In Situ Neutron Powder Diffraction uso das baterias de íon-lítio sob medida

O objetivo geral deste procedimento é preparar uma célula eletroquímica recarregável adequada para experimentos de difração de nêutrons in situ. Isso é feito preparando primeiro um eletrodo negativo de folha de lítio, dois separadores e uma folha de alumínio ou cobre. O segundo passo é espalhar uma pasta de material de eletrodo positivo sobre a folha de alumínio ou cobre que atuará como um coletor de corrente da célula.

Em seguida, adicione fios aos eletrodos. Em seguida, empilhe os separadores e eletrodos em camadas alternadas e, em seguida, enrole as camadas em um cilindro. As etapas finais são inserir a célula enrolada em um vanádio, pode adicionar eletrólito e selar a lata com os fios acessíveis, em última análise, difração de nêutrons in situ.

Os dados coletados com a célula eletroquímica são usados para mostrar as mudanças estruturais em tempo real de vários componentes da bateria durante o ciclo eletroquímico ou a função da bateria. As principais vantagens do uso de experimentos de difração de nêutrons in-situ são que toda a maior parte da bateria é sondada de maneira não destrutiva com vários componentes investigados simultaneamente e um potencial para acompanhar as mudanças estruturais de elementos mais leves, como lítio e oxigênio. As células químicas do núcleo U permitem este experimento e permitem que o pesquisador use material sintetizado em escala de grama relacionado às quantidades significativamente maiores necessárias na construção das células de comissura.

De um modo geral, os indivíduos que são novos na técnica terão dificuldade em construir uma célula in situ de alta qualidade que permita a coleta de dados de difração de nêutrons de alta qualidade enquanto otimiza as propriedades eletroquímicas, portanto, muitas vezes há um equilíbrio que precisa ser atingido entre as propriedades eletroquímicas e a capacidade de coletar dados de difração de nêutrons de alta qualidade Comece preparando primeiro o eletrodo positivo. A mistura de material de eletrodo positivo foi feita com antecedência e contém negro de fumo de polivinil di fluoreto e um material ativo para o coletor de corrente. Use alumínio de 20 mícrons de espessura ou folha de cobre, cortada em cerca de 200 milímetros por 70 milímetros.

Obtenha uma superfície de vidro limpa, plana e lisa, maior do que a folha coletora atual, e coloque-a plana para aderir à folha. Aplique algumas gotas de etanol na superfície e, em seguida, coloque o coletor de corrente sobre as gotas. Adicione mais algumas gotas de etanol por cima do papel alumínio.

Alise o papel alumínio para que não haja vincos. Obtenha uma poça em forma de hemisfério da pasta do eletrodo positivo e coloque-a em uma extremidade da folha usando uma barra de entalhe com uma altura de entalhe de um a 200 micrômetros. Espalhe a pasta sobre o coletor atual.

Depois que a pasta for espalhada sobre a superfície do coletor, ela será seca em um forno a vácuo. Remova cuidadosamente a folha da superfície do vidro e transfira-a para o forno para secar durante a noite em temperatura elevada Após a secagem durante a noite, coloque o coletor e o eletrodo positivo em uma superfície plana. Para continuar, corte uma região do eletrodo para corresponder às dimensões da folha do eletrodo negativo.

A região deve incluir uma aba de um centímetro de folha coletora não revestida em uma extremidade. Além disso, corte um pedaço do material coletor atual do mesmo tamanho. Leve o coletor revestido para uma prensa de placa plana.

Coloque-o na prensa com o lado revestido para cima e cubra-o com papel. Aplique uma pressão de 100 quilonewtons por 30 a 60 minutos para melhorar o desempenho da bateria. Depois de recuperar o coletor revestido da prensa, mova-o e o material coletor não revestido para uma escala.

Meça a massa de cada um e compare-os. Use a diferença para determinar a massa da mistura de eletrodos e, a partir disso, a massa do material ativo, os vários componentes da célula e o invólucro da célula devem agora ser reunidos. O invólucro é um tubo feito completamente de vanádio, que é usado porque praticamente não produz sinal em dados de difração de pó de nêutrons.

O tubo é selado em uma extremidade e a extremidade aberta tem uma rolha de borracha com entalhes para permitir a passagem dos fios. Em seguida, trabalhe com a folha que será usada para o eletrodo negativo. Para experimentos, o eletrodo é feito de folha de metal de lítio e trabalhado em um porta-luvas.

Para esta demonstração, é usada folha de alumínio. Escolha a espessura para minimizar a absorção de nêutrons e use uma folha apropriada para o invólucro aqui. 120 milímetros por 35 milímetros.

Com a folha pronta, selecione o separador para a célula. Duas folhas de polietileno são usadas neste vídeo. Eles são cortados para serem ligeiramente maiores que o eletrodo negativo cerca de 140 milímetros por 40.

Em seguida, mova o coletor de corrente e o eletrodo positivo para uma superfície de trabalho plana. Depois de colocá-lo plano, obtenha uma haste ou fio de alumínio com um diâmetro inferior a dois milímetros e coloque-o na extremidade descoberta do coletor. Enrole a folha da aba firmemente ao redor da haste.

Não role a região do eletrodo positivo. Passe a trabalhar com o eletrodo negativo, a folha de metal e um pedaço de fio de cobre e role os dois de maneira semelhante. Aqui estão os eletrodos completos.

Os componentes finais necessários antes da construção da célula são a solução eletrolítica para a bateria e a cera dental. Para vedar o invólucro, os separadores de eletrodo positivo do invólucro, eletrólito e cera estão prontos para serem transferidos para um porta-luvas cheio de argônio para construção de células. Para este vídeo, a construção da célula ocorrerá fora do porta-luvas antes de prosseguir.

Certifique-se de que a superfície de trabalho seja não metálica Construção da célula inicial, empilhando os componentes começando com uma das tiras separadoras na parte superior do separador. Coloque o coletor de corrente com o eletrodo positivo voltado para cima e a haste de alumínio em uma extremidade. Em seguida, coloque a segunda tira do separador.

Por fim, coloque o eletrodo negativo em cima com seu fio de cobre enrolado na mesma extremidade da haste de alumínio. Agora começando no final da pilha com o fio de alumínio e cobre. Comece a enrolar todas as camadas juntas enquanto rola.

Mantenha o alinhamento das camadas e certifique-se de que os dois eletrodos não entrem em contato. Quando a laminação estiver concluída, verifique a parte externa do separador. Ele deve envolver completamente o rolo para que os eletrodos fiquem cobertos e não toquem no invólucro de vanádio.

Insira a pilha enrolada na lata de vanádio com fios saindo do topo, o fio de cobre e a haste de alumínio devem se estender de dois a três centímetros além da abertura. Adicione eletrólito gota a gota à lata para que um total de 1,5 mililitros seja usado. Depois de adicionar a vedação do eletrólito, a lata com a rolha de borracha e derreter a cera dental por cima e ao redor da bainha plástica do fio.

Uma vez que a lata é selada, a construção é concluída. Armazene a célula horizontalmente e deixe-a envelhecer por 12 a 24 horas. Esses dados de padrão de difração de pó de nêutrons in situ mostrados em cruzes pretas são de uma célula contendo cobre LSTN e lítio.

Antes da descarga da célula, a célula foi modelada usando refinamento multifásico e o ajuste é mostrado como a linha vermelha através dos dados. A curva verde na parte inferior mostra a diferença entre os dados e o modelo. As barras verticais são marcadores de reflexão para lítio em azul, cobre em vermelho e LSTN em preto.

O comprimento de onda do nêutron era de cerca de 1,4 angstrum. Esses dados são para a reflexão de 1 1 5 em LSTN durante o ciclismo. No primeiro quadro está a largura total na metade do máximo em graus.

No segundo está a altura do pico em unidades arbitrárias. No terceiro está o ângulo de dispersão. Todos são dados em função do tempo.

Observe que a medida da largura e a altura do pico mudam opostas uma à outra à medida que o teor de lítio varia. O alargamento reversível observado indica o potencial do comportamento bifásico e também pode ser indicativo de simetria reversível. Redução Os gráficos adicionais mostram a variação do parâmetro da rede e o potencial da bateria em função do tempo.

As regiões de destaque da barra bronzeada durante as quais a tensão de descarga estava abaixo de um volt. Isso se correlaciona com o início da região de duas fases. A barra vermelha destaca o intervalo durante o qual a célula foi autorizada a relaxar e seu potencial de equilíbrio.

O aspecto mais importante do procedimento é lembrar de garantir que haja um bom contato entre as diferentes camadas da bateria, além de garantir que qualquer eletrodo não entre em contato um com o outro ou com o invólucro da célula. Depois de assistir a este vídeo, você deve ter uma boa compreensão de como construir uma célula eletroquímica in situ laminada de alta qualidade para uso em experimentos de difração de nêutrons. Boa sorte.