Waiting
Processando Login

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Environment
Click here for the English version

Environment

התפלגות הלחץ בזמן הדחיסה קר של סלעים אגרגטים מינרלים באמצעות עקיפה רנטגן מבוססות סינכרוטרון

Published: May 20, 2018 doi: 10.3791/57555
Automatic Translation
1,2, 1, 1, 3, 1, 1, 4
1Mineral Physics Institute, Department of Geoscience, Stony Brook University, 2Geological Engineering, Department of Civil and Environmental Engineering, University of Wisconsin-Madison, 3Rock and Ice Physics Laboratory, Department of Earth Sciences, University College London, 4Department of Chemistry, Stony Brook University

Summary

. מדווחים הליכים מפורטים לניסויים דחיסה על סלעים, אגרגטים מינרלים בתוך מנגנון דפורמציה סדן מרובה בשילוב עם סינכרוטרון אחר &. ניסויים אלה מאפשרים כימות של התפלגות הלחץ בתוך דגימות, בסופו של דבר השופך אור על תהליכי דחיסה ב- geomaterials.

Abstract

אנחנו מדווחים על הליכים מפורטים לביצוע ניסויים דחיסה על סלעים, אגרגטים מינרלים בתוך מנגנון רב סדן דפורמציה (D-DIA) בשילוב עם סינכרוטרון אחר &... אסיפה מדגם בצורת קובייה הוא מוכן, דחוס, בטמפרטורת החדר, על ידי קבוצה של ארבעה רנטגן יהלום שקוף sintered סדנים, שני סדנים טונגסטן קרביד, לרוחב, המטוסים אנכי, בהתאמה. סדנים שש כל שוכן בתוך במכבש הידראולי 250-טון, מונע פנימה בו זמנית על ידי שני רחובות מדריך תקוע. קרן רנטגן אנרגיה אופקי ואנליזת המוקרן דרך, diffracted על ידי האספה הדגימה. הקרן היא בדרך כלל במצב של רנטגן או לבן או מונוכרומטי. במקרה של לבן רנטגן, צילומי הרנטגן diffracted מזוהים על-ידי מערך של מצב מוצק גלאי שאוסף את דפוס עקיפה ואנליזת האנרגיה המתקבלת. במקרה של רנטגן מונוכרומטי, התבנית diffracted נרשם באמצעות גלאי דו-ממדית (2-D), כגון צלחת הדמיה או גלאי תשלום מצמידים מכשיר (CCD). הדפוסים דו-ממדיים עקיפה מנותחים להפיק spacings סריג. זנים אלסטי של המדגם נגזרות המרווח סריג אטומי בתוך גרגרים. הלחץ לאחר מכן מחושב באמצעות מודול הנפח מראש את המתח אלסטי. יתר על כן, התפלגות הלחץ דו-מימד מאפשרים הבנה איך הלחץ מופץ נטיות שונות. בנוסף, scintillator בנתיב רנטגן התשואות תמונת אור גלוי של הסביבה לדוגמה, המאפשר מידה מדויקת של הדגימה אורך שינויים במהלך הניסוי, מניב מדידה ישירה של עומס נפח על המדגם. זה סוג של ניסוי יכולים לכמת את התפלגות הלחץ בתוך geomaterials, אשר בסופו של דבר יכול לשפוך אור על מנגנון האחראי על דחיסה. ידע כזה יש פוטנציאל לשפר באופן משמעותי את ההבנה שלנו של מפתח בתהליכי רוק מכניקה, הנדסה גיאו-טכנית, פיזיקה מינרלים ויישומים חומר מדעי שבו compactive תהליכים חשובים.

Introduction

הרציונל מאחורי השיטה שהוצגו במאמר זה נועד לכמת את התפלגות הלחץ בתוך סלע ודוגמאות צבירה מינרלים במהלך דחיסה, דחיסה עוקבות. הבנת דחיסת ב אגרגטים מינרלים וסלעים הוא בעל חשיבות רבה ועד מאגר חו8,17,18,19,20,28 ,33. דחיסת פועל לצמצם נקבוביות, לכן, מובילה לעליה בלחץ הנקבובית. כל גידול כזה בלחץ נקבובית מוביל לירידה להפעיל לחץ אפקטיבי35. התוצאה היא כי זה יחליש באופן משמעותי את הסלע מאגר, ולכן יכולה להיות נתונה לכישלון מוקדמת-מתח נמוך. כמה דוגמאות של ההשלכות המתקבל של דפורמציה פלסטית בתיבה כלול מהסבא: כשל בייצור לטווח ארוך מתפעל נפט וגז מאגרים28,33, פני השטח שקיעה8, 18 , 19 , 20, שינוי דפוסי זרימת נוזל17. לכן, ידע מקיף של דחיסת התהליכים בסלעים, אגרגטים מינרלים יכול לסייע בהפחתת את האפשרות של השלכות שעשויות להיות שליליים כאלה.

היתרון הגדול של שימוש בשיטת מודגש כאן הוא שהיא מספקת אמצעי לכמת הפצה מתח פנימי בתוך5,geomaterial6 ביחס גלובלי-בממוצע מבחוץ חלה לחץ12 , 22. יתר על כן, כניסוי ב באתרו , האבולוציה של התפלגות הלחץ הוא זמן לפתור. הלחצים חיצוני נחשב נעות בין ערכים נמוכים יחסית (עשרות מגה) ערכים גבוהים (מספר gigapascals). הלחץ בתוך המדגם נמדד באופן עקיף באמצעות המרווח סריג אטומי בתוך גרגרי מינרלים בודדים כאמצעי של מקומיים זן אלסטי5,6. המרווח סריג האטום נקבעת בעזרת בקרינת, בדרך כלל במצב של רנטגן לבן או מונוכרומטי. עבור לבן רנטגן מצב (למשל, DDIA-6BM-B הפרעות לקרן החלקיקים של מתקדמת הפוטון מקור (APS), Argonne National Laboratory), עוצמת קרן רנטגן קרן diffracted נקבע לא אחת, אלא על ידי מערך של רכיב 10 Ge גלאי ( איור 1) מפוזרים לאורך מעגל קבוע בזוויות azimuthal של 0 °, 22.5 מעלות, 45 °, 67.5 °, 90 °, 112.5 °, 135 °, 157.5 °, 180 °, 270 מעלות. עבור מצב הרנטגן מונוכרומטי, התבנית diffracted נרשם באמצעות18,(למשל, DDIA-30-13-מזהה-D הפרעות לקרן החלקיקים של GSECARS, APS, Argonne National Laboratory) גלאי CCD23. בשני מצבי צילום רנטגן מאפשרים כמת על איך משתנה הלחץ נטיות שונות. גישה זו שונה באופן מהותי מן כל מחקרים קודמים של דחיסת ב- geomaterials.

במחקרים דחיסת טיפוסי, מדגם גלילי נדחס על ידי כוח צירית זה מוחל על פני שטח חתך הרוחב על ידי מפעיל25. בתנאים כאלה, סדר הגודל של עוצמת הלחץ יישומית מחושב בדרך כלל על-ידי פשוט חלוקת הכוח צירית (נמדד על ידי תא המטען) על-ידי האזור חתך הרוחב ההתחלתי של המדגם. יצוין כי בכזה מתח יישומית הוא בסך הכל ערך ממוצע, בתפזורת ולייצג, וככזה, לא באופן מעשי כיצד משתנה המצב הלחץ המקומי או מופץ, בתוך חומר מורכב, הטרוגניות, פרטנית. סלעי משקע detrital, אשר הם דוגמאות של חומרים גרגיריים מורכבים, נוצרות על-ידי צבירה של גרגרי מינרלים לאחר מכן נדחס, חיזקו באמצעות תהליכים depositional diagenetic1,7, 21 , 30 , 31. אלה אגרגטים יורש את הנקבוביות המרכיבות את החללים הריק בין הדגנים, אשר מהותי מן הצורה הגיאומטרית של תבואה אריזה שונה על-ידי פירוק משני. לפיכך, כל הלחץ יישומית צפוי להיות נתמך על ידי, מרוכז באנשי קשר דגן-כדי-דגן, להיעלם בבית דגן-נקבובית ממשקים.

בנוסף למורכבות של מתח וריאציה בתוך חומר פרטנית, גורמים אחרים נוספים לסבך את דחיסת לומד בתרחישים אלו. ראשית, השדה הלחץ המקומי חשוף שינויים עקב ממצאים microstructural (למשל, תבואה צורה, המקובץ שברים) באופן בלתי נמנע הקיימים בתוך כל סלע משקע detrital. שנית, אמנם סדר הגודל של הלחץ יישומית הפועלים על משטחים מדגם ניתן לכמת באופן מלא, התפלגות הלחצים בתוך הגוף מדגם נותרה מוגבלת לקוי. אפקט סוף32 – גבול אפקט לפיה הלחץ הממוצע זה מרוכז ליד הקשר בין האיילים טעינה בדגימות עקב חיכוך ממשק — ידועה היטב עד ל דגימות גלילי שטעון דחיסה. לדוגמה, הפגינו פנג26 זן הטרוגניות בתוך גרניט uniaxially דחוס דגימות נתון מגוון תנאים קצה. לפיכך, כדי לחשב במדויק את התפלגות הלחץ המקומי בחומר פרטנית, אנו מציגים פרוטוקול מפורט הבאים עבור ביצוע ניסויים רנטגן עקיפה (XRD), אגרגטים מינרלים וסלעים באמצעות מנגנון דפורמציה סדן רב- הפרעות לקרן החלקיקים 6-BM-B של APS-Argonne National Laboratory.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. הכנת הדוגמא

  1. לבחור את הדגימה הבדיקה ו/או הפניה; זה יכול להיות גם רוק גרעין (שלב 1.2) או צבירה מינרלים (שלב 1.3), בהתאם את המוקד של מחקר ניסיוני.
    הערה: השיטה הבאה היא בהחלט לא הדרך היחידה להכין דגימות באיכות טובה (למשל, מכונות אחרות יכול לשמש). עם זאת, הכנת הדוגמא בפרשה שלפנינו מומחש באופן מלא כדי להשיג את המטרה של שכפול מדויק.
  2. דגימות רוק
    1. ראה לוח מלבני קטן מ גוש סלע מדגם גדול יותר. אז השטח לטחון המתים מדגם כזה כי כל שישה משטחים של הלוח הינם שטוחים בניצב שלהם למשטחים הסמוכים.
    2. כדי למזער כל תנועה של לוח מדגם במהלך קידוח הליבה, להתחיל על ידי הצבת מכונת סגן (איור 2 א) על משטח עבודה יציב מאוד. להבטיח כי כל המשטחים קשר נקי כך הלא-perpendicularity היא לא הציגה את תוכנית ההתקנה. במקום הלוח לדוגמה בין הלסתות סגן (איור 2 א) בורג הלסתות יחד ולהבטיח כי הם רק מספיק חזק כדי לאבטח את הדגימה ללא פגיעה בו.
    3. תוכנית ההתקנה כלי על כל ההזמנות עם חבילה תחנת עבודה על כל ההזמנות כמו מכבש התרגיל הקידוח (איור 2 א). הכנס של 2 מ מ (קוטר פנימי) גלעון יהלום המקדחה לתוך צ'אק מתכוונן של העיתונות קודח. בורג ולנעול ליבת לקדוח סיביות כדי להבטיח שמכלול יציב במהלך קידוח.
    4. הפעל את הכלי על כל ההזמנות ולאחר תתחילו להוריד את מכלול התרגיל כלפי המתים מדגם.
      הערה: החום מופק בקצה סיביות קודח כמו קידוח מתקדם. החום העודף עלול לגרום היהלומים בקצה סיביות קודח ללבוש בקצב מואץ. כיוון העיתונות קודח על כל ההזמנות מצוידת לא מים קירור מערכת, מאחר גודל המדגם שלנו בטווח מילימטר, המקדחה יכולה להיות מקורר על ידי הזרקת נוזל קירור באופן ידני על הקשר בין של המקדחה מסתובבת בחדר המתים.
    5. לקדוח לעומק לפחות 3.25 מ מ (זוגי של הגובה הסופי האידיאלי של המדגם) כך גובה משמעותי נותר סיום הכנת המשטח לאחר מכן.
      1. אם לאחר היציבה של המקדחה, הליבה קדח עדיין מחובר הלוח לדוגמה, לאחר מכן להוסיף את המקדחה סביב הליבה, תזיזי את זה לאט. עד הליבה מנותק מן המתים.
      2. אם הליבה קדח הוא כבר מנותק, נתקע את הפנים של הליבה של המקדחה, לאחר מכן להוסיף סיכה מקוטר 1.85 מ מ מהקצה הנגדי לדחוף הליבה לכיוון החלק החיצוני לאחזור.
    6. שימוש מגבונים יבש לקירור המים ולאחר מכן אוויר יבש הדגימות שאוחזרו כבר לפחות שעתיים או, במידת האפשר, למשך הלילה. לנקות את האבק הקרקע סביב הליבה על ידי גלגול זה על פיסת סקוטש נמוכה. למדוד את הקוטר של הליבה, לתעדף את הדוגמאות על ידי קרוב ל 1.9 + מ מ קוטר.
    7. הבא להכין משטח שיוף של משטחים סוף.
      הערה: חשוב מאוד שיש אנשי סיום הקשר משטח שטוח כך העומס יישומית יכול להיות מופץ באופן שווה על פני כל שטח.
      1. נייר במקום חול תחת רוסמ שחיקה (איור 2b). התחל שיוף עם חצץ גס (למשל, 600 חצץ), התקדמות לכיוון חצץ פיינר, ולסיים עם חצץ 1,500 לפחות. הכנס את ליבת קצה אחד של החור של החגיגה שחיקה. המקום קלטת סביב הליבה, אם זה לא מתאים בחוזקה לתוך החור של התוכנית.
        הערה: ודא שמשטח העבודה נשאר נקי כדי להבטיח perpendicularity.
      2. מכניס סיכה (קוטר של 1.4 מ מ) בצד השני של החור. תמשיך להחזיק את ה-pin בעדינות כלפי מטה כדי לשמור על נייר חול, הליבה על קשר (איור 2b). לשמור על עמדה זו ולהתחיל לאט טחינת הליבה נגד העיתון חול. קח את הליבה ג'יג ואת הסימון לעיתים קרובות כדי לראות אם הגובה הסופי (1.67 מ מ) הינו נגיש אם השטח אפילו.
      3. ההקבלה, להוסיף את הדגימה אל החגיגה על שחיקה נוספת, עד שהוא מגיע לדיוק בתוך 0.5°.
    8. כדי לסייע בהחלטה על איזו דגימה הוא הטוב ביותר לשימוש, לבדוק את הצורה הכללית של הדגימות באמצעות מיקרוסקופ הגדלה נמוכה (2 X-8 X). במידת האפשר, לקבל צילומים מיקרוסקופיים של הדגימות לתיעוד גם כן.
  3. דוגמאות צבירה מינרלי
    1. להכין גרגרי מינרלים על-ידי הראשון שיוף מדגם בגודל כראוי של רוק או קיימים אבקת המרוסקים, פצצות מרגמה.
      הערה: תהליך זה יכול האיץ את זה באמצעות כלי על כל ההזמנות עם ראש שחיקה, במקום המרוסקים.
    2. להשתמש מיקרוסקופ הגדלה נמוכה כדי למדוד את גודל גרגרים. המשך שחיקה עד קוטר ממוצע של הנתח הוא 4 מיקרומטר.
      1. להשעות את הגרגרים אתנול. ואז להפריד הגרגרים ההשעיה אתנול באמצעות עמודה שפייה גבוה (~ 20 ס מ גובה) ו להתיישב על ידי הכבידה.
        הערה: הסרת גרגרים קטנים יותר, גדול יותר מאשר 4 מיקרומטר (± 0.5 מיקרומטר), מבוסס על המסה שלהם. כוח הכבידה פועל על התבואה ניתנת על ידי:
        Equation 1
        כאשר m היא המסה ו- g זה כוח המשיכה. כוחות מנוגדים התנועה ציפה, גרור כוח. הכוח ציפה ניתנת על ידי המנהל של ארכימדס:
        Equation 3
        כאשר ρ היא הצפיפות ו- V הוא נפח הנוזל לעקורים. כוח גרירה ניתנת על ידי:
        Equation 4
        כאשר u היא המהירות היחסית חלקיקים-נוזל,p הוא האזור של החלקיק מוקרן לכיוון של התנועה, CD מקדם החיכוך. על ידי איזון הכוחות, להגדיר את התנאי הגבול שבו הגרגרים להגיע למהירות. בהנחה תנאי זרימה שכבתית, המהירות v תבואהתבואה נתונה המשוואה המתקבלת המכונה חוק סטוקס:
        Equation 5
        ? איפה d הקוטר של התבואה.
    3. לחלץ את התמהיל אתנול/דגנים בגבהים שונים בעמודה לתוך, וכוסות זכוכית נפרד. כדי להשיג גרגרי ממוין לפי קוטר התבואה שלהם.
      הערה: הקצב ליישוב תבואה תלוי בקוטר וצפיפות שלה.
    4. השאירו את התוכן בקבוקונים בן לילה לאוויר יבש. למדוד את הקוטר הממוצע הסופי של הגרגרים בעזרת מיקרוסקופ הגדלה נמוכה ובחר האצווה של דגנים עם קוטר הקרוב ביותר 4 מיקרומטר (עבור אותות רנטגן אופטימלי).

2. התא הרכבה הכנה

  1. טען את הדגימות מוכן אסיפה תא D-DIA סטנדרטי (איור 3 א).
    הערה: מכלול התא D-DIA פותחה תחת האיחוד עבור חומרים מאפייני המחקר למדעי כדור הארץ (COMPRES) סדן מרובה תאים הרכבה פיתוח פרוייקט14. התיאור הבא של עיצוב התא D-DIA סטנדרטי (תחת COMPRES הפרויקט) יכול לשמש עבור תוספת של טמפרטורה מוגברת במקרה הצורך.
    1. להתחיל עם קוביה הרכבה תא (6.18 מ"מ אורך הקצה; איור 3) על נקי עובד השטח.
    2. נקי מוט אלומיניום אוקסיד (בקוטר של 1.5 מ מ, גובה של 1.46 מ"מ; איור 3 א), טבעת אלומיניום אוקסיד (איור 3 א), טבעת גרפיט (איור 3 א) באמבט אולטראסוני. להכין את המשטחים הקצה של המוט אלומינה שטוח ומקבילי ברמת דיוק בתוך 0.5° (עיין בסעיף 1.2.7).
    3. לשים חתיכה של נייר דבק בקצה אחד של החור של הקוביה. השתמש זוג מספריים כדי לשים את שתי טבעות סביב מוט אלומינה, הכנס אותם כל הדרך למטה לתוך החור של הקוביה, וכאלה כי הטבעת גרפיט הוא בקשר עם הקלטת.
      הערה: הטבעת אלומינה משמש כמפריד; הטבעת גרפיט משמש מוליכות חשמלית עם יישום טמפרטורה גבוהה יותר (לא להחיל את הדחיסה קר שהוצגו במחקר זה).
    4. סמן את הפינה של הקוביה כדי ליישר עם הכיוון קרן רנטגן נכנסות (איור 4b).
      הערה: רדיד האלומיניום טנטלום משמש כדי לקבל חדות טובה יותר לכימות תנועת האחסון מדגם באמצעות רדיוגרפיה במהלך הניסוי (סעיף 3).
      1. לחתוך חתיכה מלבנית של נייר כסף טנטלום (1.5 מ"מ x 17 מ"מ). לקפל את רדיד האלומיניום לתוך חתיכה בצורת U (לקבלת פרטים נוספים, ראה איור 3b ) ומניחים בתוך המרחב גליל של מכלול התא. כדי להבטיח התאמה. הדוקה בין מסכל את הקצוות של מרחב גליל, השתמש סיכה (קוטר של 1.83 מ מ) ללחוץ על גבי מסכל נגד שולי כדי להסיר את כל שטח עודף בין השניים.
      2. יישר את המגילה בצורת U ביחס לכיוון קרן רנטגן (איור 4a), במטרה למזער ולהגדיל את הקרנת 2-D את רדיד האלומיניום, הדגימות, בהתאמה.
    5. שכב חתיכה של נייר מלבני טנטלום (1.7 מ"מ x 1 מ"מ) על גבי ליבת רוק (איור 3b). ודא שרדיד האלומיניום הוא שטוח, ויישר את רדיד האלומיניום כזה האורך (1.7 מ"מ) רדיד האלומיניום הוא בניצב לכיוון קרן רנטגן (איור 4a).
      הערה: גם סלע ליבה או מינרל צבירה יכולים להיות "הפניה מדגם", בהתאם מטרת המחקר ניסיוני. בדוגמה זו מסוים, להוסיף את ליבת רוק המבושלות בסעיף 1.2. כמו החלק "דגימת הסימוכין" ב- 3b איור. המטרה של זה חתיכת נייר כסף היא לספק ניגודיות טובה יותר הגבול בין דגימות סמוכים.
    6. חבילת בקפידה את הצבירה מינרלי (להכין ב סעיף 1.3) לתוך מרחב גליל עם מרית (החלק "sample" ב- 3b איור).
      הערה: שוב, רוק ליבה או צבירה מינרלי יכול להיות "מדגם", בהתאם מטרת המחקר ניסיוני.
    7. הסרה של שהגרגרים עודפת דבקה הצד הלטראלי של מרחב גליל בעדינות עם אוויר במידת הצורך. השתמש סיכה (קוטר של 1.83 מ מ) של caliper כדי לבדוק אם המערכת הגיעה על הגובה הסופי; השאירו 1.4 מ מ הגובה עבור הוספת מוט אלומינה העליון.
    8. להוסיף עוד חתיכה מלבנית של נייר טנטלום (1.7 מ"מ x 1 מ"מ). נקה ערכה חדשה של מוט אלומיניום אוקסיד (בקוטר של 1.5 מ מ, גובה של 1.46 מ מ), טבעת אלומינה ו טבעת גרפיט (איור 3 א) באמבט אולטראסוני. השתמש זוג מספריים כדי לשים את שתי טבעות סביב מוט אלומינה, והוסף אותן כך השטח שנותר מאמצעי האחסון גלילי מלא מלא עם הטבעת גרפיט על העליונה.
    9. שימוש מינימלי של מלט (אבקת זירקוניום מעורבב עם activator) כדי לאטום את המוט אלומינה נחשפו בשני הקצוות של הקוביה. לאחר ייבוש הבטון, לקצץ את רדיד האלומיניום טנטלום עודף עדיין נחשף מחוץ לקובייה עבור הניקיון.

3. ניתוח ניסיוני

הערה: הניסוי הבא מתבצע על הפרעות לקרן החלקיקים 6-BM-B (איור 4a) של APS-Argonne National Laboratory. הניסוי בנטילת 6-BM-B נמצא תחת לבן מצב צילום רנטגן. הפרעות לקרן החלקיקים הזה הפרעות לקרן החלקיקים פתוחה, מקבלת הצעות של מדענים, חוקרים וסטודנטים ברחבי העולם לבצע ניסויים תחת תוכנית כללי למשתמש שלה.

  1. לבצע את הכיול האנרגיה של המערכת על ידי איסוף תבנית עקיפה עבור אלומינה רגיל.
    1. לאסוף תבנית עקיפה על ידי לחיצה על לחצן 'התחל' שבלוח "12 רכיב גלאי בקרת משאבת".
    2. לנתח את התבנית XRD אלומינה, אשר מכיל קובלט-57 (Co-57) מובנה פסגות פלורסצנטיות, על-ידי חישוב המיקום הממוצע שיא (מידות Horiz X, Vert Y ו- Z קרן) מעל הגלאים השונים.
    3. הזן את ערכי הממוצע כמו תנוחות חדשות הדום שבלוח "6motors.adl". זוכר תבנית עקיפה ולשמור כקובץ עקיפה ואנליזת אנרגיה (EDF), אשר מאלץ את הזווית 2-תטה והפונקציה קורלציה בין גלאי ערוץ אנרגיה רנטגן לכל אחד גלאי 10.
  2. להסיר את תקן אלומינה ולאסוף ספקטרום רנטגן של העיתונות פתוח על ידי לחיצה על לחצן "התחל" שבלוח "12 רכיב גלאי בקרת משאבת" (עם מועד החשיפה של 500 s, לייעל את יחס אות לרעש) כדי למדוד את עקיפה של הרקע ללא כל הרכבה הדגימה.
  3. לנקות את סדנים (חיתוך קצה באורך של 4 מ מ) עם אצטון ולהשתמש שואב אבק נייד כדי להסיר כל פסולת ניסויים קודמים. הכנס את מכלול דוגמת מוכן בסעיף 2 לתוך המרכז של ההתקנה הניסוי המורכב ארבע, רנטגן יהלום שקוף, sintered, טונגסטן קרביד (למעלה/למטה) שני סדנים (איור 4b).
  4. הורידו לאט זוגות מנוגדים של סדנים לרוחב בו זמנית. השתמש רמה כדי לבדוק אם סדנים מוחלקים. דחף בעדינות את הסדן כדי להתאים את היישור עד זה כל החלקה. התחתון, סדנים לרוחב ארבעה צריכים עכשיו להיות בקשר עם מכלול הדגימה. שחרר את התפס בטיחות והכנס את מרווח (איור 4a).
  5. סגור את האץ, לאפשר הצמצם לאפשר את קרן רנטגן להזין את האץ.
  6. בחלונית' "משאבת בלחץ נמוך" (תווית של המודול בקר מנוע המשאבה באיור5), להפעיל את הלחצן "משאבת בלחץ נמוך", לחצו על הכפתור "למעלה" ליד התווית "העליון ram" כדי להעביר את ה-ram העליון העליון, נגד מרווח (איור 4a). בעזרת הדמיה X-רדיוגרפי זמן אמת (איור 5), להתחיל עולה ram התחתון לאט ובזהירות עד סדנים יתחילו להופיע radiograph. השאר פער דק מאוד"כזה כי המדגם לא עמוסה בתחילה לפני הניסוי.
  7. לבטל את כל הפקדים על מודול בקר משאבת בלחץ נמוך (איור 5), סגור את השסתום "לדחוס" לפני שמתחילים לדחוס עם המשאבה הידראולי בלחץ גבוה.
    הערה: משאבת בלחץ גבוה נשלטת באמצעות תוכנות המבוססות על האפוסים (איור 5). האפוסים היא ערכה מסחרי של כלי תוכנה בקוד פתוח, ספריות יישומים שפותחו על ידי Argonne National Laboratory.
    1. . מהלך מדגם העמדה הכיוון (מקביל להקרן) Z באמצעות לחצן "לרענן" "6motors.adl" לוח כזה אשר מרכז הדוגמית בחלונית ' אזור ImageJ האפוסים גלאי תוסף תוכנה ' מיישרת עם סימון המיקוד עקיפה על המסך. זה ממזער עקיפה טפיליות וממטבת את יחס אות לרעש.
  8. ספקטרה עקיפה לאסוף על ידי לחיצה על "התחל" כפתור בפאנל "12 רכיב גלאי בקרת משאבת" הליבה, את הצבירה ("לרענן" לחצן לאורך הדום Z כדי לעבור בין דגימות) בנפרד, כל אחד עם מועד החשיפה של 500 s, על תנאי הסביבה. בלוח "NDFileTIFF.adl", לחץ על לחצן "לכידת-התחל" כדי ללכוד את radiograph (איור 5) הדוגמאות הללו עם מועד החשיפה של ms ~ 6.
  9. כונן את סדנים פנימה על ידי תקוע מדריך רחובות פועל על המשאבה הידראוליקה על-ידי הפעלת המנוע. בחלון "סאם-85 העיתונות לטעון שליטה" (איור 6), הגדר את העומס היעד 50 טון. תפעיל את המשוב, עם הגבול העליון של הפקד מהירות ל- 7 (האיטית הדחיסה אפשרי).
    הערה: העיתונות עומס ומהירות ניתן לשנות בהתאם את הלחץ היעד ואת המהירות של הדחיסה. העומס המרבי הקש כדי למנוע את שבירת סדנים הוא 100 טון.
  10. להשתמש בלוח "עקיפה-דימות-סריקה-Prosilica" (איור 7) כדי להגדיר אוסף נתונים אוטומטית על-ידי הגדרת המיקומים הרצוי של הליבה (למשל, העיתונות X = 20.738 מ מ, הקש Y = 4.3 מ מ) ואת הנוסעים (למשל, העיתונות X = 20.738 מ. מ., הקש Y = 4.8 מ מ) עבור עקיפה (עם פעמים חשיפה מוגדרת מראש של 500 s) והדמיה X-רדיוגרפי. הגדר את מחזורי הנדרש ל- 0, כך אוסף נתונים זה יחזור על עצמו ללא הרף. לחץ על "התחל" כדי להתחיל את איסוף הנתונים.
    הערה: בהמשך דחיסה, המדגם ינוע כלפי מעלה, כך מיקומים חדשים הרצוי לעדכן בהתאם.
  11. כשמגיעים עומס יעד של 50 טון, לחץ על הלחצן ' עצור ' כדי לעצור את איסוף הנתונים אוטומטית בחלונית "עקיפה-דימות-סריקה-Prosilica" (איור 7). בחלון "סאם-85 העיתונות לטעון שליטה", בטל את דחיסת המדגם על-ידי הגדרת הגבול התחתון של הפקד מהירות-10 ולשנות את העומס היעד 0 טון.
  12. לאחר פריקת, לאסוף ספקטרום עקיפה עבור הליבה ואת הנוסעים בנפרד, על-ידי לחיצה על לחצן "התחל" שבלוח "12 רכיב גלאי בקרת משאבת"; להשתמש את זמן החשיפה של 500 s עבור הליבה והן את הצבירה. בלוח "NDFileTIFF.adl", לחץ על לחצן "לכידת-התחל" כדי ללכוד את radiograph (איור 5) הדוגמאות הללו עם מועד החשיפה של ms ~ 6.
  13. בחלונית ' משאבת בלחץ נמוך (תווית של המודול בקר מנוע המשאבה באיור5), פתח את "שסתום לחצים". לדחוף "בלחץ נמוך משאבה – על" לחצן. הקש על ה-"down" כפתורים שניהם ליד "המנגח העליון", "התחתון ram" תוויות כדי להזיז העליון ובקצה התחתון רם כלפי מטה עד הירוק "למטה" אור הופך להיות מואר, אז תפסיק לנהוג שני אילים.
  14. בחלונית ' "משאבת בלחץ נמוך", הקש מחוץ לחצן ליד התווית "מרווח בלוק" כדי להזיז את היד מרווח למיקום "החוצה" ולאחר מכן לחץ על לחצן "למעלה" ליד התווית "העליון ram" לנהוג ram העליון עד המנעול בטיחות עוסקת. כבה את כל הפקדים ביחידה בקר מנוע המשאבה (איור 5) לאחר מכן. לאט לאט באופן ידני להזיז את סדנים לרוחב ממכסה ולהסיר מכלול הדגימה.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

אנו מראים דוגמה אחת התוצאות נציג ניסוי XRD (ניסוי SIO2_55) להפעיל בעיתונות סדן רב-6BM-B קוורץ מתחם צבירה5,6 ו- novaculite הליבה מדגם6. גודל גרגרים של קוורץ צבירה, novaculite הם ~ 4 מיקרומטר ו ~ 6 – 9 מיקרומטר, בהתאמה5,6. נבחרת עקיפה ספקטרה שנאספו במהלך הניסוי הזה מומחשים באיור8. ללחץ הסביבתי, ספקטרום עקיפה את הצבירה קוורץ, את novaculite הם בעצם להבחין מגניחותיה (ניסוי SIO2_55peak2-Set1 איור 8). באופן ספציפי, עוצמות יחסית, כמו גם רוחב ועמדות של כל הפסגות עקיפה הם נבדלים בין שני הגיאו-החומרים. בזמן הדחיסה עוקבות, רוחב שיא תישאר ללא שינוי עבור novaculite עם הגדלת הלחץ. לעומת זאת, עם זאת, רוחב שיא מרחיבה באופן משמעותי עבור הנוסעים קוורץ. איור 8 מדגיש את האבולוציה של הפסגות צבירה קוורץ עם הגדלת הלחץ; פסגות צירית והן רוחבי להרחיב באופן משמעותי עם הגדלת הלחץ. הפסגה novaculite בלחץ אפס גם מותווית באיור 8 להשוואה. כמו הלחץ מתגברת, המיקום שיא (קרי, centroid השיא) משמרות אנרגיה גבוהה יותר עבור הנוסעים קוורץ (בו זמנית, הפסגה novaculite משמרות אנרגיה גבוהה, עם זאת, פשטות, זה לא מוצג באיור זה). אנרגיה גבוהה שווה ל d נמוך-מרווח בין שורות, אבל, עקביות, קצה ריווח d נמוכה הפסגה נקרא כמו הצד אנרגיה גבוהה או בלחץ גבוה במאמר זה. ב לחצים גבוהים יותר P = ~0.9 gigapascals (ממוצע ציונים) (ניסוי SIO2_55peak2-Set9 באיור8), הפסגה מרחיבה להפליא עם הגדלת הלחץ על קוורץ צבירה בצד אנרגיה גבוהה, תוך בעיקרו של דבר לא משתנה על הצד אנרגיה נמוכה ; התוצאה היא האבולוציה מרב אסימטרי. המינרל מופיע שיא צבירה כדי להמשיך מרחיבה, לשני הכיוונים מפוח, רוחבי, אפילו על הלחצים הגבוהה ביותר מושגת בניסוי זה של P = ~5.6 ממוצע ציונים (ניסוי SIO2_55peak2-Set15 באיור8). לעומת זאת, הפסגה novaculite נשאר בעצם באותה צורה כמו זה בלחץ אפס לאורך (שים לב הפסגה novaculite בלחץ אפס מוצג לאורך כל איור 8 לפשטות).

מאז מיקום השיא הוא מצביע על מה המטוסים סריג קרובים אחד לשני, חומר המכיל דגנים עם סריג נרחב מופץ spacings תפיק לשיא והורחבו עקיפה, ולהיפך. בעיקרו של דבר, לשיא broadened הוא אות מפותל של ההתפלגות של סריג spacings המדגם, את התגובה של כלי נגינה13. לאחר deconvolution, בהתפלגות רחב של סריג spacings מרמז בעיקרו שונות זן גדול חרג מן המתח רשע בתוך המדגם. הטרוגניות המתח הזה בתוך המדגם הוא תוצאה של הלחץ הזה; לפיכך, מרחיבה פסגות עקיפה יכול לשמש כדי לחשוף את ההתפלגות microstress (לחץ דיפרנציאלי) הדגימה41. המיקרו-הלחץ מוערך על ידי לכימות הרוחב של הפסגה נמדד בכמחצית המירבי שיא הגובה, הידוע בשם "חצי מקסימום רוחב" (FWHM) השיא עקיפה. כמו איור מסומן FWHM כקו אופקי ירוק בין שני קווים אנכיים המגביל את גבולות האנרגיה העליונים והתחתונים לניסוי SIO2_55peak2-Set1 באיור8. FWHM הוא לכמת בהפרש שבין שני גבולות אנרגיה (קרי, ~0.4 kiloelectron וולט (קוו) בדוגמה זו מסוים). אם אין שיא לזיהוי המסובכים בשינוי גודל גרגרים (Wd2 = 0; ראו דיון לפרטים נוספים), שיא המסובכים זן (Ws2) הוא החיסור של התצפיות הכולל FWHM (WO2 ) ואת התגובה בשל המכשור (W. אני2). ניתן לחשב את התגובה בגלל המכשור ספקטרום לתקשורת פתוחה (סעיף 3.1.1). המסובכים זן (W2) ניתן למדוד אורך של סריג מרווח,
Equation 6
כאשר d הוא המרווח סריג הידרוסטטי. לחץ דיפרנציאלי ניתנת על ידי,
Equation 7
כאשר E הוא האלסטיות (וויט-ראוס-היל של מודול האלסטיות הממוצע של קוורץ מאומץ ב חישוב זה34). עבור מקרה מיוחד, אם הלחץ של גרגרי המדגם יכול להיות מיוצג על ידי התפלגות Gaussian, ואז מחצית הגרגרים בתוך המדגם יהיה על הלחץ דיפרנציאלית העולה על זו הערך הממוצע41,42. החצי הנותר של הגרגרים יהיו על הלחץ דיפרנציאלית מתחת זה הערך הממוצע.

הלחץ דיפרנציאלית, כמופיע באיור 9, נקבעת על-ידי שימוש הפסגה הרחבת שיטת (E × WS/d)41, עבור הנוסעים קוורץ והן את novaculite כפונקציה של הלחץ. למרות הערכים המותווים מחושבים מתוך רק הפסגה [101] (שהוא הפסגה עקיפה התואם ההשתקפות של המטוסים לחקר הגבישים [101]), יצוין כי הפסגות אחרים להניב תוצאות דומות. הפסגות novaculite להראות כמעט לא מרחיבה, ומכאן ומשקף את novaculite צברה רק כמות מעטה של לחץ דיפרנציאלי. מצד שני, הצבירה קוורץ מראה גדולה מאוד מדגיש דיפרנציאלית בשני הכיוונים צירית, רוחבי. יתר על כן, יש כמות כפולה של הלחץ דיפרנציאלית בכיוון רוחבי יותר לכיוון צירית. במילים אחרות, כיוון רוחבי תומכת עומס גבוה משמעותית לעומת לכיוון צירית, מאז העומס הוא הכוח המניע של הלחץ דיפרנציאלית. יצוין כי הלחץ דיפרנציאלית ('microstress'), מחושב באמצעות הפסגה לעיל הרחבת שיטת41, משקף את האינטראקציות דגן-כדי-התבואה המקומית, לא מושפע על ידי דגימת גאומטריה. יתרונות כה רבים מועילים מעל מתח ('macrostress') באמצעות סריג spacings35.

כפי שצוין קודם לכן, בלחץ נמוך יחסית, עקיפה פסגות עבור צבירה קוורץ התחילו להרחיב בצורה א-סימטרית. הלחץ עולה, אסימטריה כזו הופך להיות יותר ויותר משמעותי יותר. בצורה יעילה, איך מתפתח הצורה שיא מדגים הדמיון הרב כדי שדיווח על אבקת יהלומים תחת דחיסה קר40. חומרים גרגיריים חוזק גבוה יכול לתמוך עומס גדול על חלק של הגרגרים, בעוד שאר הגרגרים לתמוך מספר קטן יחסית של משאות, או בכל שיעור תמיכה נמוכה יותר נורמלי מדגיש בכיוונים מסויימים. מאפיין בולט שמוצג באיור 8 הוא כי הצדדים אנרגיה נמוכה של שניהם קוורץ צירית, כלי פיקס צבירה משמרת על ידי כמות קטנה מאוד יחסית המשמרות גדול יותר נצפו עבור הצדדים אנרגיה גבוהה. זה מרמז כי כמות נכבדה של השרידים גרגרים נטולת מתחים בשני הכיוונים. הדבר יכול להתרחש רק אם יש מספר משמעותי של גרגרים לפחות חלק שלהם שטח מוגבל על-ידי חללים התומכים לחץ אפס, אפילו על הלחץ הגבוה יישומית בניסוי זה.

Figure 1
איור 1: קרן רנטגן אופקי לבן מוקרן דרך מכלול לדוגמה, בניצב לציר גלילי של התא. האינטנסיביות של קרן רנטגן קרן diffracted נקבעת על-ידי ולא רק אחד, אבל מערך גלאים 10 מפוזרים לאורך מעגל קבוע בזוויות azimuthal של 0°, 22.5 מעלות, 45°, 67.5°, 90°, 112.5°, 135°, 157.5°, 180° ו 270 מעלות (רק גלאי 1, 5, 9 ו- 10 הם ציין בתרשים הזה, אשר גלאי שבו הניתוח שלנו מבוססת על). גלאים אלה מאפשרים כימות של מה מתח משתנה נטיות שונות. דמות זו שונתה מ ברנלי, ג'אנג2, ברנלי3וצ'נג. et al. 6 אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

Figure 2
איור 2: לטעום הכנה- () Core קידוח באמצעות כלי על כל ההזמנות עם תחנת עבודה על כל ההזמנות חבילת ההתקנה כמו לי הקידוח. (b) משטח שיוף של המשטח קצה של המדגם ליבה עם ג'יג שחיקה (גליל מתכת עם חור קדח). אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

Figure 3
איור 3: D-דיה תא מכלול חלקים של תרשים סכמטי של הרכבה תא. () של קבוצת D-דיה תא הרכבה עם רכיבים בודדים: התא הרכבה קוביה (6.18 מ"מ אורך הקצה), בורון חנקיתי שרוול, שני מוטות אלומיניום אוקסיד (בקוטר של 1.5 מ מ, גובה של 1.46 מ מ), שתי טבעות אלומינה שתי טבעות גרפיט. הערה: מטבע.25 אגורות על סולם. (b) A תרשים סכמטי בתוך קוביה הרכבה תא. שימו רדיד האלומיניום טנטלום מוצג בצבע כחול. זה מורכב חתיכת אחד מקופל צורה "U", עוד שתי חתיכות ליניארי המפריד בין הרכיבים התא. איור זה שונה מצ'נג. et al. 6 אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

Figure 4
איור 4: לטעום הרכבה מניחים במרכז סדנים מונע פנימה בו זמנית על ידי שני רחובות מדריך תקוע בתוך במכבש הידראולי 250 טון ב. האץ ' 6-BM-B. הרכבה () המדגם זה נדחס על ידי סדנים בו-זמנית באופנוע גוש תקוע מדריך מווסת על ידי העיתונות הידראולי. כרווח נוסף כדי למלא את הפערים בעיתונות לאחר המנעול בטיחות יוסר. (b) תרשים סכמטי מראה תצוגה בצד בצורת קובייה מדגם אסיפה (מוצלל באפור), אשר במרכזו, כדי להיות דחוס על ידי קבוצה של ארבע, רנטגן שקוף, יהלום sintered, שני סדנים טונגסטן קרביד (למעלה/למטה). אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

Figure 5
איור 5: הפריסה של מודול בקר מנוע המשאבה, חבילת תוכנה מסחרית, קודי עבור רכישת מכשיר שליטה ונתונים, רדיוגרפיה בתחנת הקצה של 6-BM-בי במהלך הניסוי דחיסה, תחילה להשתמש במודול בקר מנוע המשאבה כדי לסגור פערים גדולים בין סדנים את העיתונות. ואז לעבור ממשק התוכנה לשליטה באמצעות המשאבה הידראולי. שניהם יכול להיות בעזרת התבוננות באופן חזותי את radiograph נתפס על ידי מצלמה. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

Figure 6
איור 6: "סאם-85 העיתונות עומס שליטה" חלון [צילום מסך]. לאחר החלפת ממשק התוכנה, הגדר את העומס היעד 50 טון בחלון "סאם-85 העיתונות לטעון שליטה". הפעל את המשוב, עם הגבול העליון של הפקד מהירות ל- 7 (אפשרי האיטית דחיסה) (מסומן בכתום). אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

Figure 7
איור 7: מסך חלון "עקיפה-דימות-סריקה-Prosilica". להגדיר אוסף נתונים אוטומטית על-ידי הגדרת המיקומים הרצוי של הליבה (למשל, העיתונות X = 20.738 מ מ, הקש Y = 4.3 מ מ), צבירה (למשל, העיתונות X = 20.738 מ מ, הקש Y = 4.8 מ מ) עבור עקיפה (עם פעמים חשיפה מוגדרת מראש של 500 s), X-רדיוגרפי הדמיה. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

Figure 8
איור 8: האבולוציה של הפסגה [101] דגנים מלאים בתוך קוורץ צבירה ("קוורץ קנאה") פסגות (כחול) על לחצים שנבחרו נגד וגידולו בתוך פסגת novaculite (אדום) בלחץ אפס. מפוח (עמודה שמאלית) והן כיוונים רוחבי (בעמודה הימנית) (ניסוי SIO2_55) מוצגים עבור השוואה. איור זה שונה מצ'נג. et al. 6 אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

Figure 9
איור 9: לחץ דיפרנציאלי. לחץ דיפרנציאלי, נקבע על ידי שימוש הפסגה הרחבת שיטת (E × WS/d), עבור הגרגרים בשני מוצק בתוך האוטובוס המרכזית קוורץ ו את וגידולו בתוך novaculite כפונקציה של הלחץ. קווי השגיאה, מחושב באמצעות סטיית תקן, מותווים גם התייחסות. כל נקודת נתונים הוא התוצאה של ממוצע בין [101] ושל פסגות [112]. איור זה שונה מצ'נג. et al. 6 אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

אנו מציגים נוהל מפורט לניסיונות XRD שימוש בתא סדן מרובה ב- 6-BM-B. אולי השלבים הקריטיים ביותר, ואני עדיין המאתגרים ביותר, בפרוטוקול לעיל לערב מיטוב איכות המדגם. חשוב על איכות מדגם חל כמעט כל סלע וניסויים דפורמציה מינרלי. ראשית, זה קריטי עבור השטח קצה של הליבות רוק להיות שטוח, עם שני הקצוות מקבילים אחד לשני, באותו הזמן, בניצב למשטח גלילי. זה יבטיח כוח חיצוני להחיל באמצעות סדנים מופץ באופן שווה יותר בין השטח כולו קצה של המדגם. אחר מאשר משטחים סוף, קווי המתאר של פני השטח גלילי על-ידי המדגם חשוב גם בגלל ההנחה גיאומטריות בחישוב נפח דגימה.

כפי שמודגש בהערה בסעיף 1, חשוב הבסיסיים כי השיטה הציג היא בהחלט לא פרוטוקול רק כדי להכין דגימות באיכות טובה, ציוד אחר יכול לשמש כדי להשיג איכות דומה. גמישות כזו של התקנון חל גם הכנה הרכבה תא (סעיף 2). למעשה, ניתן להחיל שינויים רבים מעשי או יצירתי. לדוגמה, ניתן להחליף רכיבים רבים בתוך מכלול התא (למשל, טנטלום) עם חומרים דומים של עלות נמוכה יותר. יתר על כן, השינוי יכול להתבצע בהתאם מטרת הניסוי. למשל, ניתן להרחיב את השיטה הציג לשלב טמפרטורה מוגברת. ניתן לשנות את הליך ניסיוני (סעיף 3) בהתאם להזמנה השערה, פרמטר (למשל, גל קולי הפצת44,45) ונתונים לאיכות (למשל, אוסף XRD זמן). ככלל, הנוהל ניסיוני היא פשוטה; עם זאת, פתק על פתרון בעיות נדון כאן עבור ניסויים מוצלחים. אף על פי איסוף נתונים אוטומטי בזמן הדחיסה, מומלץ להתוות את הנתונים XRD באופן קבוע על מנת להבטיח כי איסוף הנתונים הוא המתרחשים במיקום הרצוי. הסבר למה השלב של הנתונים XRD משתנה בפתאומיות, נמצא כי ככל מתקדם דחיסה, המדגם עשוי זזו כלפי מעלה (בסעיף 3.1.10) מן המיקום המקורי. במקום הדגימה עצמה, XRD שנאסף הוא diffracted את רדיד האלומיניום או רכיבים אחרים של ההרכבות התא. במקרה זה, מיקומים חדשים הרצוי עבור אוסף נתוני XRD לעדכן בהתאם (עיין בסעיף 3.1.10). אם זה לא המקרה, סביר להניח כי יש כבר transited את השלב של המדגם.

המגבלה העיקרית של השיטה המובאת כאן היא כי אותות XRD אופטימלי דגימות עם גודל גרעין קטן. גודל רנטגן הוא מוגבל על ידי חרכי החזיתי, שהוא בדרך כלל 100 100x מיקרומטר2. כאשר גודל גרגר גדול כמו 100 מיקרומטר, התבנית עקיפה עלול להפוך דיפרקציה קריסטל יחיד, אשר יופיע בתור לשיא יחיד באוסף נתונים: זה מאבד את הרזולוציה הרצויה עבור הניסוי. טבעי detrital משקע סלעים רבים יש גדלי תבואה גדול יותר באופן משמעותי מאשר זה טווח צר. לדוגמה, אבן חול, מעצם הגדרתו, הוא תבואה בגודל הנע בין 62.5 מיקרומטר 2,000: לפיכך, מלבד שידור האות XRD עניים בלבד, הכמות המוגבלת של התא מדידה אומר כי ייתכן בלתי אפשרי לאכסן דוגמה נציג בגודל כזה חומרים. אלא אם המדגם עניין באופן טבעי יש גודל של תבואה הממוצע בטווח אופטימלית (למשל, siltstone), האפשרות היחידה הבדיקה ייתכן לטחון את החומר לתוך הצבירה מינרלי, בעקבות הפרוטוקול המתואר בסעיף 1.2, במקום קידוח ליבה של רוק. בדרך זו, האות XRD וכתוצאה מכך נפתר בצורה אופטימלית, אבל החומר תקטן צבירה שאינה מלוכדת, גודלו תבואה מוקטן. מגבלה נוספת פרוטוקול זה קשורה קשר הדוק גם דגנים לגודל המדגם. לקביעת התפלגות microstress (לחץ דיפרנציאלי) במדגם באמצעות FWHM של הפסגה עקיפה, Gerward. et al. 11 דיווחו כי סה כ שנצפה ש-FWHM (WO) הוא שילוב של שיא המסובכים זן, גודל גרגר, הכלי:
Equation 8
איפה ה-s כתב תחתי מתייחס זן, d גודל גרגרים, ולא על המכשיר. לאחר חיסור של שיא המסובכים המכשיר Wאני, (2) הידוע מן הספקטרום רקע ב סעיף 3.1.1, הפסגה המסובכים זן (WS2) שווה ל (WO הרחבת שיא נצפתה 2) מינוס הפסגה המסובכים גודל גרגר (dW2). עם זאת, וידנר41 ציין כי אם חלק משמעותי של גרגרים לא קטן מ- 100 ננומטר, ההשפעה של גודל גרגר לא יתגלה על ידי גלאי ואנליזת אנרגיה. לפיכך, יש למדוד את גודל גרגרים לאחר המוות באמצעות המיקרוסקופ האלקטרוני סריקה. לחלופין, זה יכולה גם להיות מאושרות על ידי השוואת הרוחב שיא XRD לפני ואחרי טעינה.

היתרון של שימוש בשיטת לעיל על פני שיטות אחרות הוא שמספקים כימות של מה מתח מופץ נטיות שונות בתוך geomaterial. הלחץ בתוך המדגם נמדד באופן עקיף באמצעות המרווח סריג אטומי בתוך הבודדים הגרגרים כאמצעי של המתח אלסטי מקומיים. גישה כזו שונה באופן מהותי ממחקרים קודמים של דחיסה. במחקרים הרגיל דחיסה, מדגם גלילי נדחס על ידי כוח צירית על פני שטח חתך הרוחב. עוצמת הלחץ יישומית מוערך ואז פשוט על-ידי חלוקת הכוח צירית (נמדד על ידי תא המטען) על-ידי האזור חתך הרוחב ההתחלתי. יצוין, עם זאת, כי עוצמת הלחץ יישומית נמדד בדרך זו הוא בסך הכל ערך ממוצע, בתפזורת ומייצגים, וככזה, לא באופן מעשי איך המדינה המקומית מתח משתנה בתוך מתחם, הטרוגניות, חומר פרטנית.

דחיסת לימוד בשיטת שהוצגו לעיל מאפשר כימות מוצלחת של התפלגות הלחץ בתוך geomaterials, אשר בסופו של דבר חושף פרטים על התהליך של דחיסה. ידע כזה יש חשיבות רבה ביישום רוק מכניקה, הנדסה גיאו-טכנית, מינרלים פיזיקה של חומר מדעי. כיוונים לעתיד ויישומים רוק מכניקה ומינרל בפיזיקה ניסויית החקירה, זה יהיה מאוד שימושי לפתח מערכת הנוזלים נקבובית לשלב ההתקנה הנוכחית. ישנם דיווחים קודמים של הנוכחות של מים בחינם-חלחול בקרום של כדור הארץ עד לעומק של יותר מ- 20 ק מ עומק10,24. הנוכחות של נוזל בלחץ נקבובית בדגימות נקבובי לאפשר סימולציה טובה יותר של ובתנאים בעומק בבצק, ולכן לאפשר יותר תחזיות של תכונות מכניות ויציבות. יתר על כן, המחקר האחרונה29 ציינו כי זרימה בתקשורת נקבובי אינו יציב כמו שהוצע בעבר על ידי חוק דרסי. זה פותח על כיוון חדש מרגש בחקירת כמה נוזלים נקבובית לחדור דרך גיאו-חומרים בדרכים אניסוטרופי ו inhomogeneous. יתר על כן, שילוב הלחץ נקבובית, ההגדרה יאפשר סימולציה של ניסויים הידראולי שבירה, באמצעות XRD; יישום חשוב ומתוזמן לעניין מוגברת הנוכחי ב הפקת פצלי גז. במקום 2-D רדיוגרפיה, יישומים עתידיים אלה להיות בצורה הטובה ביותר בעזרת עם ויזואליזציה התמונה באמצעות טומוגרפיית קרני רנטגן תלת-ממדי. אלה מוצעים כיוונים לעתיד כמוסות בתוך תוכניות תא סדן רב חדש בשלבי מיצג הפרעות לקרן החלקיקים הלאומי סינכרוטרון אור מקור II (NSLS-II) רנטגן כוח עקיפה (XPD) ב Brookhaven הלאומי מעבדה (BNL).

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

המחברים מצהירים ללא ניגוד אינטרסים.

Acknowledgments

המחברים רוצה להכיר בהכרת תודה משני בודקים עמיתים אנונימיים וסקור יופיטר בכיר עורך ד ר אליסיה DSouza על הערותיהם שלא יסולא בפז. מחקר זה בוצע ב 6-BM-B של מתקדם הפוטון מקור (APS) ב Argonne National Laboratory. השימוש במתקן הזה היא נתמכה על ידי קונסורציום לחקר חומרים מאפיינים למדעי כדור הארץ (COMPRES) במסגרת הסכם שיתוף פעולה קרן המדע הלאומית (NSF) האוזן 11-57758, 1661511 האוזן על ידי המכון לפיזיקה מינרליים, בסטוני ברוק האוניברסיטה. המחברים להכיר NSF למימון מחקר עבור תוכנית זו דרך האוזן 1361463 1045629 אוזן, אוזן 1141895. מחקר זה נעשה שימוש במשאבים של המקור הפוטון מתקדם, ארצות הברית מחלקת האנרגיה (DOE) במשרד של המשתמש מתקן מדעי פעלה במשרד DOE של המדע על ידי Argonne National Laboratory תחת חוזה DEAC02-06CH11357. ההרכבות התא נמצאים תחת פרוייקט פיתוח של הרכבה סדן מרובה תאים COMPRES. כל קבצי נתונים זמינים מן המחברים על פי דרישה (scheung9@wisc.edu). הדגימות ואת הנתונים מאוחסנים בארכיון במכון לפיזיקה מינרליים באוניברסיטת בסטוני ברוק.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Rotatory Tool Workstation Drill Press Work Station with Wrench Dremel 220-01
MultiPro Keyless Chuck Dremel 4486
Variable-Speed Rotatory Tool  Dremel 4000-6/50
Super small Diamond Core Drill - 2.5 mm Dad's Rock Shop SDCD
Coolant NBK JK-A-NBK-000-020 Grinding Fluid Concentrate US 5 gal / 20 L
commercial software package and codes for instrument control and data acquisition IDL EPICS and SPEC installed on the computer at the beamline
CCD Camera Allied Vision Prosilica GT installed at the beamline

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Bjørlykke, K. Relationships between depositional environments, burial history and rock properties. Some principal aspects of diagenetic processes in sedimentary basins. Sedimentary Geology. , 1-14 (2014).
  2. Burnley, P. C., Zhang, D. Interpreting in situ X-ray diffraction data from high pressure deformation experiments using elastic-plastic self-consistent models: An experiment using quartz. J. Phys. Condens. Matter Solid Earth. 20 (28), 285201 (2008).
  3. Burnley, P. C. Elastic plastic self-consistent (EPSC) modeling of plastic deformation of fayalite olivine. American Mineralogist. 100 (7), 1424-1433 (2015).
  4. Chen, J., Li, L., Weidner, D. J., Vaughan, M. T. Deformation experiments using synchrotron X-rays: in situ stress and strain measurements at high pressure and temperature. Phys. of the Earth and Planetary Interiors. 143, 347-356 (2004).
  5. Cheung, S. N. C. Experimental deformation in sandstone, carbonates, and quartz aggregate. , State University of New York at Stony. Ph.D. Thesis (2015).
  6. Cheung, S. N. C., et al. Stress distribution during cold compression of a quartz aggregate using synchrotron X-ray diffraction: observed yielding, damage, and grain crushing. J. Geophys. Res. Solid Earth. 122, 2724-2735 (2017).
  7. Croizé, D., Ehrenberg, S. N., Bjørlykke, K., Renard, F., Jahren, J. Petrophysical properties of bioclastic platform carbonates: implications for porosity controls during burial. Marine and Petroleum Geology. 27 (8), 1765-1774 (2010).
  8. Doornhof, D., Kristiansen, T. G., Nagel, N. B., Pattillo, P. D., Sayers, C. Compaction and subsidence. Oilfield rev. 18 (3), 50-68 (2006).
  9. Durham, W. B., Weidner, D. J., Karato, S. New developments in deformation experiments at high pressure. Rev. Mineral. Geochem. 51 (1), 22-49 (2002).
  10. Fyfe, W. S. The evolution of the Earth's crust: modern plate tectonics to ancient hot spot tectonics. Chemical Geology. (1-4), 89-114 (1978).
  11. Gerward, L., Mo, S., Topso, H. Particle size and strain broadening in energy-dispersive -ray powder patters. J. Appl. Phys. 47 (3), 822-825 (1976).
  12. Heap, M. J., Farquharson, J. I., Baud, P., Lavallée, Y., Reuschlé, T. Fracture and compaction of andesite in a volcanic edifice. Bulletin of volcanology. 77 (6), 55 (2015).
  13. Lavina, B., Dera, P., Downs, R. T. Modern X-ray diffraction methods in mineralogy and geosci. Reviews in Mineralogy and Geochemistry. 78 (1), 1-31 (2014).
  14. Leinenweber, K. D., et al. Cell assemblies for reproducible multi-anvil experiments (the COMPRES assemblies). American Mineralogist. 97 (2-3), 353-368 (2012).
  15. Li, L., Weidner, D. J., Raterron, P., Chen, J., Vaughan, M. T. Stress measurements of deforming olivine at high pressure. Phys. of the Earth and Planetary Interiors. 143, 357-367 (2004).
  16. Li, L., Weidner, D. J., Chen, J., Vaughan, M. T., Davis, M., Durham, W. B. X-ray strain analysis at high pressure: Effect of plastic deformation in MgO. J. App. Phys. 95 (12), 8357-8365 (2004).
  17. Minkoff, S. E., Stone, C. M., Bryant, S., Peszynska, M., Wheeler, M. F. Coupled fluid flow and geomechanical deformation modeling. J. Petroleum Sci. and Engineering. 38 (1), 37-56 (2003).
  18. Miyagi, L., et al. Deformation and texture development in CalrO 3 post-perovskite phase up to 6 GPa and 1300 K. Earth and Planetary. 268 (3), 515-525 (2008).
  19. Morton, R. A., Bernier, J. C., Barras, J. A. Evidence of regional subsidence and associated interior wetland loss induced by hydrocarbon production, Gulf Coast region, USA. Environmental Geology. 50 (2), 261 (2006).
  20. Nagel, N. B. Compaction and subsidence issues within the petroleum industry: From Wilmington to Ekofisk and beyond. Phys. And Chem. of the Earth, Part A: Solid Earth and Geodesy. 26 (1-2), 3-14 (2001).
  21. Nichols, G. Sedimentology and Stratigraphy. , John Wiley & Sons. (2009).
  22. Nicolas, A., Fortin, J., Regnet, J. B., Dimanov, A., Guéguen, Y. Brittle and semi-brittle behaviours of a carbonate rock: influence of water and temperature. Geophysical Journal International. 206 (1), 438-456 (2016).
  23. Nishiyama, N., Wang, Y., Sanehira, T., Irifune, T., Rivers, M. L. Development of the multi-anvil assembly 6-6 for DIA and DDIA type high-pressure apparatuses. High Pressure Research. 28 (3), 307-314 (2008).
  24. Nur, A., Walder, J. Time-dependent hydraulics of the Earth's crust. The role of fluids in crustal processes. , 113-127 (1990).
  25. Paterson, M. S. Rock deformation experimentation. The brittle-ductile transition in rocks. The Heard Volume. The American Geophysical Union, Geophys. Monograph. 56, 187-194 (1990).
  26. Peng, S. D. Stresses within elastic circular cylinders loaded uniaxially and triaxially. Int. J. Rock Mech. Min. Sci. Geomech. Abst. 78 (1), 399-432 (1971).
  27. Raterron, P., Merkel, S., Holyoke, C. W. III Axial temperature and gradient and stress measurements in the deformation D-DIA cell using alumina pistons. Rev. of Sci. Instr. 84 (4), 043906 (2013).
  28. Raghavan, R., Chin, L. Y. Productivity changes in reservoirs with stress-dependent permeability. SPE Annual Technical Conference and Exhibition. , Soc. of Petroleum Engineers. (2002).
  29. Reynolds, C. A., Menke, H., Andrew, M., Blunt, M. J., Samuel, K. Dynamic fluid connectivity during steady-state multiphase flow in a sandstone. Proceedings of National Academy of Sci. 114 (31), 8187-8192 (2017).
  30. Scholle, P. A. A color illustrated guide to constituents, textures, cements, and porosities of sandstones and associated rocks. , AAPG Memoir 28 (1979).
  31. Scholle, P. A., Ulmer-Scholle, D. S. A Color Guide to the Petrography of Carbonate Rocks: Grains, Textures, Porosity, Diagenesis. , AAPG Memoir 77 (2003).
  32. Scholz, C. H. Experimental study of the fracturing process in brittle rock. J. Geophys. Res. 73 (4), 1447-1454 (1968).
  33. Schutjens, P. M. T. M., et al. Compaction-induced porosity/permeability reduction in sandstone reservoirs: Data and model for elasticity-dominated deformation. SPE Reservoir Evaluation & Engineering. 7 (3), 202-216 (2004).
  34. Simmons, G., Wang, H. Single Crystal Elastic Constants and Calculated Aggregate Properties. , MIT Press. Cambridge, MA. 135-160 (1971).
  35. Singh, A. K., Balasingh, C., Mao, H. K., Hemley, R. J., Shu, J. Analysis of lattice strains measured under nonhydrostatic pressure. J. Applied physics. 83 (12), 7567-7575 (1998).
  36. Terzaghi, K. V. Die berechnung der durchlassigkeitsziffer des tones aus dem verlauf der hydrodynamischen spanningsercheinungen. Sitzungsberichte der Akademie der Wissenschften in Wein. Mathematisch-Naturwissenschaftliche Klasse. Abteilung lla. 132, 125-138 (1923).
  37. Wang, Y., Durham, W. B., Getting, I. C., Weidner, D. J. The deformation D-DIA: a new apparatus for high temperature triaxial deformation to pressures up to 15 GPa. Rev. Sci. Instrum. 74 (6), 3002-3011 (2003).
  38. Wang, Y., Hilairet, N., Dera, P. Recent advances in high pressure and temperature rheological studies. J. Earth Sci. 21 (5), 495-516 (2010).
  39. Weidner, D. J., et al. Characterisation of Stress, Pressure, and Temperature in SAM85, a DIA Type High Pressure Apparatus. Geophys. Monogr. Ser. AGU. , Washington, D.C. 13-17 (1992).
  40. Weidner, D. J., Wang, Y., Vaughan, M. T. Strength of diamond. Sci. 266 (5184), 419-422 (1994).
  41. Weidner, D. J. Rheological studies at high pressure. Rev. in Mineralogy and Geochemistry. 37 (1), 493-524 (1998).
  42. Weidner, D. J., Wang, Y., Chen, G., Vaughan, M. T. Rheology measurements at high pressure and temperature. Properties of Earth and Planetary Materials at High Pressure and Temperature. AGU. , Washington, D.C. 473-482 (1998).
  43. Weidner, D. J., Vaughan, M. T., Wang, L., Long, H., Li, L., Dixon, N. A., Durham, W. B. Precise stress measurements with white synchrotron x rays. Rev. of Sci. Instrum. 81 (1), 013903 (2010).
  44. Weidner, D. J., Li, L., Whitaker, M., Triplett, R. Ultrasonic Acoustic Velocities During Partial Melting of a Mantle Peridotite KLB-1. J. Geophys. Res: Solid Earth. , (2018).
  45. Whitaker, M. L., Baldwin, K. J., Huebsch, W. R. DIASCoPE: Directly integrated acoustic system combined with pressure experiments-A new method for fast acoustic velocity measurements at high pressure. Rev. Sci. Instrum. 88 (3), 034901 (2017).

Tags

מדעי הסביבה גיליון 135 רוק מכניקה דחיסת מתח זן בלחץ גבוה קרני רנטגן סינכרוטרון קרינה סדן מרובה תאים קריסטלוגרפיה מינרלוגיה גיאופיסיקה פיזיקה מינרלים
התפלגות הלחץ בזמן הדחיסה קר של סלעים אגרגטים מינרלים באמצעות עקיפה רנטגן מבוססות סינכרוטרון
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Cheung, C. S. N., Weidner, D. J.,… More

Cheung, C. S. N., Weidner, D. J., Li, L., Meredith, P. G., Chen, H., Whitaker, M., Chen, X. Stress Distribution During Cold Compression of Rocks and Mineral Aggregates Using Synchrotron-based X-Ray Diffraction. J. Vis. Exp. (135), e57555, doi:10.3791/57555 (2018).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter