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Artigo de método

Produção de combustível verde eletroquímico movido a energia solar a partir de CO2 e água usando catalisadores de CuZn e NiCo suportados por Ti3C2T x MXene

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DOI:

10.3791/68870

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7 de novembro de 2025

 ,  ,  ,  ,  ,  , 
1Institute for Materials Discovery, University College London, 2School of Materials Engineering, Purdue University, 3School of Mechanical Engineering, Purdue University

Neste artigo

Resumo

Este protocolo orienta a fabricação e análise eletroquímica de eletrocatalisadores bimetálicos CuZn e NiCo suportados por MXene para produção de combustível verde a partir de dióxido de carbono e água usando energia solar.

Resumo

Este protocolo descreve a síntese e o mapeamento da atividade de cátodos bimetálicos suportados por MXeno para redução de dióxido de carbono (CO2R) e ânodos para divisão de água utilizando energia solar em meios alcalinos. Uma técnica de eletrodeposição de pulso de corrente reversa foi usada para controlar a nanoestrutura, refinamento de grãos e composição de liga dos eletrodos fabricados. Tanto os ânodos quanto os cátodos são livres de metais nobres e suportados em carboneto de titânio bidimensional (2D) (Ti3C2Tx) MXene, o que reduz a resistência de contato e facilita a transferência de carga do substrato para os reagentes por meio de catalisadores. O cobre-zinco (CuZn) suportado em Ti3C2Tx MXeno é usado como cátodo para produção de metanol na conversão termocatalítica de CO2 , e aqui demonstramos seu desempenho na redução eletroquímica de CO2 (CO2R) pela primeira vez. O níquel-cobalto (NiCo) suportado em Ti3C2Tx MXene é fabricado de forma semelhante por eletrodeposição de pulso e testado como ânodos para eletrólise de água acionada por uma célula solar sob condições laboratoriais simplificadas. A atividade também descreve a caracterização estrutural de filmes finos metálicos. A configuração detalhada para a integração da célula solar tandem de silício perovskita de última geração com a célula eletroquímica, que por sua vez alimenta a cromatografia gasosa em linha, é demonstrada tanto para CO2R quanto para eletrólise da água (WE). Uma configuração detalhando a eletrólise da água em condições comerciais de soluções alcalinas altamente cáusticas (30% KOH), altas temperaturas (60 ° C) e em uma célula de lacuna zero é demonstrada no ânodo fabricado emparelhado com um cátodo revestido por pulverização de Pt / C.

Introdução

A substituição de combustíveis fósseis por alternativas de emissão zero é fundamental para descarbonizar o setor de energia e aumentar o uso de energia renovável 1,2,3. A conversão de dióxido de carbono (CO2) em monóxido de carbono (CO), metano (CH4) e outros combustíveis carbonáceos está se tornando uma rota importante para evitar mais emissões de CO2 e criar uma economia circular de carbono4. Da mesma forma, projeta-se que a substituição de combustíveis fósseis por hidrogênio de alta densidade energética acelere a transição energética de combustíveis fósseis para combustíveis de emissão zero 5,6,7,8. O sistema de geração de energia pode ser ainda mais econômico e ecologicamente correto usando luz solar direta 9,10,11,12. A transição para a energia verde pode gerar resultados socioeconómicos positivos, nomeadamente através do reforço dos impactos sociais e, assim, do aumento do capital social associado à produção de combustíveis com emissões nulas13.

Um extenso corpo de pesquisa foi dedicado à redução eletroquímica de CO2 e geração de hidrogênio movida a energia solar14,15. Os materiais à base de cobre mostraram excelente atividade (>70% de eficiência faradaica em relação ao produto C2) para redução de CO2 16,17,18,19. Os sistemas bimetálicos que consistem em cobre levam a um aumento nas eficiências faradaicas (FE) e na taxa geral de conversão de dióxido de carbono. Os principais desafios são altos sobrepotenciais, menores eficiências faradaicas e seletividade de um único produto20. A integração de sistemas fotovoltaicos (PV) com reações eletroquímicas requer uma sobreposição entre a atividade faradaica do eletrocatalisador e o ponto de potência máxima da célula solar para atingir taxas de produção de combustível sustentáveis21,22. Os sistemas bimetálicos de Ni e Co têm sido amplamente relatados como ânodos de alta funcionalidade para eletrólise de água alcalina devido ao seu sobrepotencial de <600 mV em correntes >100 mA/cm2 23,24. A rápida degradação do catalisador em correntes industrialmente relevantes limita sua viabilidade como ânodos comerciais. O curto-circuito induzido por eletrólitos por corrosão da interface entre a camada de metal e o substrato torna ainda mais lenta a eletrólise da água25,26.

MXenes, uma família crescente de carbonetos, nitretos e carbonitretos de metais de transição bidimensionais (2D), surgiram como materiais promissores para a reação eletroquímica CO2R devido às suas propriedades estruturais e eletrônicas únicas27,28. Descobertos pela primeira vez em 2011, os MXenos são derivados principalmente de fases Mn + 1AXn em camadas a granel (onde n = 1-4) que consiste em n + 1 camadas de um ou mais metais de transição (M, normalmente dos grupos 4-6), intercalados com camadas X, carbono (C), nitrogênio (N) ou ambos (CN) e um elemento do grupo A (geralmente dos grupos 13-16). Suas composições podem ser ajustadas usando diferentes metais de transição dos grupos 4 a 6, sub-rede X (C / N) e Tx representa terminações de superfície (por exemplo, -O, -OH, -F, -Cl) 27 , 29 , 30 . Em CO2R, os MXenes estão sendo ativamente investigados como co-catalisadores ou suportes devido à sua química de superfície ajustável, sítios cataliticamente ativos, alta área de superfície específica e condutividade elétrica semelhante a um metal.

Estudos teóricos recentes preveem que a decoração de MXenos com átomos bimetálicos ou únicos pode melhorar substancialmente o desempenho do CO2R modulando sua estrutura eletrônica. Essas estratégias de projeto mudam o centro da banda d, modulam as energias intermediárias de adsorção e diminuem as barreiras de energia livre de Gibbs das etapas de determinação da taxa 31,32,33. Por exemplo, Mo2ZC2 MXenes (Z = Ti, V, etc.) demonstraram fortalecer a adsorção de -HOCH2O e enfraquecer a ligação de -OCH2O em CO2RR eletroquímico, reduzindo assim o potencial limitante para a produção de CH4 devido a um aumento no centro da banda d dos átomos de Mo. Em outro estudo, o Ti3C2Tx MXeno dopado com alcançou uma eficiência faradaica de 58,1% em relação à produção de HCOO, introduzindo locais polarizados que facilitam a adsorção intermediária e a transferência de elétrons. Esses poucos estudos teóricos orientam o potencial de explorar catalisadores bimetálicos à base de MXene na adaptação das vias de CO2RR.

Aqui, sintetizamos CuZn@Ticátodos 3C2Tx MXene e ânodos NiCo@Ti3C2Tx MXene para eletrólise de CO2R e água por eletrodeposição simples de um pote. O procedimento otimizado pode ser usado para depositar uma variedade de sistemas bimetálicos ou polimetálicos em faixas de concentração de 5 a 100 mM cada com controle de pH. Cada conjunto de sistemas desejados exigiria o ajuste do pH e da densidade de corrente de acordo com seus potenciais eletroquímicos, potencial de deposição, condições de reação, etc. Embora a deposição possa ser realizada em uma configuração de dois eletrodos, recomenda-se um melhor controle sobre a tensão de deposição por meio de eletrodos de referência. O método pode depositar grandes estruturas, bem como partículas finas, controlando parâmetros de reação como densidade de corrente, relação de tempo ON-OFF e pH. A estrutura de grão refinada e otimizada ajustada por pulsos de corrente reversa mostra alta eficiência faradaica (56% para hidrocarbonetos) para CO2R com degradação muito baixa do catalisador. A eletrólise da água é demonstrada em NiCo@Ti3C2Tx MXene em uma célula H para condições de laboratório com 98% de FE e em uma célula de lacuna zero para condições industriais. Uma demonstração de determinação de produto em linha por cromatografia gasosa também é apresentada. A integração geral do sistema e sua operação foram monitoradas de perto usando os protocolos de segurança por design estabelecidos em nosso laboratório34.

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Protocolo

Os reagentes e os equipamentos utilizados neste estudo estão listados na Tabela de Materiais.

1. Síntese de Ti3C2Tx MXene

  1. Lave 1 g de fase otimizada de Ti3AlC2 MAX usando ácido clorídrico (HCl) 9 M por 18 h para remover impurezas intermetálicas.
  2. Prepare a solução de condicionamento condicionante misturando HCl 12 M, água deionizada (DI) e ácido fluorídrico (HF) a 50% em peso em uma proporção de volume de 6:3:1.
    NOTA: O ácido fluorídrico (HF) é altamente tóxico e corrosivo. Execute todas as etapas envolvendo HF em uma hotte certificada usando equipamento de proteção individual (EPI) adequado, incluindo luvas, jaleco e protetor facial.
  3. Adicione o pó MAX lavado com HCl à solução de engravimento e agite a 400 rpm durante 24 h a 35 °C.
  4. Lave o Ti3C2Tx MXene gravado com água DI por centrifugação repetida a 3234 x g por 4-5 ciclos (~ 200 mL cada), cada ciclo de 10 min, até que o sobrenadante atinja um pH neutro de aproximadamente 6.
  5. Delaminar o MXene adicionando o sedimento lavado a uma solução de cloreto de lítio (LiCl) (50 mL por grama de pó condicionado) e agitar a 400 rpm durante 1 h a 65 °C sob fluxo de gás árgon.
  6. Lave a mistura por centrifugação a 3234 x g por 5 min, 10 min, 15 min e 20 min sequencialmente à temperatura ambiente.
  7. O vórtice mistura a suspensão final por 30 min à temperatura ambiente e, em seguida, centrifugue a 2380 x g por 30 min para obter flocos de Ti3C2Tx MXene de uma a poucas camadas.

2. Preparação de precursores

  1. Dispersar 300 mg de Ti3C2Tx MXene em 100 mL de água DI. Sonicate por 5 min para garantir uma dispersão estável.
  2. Preparar uma solução de citrato de cobre a 30 mM e uma solução de oxalato de zinco a 10 mM em água DI. Certifique-se de fazer todas as soluções em um capuz com EPI adequado, evitando derramamento ou contato direto com a pele.
  3. Preparar soluções de 50 mM de nitrato de níquel e nitrato de cobalto em água DI.
  4. Prepare uma dispersão de 5 mg de Pt/C em 50 mL de água DI e sonice por 10 min em temperatura ambiente.

3. Fabricação de eletrodos

  1. Limpe a espuma de níquel com acetona e depois sonique em água DI por 5 min.
  2. Ative o papel de fibra de carbono (CFP) mergulhando-o em ácido nítrico 1 M (HNO3) por 20 min. Ative o CFP em um capuz e use luvas e EPI adequado.
  3. Mergulhe a espuma de níquel limpa (5 cm × 5 cm) na solução MXene por 5 min. Seque à temperatura ambiente sob vácuo. Rotule este exemplo como MXene-Ni-Foam.
  4. Pulverize a solução de MXene em CFP ativada. Rotule a amostra como MXene-CFP. Carregue 50 mL de solução de Mxene em uma pistola de pulverização. A uma distância de 5 cm, pulverizar a tinta sobre o CFP ativado, cobrindo toda a superfície do CFP de 2 cm x 2 cm.
  5. Em uma célula eletroquímica de vidro, adicione as soluções precursoras de e Zn. Use um eletrodo de referência Ag/AgCl, um contra-eletrodo de platina e MXene-CFP como eletrodo de trabalho e conecte os eletrodos à sua respectiva conexão no potenciostato.
    NOTA: Por example, o eletrodo MXene-CFP será conectado à conexão do eletrodo de trabalho e da mesma forma. O banho eletrolítico consistiu em 50 mL de solução de citrato de 30 mM e oxalato de Zn 10 mM em água DI.
  6. Aplique a seguinte sequência de deposição de corrente pulsada: -10 mA/cm2 por 1 s, 0 mA/cm2 (pulso nulo) por 0.5 s, +10 mA/cm² por 0.5 s.
  7. Repita por 1000 ciclos para depositar CuZn. Rotule o eletrodo resultante como CuZn@Ti3C2T x-MXene-CFP.
  8. Em outra célula, adicione soluções precursoras de Ni e Co. Use a mesma configuração de eletrodo, mas substitua o eletrodo de trabalho por MXene-Ni-Foam. Certifique-se de que os eletrodos na célula eletroquímica estejam conectados corretamente com as respectivas conexões no potenciostato. O banho eletrolítico consiste em 50 mL de nitrato de Ni 50 mM e nitrato de Co em água DI.
  9. Aplique o mesmo ciclo de deposição pulsada (como na etapa 3.6) por 1000 conjuntos para obter NiCo@Ti3C2T x-MXene-Ni-Foam.
  10. Encha 50 mL de Pt/C na pistola. A uma distância de 5 cm, pulverizar Pt/C sobre malha de Ni e secar em estufa a vácuo a 60 °C para preparar o cátodo de referência para a eletrólise da água.

4. Caracterização estrutural

  1. Corte cada eletrodo em pedaços de 0,5 cm × 1 cm.
  2. Realize difração de raios X (XRD) e microscopia eletrônica de varredura (MEV) para análise de fase e morfologia.
    NOTA: O tamanho das peças do eletrodo deve ser semelhante ao que se encaixa nas diretrizes de preparação de amostras de instrumentos XRD e SEM.

5. Redução eletroquímica de CO2

  1. Monte uma célula H com uma membrana de troca alcalina separando as duas câmaras.
  2. Use Ni-Foam como ânodo e CuZn@Ti3C2T x-MXene-CFP (2 cm × 2 cm) como cátodo. Use 1 M KOH como eletrólito em ambas as câmaras. Verifique cuidadosamente se há vazamentos de eletrólitos na junção da membrana. Aperte a junção para quaisquer vazamentos.
    NOTA: O KOH é altamente corrosivo; use EPI adequado, coloque todas as soluções em uma hotte e evite o contato com a pele. Mantenha todas as soluções em superfícies planas, longe de intrusões pessoais e plugues elétricos.
  3. Insira um eletrodo de referência de Hg/HgO no compartimento do cátodo. Sele o sistema para ser à prova de gás. Adicione uma tubulação para a entrada de CO2 e outra para a saída de gás na câmara catódica.
  4. Purgue o CO2 na câmara catódica a 30 mL / min por 15 min para saturar o eletrólito.
  5. Ilumine a célula fotovoltaica (PV) com intensidade de 1 sol e conecte-a à célula (positiva para ânodo, negativa para cátodo).
  6. Registre voltametria cíclica (CV) de 0 V a -2,5 V a 50 mV/s e EIS (100 kHz a 0,1 Hz) em potencial de circuito aberto.
  7. Efectuar uma medição cronopotenciométrica de 0 A durante 2 h, registando periodicamente a corrente utilizando um multímetro. A corrente registrada pode ser usada para calcular a eficiência faradaica dos produtos.
  8. Conecte a saída da câmara catódica a um cromatógrafo gasoso (GC) para amostragem em linha a cada 10 min. Programe o GC para a detecção e quantificação de gases permanentes. Use uma coluna compactada, como a peneira molecular, para identificar os gases.
    NOTA: A temperatura do forno é ajustada em rampa com uma temperatura inicial de 150 °C com um tempo de espera de 2 min e posteriormente aumentada para 200 °C com um tempo de espera de 1 min para permitir a separação e eluição adequadas dos gases da mistura.

6. Eletrólise eletroquímica da água (OER)

  1. Repita a configuração da célula H com NiCo@Ti3C2T x-MXene-Ni-Foam como ânodo e malha Pt/C@Ni como cátodo. Insira um eletrodo de Hg/HgO como eletrodo de referência na câmara anódica com o eletrodo de trabalho.
  2. Encha ambas as câmaras com eletrólito KOH 1 M.
  3. Registre CV de 0 V a 1,2 V a 50 mV/s e EIS (10 kHz a 0,1 Hz, amplitude de 10 mV) em potencial de circuito aberto. No potenciostato de laboratório automático, use a função de determinação OCP (potencial de circuito aberto) para registrar o OCP.
  4. Ilumine a célula fotovoltaica com 1 luz solar usando um simulador solar colocado a 6 cm de distância ou luminosidade de 1 sol na célula.
  5. Conecte os terminais fotovoltaicos aos eletrodos e registre uma curva cronopotenciométrica de 0 A. Monitore e registre a corrente para cálculos de eficiência.
  6. Conecte a saída do cátodo ao GC e analise a produção de hidrogênio a cada 10 minutos usando um detector de condutividade térmica (TCD) com nitrogênio como gás de arraste.

7. Conjunto do eletrolisador da Zero-diferença

  1. Lave com água e prepare uma célula de lacuna zero. Prepare tubos limpos de polivinil propileno e outros acessórios, como valores de empurrar e puxar que se encaixam na tubulação para criar junções entre várias partes do conjunto de eletrólise de água alcalina.
  2. Empilhe o seguinte em sequência: placa de ânodo de célula, ânodo deNiCo@Ti 3C2T x-MXeno-Ni-Foam, junta (igual ou ligeiramente mais espessa (0,1 mm) que a espessura do ânodo), membrana de troca alcalina, junta, cátodo Pt/C e, finalmente, placa de célula catódica. Use hastes de posicionamento para alinhamento, se disponíveis, ou certifique-se de manter as camadas firmes e estacionárias em uma mesa.
  3. Monte o eletrolisador com o alinhamento adequado de todas as camadas e placas finais. Prenda firmemente com parafusos.
  4. Conecte a célula a bombas peristálticas circulando 30% KOH a 30 mL / min. A vazão dos eletrólitos pode ser ajustada e, dependendo da evolução e temperatura do gás, os eletrólitos podem ser aumentados para melhor remoção e atividade do gás.
  5. Manter o reservatório de eletrólitos a 60 °C utilizando um banho de óleo e um monitor com uma sonda de temperatura. Certifique-se de não tocar na célula ou reservatório sem luvas térmicas.
    NOTA: 30% KOH é altamente cáustico e pode causar queimaduras. Realize todos os experimentos usando equipamento de proteção individual adequado. Armazene eletrólitos extras em uma capela e mantenha o reservatório de eletrólitos em uma superfície plana que seja bem apoiada e equilibrada para evitar derramamentos.

8. Cálculo da eficiência faradaica

  1. Use a seguinte equação:
    figure-protocol-1
    Onde Qprod é a carga usada para formar o produto (por exemplo, hidrogênio ou produto CO2R) e Qtotal é a carga total passada.
    NOTA: Descarte todos os resíduos contendo HF e HCl seguindo os protocolos institucionais de resíduos perigosos. Consulte as Fichas de Dados de Segurança do Material (MSDS) e o pessoal de saúde e segurança ambiental (EHS) para obter orientação sobre descarte.

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Resultados

A técnica de difração de raios-X é usada para analisar a estrutura cristalina sólida dos filmes metálicos. Corte amostras de filme de tamanho apropriado (cabe no stub de amostra da máquina XRD). Carregue as amostras na máquina e escaneie uma faixa de 2Θ de 10° a 80°. O gráfico XRD obtido mostra sinais de pico para os planos cristalinos presentes no material. Use o padrão de referência do Centro Internacional de Dados de Difração (ICDD) para identificar e ...

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Discussão

Este estudo apresenta o protocolo para a síntese de eletrodos bimetálicos para reações redox acionadas por energia solar para geração de combustível. A descarbonização do setor de energia depende fortemente da conversão de CO2 35 , 36 , 37 e do uso de combustíveis de emissão zero, como o hidrogênio gerado a partir da água. A t...

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Divulgações

Os autores não têm nada a divulgar.

Agradecimentos

Os autores desejam agradecer o apoio do Henry Royce Institute for Advanced Materials por meio do Programa de Colaboração Industrial (RICP-R4-100061) e MATcelerateZero (MATZ0), financiado por uma bolsa fornecida pelo Conselho de Pesquisa em Engenharia e Ciências Físicas EP / X527257 / 1. Os autores agradecem ao Departamento de Segurança Energética e Net Zero (ID do Projeto: NEXTCCUS), Pesquisa, Inovação e Engajamento Global da University College London, University of Sydney - University College London Partnership Collaboration Awards, UCL-Peking University Strategic Partner Funds, Cornell-UCL Global Strategic Collaboration Awards e IISc-UCL Joint seed fund por seu apoio financeiro. Os autores agradecem ao programa ACT (Accelerating CCS Technologies, Horizon 2020 Project No. 691712) pelo apoio financeiro do projeto NEXTCCUS (ID do projeto: 327327). Este trabalho foi apoiado pelo Henry Royce Institute for Advanced Materials por meio do Equipment Access Scheme, permitindo o acesso ao Royce SEM-FIB Suite em Cambridge; As instalações Cambridge Royce concedem EP / P024947 / 1 e Sir Henry Royce Institute - concessão recorrente EP / R00661X/1.

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Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo
NomeEmpresaNúmero de catálogoComentários
Autolab 302Metrohm UKPGSTAT302NAvalia a atividade eletroquímica do sistema (CO2R e WE)
Hexahidrato de nitrato de cobaltoSigma aldrich 98 10026-22-9Precursor para ânodo de eletrólise de água
Triidrato de nitrato de cobreSigma aldrich10031-43-3.precursor do cátodo CO2R
Fonte de luzTecnologia SOIONLâmpada de xenonFonte de luz para iluminar a célula solar
Nitrato de níquel hexahidratadoSigma aldrich13478-00-7Precursor para ânodo de eletrólise de água
Cromatografia gasosa onlineAgilent8890conectada à célula eletroquímica e faz loops uma amostra , ~10 microlitros de gás a cada 10 minutos ou no tempo descrito no comando para identificação e quantificação.
Bombas peristálticas Tecnologia SOIONBT100-3Jpara transferir eletrólito em uma célula de zero folga.
Hidróxido de potássioSigma aldrich1310-58-3Eletrólito para CO2R e eletrólise líquida.
Célula solar (célula fotovoltaica)Depósito de células de combustívelCélula tandem de silício que pode fornecer até 4 volts de potencial e correntes de ~300mA
Membrana de sustentaçãoMateriais de dióxidoX37-50 Grade RTmembrana de troca de ânio usada para transporte de íons do cátodo ao ânodo e para cruzamentos de gás e produto de parada.
Ti3C2Tx MXeneLaboratório Anasori, Universidade Purdue
VionicMetrohm UK3500001080Ele avalia a atividade eletroquímica do sistema (CO2R e WE) em correntes mais altas. Ele tem janelas de corrente e potencial mais altas.
Citrato de zincoSigma aldrich480762precursor do cátodo CO2R

Referências

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