weiteres rechteckiges Stück Tantal Folie (1,7 x 1 mm). Reinigen Sie eine neue Reihe von eine Aluminiumoxid-Rute (Durchmesser 1,5 mm, Höhe von 1,46 mm), eine Aluminiumoxid-Ring und einem Graphit-Ring (Abbildung 3a) im Ultraschallbad. Verwenden Sie Pinzette, setzen die beiden Ringe um die Tonerde-Stab, und setzen sie so dass Restflächen des zylindrischen Volumes mit dem Graphit-Ring an der Spitze vollständig gefüllt ist.
    9. Verwenden Sie eine minimale Menge an Zement (Zirkonium Pulver gemischt mit Aktivator) zur Abdichtung des Aluminiumoxid-Stabes an beiden Enden des Würfels ausgesetzt. Nachdem der Kleber getrocknet ist, schneiden Sie die überschüssige Tantal-Folie, die noch außerhalb der Cube für Ordnung ausgesetzt ist.

3. Versuchsdurchführung

Hinweis: Das folgende Experiment erfolgt am Strahlrohr 6-BM-B (Abb. 4a) der APS am Argonne National Laboratory. Das Experiment durchgeführt, bei 6-BM-B ist unter weißen röntgenmodus. Das Strahlrohr ist eine offene Strahlrohr und begrüßt die Vorschläge von Wissenschaftlern, Forschern und Studenten weltweit Experimente unter seine allgemeine User-Programm durchführen.

  1. Durchführen Sie die Energie-Kalibrierung des Systems durch das Sammeln ein Beugungsmuster für eine Tonerde standard.
    1. Sammeln Sie ein Beugungsmuster, indem Sie auf die Schaltfläche "start" im Feld "12 Element Detektor Control Pump".
    2. Das Aluminiumoxid XRD Muster, enthält integrierte Cobalt-57 (Co-57) Fluoreszenz Gipfeln, durch die Berechnung der durchschnittliche Peak-Position (Horiz X, Y Vert und Strahl Z Abmessungen) über die verschiedenen Detektoren zu analysieren.
    3. Geben Sie die durchschnittliche Werte als neue Sockel-Positionen im Bereich "6motors.adl". Erinnern Sie ein Beugungsmuster und speichern Sie als eine Energie dispersiven Beugung Datei (EEF), die den 2-Theta-Winkel und die Korrelationsfunktion zwischen dem Detektor Kanal und Röntgenenergie für jedes der 10 Melder beschränkt.
  2. Entfernen Sie die Aluminiumoxid-Standard und eine offene Presse Röntgenspektrum zu sammeln, indem Sie auf die Schaltfläche "Start" im Feld "12 Element Detektor Control Pump" (mit einer Belichtungszeit von 500 s, Signal-Rausch-Verhältnis zu optimieren), die Beugung des Hintergrunds zu messen ohne jede Probe-Montage.
  3. Reinigen Sie die Ambosse (Trunkierung Kantenlänge von 4 mm) mit Aceton und verwenden Sie einen tragbaren Staubsauger, um alle Ablagerungen aus früheren Experimenten zu entfernen. Legen Sie die Probe-Versammlung in Abschnitt 2 in der Mitte der Testeinrichtung, die besteht aus vier, x-ray transparent, gesinterten Diamant und zwei Ambosse in Hartmetall (oben/unten) (Abbildung 4 b) vorbereitet.
  4. Senken Sie langsam sich die gegnerischen Paare der seitlichen Ambosse gleichzeitig. Verwenden Sie eine Ebene um zu überprüfen, ob die Ambosse eingeebnet werden. Schieben Sie den Amboss die Ausrichtung anpassen, bis es alle abgeglichen wird. Unten und vier seitlichen Ambosse sollten nun alle in Kontakt mit der Probe-Versammlung werden. Lassen Sie die Sicherheitslasche und legen Sie das Distanzstück (Abb. 4a).
  5. In der Nähe des Stalles und ermöglichen den Auslöser, um den Röntgenstrahl des Stalles eingeben können.
  6. Aktivieren Sie im "Niederdruckpumpe Panel" (bezeichnet als das Pumpenmodul Motorsteuerung in Abbildung 5) die Schaltfläche "Niederdruckpumpe" und drücken Sie die Taste "up" neben dem "oberen Ram" Label, das obere Ram nach oben, gegen das Distanzstück (Abb. 4a) zu bewegen. Mit Hilfe des Echtzeit-X-radiologische Bildgebung (Abbildung 5), starten Sie den unteren Ram hochschiebt, langsam und vorsichtig bis die Ambosse beginnen im Röntgenbild erscheinen. "Verlassen Sie eine sehr feine Lücke", so dass die Probe vor dem Experiment zunächst nicht überlastet wird.
  7. Schalten Sie alle Steuerelemente auf der Niederdruckpumpe Controllermodul (Abbildung 5) und schließen Sie das Ventil "unter Druck" bevor Sie beginnen, mit der Hochdruck-Hydraulikpumpe zu komprimieren.
    Hinweis: Die Hochdruckpumpe erfolgt über Epen-basierte Software (Abbildung 5). Epen ist eine nichtkommerzielle open-Source-Software-Tools, Bibliotheken und Anwendungen von Argonne National Laboratory entwickelt.
    1. Umzug der Probenort in der Z-Richtung (parallel zu den Balken) mit der "jog" Button in der "6motors.adl" panel-solche, die das Zentrum der Probe in die ImageJ Epen Bereich Detektor Plugin Software Panel mit der Beugung-Fokus-Markierung auf dem Bildschirm ausgerichtet. Dies minimiert parasitäre Beugung und optimiert das Signal-Rausch-Verhältnis.
  8. Sammeln Beugung Spektren durch Klicken auf den "Start" Taste auf der "12 Element Detektor Control Pump" Panel für den Kern und das Aggregat ("jog" Schaltfläche am Sockel Z zwischen Proben bewegen) getrennt, jeweils mit einer Belichtungszeit von 500 s, bei Umgebungsbedingungen. Die "NDFileTIFF.adl" klicken Sie auf die Schaltfläche "Aufnahme-Start" um eine Röntgenaufnahme (Abbildung 5) zu erfassen dieser Proben mit einer Belichtungszeit von ~ 6 ms.
  9. Fahren Sie die Ambosse nach innen durch Führer Blöcke durch Starten des Motors auf die Hydraulik-Pumpe laufen verkeilt. Legen Sie im Fenster "SAM-85 laden Pressensteuerung" (Abbildung 6) die Ziel-Last bis 50 Tonnen. Schalten Sie das Feedback, mit dem oberen Ende des Reglers bis 7 (die langsamste Kompression möglich).
    Hinweis: Die Presse Last und Drehzahl können je nach zieldruck und die Geschwindigkeit der Komprimierung geändert werden. Die maximale Presse Last um den Bruch von Ambosse zu vermeiden ist 100 Tonnen.
  10. Bereich "Beugung-Imaging-Scan-Prosilica" (Abbildung 7) verwenden, um eine automatische Datenerfassung einrichten, indem Sie definieren die gewünschten Orte des Kerns (z. B. drücken Sie X = 20,738 mm, drücken Sie Y = 4,3 mm) und das Aggregat (z. B. drücken Sie X = 20,738 mm, drücken Sie Y = 4,8 mm) für Beugung (mit voreingestellten Belichtungszeiten von 500 s) und X-radiologische Bildgebung. Legen Sie die Zyklen erforderlich, um 0, so dass diese Datensammlung wird ständig zu wiederholen. Klicken Sie auf "start", um die Datenerfassung zu starten.
    Hinweis: Fortschreiten der Kompression die Probe bewegt sich nach oben, also neuen gewünschte Positionen entsprechend aktualisiert werden soll.
  11. Klicken Sie nach Erreichen der Ziel-Last von 50 Tonnen auf die Stopp-Taste, um die automatische Datenerfassung im Bereich "Beugung-Imaging-Scan-Prosilica" (Abbildung 7) zu stoppen. Dekomprimieren Sie im Fenster "SAM-85 laden Pressensteuerung" Probe zu, indem Sie die untere Grenze des Reglers auf-10 und ändern Sie die Ziel-Last bis 0 Tonnen.
  12. Nach dem Entladen, sammeln Sie die Beugung Spektren für den Kern und das Aggregat separat, indem Sie auf die Schaltfläche "Start" im Feld "12 Element Detektor Control Pump"; Verwenden Sie eine Belichtungszeit von 500 s für den Kern und das Aggregat. Die "NDFileTIFF.adl" klicken Sie auf die Schaltfläche "Aufnahme-Start" um eine Röntgenaufnahme (Abbildung 5) zu erfassen dieser Proben mit einer Belichtungszeit von ~ 6 ms.
  13. Öffnen Sie im Bereich Niederdruckpumpe (bezeichnet als das Pumpenmodul Motorsteuerung in Abbildung 5) die "Druck-Ventil". Drücken Sie die "Niederdruck Pumpe – auf" Taste. Drücken Sie die "Down" Tasten beide neben der "oberen Ram" und "unteren Ram" Etiketten, die oben und unten bewegen ram nach unten, bis die grüne "Down" Licht beleuchtet wird, dann fahren beide Rams.
  14. Im Bereich "Niederdruckpumpe" drücken Sie die Out Knopf neben dem "Spacer Block" Etikett zu bewegen die Abstandhalter Arm in die Position "aus", und drücken dann die Taste "up" in der Nähe der "oberen Ram" Label fahren die obere Ram, bis die Verriegelung einrastet. Deaktivieren Sie alle Steuerelemente in der Motorsteuerung Pumpeneinheit (Abbildung 5) danach. Langsam und manuell verschieben der seitlichen Ambosse nach außen und nehmen Sie die Probe-Montage.

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Representative Results

Wir zeigen ein repräsentatives Ergebnis Beispiel aus einem XRD-Experiment (Experiment SIO2_55) laufen in der Multi-Amboss-Presse bei 6BM-B auf einer zusammengesetzten Quarz Aggregat5,6 und Novaculite Kern Probe6. Die Korngrößen des aggregierten Quarz und Novaculite sind ~ 4 µm und ~ 6 – 9 µm, jeweils5,6. Beugung Spektren während dieses Experiments gesammelt dargestellt sind in Abbildung 8ausgewählt. Bei Umgebungsdruck sind die Beugung Spektren aus der Quarz-Aggregat und die Novaculite im Wesentlichen zu unterscheiden (Experiment SIO2_55peak2-Set1 Abbildung 8). Insbesondere sind die relativen Intensitäten sowie die Breite und die Positionen aller Peaks die Beugung nicht zu unterscheiden zwischen den beiden Geo-Materialien. Während der anschließenden Kompression bleibt die Spitze Breite unverändert für die Novaculite mit zunehmendem Druck. Im Gegensatz dazu erweitert jedoch die Breite Spitze wesentlich für das Quarz-Aggregat. Abbildung 8 zeigt die Entwicklung der Quarz aggregierte Gipfel mit zunehmendem Druck; axiale und Querrichtung Gipfeln erweitern erheblich mit zunehmendem Druck. Der Novaculite Peak bei Null Druck wird zum Vergleich auch in Abbildung 8 dargestellt. Da der Druck erhöht wird, die Peak-Position (d. h. der Schwerpunkt des Peaks) verlagert sich auf höhere Energie für das Quarz-Aggregat (gleichzeitig, die Novaculite Spitze verlagert sich auf hohe Energie, jedoch der Einfachheit halber ist es nicht in dieser Abbildung gezeigt). Höherer Energie entspricht dem unteren d-Abstand, aber aus Gründen der Kohärenz der niedrige d-Abstand Rand der Spitze als energiereiche oder Hochdruck-Seite in diesem Artikel bezeichnet wird. Bei Druck höher als P = ~0.9 Gigapascals (GPa) (Experiment SIO2_55peak2-Set9 in Abbildung 8), die Spitze erweitert bemerkenswert mit zunehmendem Druck für Quarz Aggregat auf der hochenergetischen Seite, während im Wesentlichen nicht auf die niedrig-Energie-Seite ändern ; Daraus resultiert eine asymmetrische Peak-Evolution. Die aggregierten Gipfel erscheint weiterhin die Erweiterung, Quarz in Axial- und queren Richtungen, auch bei den höchsten Druck erreicht in diesem Experiment von P = ~5.6 GPa (Experiment SIO2_55peak2-Set15 in Abbildung 8). Im Gegensatz dazu bleibt der Novaculite Höhepunkt im Wesentlichen die gleiche Form wie das bei Null Druck im gesamten (Anmerkung, die Einfachheit der Novaculite Peak bei Null Druck in Abbildung 8 dargestellt ist).

Da die höchstposition ein Indikator ist für wie nah die Gitterebenen zueinander sind, wird ein Material, das Getreide mit weit verbreiteten Gitterabstände enthält einen erweiterten Beugung Spitzenwert, produzieren und umgekehrt. Im Wesentlichen ist eine verbreiterte Spitze einer gewundenen Signal der Verteilung der Gitterabstände in die Probe und das Instrument Antwort13. Nach Dekonvolution impliziert eine weite Verbreitung der Gitterabstände im Wesentlichen, dass die mittlere Belastung innerhalb der Stichprobe eine größere Belastung Varianz abgewichen. Diese Sorte Heterogenität innerhalb der Stichprobe ergibt sich aus einer Stress-Heterogenität; daher die Verbreiterung der Beugung Gipfel lässt sich die Microstress Verteilung (differentielle Spannung) in der Probe41zu offenbaren. Der Mikro-Stress wird geschätzt, um die Breite des Peaks auf die Hälfte der maximale Scheitelhöhe, gemeinhin als "volle Breite halb maximale" (FWHM) der Beugung Spitze gemessen zu quantifizieren. Zur Veranschaulichung zeichnet sich die FWHM als grüne horizontale Linie zwischen zwei vertikalen Linien beschränken die Energie der oberen und unteren Begrenzungen für Experiment SIO2_55peak2-Set1 in Abbildung 8. Die FWHM wird durch den Unterschied zwischen den zwei Energie-Grenzen (d. h. ~0.4 Kiloelectron Volt (keV) in diesem speziellen Beispiel) quantifiziert. Wenn es gibt keine nachweisbaren Spitze Erweiterung aufgrund der Korngröße (Wd2 = 0; siehe auch die Diskussion für mehr Details), die Subtraktion von insgesamt beobachteten FWHM (WO2 ist die Peak Verbreiterung durch Belastung (Ws2) ) und die Reaktion aufgrund der Instrumentierung (Wi2). Die Reaktion aufgrund der Instrumentierung kann aus den offenen Presse Spektren (Abschnitt 3.1.1) berechnet werden. Die Erweiterung durch Belastung (W2) kann in Längeneinheit Gitter Abstand gemessen werden,
Equation 6
wo d der hydrostatischen Gitter Abstand ist. Differentielle Spannung wird durch gegeben,
Equation 7
wo E der Elastizitätsmodul (der Voight-Reuss-Hill durchschnittliche der Elastizitätsmodul für Quarz ist in dieser Berechnung34angenommen). Spezialfall wenn die Spannung in den Körnern der Probe durch eine Gauß-Verteilung dargestellt werden kann werden dann die Hälfte der Körner in der Probe auf eine differentielle Spannung überschreiten dieser Mittelwert41,42. Die andere Hälfte der Körner wird eine differentielle Spannung unterhalb dieser Mittelwert.

Die differentielle Spannung ist wie in Abbildung 9dargestellt mit dem Höhepunkt Erweiterung Methode (E × WS/d)41, für das Quarz-Aggregat und die Novaculite als Funktion des Drucks bestimmt. Obwohl die geplotteten Werte vom Gipfel nur [101] berechnet werden (das ist die Beugung-Spitze, die Reflexion der [101] kristallographischen Ebenen entspricht), sollte angemerkt werden, dass die anderen Gipfel ähnliche Ergebnisse zu erzielen. Die Novaculite Gipfel zeigen praktisch keine Erweiterung und somit spiegelt wider, dass diese Novaculite nur eine bescheidene Menge an differenziellen Stress angesammelt hat. Auf der anderen Seite zeigt das Quarz-Aggregat extrem großen differenziellen betont in der axialen und quer-Richtung. Darüber hinaus gibt es zweimal die Menge der differentielle Spannung in Querrichtung als in axialer Richtung. In anderen Worten, unterstützt die Querrichtung eine deutlich höhere Belastung verglichen mit axialer Richtung, da die Last die treibende Kraft für die differentielle Spannung ist. Es sei darauf hingewiesen, dass die differenzielle Stress ("Microstress"), anhand den oben genannten Gipfel Erweiterung Methode41, die lokalen Korn für Korn-Interaktionen spiegelt und von Probengeometrie unbeeinflusst. Solche Vorteile sind vorteilhaft über Stress ("Macrostress") mit Gitter Abstände35berechnet.

Wie bereits erwähnt mit relativ niedrigem Druck, der Gipfel der Beugung für den Quarz aggregierte begann, asymmetrisch zu erweitern. Mit zunehmender Druck solche Asymmetrie zunehmend Bedeutung gewinnt. Effektiv, wie die Peak-Form entwickelt, zeigt große Ähnlichkeit mit gemeldeten für Diamant-Pulver unter kalten Kompression40. Hohe Festigkeit körnige Materialien können eine große Last auf einen Teil der Körner, zu unterstützen, während der Rest der Körner unterstützen eine relativ kleine Anzahl von Lasten oder bei jeder Rate Unterstützung niedrigeren Normalspannungen in bestimmte Richtungen. Eine auffällige Funktion in Abbildung 8 gezeigt ist, dass den Niedrigenergie-Seiten beider die axiale und Querrichtung Quarz aggregierte Gipfel durch eine sehr kleine Menge im Vergleich zu den größeren Verschiebungen verlagern für hochenergetischen Seiten beobachtet. Dies impliziert, dass beträchtliche Menge der Körner bleibt stressfrei in beide Richtungen. Dies kann auftreten, nur wenn es gibt beträchtliche Anzahl von Körnern mit mindestens einem Teil ihrer Fläche begrenzt durch die Hohlräume NULL Druck, auch bei den höchsten Druck in diesem Experiment zu unterstützen.

Figure 1
Abbildung 1: ein horizontale weiße Röntgenstrahl wird durch die Probe Versammlung, senkrecht zur Achse der Zelle zylindrische projiziert. Die Intensität der gebeugten Lichtstrahl Röntgenstrahl richtet sich nach nicht nur ein, sondern ein Array von 10 Detektoren, die auf einem festen Kreis im azimutalen Winkel von 0°, 22,5 °, 45°, 67,5 °, 90°, 112,5 °, 135°, 157,5 °, 180° und 270° verteilt (nur 1, 5, 9 und 10 sind angegeben in diesem Diagramm sind die Detektoren auf denen unsere Analyse basiert auf). Diese Detektoren erlauben die Quantifizierung der wie Stress in verschiedenen Ausrichtungen variiert. Diese Zahl wurde von Burnley und Zhang2, Burnley3und Cheung Et Al. modifiziert 6 Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 2
Abbildung 2: Probenaufbereitung. (ein) Kern Bohren mit einem rotatorischen Tool mit dem rotatorischen Workstation Paket Setup als eine erbohrte Bohrmaschine. (b) Oberfläche Schleifen von der Stirnfläche der Bohrkern mit einer Schleifscheibe Jig (ein Metallzylinder mit einer Bohrung). Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 3
Abbildung 3: D-DIA-Zelle-Montageteile und schematische Darstellung der Zelle Versammlung. (ein) A Satz von D-DIA-Zelle-Montage mit Einzelkomponenten: Zelle Montage Cube (6,18 mm Kantenlänge), Bor Nitrit Ärmel, zwei Aluminiumoxid-Stangen (Durchmesser 1,5 mm, Höhe von 1,46 mm), zwei Aluminiumoxid-Ringe und zwei Graphit-Ringe. Hinweis: 25-Cent-Münze als Maßstab. (b) ein schematisches Diagramm im Inneren einer Zelle Montage Würfels. Beachten Sie, dass die Tantal-Folie in blauer Farbe angezeigt wird. Es besteht aus einem Stück gefaltet in ein "U"-Form und weitere zwei lineare Stück trennen die Zellbestandteile. Diese Zahl wurde von Cheung Et Al. modifiziert 6 Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 4
Abbildung 4: Probieren Sie Montage platziert in der Mitte der Ambosse, angetrieben durch zwei eingekeilt Reiseführer Blöcke innerhalb eines 250-Tonnen Hydraulikpresse am 6-BM-B-Stall gleichzeitig nach innen. (ein) die Probe Versammlung wird durch die Ambosse gleichzeitig angetrieben durch einen verkeilten führungsblock unter Druck durch die hydraulische Presse komprimiert. Ein Abstandhalter eingefügt, damit füllen Sie die Lücken in der Presse, nachdem die Sicherheitslasche entfernt ist. (b) die schematische Darstellung zeigt eine Seitenansicht der eine würfelförmige Probe Versammlung (grau hinterlegt), die in der Mitte durch einen Satz von vier, x-ray transparent, komprimiert werden gesinterte Diamant und zwei Ambosse Hartmetall (oben/unten) ist. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 5
Abbildung 5: das Layout der ein Pumpenmodul Motorregler, kommerzielle Software-Paket und Codes für Instrument und Datenerfassung und Radiographie bei der Endstation des 6-BM-B. Während des Experiments Kompression zunächst das Pumpenmodul Motorregler große Lücken zwischen den Ambosse und Presse schließen verwenden. Wechseln Sie dann auf die Softwareschnittstelle für die Steuerung mit der Hydraulikpumpe. Beide können unterstützt werden, indem Sie visuell beobachten das Röntgenbild von einer Kamera erfasst. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 6
Abbildung 6: "SAM-85 drücken Sie Load Control" Fenster [Screenshot]. Legen Sie nach der Umstellung auf die Software-Schnittstelle die Ziel-Last bis 50 Tonnen im Fenster "SAM-85 laden Pressensteuerung". Schalten Sie das Feedback auf, mit dem oberen Ende des Reglers auf 7 (langsamste Kompression möglich) festgelegt (Orange markiert). Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 7
Abbildung 7: "Beugung-Imaging-Scan-Prosilica" Fenster Screenshot. Richten Sie eine automatische Datenerfassung durch die Definition der gewünschten Stellen des Kerns (z. B. drücken Sie X = 20,738 mm, drücken Sie Y = 4,3 mm) und aggregate (z. B. drücken Sie X = 20,738 mm, drücken Sie Y = 4,8 mm) für Beugung (mit voreingestellten Belichtungszeiten von 500 s) und X-radiologische Bildgebung. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 8
Abbildung 8: Entwicklung des [101] Peak für feste Körner in Quarz Aggregat ("Quarz Agg.") (blau) Peaks bei ausgewählten Druck gegen die Kristallite innerhalb der Novaculite Peak (rot) bei Null Druck. Axial (linke Spalte) und quer (Rechte Spalte) Richtungen (experimentieren, SIO2_55) werden zum Vergleich angezeigt. Diese Zahl wurde von Cheung Et Al. modifiziert 6 Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 9
Abbildung 9: Differential Stress. Differenzielle Stress, mit dem Höhepunkt Erweiterung Methode (E × WS/d), für beide feste Körner innerhalb der Quarz-Aggregat und die Kristallite innerhalb der Novaculite als Funktion des Drucks bestimmt. Die Fehlerbalken mit Standardabweichung berechnet werden auch als Referenz dargestellt. Jeder Datenpunkt ist das Ergebnis von durchschnittlich zwischen [101] und [112] Gipfeln. Diese Zahl wurde von Cheung Et Al. modifiziert 6 Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

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Discussion

Wir präsentieren Ihnen die Einzelheiten des Verfahrens zur Durchführung von XRD-Experimente mit der Multi-Amboss-Zelle bei 6-BM-B. Vielleicht beinhalten die kritischsten und noch schwierigsten Schritte im obigen Protokoll optimieren die Qualität der Probe. Diese Bedeutung auf probenqualität gilt für fast alle Felsen und mineralischen Verformung Experimente. Erstens ist es wichtig für die Stirnfläche der Felsen Kerne flach, mit beiden Enden parallel zueinander und zur gleichen Zeit, senkrecht auf der zylindrischen Oberfläche. Dadurch wird sichergestellt, dass der externe Krafteinwirkung durch die Ambosse durch die gesamte Stirnfläche der Probe besser verteilt ist. Anders als die Stirnflächen der Umriss der zylindrischen Oberfläche erreicht, indem die Probe ist auch wichtig wegen der geometrischen Annahme in die Probe Mengenberechnung.

Wie in einer Anmerkung in Abschnitt 1 hervorgehoben ist es wichtig zu unterstreichen, dass die vorgestellte Methode sicherlich nicht das einzige Protokoll ist, gute QUALITÄTSPROBEN vorzubereiten und andere Ausrüstung benutzt werden, kann um ähnliche Qualität zu erhalten. Diese Flexibilität im Protokoll gilt auch für Zelle Montage Vorbereitung (Abschnitt 2). In der Tat können zahlreiche praktische oder kreative Änderungen angewendet werden. Beispielsweise können viele Komponenten in der Baugruppe Zelle (z. B. Tantal) mit ähnlichen Materialien von geringeren Kosten ersetzt werden. Darüber hinaus kann je nach Ziel des Experiments Änderung erfolgen. Zum Beispiel kann die vorgestellte Methode erweitert werden, um erhöhte Temperatur zu integrieren. Die Versuchsdurchführung (Abschnitt 3) kann je nach der gewünschten Hypothese, Parameter (z. B. Ultraschallwelle Ausbreitung44,45) und Daten-Qualität (z. B. XRD Abholzeit) geändert werden. Im Allgemeinen ist die Versuchsdurchführung unkompliziert; Hinweis zur Fehlerbehebung ist jedoch hier für erfolgreiche Experimente erläutert. Obwohl die Datensammlung beim Einfedern automatisiert ist, ist es ratsam, zeichnen die XRD-Daten regelmäßig, um sicherzustellen, dass die Datenerfassung an der gewünschten Stelle stattfindet. Eine Erklärung für, warum die Phase der XRD Daten ändert sich schlagartig, ist, dass im Laufe des Kompression die Probe nach oben (Ziffer 3.1.10) verschoben haben kann und vom ursprünglichen Standort entfernt. Anstelle der Probe selbst ist die XRD, gesammelt von der Folie oder anderen Komponenten die Zellverbände gebeugt. In diesem Fall neue gewünschte Positionen für XRD Datenerfassung entsprechend aktualisiert werden sollten (siehe Kapitel 3.1.10). Wenn dies nicht der Fall ist, ist es wahrscheinlich, dass die Phase der Probe gereist worden.

Die wichtigste Einschränkung der hier vorgestellten Methode ist, dass XRD Signale optimal für Proben mit feinen Körnungen. Die Röntgen-Größe wird von Front-End-Schlitze, begrenzt die ist in der Regel 100 x 100 µm2. Wenn Korngröße so groß wie 100 µm ist, werden die Beugungsmuster ein Einkristall-Beugung, die als einzige Spitze in der Auflistung angezeigt wird: diese verliert die gewünschte Auflösung für das Experiment. Viele natürliche Mergelgestein Sedimentgesteine haben Korngrößen, die deutlich größer als diese engen Bereich. Zum Beispiel Sandstein, per definitionem, hat eine Korngröße von 62,5 bis hin zu 2.000 µm: daher neben nur ein armes XRD-Signal übertragen, das begrenzte Volumen der Messzelle bedeutet, dass es unmöglich ist, eine Vertreter Größe Probe eines solchen unterzubringen sein kann Materialien. Wenn die Probe von Interesse hat natürlich eine mittlere Korngröße im optimalen Bereich (z. B. Kalksteinen), möglicherweise die einzige Test Option das Testmaterial in einem mineralischen Aggregat, nach dem Protokoll beschrieben in Abschnitt 1.2, Schleifen statt Bohren einen Felsen-Kern. Auf diese Weise die sich daraus ergebende XRD-Signal ist optimal gelöst aber das Testmaterial wird zu einem nichtbindigen Aggregat reduziert und seiner Korngröße reduziert. Eine weitere Einschränkung dieses Protokolls ist die Korngröße der Probe auch eng verwandt. Zur Bestimmung der Microstress (differentielle Spannung)-Verteilung in der Probe mit FWHM der Beugung Spitze, Gerward Et al. 11 berichtet, dass die gesamte FWHM (W-O) ist ein Verbund beobachtete von Peak Verbreiterung durch Belastung, Korngröße und das Instrument:
Equation 8
wo die tiefgestellte s bezieht sich auf Stamm, d die Korngröße, und ich auf das Instrument. Nach Abzug der Gipfel zu erweitern durch das Instrument (Wi2), bekannt aus dem Hintergrund-Spektrum erhalten in Abschnitt 3.1.1 ist der Gipfel Erweiterung durch Belastung (WS-2) entspricht die beobachtete Peak Verbreiterung (WO 2) abzüglich der Gipfel Erweiterung aufgrund der Korngröße (Wd2). Jedoch Weidner41 stellte fest, dass, wenn ein wesentlicher Teil der Körner kleiner als 100 ist nm, die Wirkung der Korngröße würde nicht durch die Energie energiedispersiver Detektor nachgewiesen werden. Daher lohnt es sich, die Post-mortem Korngröße mit dem Rasterelektronenmikroskop zu messen. Alternativ könnte es auch bestätigt durch einen Vergleich der XRD Spitze Breite vor und nach dem Laden.

Der Vorteil der Verwendung der Methode oben über anderen Methoden ist, dass es die Quantifizierung der Verteilung der Belastung in verschiedenen Ausrichtungen innerhalb einer Geomaterial bieten kann. Die Spannung in der Probe wird indirekt mithilfe des atomgitter Abstands innerhalb der einzelnen Körner als Maß für die lokale elastische Dehnung gemessen. Ein solcher Ansatz unterscheidet sich grundlegend von früheren Studien der Verdichtung. In herkömmlichen Verdichtung Studien wird eine zylindrische Probe durch eine axiale Kraft über die Querschnittsfläche komprimiert. Die Größe der angelegten Spannung wird dann einfach durch Division der Axialkraft (gemessen anhand einer Wägezelle) durch die erste Querschnittsfläche geschätzt. Es sollte jedoch darauf hingewiesen, dass die angelegten Spannung Größe gemessen, so lediglich eine durchschnittliche, Bulk Wert ist und als solche ist nicht realistisch darstellen wie der örtlichen Spannungszustand innerhalb einer komplexen, heterogenen, körniges Material variiert.

Verdichtung-Studie über die oben vorgestellte Methode ermöglicht erfolgreiche Quantifizierung der Spannungsverteilung in geomaterialien, die schließlich Details über den Prozess der Verdichtung enthüllt. Dieses Wissen hat große Bedeutung in Anwendung, Felsmechanik, Geotechnik, mineralischen Physik und Materialwissenschaft. Für zukünftige Richtungen und Anwendungen auf Felsen Mechanik und Mineral Physik experimentelle Untersuchung es außerordentlich nützlich sein wird, zu entwickeln und eine Pore-Fluid-System in das aktuelle Setup integrieren. Gibt es frühere Berichte über das Vorhandensein von freiem Wasser sickert in die Erdkruste bis in Tiefen von mehr als 20 km Tiefe10,24. Das Vorhandensein von einem unter Druck stehenden porenfeuchtigkeit in porösen Proben würde ermöglichen bessere Simulation von realistischen Bedingungen in der Tiefe in der Erdkruste und ermöglichen somit bessere Vorhersagen der mechanischen Eigenschaften und Stabilität. Darüber hinaus zufolge aktuelle Forschung29 Fluid Strömungen in porösen Medien nicht so stabil wie zuvor vorgeschlagenen Darcy es gesetzlich ist. Damit eröffnet sich eine spannende neue Richtung bei der Untersuchung, wie Pore Flüssigkeiten durch Geo-Materialien in anisotropen und inhomogenen Weise durchdringen. Darüber hinaus würde die Porendruck, in das Setup integrieren Simulation des hydraulic fracturing Experimente mit XRD ermöglichen; eine wichtige und rechtzeitige Anwendung der aktuellen Interesse an Schiefergas-Produktion. Anstelle von 2-D-Röntgen würde diese zukünftigen Anwendungen am besten mit einem Bild-Visualisierung mit 3-d-Röntgen-Tomographie unterstützt werden. Diese vorgeschlagene zukünftige Richtungen sind im Rahmen der Pläne für eine neue Multi-Amboss-Zelle derzeit unter Installation an das National Synchrotron Light Source II (Speicherringe-II) x-ray macht Beugung (XPD) Strahlrohr am Brookhaven National Laboratory (BNL) gekapselt.

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Disclosures

Die Autoren erklären keinen Interessenskonflikt.

Acknowledgments

Die Autoren möchten zwei anonymen Peer Reviewer dankbar anerkennen und JoVE senior Editor Dr. Alisha DSouza für ihre wertvollen Beiträge zu überprüfen. Diese Forschung wurde bei 6-BM-B der Advanced Photon Source (APS) am Argonne National Laboratory durchgeführt. Von dieser Möglichkeit Gebrauch wurde vom Konsortium für Materialforschung Eigenschaften in Earth Sciences (Kompression) unter National Science Foundation (NSF) Kooperationsvertrag Ohr 11-57758, Ohr 1661511 und durch das Mineral Physik Institut, Stony Brook unterstützt Universität. Die Autoren erkennen NSF für die Forschungsförderung für dieses Programm durch Ohr 1361463, 1045629 Ohr und Ohr 1141895. Diese Forschung verwendeten Ressourcen von der Advanced Photon Source, eine US-Department of Energy (DOE) Büro der Wissenschaft Benutzer Anlage betrieben für das DOE Office of Science vom Argonne National Laboratory unter Vertrag DEAC02-06CH11357. Die Zellverbände sind unter Kompression Multi-Amboss Zelle Montage Entwicklungsprojekt. Alle Datendateien werden von den Autoren auf Anfrage (scheung9@wisc.edu) zur Verfügung. Die Proben und Daten werden archiviert, Mineral-Physik-Institut an der Stony Brook University.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Rotatory Tool Workstation Drill Press Work Station with Wrench Dremel 220-01
MultiPro Keyless Chuck Dremel 4486
Variable-Speed Rotatory Tool  Dremel 4000-6/50
Super small Diamond Core Drill - 2.5 mm Dad's Rock Shop SDCD
Coolant NBK JK-A-NBK-000-020 Grinding Fluid Concentrate US 5 gal / 20 L
commercial software package and codes for instrument control and data acquisition IDL EPICS and SPEC installed on the computer at the beamline
CCD Camera Allied Vision Prosilica GT installed at the beamline

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