17 de julho de 2015
Relatamos um protocolo para combinar a metrologia atômica do Microscópio de Tunelamento de Varredura para padronização de superfície com Deposição Atômica Seletiva de Camada e Gravação de Íons Reativos. Usando um processo robusto envolvendo inúmeras exposições atmosféricas e transporte, nanoestruturas 3D com metrologia atômica são fabricadas.
O objetivo geral do experimento a seguir é fabricar nanoestruturas de silício com rastreabilidade à rede atômica, utilizando o crescimento direto de máscara de etch de óxido metálico e etch iônico reativo. A precisão final deste procedimento envolve a remoção de áreas precisas de uma camada de passivação de hidrogênio em um chip de silício usando uma ponta de microscópio de tunelamento de varredura; em um segundo passo, a superfície padronizada é exposta usando um processo de deposição de camada atômica que deposita seletivamente dióxido de titânio e atua como máscara contra o etch iônico reativo. Em seguida, realiza-se o etch iônico reativo para remover silício da superfície em todas as áreas, exceto aquelas que foram previamente padronizadas.
Os resultados demonstram a capacidade de fabricar estruturas com até 20 nanômetros de altura e dimensões críticas bem abaixo de 10 nanômetros. A principal vantagem desta técnica em relação a métodos mais convencionais, como litografia com feixe de elétrons ou litografia óptica, é que os passos iniciais de metrologia no STM fornecem informações em escala atômica. Este método pode ajudar a responder perguntas fundamentais na nanotecnologia, como quais são as interações precisas entre nanoestruturas posicionadas em locais muito bem definidos em relação umas às outras?
Em geral, indivíduos novos neste método enfrentarão dificuldades porque há muitas etapas e oportunidades de danificar a amostra. Assim, pensamos neste método pela primeira vez quando tentávamos maximizar a espessura de máscaras de ataque de dióxido de silício, que estávamos escrevendo sobre silício, usando uma ponta de MF e de STM em uma atmosfera oxidante. Em vez disso, ao combinar litografia com hidrogênio e deposição em camada atômica, conseguimos um controle aéreo semelhante, enquanto na verdade ganhamos um maior grau de liberdade na direção de crescimento.
A demonstração visual deste método é essencial, pois as etapas de transferência e localização do padrão são difíceis de aprender, já que cada indivíduo deve executar corretamente seus próprios passos e ser capaz de compreender instruções de posicionamento. Para começar, prepare e monte um chip de silício 1 0 0 com marcas fiduciais no porta-amostras de um microscópio de tunelamento por varredura e realize um ciclo de flash e passivação conforme descrito no protocolo textual complementar. Em seguida, transfira a amostra para o microscópio de tunelamento por varredura e aproxime a amostra e a ponta até a faixa de tunelamento.
Utilize uma câmera com poder de resolução melhor que 20 mícrons de tamanho de ponto para obter uma imagem óptica de alta resolução da junção entre a amostra e a ponta, corrigindo distorções e redimensionando a imagem óptica de modo que represente uma reprodução não distorcida das marcas fiduciais com a posição da ponta observada. Em seguida, projete os padrões de HDL a serem produzidos, incluindo tanto os padrões experimentais quanto os padrões de identificação em forma de serpentina. Fracione os padrões globais em formas fundamentais para definir os vetores básicos que serão seguidos pela ponta.
Ao aplicar as condições de modo AP e modo FE com HDL, utilize as informações da rede da superfície de silício. Para determinar o trajeto final da ponta, use a litografia por deslocamento hidrogênio, conhecida também como litografia no modo AP, para áreas pequenas ou aquelas que exigem bordas com precisão atômica, utilizando as saídas vetoriais da etapa anterior. Realize a litografia por deslocamento hidrogênio no modo emissão de campo para áreas grandes, com uma polarização da amostra de sete a nove volts, uma corrente de um nanoampere e 0,2 miliklos por centímetro.
Em seguida, realize a metrologia por microscopia de tunelamento com varredura nas áreas desejadas do padrão HDL, obtendo imagens com uma polarização da amostra de menos 2,25 volts e uma corrente de tunelamento de 0,2 nanoampère. Em seguida, retire a ponta da amostra e mova a amostra de volta para o compartimento de carga. Proteja a amostra colocando-a em contato com um substrato inerte e plano, como safira limpa; uma vez protegida, feche as válvulas das bombas e, então, introduza gás nitrogênio na câmara o mais rapidamente possível.
Quando a câmara for ventilada, remova a amostra do sistema. Veja aqui uma ampliação do conjunto de blindagem da amostra utilizando pinças de politetrafluoretileno ou titânio. Transfira rapidamente a amostra para o transportador, mantendo o lado frontal da amostra protegido.
Instale a tampa sobre a amostra e monte frouxamente o transportador de amostras pressurizado. Passe argônio ultrapuro pelo transportador durante um minuto e, em seguida, feche o transportador de amostras mantendo uma pequena pressão positiva de argônio. Realize esses passos para proteger a amostra entre cada etapa do processo nesta condição.
A amostra permanecerá estável por até um mês. Pré-aqueça a câmara de deposição por camada atômica a 100 graus Celsius. Em seguida, abra o transportador de amostras e use pinças livres de aço inoxidável para transferir rapidamente a amostra para a câmara de deposição.
Observando a posição e orientação do chip da amostra e do controle. Feche a câmara e purgue-a usando um fluxo de argônio e uma pressão inferior a 0,2 milibares durante uma hora. Em seguida, realize 80 ciclos repetidos de deposição em camada atômica para crescer uma camada de 2,8 nanômetros de espessura de titânia amorfa sobre a amostra, utilizando a receita descrita no protocolo de texto acompanhante.
Uma vez concluído, mova rapidamente a amostra de volta para o transportador e purgue com Argônio. Após remover a amostra do transportador com segurança, instale-a no sistema de MF-A utilizando um método mecânico de montagem, como um sistema de braçadeira ou porta-peça a vácuo. Foque a câmera da MF-A na amostra e localize as marcações de referência na superfície da amostra para alinhar a ponta da MF-A à região onde se espera encontrar os padrões em nanoescala.
Usando as informações de altura e fase na resolução mais alta, varra a amostra até que as regiões do padrão de localização sejam identificadas. Em seguida, capture uma imagem das regiões desejadas utilizando a qualidade e resolução de imagem mais altas disponíveis. Após a área de interesse ter sido imageada, remova a amostra e coloque-a de volta no transportador sob gás argônio.
Enquanto se prepara para a gravação iônica reativa, resfrie o reator do gravador iônico reativo com acoplamento capacitivo a menos 110 graus Celsius. Em seguida, remova a amostra do transportador e carregue a amostra e quaisquer pastilhas de controle na câmara de indução. Usando pasta condutiva, bombeie a câmara até atingir 7,5 vezes 10 à potência de menos seis milibares.
Estabilize o sistema por três minutos, depois fluxe oxigênio a oito centímetros cúbicos padrão por minuto. O argônio a 40 centímetros cúbicos padrão por minuto e o hexafluoreto de enxofre a 20 centímetros cúbicos padrão por minuto. Inicie o plasma utilizando uma descarga RF de 150 watts.
Em seguida, modifique o fluxo de gás e faça a corrosão por um minuto usando vazões de 52 centímetros cúbicos padrão por minuto para o hexafluoreto de enxofre e oito centímetros cúbicos padrão por minuto para o oxigênio após a corrosão iônica reativa. Coloque a amostra novamente no transportador sob gás argônio. Abra o transportador de amostras e instale com segurança a amostra, o suporte de MEV.
Em seguida, introduza o conjunto de amostras no MEV, reduza a pressão na câmara e localize e foque os marcadores fiduciais. Ajuste a distância de trabalho conforme necessário e otimize o foco, o brilho e o contraste para minimizar a deposição de carbono nos padrões. Otimize o foco utilizando características próximas não essenciais.
Uma vez otimizado, identifique a localização aproximada do padrão na amostra. Em seguida, desloque-se até os padrões e obtenha imagens e medidas em vista plana. Depois, realize um procedimento típico de encerramento do sistema de MEV e remova a amostra conforme indicado pelo fabricante do MEV.
Fixe a amostra novamente no transportador sob argônio. Neste ponto, as amostras são robustas e podem ser armazenadas por um período indefinido. São mostradas aqui imagens representativas de microscopia de tunelamento de varredura de padrões de HDL criados utilizando apenas o modo AP.
Uma combinação dos modos AP e emissão de campo, em que o modo AP foi utilizado para escrever cada borda e o modo emissão de campo sozinho para obter a melhor produção da máscara. Utilizando padrões HDL em modo AP, um alto grau de seletividade deve ser possível usando microscopia de força atômica. A altura do óxido de titânio depositado nas regiões padronizadas foi comparada ao depósito nas regiões de fundo.
Esta amostra apresentou uma incubação de cerca de 20 ciclos para o crescimento de fundo mais alto. Aqui, dois padrões serpenteados são escritos com um passo de 10 nanômetros utilizando a modalidade FE do HDL. Ao rotacionar os padrões 90 graus em relação um ao outro, cria-se uma grade.
Este mesmo padrão é mostrado aqui usando um MF após a deposição da máscara de 2,8 nanômetros de óxido de titânio. Devido aos efeitos de convolução da ponta, as aberturas no padrão são difíceis de resolver. Após a gravação iônica reativa, aproximadamente 60% das aberturas desejadas foram transferidas para o substrato, indicando que esse tamanho e densidade de padrão são aproximadamente o limite para a fabricação eficaz de nanoestruturas utilizando apenas o modo FE de HDL, uma vez dominado.
Essa técnica pode ser realizada em aproximadamente três dias, se executada corretamente, sendo a maior parte do tempo dedicada à preparação da amostra em ultra-alto vácuo e ao transporte entre locais, se necessário. Ao realizar este procedimento, é importante manter as amostras limpas e proteger o ambiente de fundo após o procedimento. Outras técnicas, como a litografia por nanoimpressão, podem ser utilizadas para ampliar as capacidades de produção de nanofabricação dessa técnica.
Após assistir a este vídeo, você deverá ter uma boa compreensão de como manipular cuidadosamente amostras para fabricar estruturas na escala de nanômetros individuais. Precauções, como a diluição do gás, devem sempre ser utilizadas ao realizar este processo. Caso contrário, pode ocorrer danos aos sistemas de bombeamento a LD.
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Este estudo apresenta um protocolo para fabricar nanoestruturas de silício com precisão atômica utilizando uma combinação de microscopia de tunelamento por varredura, deposição de camada atômica e gravação iônica reativa. O método permite a criação de nanoestruturas tridimensionais com dimensões críticas abaixo de 10 nanômetros.
A rastreabilidade em escala atômica na fabricação de nanoestruturas permite um controle sem precedentes sobre o tamanho e a densidade de características, impactando diretamente a confiabilidade da prototipagem de dispositivos em escala nanométrica em pesquisas farmacêuticas&D. A integração desta metodologia com a metrologia atômica e a máscara de ataque seletivo permite testes de hipóteses com alta confiabilidade quanto às relações entre estrutura e função em escala nanométrica. Tal precisão é fundamental para o avanço de biossensores de nova geração, plataformas analíticas e estudos mecanicistas em processos de descoberta de fármacos.
Este método de fabricação situa-se na interseção entre a descoberta inicial e a identificação de compostos líderes, permitindo testes de hipóteses em escala atômica e o desenvolvimento de ensaios subsequentes para plataformas habilitadas por nanotecnologia.