Waiting
Processando Login

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

Üç Elektrot Sistemi Kullanılarak Süper Kapasitörlerin Elektrokimyasal Özelliklerinin Değerlendirilmesi

Published: January 7, 2022 doi: 10.3791/63319
Automatic Translation
1, 1, 1, 1, 1, 1, 1
1School of Chemical Engineering and Materials Science, Department of Intelligent Energy and Industry, Chung-Ang University

Summary

Protokol, bir potansiyostat cihazına sahip üç elektrotlu bir sistem kullanılarak süper kapasitörlerin çeşitli elektrokimyasal özelliklerinin değerlendirilmesini açıklar.

Abstract

Üç elektrotlu sistem, malzeme seviyesinde enerji depolama sistemlerinin elektrokimyasal performansını ve özelliklerini araştırmak için temel ve genel bir analitik platformdur. Süper kapasitörler, son on yılda geliştirilen en önemli enerji depolama sistemlerinden biridir. Burada, bir süper kapasitörün elektrokimyasal performansı, bir potansiyostat cihazına sahip üç elektrotlu bir sistem kullanılarak değerlendirildi. Üç elektrotlu sistem, bir çalışma elektrodu (WE), referans elektrodu (RE) ve karşı elektrottan (CE) oluşuyordu. BİZ, potansiyelin kontrol edildiği ve akımın ölçüldüğü elektrottur ve araştırmanın hedefidir. RE, sistemin potansiyelini ölçmek ve kontrol etmek için bir referans görevi görür ve CE, elektrokimyasal ölçümleri etkinleştirmek için kapalı devreyi tamamlamak için kullanılır. Bu sistem, siklik voltametri (CV), galvanostatik yük-deşarj (GCD) ve elektrokimyasal empedans spektroskopisi (EIS) yoluyla spesifik kapasitans, stabilite ve empedans gibi elektrokimyasal parametreleri değerlendirmek için doğru analitik sonuçlar sağlar. Süper kapasitörlerin elektrokimyasal performansını değerlendirmek için potansiyostat cihazına sahip üç elektrotlu bir sistem kullanıldığında dizinin parametre değerlerini kontrol ederek çeşitli deneysel tasarım protokolleri önerilmektedir. Bu protokoller sayesinde, araştırmacı süper kapasitörlerin performansını değerlendirmek için makul elektrokimyasal sonuçlar elde etmek için üç elektrotlu bir sistem kurabilir.

Introduction

Süper kapasitörler, mikroelektronik cihazlar, elektrikli araçlar (EV'ler) ve sabit enerji depolama sistemleri gibi çeşitli uygulamalar için uygun güç kaynakları olarak büyük ilgi görmüştür. EV uygulamalarında, süper kapasitörler hızlı hızlanma için kullanılabilir ve yavaşlama ve frenleme işlemleri sırasında rejeneratif enerjinin depolanmasını sağlayabilir. Güneş enerjisi üretimi1 ve rüzgar enerjisi üretimi2 gibi yenilenebilir enerji alanlarında, süper kapasitörler sabit enerji depolama sistemleri olarak kullanılabilir 3,4. Yenilenebilir enerji üretimi, bu enerji kaynaklarının dalgalı ve aralıklı doğası ile sınırlıdır; bu nedenle düzensiz güç üretimi sırasında anında tepki verebilen bir enerji depolama sistemine ihtiyaç duyulmaktadır5. Lityum-iyon pillerinkinden farklı mekanizmalarla enerji depolayan süper kapasitörler, yüksek güç yoğunluğu, istikrarlı döngü performansı ve hızlı şarj-deşarj6 sergiler. Depolama mekanizmasına bağlı olarak, süper kapasitörler çift katmanlı kapasitörlere (EDLC'ler) ve psödokapasitörlere ayrılabilir7. EDLC'ler elektrot yüzeyinde elektrostatik yük biriktirir. Bu nedenle, kapasitans, elektrot malzemelerinin yüzey alanından ve gözenekli yapısından etkilenen yük miktarı ile belirlenir. Buna karşılık, iletken polimerlerden ve metal oksit malzemelerden oluşan psödokapasitörler, Faradaik reaksiyon işlemi yoluyla yükü depolar. Süper kapasitörlerin çeşitli elektrokimyasal özellikleri elektrot malzemeleri ile ilgilidir ve yeni elektrot malzemeleri geliştirmek, süper kapasitörlerin performansını arttırmada ana konudur8. Bu nedenle, bu yeni malzemelerin veya sistemlerin elektrokimyasal özelliklerinin değerlendirilmesi, gerçek hayatta araştırmaların ve daha ileri uygulamaların ilerlemesinde önemlidir. Bu bağlamda, üç elektrotlu bir sistem kullanılarak elektrokimyasal değerlendirme, enerji depolama sistemlerinin laboratuvar ölçeğinde araştırılmasında en temel ve yaygın olarak kullanılan yöntemdir 9,10,11,12,13.

Üç elektrotlu sistem, süper kapasitörlerin spesifik kapasitans, direnç, iletkenlik ve döngü ömrü gibi elektrokimyasal özellikleri değerlendirmek için basit ve güvenilir bir yaklaşımdır14. Sistem, verilen malzemenin analizi yoluyla özelliklerin incelenebileceği iki elektrotlu sistemin aksine, tek malzemelerin elektrokimyasal özelliklerinin analizini sağlama avantajı sunar15. İki elektrotlu sistem sadece iki elektrot arasındaki reaksiyon hakkında bilgi verir. Tüm enerji depolama sisteminin elektrokimyasal özelliklerini analiz etmek için uygundur. Elektrotun potansiyeli sabit değildir. Bu nedenle, reaksiyonun hangi voltajda gerçekleştiği bilinmemektedir. Bununla birlikte, üç elektrot sistemi, tek elektrotun ayrıntılı bir analizini yapabilen sabitleme potansiyeline sahip yalnızca bir elektrodu analiz eder. Bu nedenle, sistem malzeme düzeyinde belirli performansı analiz etmeye yöneliktir. Üç elektrotlu sistem, bir çalışma elektrodu (WE), referans elektrodu (RE) ve karşı elektrot (CE) 16,17'den oluşur. BİZ,18 numaralı ilginin elektrokimyasal reaksiyonunu gerçekleştirdiği ve potansiyel olarak ilgilenilen bir redoks malzemesinden oluştuğu için araştırma, değerlendirme hedefidir. EDLC'ler söz konusu olduğunda, yüksek yüzey alanı malzemelerinin kullanılması ana konudur. Bu nedenle gözenekli karbon, grafen, nanotüpler gibi yüksek yüzey alanına ve mikro gözeneklere sahip gözenekli malzemeler tercih edilmektedir19,20. Aktif karbon, yüksek spesifik alanı (>1000 m2 / g) ve birçok mikro gözenek nedeniyle EDLC'ler için en yaygın malzemedir. Psödokapasitörler, Faradaik reaksiyona girebilen malzemelerle imal edilir21. Metal oksitler (RuO x, MnOx, vb.) ve iletken polimerler (PANI, PPy, vb.) yaygın olarak kullanılmaktadır22. RE ve CE, WE'nin elektrokimyasal özelliklerini analiz etmek için kullanılır. RE, sistemin potansiyelini ölçmek ve kontrol etmek için bir referans görevi görür; normal hidrojen elektrodu (NHE) ve Ag / AgCl (doymuş KCl) genellikle RE23 olarak seçilir. CE, WE ile eşleştirilir ve şarj transferine izin vermek için elektrik devresini tamamlar. CE için, platin (Pt) ve altın (Au) 24 gibi elektrokimyasal olarak inert malzemeler kullanılır. Üç elektrotlu sistemin tüm bileşenleri, tüm devrenin potansiyelini kontrol eden bir potansiyostat cihazına bağlanır.

Döngüsel voltametri (CV), galvanostatik yük-deşarj (GCD) ve elektrokimyasal empedans spektroskopisi (EIS), üç elektrotlu bir sistem kullanan tipik analitik yöntemlerdir. Süper kapasitörlerin çeşitli elektrokimyasal özellikleri bu yöntemler kullanılarak değerlendirilebilir. CV, tekrarlanan redoks işlemleri sırasında malzemenin elektrokimyasal davranışını (elektron transfer katsayısı, geri dönüşümlü veya geri dönüşümsüz vb.) ve kapasitif özelliklerini araştırmak için kullanılan temel elektrokimyasal yöntemdir14,24. CV grafiği, malzemenin indirgenmesi ve oksidasyonu ile ilgili redoks zirvelerini gösterir. Bu bilgiler sayesinde, araştırmacılar elektrot performansını değerlendirebilir ve malzemenin indirgendiği ve oksitlendiği potansiyeli belirleyebilirler. Ayrıca, CV analizi yoluyla, malzemenin veya elektrotun depolayabileceği yük miktarını belirlemek mümkündür. Toplam yük, potansiyelin bir fonksiyonudur ve kapasitans kolayca hesaplanabilir 6,18. Kapasitans, süper kapasitörlerde ana konudur. Daha yüksek bir kapasitans, daha fazla şarj depolama yeteneğini temsil eder. EDLC'ler, elektrotun kapasitansının kolayca hesaplanabilmesi için doğrusal çizgilere sahip dikdörtgen CV desenlerine yol açar. Psödokapasitörler dikdörtgen arazilerde redoks pikleri sunar. Bu bilgilere dayanarak, araştırmacılar CV ölçümlerini kullanarak malzemelerin elektrokimyasal özelliklerini değerlendirebilirler18.

GCD, bir elektrotun döngü stabilitesini tanımlamak için yaygın olarak kullanılan bir yöntemdir. Uzun süreli kullanım için, döngü kararlılığı sabit bir akım yoğunluğunda doğrulanmalıdır. Her döngü şarj-deşarj adımlarından oluşur14. Araştırmacılar, yük deşarj grafiğindeki değişiklikler, spesifik kapasitans tutma ve Coulombic verimliliğindeki değişiklikler yoluyla döngü stabilitesini belirleyebilirler. EDLC'ler doğrusal bir modele yol açar; Böylece, elektrotun spesifik kapasitansı, boşaltma eğrisi6'nın eğimi kullanılarak kolayca hesaplanabilir. Bununla birlikte, psödokapasitörler doğrusal olmayan bir desen sergiler. Boşaltma eğimi, boşaltma işlemi sırasında değişir7. Ayrıca, iç direnç, 6,25 direnci nedeniyle potansiyel düşüş olan akım direnci (IR) düşüşü ile analiz edilebilir.

EIS, numune26'yı tahrip etmeden enerji depolama sistemlerinin empedansını tanımlamak için yararlı bir yöntemdir. Empedans, bir sinüzoidal voltaj uygulanarak ve faz açısı14 belirlenerek hesaplanabilir. Empedans aynı zamanda frekansın bir fonksiyonudur. Bu nedenle, EIS spektrumu bir dizi frekans üzerinden elde edilir. Yüksek frekanslarda, iç direnç ve yük transferi gibi kinetik faktörler operatif24,27'dir. Düşük frekanslarda, kütle transferi ve termodinamik24,27 ile ilgili difüzyon faktörü ve Warburg empedansı tespit edilebilir. EIS, bir malzemenin kinetik ve termodinamik özelliklerini aynı anda analiz etmek için güçlü bir araçtır28. Bu çalışmada, üç elektrotlu bir sistem kullanılarak süper kapasitörlerin elektrokimyasal performansını değerlendirmek için analiz protokolleri açıklanmaktadır.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. Elektrot ve süper kapasitör imalatı (Şekil 1)

  1. Elektrokimyasal analizden önce, elektrot aktif malzemesinin ağırlıkça (ağırlıkça% 80 (0.8 g aktif karbon), iletken malzemenin ağırlıkça% 10'unu (0.1 g karbon siyahı) ve bağlayıcının% 10'unu (0.1 g politetrafloroetilen (PTFE)) birleştirerek elektrotları hazırlayın.
    1. İzopropanolü (IPA; 0.1-0.2 mL) yukarıda belirtilen karışıma bırakın, ardından karışımı bir rulo ile ince bir hamura yayın.
  2. Elektrodu paslanmaz çelik (SUS) ağa takmadan önce, SUS ağını 1,5 cm (genişlik) × 5 cm (uzunluk) boyutlarına kesin. SUS ağını tarttıktan sonra, elektrodu (1cm2) bir SUS ağı üzerinde 0,1-0,2 mm kalınlığında kaplayın ve bir elektrot presleme makinesiyle sıkıştırın. Burada, elektrotun kütle aralığı 0.001-0.003 g idi.
  3. IPA'yı buharlaştırmak için monte edilmiş süper kapasitör elektrodu 80 °C'de bir fırında yaklaşık 1 gün kurutun.
  4. Elektrotun ağırlığını elde etmek için SUS ağını tartın ve ardından ağı elektrolitin içine daldırın (2 MH2S04 sulu çözelti).
  5. Süper kapasitör elektrodunun yüzeyindeki hava kabarcıklarını gidermek için SUS ağını bir kurutucuya yerleştirin.

2. Elektrokimyasal analiz için sıra dosyasının hazırlanması

  1. Analiz sonuçlarını elde etmek için CV dizisi ayarları.
    1. Ölçüm deneyi sıra dosyasını ayarlamak için potansiyostat ölçüm programını çalıştırın (Şekil 2A).
    2. Araç çubuğundaki Deneme düğmesini tıklatın ve Yeni > Sıra Dosya Düzenleyicisi'ne gidin veya Yeni Dizi düğmesini tıklatın (Şekil 2B). Bir dizi adımı eklemek için Ekle düğmesini tıklatın (Şekil 3A).
    3. Her adımda Denetim'i Süpür, Yapılandırma'yı PSTAT, Mod'u DÖNGÜSEL ve Aralık'ı Otomatik olarak ayarlayın. İlk(V) ve Orta(V) için Başvuru'yu Eref olarak ayarlayın ve Değer'e -200e-3 koyun. Final(V) için Referansı Eref olarak ayarlayın ve Değere 800e-3 koyun.
    4. Gerilim tarama hızı kullanıcı tarafından istenilen değer olarak ayarlanır. Burada tarama hızı 10 mV/s olarak ayarlandı. Scanrate(V/s) içindeki değeri 10.0000e-3 olarak girin. Adım-1'i kopyalayın ve adım-2 ~ 5'e yapıştırmak için Yapıştır [Dn] öğesine tıklayın. Scanrate(V/s) değerini sırasıyla 20.000e-3, 30.000e-3, 50.000e-3 ve 100.00e-3 olarak değiştirin.
    5. Sessiz zaman(lar)ı 0 ve Segmentler'i 2n+1 sayısı olarak ayarlayın, burada n, döngü sayısıdır. Burada 10 döngü için 21 adet uygulanmıştır.
    6. Kesme Koşulunu aşağıdaki gibi ayarlayın: Koşul-1 için Öğe'yi Adım Sonu olarak ayarlayın ve Sonraki olarak İleri'ye gidin.
    7. Çeşitli Ayarları Kontrol Etme bölümünde, Örnekleme sekmesinde, her tarama hızı için Öğeyi Zaman(lar), OP >= ve DeltaValue değerini 0,3333333 (adım-1), 0,166666 (adım-2), 0,1111111 (adım-3), 0,06667 (adım-4) ve 0,03333 (adım-5) olarak ayarlayın. Bu, verilerin kaydedilmesi için gereken zaman aralığıdır.
    8. CV analiz sıra dosyasını bilgisayarın herhangi bir klasörüne kaydetmek için Farklı Kaydet'i tıklatın.
  2. Analiz sonuçlarını elde etmek için GCD sıra ayarları
    1. Ölçüm deneyi sıra dosyasını ayarlamak için potansiyostat ölçüm programını çalıştırın (Şekil 2A).
    2. Araç çubuğundaki Deneme düğmesini tıklatın ve Yeni > Sıra Dosya Düzenleyicisi'ne gidin veya Yeni Sıra düğmesini tıklatın (Şekil 2B). Bir dizi adımı eklemek için Ekle düğmesini tıklatın (Şekil 4A,B).
    3. Adım-1'de, Denetim'i SABIT, Yapılandırma'yı GSTAT, Mod'u NORMAL ve Aralık'ı Otomatik olarak ayarlayın. Current(A) için Referans'ı SIFIR olarak ayarlayın. Elektrotun kütlesi 0.00235 g olduğunda, Değer'i 1.8618e-3 olarak ayarlayın, bu da akım yoğunluğunun 1 A / g olduğu anlamına gelir.
    4. Kesme Koşulu'nu aşağıdaki gibi ayarlayın: Koşul-1 için Öğe'yi Gerilim, OP'yi >=, DeltaDeğeri'ni 800e-3 olarak ayarlayın ve Sonraki olarak Sonrakine Geçin.
    5. Çeşitli ayarları denetleme bölümünde aşağıdakileri ayarlayın: Örnekleme sekmesinde, Öğe'yi Zaman(lar), OP'yi >= ve DeltaValue'yu 0,1 olarak ayarlayın.
    6. Adım-2'de, Current(A)'nın set değerinin Adım-1'in (-1.8618e-3) negatif değeri olması dışında, her küme Adım 1'dekiyle aynıdır. Koşul-1'i aşağıdaki gibi ayarlayın: Öğe Gerilim, OP <=, DeltaValue -200e-3 ve Sonraki olarak Sonrakine Geç.
    7. Adım-3'te, Denetim'i DÖNGÜ, Yapılandırma'yı DÖNGÜ olarak ayarlayın ve Kesme Koşulu'nun Koşul-1'inde Liste-1'i Döngü Sonraki, Sonrakine Adım-1 olarak ayarlayın ve Liste-2'yi Adım Sonu olarak ayarlayın ve Sonraki olarak Sonraki olarak ayarlayın. Yineleme değerini, yinelenen döngülerin sayısı olan 10 olarak ayarlayın.
    8. Adım-1, adım-2 ve adım-3 tek bir döngü oluşturur. Adım 4'ten sonra bunları kopyalayıp yapıştırın ve Akım (A) değerini, 2,3,5 ve 10 A/g'lik çeşitli akım yoğunlukları için hesaplanan 3,7236e-3, 5,5855e-3, 9,3091e-3 veya 18,618e-3 olarak değiştirin.
    9. GCD analiz sıra dosyasını bilgisayarın herhangi bir klasörüne kaydetmek için Farklı Kaydet'i tıklayın.
  3. Analiz sonuçlarını elde etmek için EIS sıra ayarları
    1. Ölçüm deneyi sıra dosyasını ayarlamak için potansiyostat ölçüm programını çalıştırın (Şekil 2A).
    2. Araç çubuğundaki Deneme düğmesini tıklatın ve Yeni > Sıra Dosya Düzenleyicisi'ne gidin veya Yeni Sıra düğmesini tıklatın (Şekil 2B). Bir dizi adımı eklemek için Ekle düğmesini tıklatın (Şekil 5A,B).
    3. Adım-1'de, Denetim'i SABIT, Yapılandırma'yı PSTAT, Mod'u TIMER STOP, ve Aralık'ı Otomatik olarak ayarlayın. Voltaj (V) için Referansı Eref ve Değer'i voltaj aralığının yarısı olan 500e-3 olarak ayarlayın.
    4. Kesme koşulunu aşağıdaki gibi ayarlayın: Koşul-1 için Öğe'yi Adım Süresi, OP'yi >=, DeltaValue 3:00 ve Sonraki olarak ayarlayın. Bu, potansiyostat cihazını stabilize etme işlemidir.
    5. Adım-2'de, Denetim'i EIS olarak, Yapılandırma'yı PSTAT olarak, Mod'u LOG olarak ve Aralık'ı Otomatik olarak ayarlayın. Başlangıç (Hz) Hızını Normal olarak, Başlangıç (Hz) ve Orta (Hz) değerlerini yüksek frekans değeri olan 1.0000e+6 ve Son (Hz) değerini düşük frekans değeri olan 10.000e-6 olarak ayarlayın.
    6. Bias(V) için referansı Eref ve Değer olarak 500e-3 olarak ayarlayın. Doğrusal bir yanıt sonucu elde etmek için, genliği (Vrms) 10.000e-3 olarak ayarlayın. Yoğunluğu 10 ve Yinelemeyi 1 olarak ayarlayın.
    7. EIS çözümleme sıra dosyasını bilgisayarın herhangi bir klasörüne kaydetmek için Farklı kaydet'i tıklatın.

3. Elektrokimyasal analiz

  1. CV, GCD ve EIS analizlerini gerçekleştirmek için potansiyostat cihazını çalıştırın ve ölçüm programını çalıştırın. Bir cam kaba 100 mL 2 M H2SO4 sulu elektrolit doldurun (beher şeklinde bir cam kap kullanılmıştır).
  2. Ölçüme başlamadan önce, potansiyostatta, üç tip hattı bağlayın: çalışma elektrodu (L-WE), referans elektrodu (L-RE) ve sayaç elektrot (L-CE), sırasıyla SUS ağına, referans elektroduna (Ag / AgCl) ve karşı elektrota (Pt teli) (Şekil 6). Dördüncü hattı, çalışma sensörünü (L-WS) L-WE'ye bağlayın.
  3. Cam kabı bir kapakla örtün ve üç elektrotu kapaktaki bir delikten elektrolitin içine batırın. Elektrotları, BİZ CE ve RE arasında sabit bir mesafede tutulacak şekilde konumlandırın.
  4. Ölçüm programını çalıştırın ve hazırlanan sırayı açın. Sırayı potansiyostatın kanalına eklemek için CH'ye Uygula'yı tıklatın. Başlat düğmesine tıklayarak ölçümü başlatın .

4. Veri analizi

  1. Grafiğe sığdırmak için CV veri analizi
    1. Sonuçları elektronik tablo biçiminde elde etmek için ham ölçüm verilerini dönüştürme programında açın. Dosya düğmesine tıklayın ve ham verileri açın. Tüm döngüleri seçin ve araç çubuğunda ASCII'yi Dışa Aktar'ı tıklatın. Programın sağ tarafındaki Dışa Aktarılacak Sütunlardaki Döngü, Voltaj ve Akımı kontrol edin.
    2. Dizin Oluştur'u ve ardından ham verileri elektronik tablo biçimine dönüştürmek için Dışa Aktar'ı tıklayın.
    3. Elektronik tablo dosyasını açın ve her tarama hızındaki son döngüler olan 10, 20, 30, 40 ve 50 döngülerinin voltaj ve akım değerlerini ayıklayın.
    4. CV grafiğini X ekseni olarak voltaj ve Y ekseni olarak spesifik akım yoğunluğu ile çizin.
  2. Grafiği sığdırmak için GCD veri analizi
    1. Sonuçları elektronik tablo biçiminde elde etmek için ham ölçüm verilerini dönüştürme programında açın. Dosya düğmesine tıklayın ve ham verileri açın. Tüm döngüleri seçin ve araç çubuğunda ASCII'yi Dışa Aktar'ı tıklatın. Programın sağ tarafında Dışa Aktarılacak Sütunlardaki Döngü, Voltaj ve Döngü Süresi'ni kontrol edin.
    2. Dizin Oluştur'u ve ardından ham verileri elektronik tablo biçimine dönüştürmek için Dışa Aktar'ı tıklayın.
    3. Elektronik tablo dosyasını açın ve her akım yoğunluğundaki son döngüler olan 10, 20, 30, 40 ve 50 döngüleri için voltaj ve ÇevrimSüresi değerlerini ayıklayın.
    4. GCD grafiğini, döngü süresi X ekseni ve voltajı Y ekseni olarak çizin.
  3. Grafiği sığdırmak için EIS veri analizi
    1. Ham ölçüm verilerini EIS programında açın. Dosya aç simgesini ve ham verileri aç simgesini tıklatın ve ayrıntılı verileri görmek için uygulanan dosya adını tıklatın.
    2. X değeri olarak Z' [Ohm] ve Y değeri olarak Z'' [Ohm] değerini ayıklayın ve EIS grafiğini çizin.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Elektrotlar protokol adım 1'e göre üretilmiştir (Şekil 1). İnce ve homojen elektrotlar, SUS ağına 1cm2 boyutunda ve 0.1-0.2 mm kalınlığında tutturuldu. Kuruduktan sonra, saf elektrotun ağırlığı elde edildi. Elektrot, 2 MH2SO4 sulu bir elektrolit içine daldırıldı ve elektrolitin, elektrokimyasal analizlerden önce elektrota yeterince nüfuz etmesine izin verildi. Elektrokimyasal ölçümler için üretim sırası ve sistem ayarı, protokol adımları 2 ve 3'e göre gerçekleştirilmiştir (Şekil 2 - Şekil 5). Sistemde kullanılan cam kap, her elektrot arasındaki mesafenin en aza indirildiği çeşitli şekillerde29 olabilir. Ölçüm sonuçları protokol adım 4'e göre düzenlenmiş ve yorumlanmıştır. Analizin başarılı olup olmadığını doğrulamak için, analiz sırasında elde edilen gerçek zamanlı grafik ve analiz sonrası elde edilen ham verilerin grafiğinin şekli kontrol edilmelidir (Şekil 3B,4C,5C). CV söz konusu olduğunda, 300 mV / s'de kutu şeklinde bir grafik elde edilirken, GCD simetrik bir üçgen gösterdi. EIS durumunda, analizin eşdeğer seri direncinin ve yarım dairenin boyutu ve malzeme özelliklerine bağlı olarak düşük bir frekanstaki desen aracılığıyla düzgün bir şekilde gerçekleştirilip gerçekleştirilmediğini kontrol etmek mümkündür.

Şekil 7'de CV, GCD ve EIS verileri sunulmaktadır. CV, elektrotların kapasitansını ve potansiyelin bir fonksiyonu olarak malzemelerin özelliklerini belirlemek için en yaygın tekniktir. Tarama hızı aralığındaki 10 ila 200 mV/s aralığındaki iyi geliştirilmiş dikdörtgen şekilli CV grafiği, EDLC özelliklerini gösterir ve süper kapasitörün iyi bir hız kapasitesine sahip bir EDLC kadar iyi çalıştığını doğrular30 (Şekil 7A). Bununla birlikte, tarama hızı 300 mV / s'nin üzerinde olduğunda, grafik dikdörtgen şeklini kaybetti ve çöktü, bu da elektrotun EDLC özelliklerini kaybettiği anlamına gelir (Şekil 7B). Süper kapasitörlerin spesifik kapasitansı, aşağıdaki denklem6 kullanılarak her tarama hızında CV verilerinden hesaplanabilir:

Equation 1(1)

burada Csp, v, V1, V2 ve I (V) sırasıyla spesifik kapasitans, tarama hızı, deşarj voltajı sınırı, şarj voltajı sınırı ve voltammogram akım yoğunluğu (A / g) 'dir. Spesifik kapasitans, 10, 20, 30, 50 ve 100 mV / s'lik ilgili tarama hızlarında 126, 109, 104, 97 ve 87 F / g idi.

GCD, elektrotun döngü kararlılığını ve direnç parametrelerini belirlemek için kullanılabilir. Şekil 7C'de gösterildiği gibi, elektrotun GCD grafiği, -0.2 ila 0.8 V arasındaki potansiyel aralıktaki tüm akım yoğunluklarında simetrik bir doğrusal profil31 sundu. Bu aynı zamanda EDLC'lerin karakteristik bir özelliğidir. Daha sonra, akım yoğunluğu arttıkça, x eksenindeki süre azaldı ve üçgenin alanı azaldı. Spesifik kapasitans, deşarj süresinin voltaja bölünmesi ve akım yoğunluğu ile çarpılması, 1, 2, 3, 5 ve 10 A / g'lik ilgili akım yoğunluklarında 153, 140, 135, 120 ve 110 F / g değerleri verilerek hesaplanmıştır. İç direnç (RESR) aşağıdaki denklem32 kullanılarak hesaplanmıştır:

Equation 2(2)

burada ΔV, direnç nedeniyle potansiyel düşüş olan IR damlasıdır (bu, hücre bileşenlerinin ve elektrolitlerin 6,25 katkı etkisidir) ve I, mevcut yoğunluktur. R ESR'nin değeri, 1 A / g akım yoğunluğunda 0.00565 Ω idi. Uzun döngü testi, WE'nin döngü stabilitesini belirlemek için kullanılabilir. Çevrim kararlılığı, bir elektrikli cihaza uygulandığında enerji depolama sistemlerindeki ana konulardan biridir ve sabit bir akım yoğunluğunda birçok döngünün tekrarlanmasıyla doğrulanabilir. Şekil 7D'de gösterildiği gibi, AC WE, 10 A / g'lık bir akım yoğunluğunda 10000 döngü üzerinden% 99.2 kapasitans tutma gösterdi.

EIS grafikleri Şekil 7E,F'de çizilmiştir. EIS, hücre sistemlerinin yıkım olmadan direncini tanımlamak için yararlı bir yöntemdir. Hücrenin empedansı, küçük bir voltajla (5 mV veya 10 mV)14,33 frekansın (tipik frekans aralığı 100 kHz ila 10 MHz arasındadır) bir fonksiyonudur. Ek olarak, Nyquist grafiği, empedansının hayali / gerçek kısmının frekans aralığında çizildiği empedans verilerini temsil etmenin yaygın bir yoludur. Elde edilen veriler yüksek frekanslı alandan düşük frekanslı alana kaydedilir ve her parça çeşitli direnç türlerini temsil eder6. Şekil 7E'de gösterildiği gibi, Nyquist arsası dört bölüme ayrılabilir. Bölüm A, dökme elektrolit 34,35 direncinin toplamı ve elektrot ile akım toplayıcı36,37 arasındaki temas direncinin toplamı olarak bilinen eşdeğer seri direncine karşılık gelir. Bölüm B, çapı elektrotların gözeneklerindeki elektrolit direnciniyansıtan yarım daire 38 veya yük transfer direnci34 sunar. Ayrıca, A ve B parçalarının toplamı, kütle elektrolit direncinin ve yük transfer direncinin toplamı olan iç direnç olarak yorumlanabilir36. C bölümünde, 45° çizgi bölgesi, elektrolit34,39'daki elektrot yapılarının iyon taşıma sınırlamasını veya dökme elektrolit35'teki iyon taşıma sınırlamasını gösterir. Son olarak, D bölümündeki dikey çizgi (Şekil 7F), elektrot / elektrolit arayüzü40'ta oluşan elektrik çift tabakasının baskın kapasitif davranışına atfedilir. Örnek sistem için EIS grafiği çok küçük eşdeğer seri direnci ve yarım daire (Rct) değerleri gösterdi ve düşük frekanslardaki şekil dikeye yakın görünüyordu, bu da cihazın EDLC özelliklerinigösteriyordu 6,41.

Figure 1
Şekil 1. Süper kapasitörün üretim süreci. (A) Malzemeleri elektrot için hazırlar ve IPA ile karıştırır. (B) Hamur şeklinde bir elektrot yapın. (C) Elektrodu ince bir şekilde yayın, 0,1-0,2 mm kalınlığında 1 cm2 boyutunda kesin ve paslanmaz çelik (SUS) ağa takın. (D) Presleme ve kurutma işleminden sonra süper kapasitörün elektrolit içine batırılması. Kısaltmalar: PTFE= politetrafloroetilen; IPA = izopropanol. Bu şeklin daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.

Figure 2
Şekil 2. Sıra ayarları için programı çalıştırın. (A) Analiz programını çalıştırın ve (B) editörle birlikte yeni sıra dosyasını oluşturun. Bu şeklin daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.

Figure 3
Şekil 3. CV sırası ayarları. (A) Her tarama hızı için CV sırası ayarı ve (B) gerçek zamanlı ölçüm CV grafikleri. Bu şeklin daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.

Figure 4
Şekil 4. GCD sıra ayarları. (A, B) Her akım yoğunluğu ve (C) gerçek zamanlı ölçüm GCD grafikleri için GCD sıra ayarı. Bu şeklin daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.

Figure 5
Şekil 5. EIS sıra ayarları. (A, B) EIS sıra ayarı ve (C) gerçek zamanlı ölçüm EIS grafiği. Bu şeklin daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.

Figure 6
Şekil 6. Elektrokimyasal ölçüm için üç elektrot sisteminin temel bileşimi. Bu şeklin daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.

Figure 7
Şekil 7. Elektrokimyasal analiz grafikleri. (A) Düşük tarama hızlarında CV (10 mV/s - 100 mV/s); (B) Yüksek tarama hızlarında CV (200 mV/s - 1000 mV/s); (C) 1 ila 10 A/g arasındaki akım yoğunluğunda GCD; (D) 10 A/g akım yoğunluğunda uzun çevrim testi; (E, F) EIS Nyquist komploları. Bu şeklin daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

Bu çalışma, potansiyostat cihazı ile üç elektrotlu bir sistem kullanılarak çeşitli analizler için bir protokol sunmaktadır. Bu sistem, süper kapasitörlerin elektrokimyasal performansını değerlendirmek için yaygın olarak kullanılmaktadır. Her analiz için uygun bir dizi (CV, GCD ve EIS), optimize edilmiş elektrokimyasal veriler elde etmek için önemlidir. Basit bir kuruluma sahip iki elektrotlu sistemle karşılaştırıldığında, üç elektrotlu sistem, malzeme seviyesi15'teki süper kapasitörleri analiz etmek için uzmanlaşmıştır. Bununla birlikte, elektrolit42, potansiyel aralık43, tarama hızı 14 veakım yoğunluğu 14 gibi uygun deneysel parametrelerin seçimi, yüksek kaliteli veri elde etmek için önemlidir. Akıllıca ayarlanması gereken parametreler aşağıda özetlenmiştir.

Ağırlık oranı, kullanılan malzemenin türüne bağlı olarak değişebilir. Oran, kullanılan iletken malzemenin ve bağlayıcının özelliklerine göre ayarlanabilir. En iyi oran, elektrotun elektriksel iletkenliğini ve mekanik mukavemetini korurken aktif malzeme miktarını en üst düzeye çıkarmalıdır. Aktif malzemenin ağırlıkça% 80'lik bir oranı yaygın olarak kullanılmaktadır44,45,46,47.

Potansiyel aralık, elektrolitin elektrokimyasal stabilite penceresine (ESW) bağlıdır. Bir elektrolitin ESW'si, elektrolitin ayrışma olmadan kullanılabileceği kararlı aralığı tanımlayan indirgeme ve oksidasyon potansiyelleri ile belirlenebilir48,49. Sulu elektrolitler için potansiyel pencere genellikle 1.23 V'un altındadır, bu da su elektrolizi50'nin termodinamik potansiyeli ile sınırlıdır. Organik elektrolitler söz konusu olduğunda, potansiyel pencere kullanılan organik çözücüye bağlıdır; organik elektrolitler yüksek voltajlı bir pencereye sahiptir (2,6 ila 4,0 V)51. Araştırmacılar, seçilen elektrolitlere göre sırayla en uygun potansiyel aralığını ayarlamalıdır. Hava ile temas ettiğinde reaksiyona giren bir elektrolit durumunda, kap kapatılmalıdır.

Tarama hızı, tarama hızı18 ile doğrusal olarak değişen ve malzemelerin voltammetrik davranışı üzerinde çok önemli bir etkiye sahip olan potansiyeldir. Malzemeye bağlı olduğu için optimum tarama hızı aralığı belirlenemez. Daha yüksek bir tarama hızında, daha fazla redoks reaksiyonu meydana gelir ve redoks reaksiyonu çok hızlıysa, malzemelerin elektrokimyasal özelliklerini ölçmek zordur. Daha düşük bir tarama hızında, bazı tepe noktaları eksik olabilir, çünkü redoks reaksiyonu14 sırasında aktivasyon için yeterli zaman vardır. Araştırmacılar, referans ve ampirik verileri kullanarak en uygun aralığı seçebilir ve ayarlayabilirler. 50 mV/s ile 1 V/s arasında bir tarama hızı yaygın olarak kullanılır. Akım yoğunluğu, kapasitans14 dahil olmak üzere elektrokimyasal parametreleri etkileyen başka bir parametredir. Akım yoğunluğu çok yüksekse, çalışma voltajı zorlukla ölçülür. Kapasitans ve enerji yoğunluğunun azalmasının nedenlerinden biridir. CV grafiğinden uygun bir akım yoğunluğu belirlenebilir. Her tarama hızı için gösterilen y ekseni aralığı, akım yoğunluğu olarak kullanılabilir. Kararlı durum verilerini elde etmek için CV ve GCD analizlerinde tekrarlanan bir döngü uygulanır. Kararlı duruma ulaşmak için gereken döngü, malzemenin özelliklerine bağlı olarak farklılık gösterir. Bisiklet sürerken, sistem denge durumuna ulaşmaya çalışır ve aynı kalıba ulaşmak için mücadele eder14. Malzemeler için yeterli sayıda döngü seçilmesi önemlidir. Bu deneyde on döngü uygulanmıştır.

Her parametre bir sonraki parametre değerini etkilediğinden, her parametre dikkatlice belirlenmelidir. Optimal elektrokimyasal verilerin elde edilmesi için parametre değerlerinin seçilmesi, değişkenlerin ilk deneysel sonuçlara göre değiştirilmesini içerebilir. Üç elektrot sistemi kullanılarak bir süper kapasitörün elektrokimyasal performansının değerlendirilmesi, araştırmacının girdiği değerlere dayanarak güvenilir veriler sağlar, ancak analiz için uygun parametreleri ayarlamak yalnızca kullanıcıya bağlıdır. Bu raporda belirtilen protokoller ve bunları destekleyen açıklamalar, araştırmacıların daha bilinçli bir karar vermelerine yardımcı olacaktır.

Süper kapasitörlerin elektrokimyasal performansını değerlendirmek için, elektrot malzemesinin karışım oranı ve elektrot ağırlığı, son adımda hayati parametrelerdir. Spesifik kapasitans ve akım yoğunluğu, ağırlık bilgisi kullanılarak aktif malzemenin tam yükleme miktarından elde edilebilir. Yanlış ağırlık bilgisi sonuçlarda hatalara neden olabilir. Son olarak, uygun ekipmanın kurulumu önemlidir. İlgili elektrotlar temas etmemelidir, ancak her elektrot arasındaki mesafe sistemin direnci ile gösterilir. Bu nedenle, elektrotlar mümkün olduğunca yakın yerleştirilmelidir29. Elektrot bağlantı parçalarının korozyona uğrayıp uğramadığını veya RE ve CE'nin iyi durumda olup olmadığını belirleyerek süper kapasitörün değerlendirmesini etkileyebilecek dış etkenleri en aza indirmek gerekir.

Üç elektrotlu sistem ayrıntılı analiz yapabilir, ancak bu sayede süper kapasitörün tüm performansı değerlendirilemez. Daha önce de belirtildiği gibi, üç elektrotlu sistem, malzeme seviyesinde sadece bir elektrodu analiz eder. Son süper kapasitör sistemi simetrik veya asimetrik elektrotlardan oluşur ve gerçek hayata ve endüstriye uygulama için bu sistemin daha fazla değerlendirilmesini gerektirir. Birçok çalışma, üç elektrotlu ve iki elektrotlu bir sistemi birlikte kullanarak bir değerlendirme yapmıştır52,53,54,55. Sistem de uygulamaya bağlı olarak değişiyor. Sadece süper kapasitörü değerlendirmekle kalmaz, yakıt hücreleri 56,57 ve yüzey işleme58,59 alanlarında yaygın olarak kullanılır. Esneklik60 vermek veya mevcut formdan başka bir form61'e sapmak gibi çeşitli değişiklikler meydana gelmektedir. Malzemelerin özellikleri bu sistem ile kolayca değerlendirilebilir. Bu nedenle malzeme analizi ve değerlendirmesi gerektiren alanlara çeşitli şekillerde uygulanacaktır.

Bu yazıda, önerilen protokole göre bir süper kapasitör imal edilmiştir. Ek olarak, üç elektrot sistemini kullanarak çeşitli elektrokimyasal analizler kullanarak malzeme düzeyinde bir süper kapasitörün performansını değerlendirdik. Elektrotların elektrokimyasal özellikleri, dizi parametreleri ayarlanarak belirlendi. Üç elektrot sistemini kullanan bu temel elektrokimyasal protokol, bu araştırma alanında yeni başlayanlar için süper kapasitör testi için üretim ve değerlendirme tekniklerine rehberlik etmek için kullanılabilir.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Yazarların açıklayacak hiçbir şeyleri yoktur.

Acknowledgments

Bu çalışma, Kore Enerji Teknolojisi Değerlendirme ve Planlama Enstitüsü (KETEP) ve Kore Cumhuriyeti Ticaret, Sanayi ve Enerji Bakanlığı (MOTIE) (No. 20214000000280) ve Chung-Ang Üniversitesi Lisansüstü Araştırma Bursu 2021 tarafından desteklenmiştir.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Activated carbon GS Active material
Ag/AgCl electrode BASi RE-5B Reference electrode
Carbon black Hyundai Conductive material
Desicator Navimro
Electrode pressing machine Rotech
Extractor WonA Tech Convert program (raw data to excel form)
Isopropanol(IPA) Samchun I0346 Solvent to melt the binder
Polytetrafluoroethylene(PTFE) Hyundai Binder
Potentiostat WonA Tech Zive SP1
Pt electrode BASi MW-018122017 Counter electrode
Reaction flask Duran Container for electrolyte
SM6 WonA Tech Program of setting sequence and measuring electrochemical result
Sulfuric acid Samshun S1423 Electrolyte
SUS mesh Navimro Current collector
Teflon cap WonA Tech Cap of the electrolyte continer
Zman WonA Tech EIS program

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. El-Kady, M. F., et al. Engineering three-dimensional hybrid supercapacitors and microsupercapacitors for high-performance integrated energy storage. Proceedings of the National Academy of Sciences. 112 (14), 4233 (2015).
  2. Gee, A. M., Robinson, F. V. P., Dunn, R. W. Analysis of Battery Lifetime Extension in a Small-Scale Wind-Energy System Using Supercapacitors. IEEE Transactions on Energy Conversion. 28 (1), 24-33 (2013).
  3. Zhang, Z., et al. A high-efficiency energy regenerative shock absorber using supercapacitors for renewable energy applications in range extended electric vehicle. Applied Energy. 178, 177-188 (2016).
  4. Libich, J., Máca, J., Vondrák, J., Čech, O., Sedlaříková, M. Supercapacitors: Properties and Applications. Journal of Energy Storage. 17, 224-227 (2018).
  5. Cheng, Y. Super capacitor applications for renewable energy generation and control in smart grids. 2011 IEEE International Symposium on Industrial Electronics. , 1131-1136 (2011).
  6. Mathis, T. S., et al. Energy Storage Data Reporting in Perspective-Guidelines for Interpreting the Performance of Electrochemical Energy Storage Systems. Advanced Energy Materials. 9 (39), 1902007 (2019).
  7. González, A., Goikolea, E., Barrena, J. A., Mysyk, R. Review on supercapacitors: Technologies and materials. Renewable and Sustainable Energy Reviews. 58, 1189-1206 (2016).
  8. Yang, L., et al. Emergence of melanin-inspired supercapacitors. Nano Today. 37, 101075 (2021).
  9. Hendel, S. J., Young, E. R. Introduction to Electrochemistry and the Use of Electrochemistry to Synthesize and Evaluate Catalysts for Water Oxidation and Reduction. Journal of Chemical Education. 93 (11), 1951-1956 (2016).
  10. Licht, F., Aleman Milán, G., Andreas, H. A. Bringing Real-World Energy-Storage Research into a Second-Year Physical-Chemistry Lab Using a MnO2-Based Supercapacitor. Journal of Chemical Education. 95 (11), 2028-2033 (2018).
  11. Jakubowska, A. A Student-Constructed Galvanic Cell for the Measurement of Cell Potentials at Different Temperatures. Journal of Chemical Education. 93 (5), 915-919 (2016).
  12. González-Flores, D., Montero, M. L. An Advanced Experiment for Studying Electron Transfer and Charge Storage on Surfaces Modified with Metallic Complexes. Journal of Chemical Education. 90 (8), 1077-1081 (2013).
  13. Da Silva, L. M., et al. Reviewing the fundamentals of supercapacitors and the difficulties involving the analysis of the electrochemical findings obtained for porous electrode materials. Energy Storage Materials. 27, 555-590 (2020).
  14. Choudhary, Y. S., Jothi, L., Nageswaran, G. Electrochemical Characterization. Spectroscopic Methods for Nanomaterials Characterization. , Elsevier. 19-54 (2017).
  15. Girard, H. -L., Dunn, B., Pilon, L. Simulations and Interpretation of Three-Electrode Cyclic Voltammograms of Pseudocapacitive Electrodes. Electrochimica Acta. 211, 420-429 (2016).
  16. Bard, A. J., Inzelt, G., Scholz, F. Electrochemical Dictionary. , Springer. (2012).
  17. Bard, A. J., Faulkner, L. R. Electrochemical methods: fundamentals and applications. , Wiley. (2000).
  18. Elgrishi, N., et al. A Practical Beginner's Guide to Cyclic Voltammetry. Journal of Chemical Education. 95 (2), 197-206 (2018).
  19. Shiraishi, S., Tanaike, O. Application of Carbon Materials Derived from Fluorocarbons in an Electrochemical Capacitor. Advanced Fluoride-Based Materials for Energy Conversion. , Elsevier. 415-430 (2015).
  20. Inagaki, M., Kang, F. Materials Science and Engineering of Carbon: Fundamentals. , Butterworth-Heinemann Publishing. (2014).
  21. Fleischmann, S., et al. Pseudocapacitance: From Fundamental Understanding to High Power Energy Storage Materials. Chemical Reviews. 120 (14), 6738-6782 (2020).
  22. Miao, Y. -E., Liu, T. Electrospinning: Nanofabrication and Applications. , William Andrew Publishing. 641-669 (2019).
  23. Yin, J., Qi, L., Wang, H. Antifreezing Ag/AgCl reference electrodes: Fabrication and applications. Journal of Electroanalytical Chemistry. 666, 25-31 (2012).
  24. Bard, A. J., Faulkner, L. R. Electrochemical Methods: Fundamentals and Applications. , Wiley. New York. (2001).
  25. Wang, W., et al. Electrochemical cells for medium- and large-scale energy storage: fundamentals. Advances in Batteries for Medium and Large-Scale Energy Storage. , Woodhead Publishing. 3-28 (2015).
  26. Mansfeld, F. Use of electrochemical impedance spectroscopy for the study of corrosion protection by polymer coatings. Journal of Applied Electrochemistry. 25 (3), 187-202 (1995).
  27. Murbach, M. D., Hu, V. W., Schwartz, D. T. Nonlinear Electrochemical Impedance Spectroscopy of Lithium-Ion Batteries: Experimental Approach, Analysis, and Initial Findings. Journal of The Electrochemical Society. 165 (11), 2758-2765 (2018).
  28. Macdonald, J. R., Johnson, W. B. Impedance Spectroscopy. , 1-26 (2005).
  29. Chen, S. Handbook of Electrochemistry. , Elsevier. 3-56 (2007).
  30. Xi, S., Zhu, Y., Yang, Y., Jiang, S., Tang, Z. Facile Synthesis of Free-Standing NiO/MnO2 Core-Shell Nanoflakes on Carbon Cloth for Flexible Supercapacitors. Nanoscale Research Letters. 12 (1), 171 (2017).
  31. Kim, M., Oh, I., Kim, J. Superior electric double layer capacitors using micro- and mesoporous silicon carbide sphere. Journal of Materials Chemistry A. 3 (7), 3944-3951 (2015).
  32. Stoller, M. D., Ruoff, R. S. Best practice methods for determining an electrode material's performance for ultracapacitors. Energy & Environmental Science. 3 (9), 1294-1301 (2010).
  33. Taberna, P. L., Simon, P., Fauvarque, J. F. Electrochemical Characteristics and Impedance Spectroscopy Studies of Carbon-Carbon Supercapacitors. Journal of The Electrochemical Society. 150 (3), 292 (2003).
  34. Yang, I., Kim, S. -G., Kwon, S. H., Kim, M. -S., Jung, J. C. Relationships between pore size and charge transfer resistance of carbon aerogels for organic electric double-layer capacitor electrodes. Electrochimica Acta. 223, 21-30 (2017).
  35. Arulepp, M., et al. Influence of the solvent properties on the characteristics of a double layer capacitor. Journal of Power Sources. 133 (2), 320-328 (2004).
  36. Mei, B. -A., Munteshari, O., Lau, J., Dunn, B., Pilon, L. Physical Interpretations of Nyquist Plots for EDLC Electrodes and Devices. The Journal of Physical Chemistry C. 122 (1), 194-206 (2018).
  37. Nian, Y. -R., Teng, H. Influence of surface oxides on the impedance behavior of carbon-based electrochemical capacitors. Journal of Electroanalytical Chemistry. 540, 119-127 (2003).
  38. Gamby, J., Taberna, P. L., Simon, P., Fauvarque, J. F., Chesneau, M. Studies and characterisations of various activated carbons used for carbon/carbon supercapacitors. Journal of Power Sources. 101 (1), 109-116 (2001).
  39. Coromina, H. M., Adeniran, B., Mokaya, R., Walsh, D. A. Bridging the performance gap between electric double-layer capacitors and batteries with high-energy/high-power carbon nanotube-based electrodes. Journal of Materials Chemistry A. 4 (38), 14586-14594 (2016).
  40. Fang, B., Binder, L. A modified activated carbon aerogel for high-energy storage in electric double layer capacitors. Journal of Power Sources. 163 (1), 616-622 (2006).
  41. Lei, C., et al. Activated carbon from phenolic resin with controlled mesoporosity for an electric double-layer capacitor (EDLC). Journal of Materials Chemistry A. 1 (19), 6037-6042 (2013).
  42. Lewandowski, A., Olejniczak, A., Galinski, M., Stepniak, I. Performance of carbon-carbon supercapacitors based on organic, aqueous and ionic liquid electrolytes. Journal of Power Sources. 195 (17), 5814-5819 (2010).
  43. Dai, Z., Peng, C., Chae, J. H., Ng, K. C., Chen, G. Z. Cell voltage versus electrode potential range in aqueous supercapacitors. Scientific Reports. 5 (1), 9854 (2015).
  44. Kang, B., Ceder, G. Battery materials for ultrafast charging and discharging. Nature. 458 (7235), 190-193 (2009).
  45. Ban, C., et al. Nanostructured Fe3O4/SWNT Electrode: Binder-Free and High-Rate Li-Ion Anode. Advanced Materials. 22 (20), 145-149 (2010).
  46. Sun, Y., Hu, X., Luo, W., Xia, F., Huang, Y. Reconstruction of Conformal Nanoscale MnO on Graphene as a High-Capacity and Long-Life Anode Material for Lithium Ion Batteries. Advanced Functional Materials. 23 (19), 2436-2444 (2013).
  47. Lou, X. W., Deng, D., Lee, J. Y., Feng, J., Archer, L. A. Self-Supported Formation of Needlelike Co3O4 Nanotubes and Their Application as Lithium-Ion Battery Electrodes. Advanced Materials. 20 (2), 258-262 (2008).
  48. Chen, L., et al. Electrochemical Stability Window of Polymeric Electrolytes. Chemistry of Materials. 31 (12), 4598-4604 (2019).
  49. Ruschhaupt, P., Pohlmann, S., Varzi, A., Passerini, S. Determining Realistic Electrochemical Stability Windows of Electrolytes for Electrical Double-Layer Capacitors. Batteries & Supercaps. 3 (8), 698-707 (2020).
  50. Kang, J., et al. Extraordinary Supercapacitor Performance of a Multicomponent and Mixed-Valence Oxyhydroxide. Angewandte Chemie International Edition. 54 (28), 8100-8104 (2015).
  51. Pal, B., Yang, S., Ramesh, S., Thangadurai, V., Jose, R. Electrolyte selection for supercapacitive devices: a critical review. Nanoscale Advances. 1 (10), 3807-3835 (2019).
  52. Xie, K., et al. Carbon Nanocages as Supercapacitor Electrode Materials. Advanced Materials. 24 (3), 347-352 (2012).
  53. Demarconnay, L., Raymundo-Piñero, E., Béguin, F. A symmetric carbon/carbon supercapacitor operating at 1.6V by using a neutral aqueous solution. Electrochemistry Communications. 12 (10), 1275-1278 (2010).
  54. Frackowiak, E. Carbon materials for supercapacitor application. Physical Chemistry Chemical Physics. 9 (15), 1774-1785 (2007).
  55. Zhu, X., et al. Sustainable activated carbons from dead ginkgo leaves for supercapacitor electrode active materials. Chemical Engineering Science. 181, 36-45 (2018).
  56. Wang, Y., et al. Study on stability of self-breathing DFMC with EIS method and three-electrode system. International Journal of Hydrogen Energy. 38 (21), 9000-9007 (2013).
  57. Xin, L., Zhang, Z., Qi, J., Chadderdon, D., Li, W. Electrocatalytic oxidation of ethylene glycol (EG) on supported Pt and Au catalysts in alkaline media: Reaction pathway investigation in three-electrode cell and fuel cell reactors. Applied Catalysis B: Environmental. 125, 85-94 (2012).
  58. Fang, X., Kalathil, S., Divitini, G., Wang, Q., Reisner, E. A three-dimensional hybrid electrode with electroactive microbes for efficient electrogenesis and chemical synthesis. Proceedings of the National Academy of Sciences. 117 (9), 5074 (2020).
  59. Armstrong, E., sullivan, M., O'Connell, J., Holmes, J., O'Dwyer, C. 3D Vanadium Oxide Inverse Opal Growth by Electrodeposition. Journal of The Electrochemical Society. 162, 605-612 (2015).
  60. Wu, W. -Y., Zhong, X., Wang, W., Miao, Q., Zhu, J. -J. Flexible PDMS-based three-electrode sensor. Electrochemistry Communications. 12 (11), 1600-1604 (2010).
  61. Shitanda, I., et al. A screen-printed three-electrode-type sticker device with an accurate liquid junction-type reference electrode. Chemical Communications. 57 (23), 2875-2878 (2021).

Tags

Mühendislik Sayı 179
Üç Elektrot Sistemi Kullanılarak Süper Kapasitörlerin Elektrokimyasal Özelliklerinin Değerlendirilmesi
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Eom, H., Kang, J., Jang, S., Kwon,… More

Eom, H., Kang, J., Jang, S., Kwon, O., Choi, S., Shin, J., Nam, I. Evaluating the Electrochemical Properties of Supercapacitors using the Three-Electrode System. J. Vis. Exp. (179), e63319, doi:10.3791/63319 (2022).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter