Uma célula de bigorna de diamante aquecida externamente para síntese e determinação de elasticidade de cristal único do gelo VII em condições de alta pressão-temperatura

Resumo

Este trabalho se concentra no protocolo padrão para preparar a célula de bigorna diamantada aquecida externamente (EHDAC) para gerar condições de alta pressão e alta temperatura (HPHT). O EHDAC é empregado para investigar materiais na Terra e interiores planetários em condições extremas, que também podem ser usados em estudos de física e química de estado sólido.

Resumo

A célula de bigorna de diamante aquecida externamente (EHDAC) pode ser usada para gerar simultaneamente condições de alta pressão e alta temperatura encontradas nos interiores da Terra e planetárias. Aqui descrevemos o design e a fabricação dos conjuntos e acessórios EHDAC, incluindo aquecedores resistentes a anel, camadas isolantes térmicas e elétricas, colocação termopar, bem como o protocolo experimental para preparar o EHDAC usando essas peças. O EHDAC pode ser usado rotineiramente para gerar pressões de megabar e temperaturas de até 900 K ao ar livre, e temperaturas potencialmente mais altas até ~1200 K com atmosfera protetora (ou seja, Ar misturado com 1% H₂). Comparado com um método de aquecimento a laser para atingir temperaturas tipicamente >1100 K, o aquecimento externo pode ser facilmente implementado e fornecer uma temperatura mais estável a ≤900 K e menos gradientes de temperatura para a amostra. Mostramos a aplicação do EHDAC para síntese de gelo de cristal único VII e estudamos suas propriedades elásticas de cristal único usando difração de raios-X baseada em síncrotron e dispersão de brillouin em condições simultaneamente de alta pressão de alta temperatura.

Introdução

A célula de bigorna de diamante (DAC) é uma das ferramentas mais importantes para pesquisas de alta pressão. Juntamente com métodos analíticos baseados em síncrotrons e convencionais, tem sido amplamente utilizado para estudar propriedades de materiais planetários até pressões multi-megabar e em amplas faixas de temperaturas. A maioria dos interiores planetários estão sob condições de alta pressão e alta temperatura (HPHT). É, portanto, essencial aquecer as amostras compactadas em um DAC em altas pressões in situ para estudar a física e química dos interiores planetários. Altas temperaturas não são apenas necessárias para as investigações de relações de fase e derreti....

Protocolo

1. Preparação do aquecedor de anel

1. Fabricação da base de aquecedor de anel
   1. Fabricar a base do aquecedor de anel por uma máquina de fresar o controle numérico (CNC) do computador usando pirofillito com base no modelo 3D projetado. As dimensões do aquecedor são 22,30 mm de diâmetro externo (OD), 8,00 mm de diâmetro interno (ID) e 2,25 mm de espessura. Sinter a base do aquecedor no forno a 1523 K por >20 horas.
2. Fiação
   1. Corte Pt 10 wt% Fio rh (diâmetro: 0,01 polegada) em 3 fios de comprimento igual (cerca de 44 cm cada).
   2. Enrole cuidadosamente cada fio Pt/Rh através dos orifícios na base do aquecedor, deixe cerca d....

Resultados

Neste relatório, utilizamos o micro-aquecedor resistivo fabricado e o BX-90 DAC para o experimento EHDAC(Figura 1 e Figura 2). A Figura 1 mostra os processos de usinagem e fabricação dos aquecedores do anel. As dimensões padrão da base do aquecedor são 22,30 mm de diâmetro externo, 8,00 mm de diâmetro interno e 2,25 mm de espessura. As dimensões do aquecedor do anel podem ser ajustadas para acomodar vários tipos de assentos e diaman.......

Discussão

Neste trabalho, descrevemos o protocolo de preparação do EHDAC para pesquisas de alta pressão. Os conjuntos de células, incluindo um micro-aquecedor e camadas isolantes térmicas e elétricas. Anteriormente, existem vários projetos de aquecedores resistivos para diferentes tipos de DACs ou configurações experimentais^{7,17,18,19,20}. A maioria dos aquecedores são u.......

Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo

Nome	Empresa	Número de catálogo	Comentários
Au	N/A	N/A	para calibração de pressão
Água deionizada	Fisher Scientific	7732-18-5	para o material de partida da síntese de gelo-VII
Célula de bigorna de diamante	SciStar, Pequim	N/A
de termopar tipo K	Omega	L-0044K	para medição de alta temperatura
Mica	Spruce Pine Mica Company	N/A	para isolamento elétrico
Pt 10wt%Rh	Alfa Aesar	10065	para aquecedor
Pirofilita	McMaster-Carr	8479K12	para fabricação da base do aquecedor
Re	Sigma-Aldrich	267317	para a junta da célula de bigorna de diamante
Resbond 919 Adesivo Cerâmico	Cotronics Corp	Resbond 919-1	para isolar fios de aquecimento e diamantes de montagem em assentos
Ruby	N/A	N/A	para calibração de pressão
Fita cerâmica Ultra-Temp 2300F	McMaster Carr Supply	390-23M	para isolamento térmico

para geração de alta pressão