Determinação da carbonila grupos funcionais bio-óleos por Potentiometric Titulação: O Método Faix

O objetivo geral deste procedimento é medir o conteúdo completo de carbonila de vários materiais derivados de biomassa por métodos titulométricos. Este método fornece informações sobre os compostos carbonílicos reativos contidos em produtos derivados de biomassa, como óleos de pirólise, e o efeito que esses compostos têm no envelhecimento dos bio-óleos. Este método usa tamanhos de amostra menores, materiais menos tóxicos, é mais preciso e mais preciso do que os métodos estabelecidos anteriormente.

Para iniciar este procedimento, prepare as soluções de reagente conforme descrito no protocolo de texto. Seque um padrão primário de carbonato de sódio em um forno a 105 graus Celsius durante a noite. Depois disso, deixe o carbonato de sódio esfriar até a temperatura ambiente.

Pesar 100 a 150 miligramas de carbonato de sódio seco em uma panela de metal. Transfira-o para um recipiente de titulação e registre o peso real. Em seguida, adicione uma barra de agitação e água suficiente para cobrir o bulbo do eletrodo de pH e a junção.

Titulador automático, titular com a solução de ácido clorídrico até ao ponto final, que é o ponto de inflexão na curva de titulação. Repita esta titulação duas vezes usando uma nova amostra de carbonato de sódio de cada vez para obter um total de três valores finais. Para começar a preparar o branco A, adicione 5 milímetros de DMSO a um frasco de cinco mililitros com uma palheta giratória.

Em seguida, adicione dois mililitros da solução de cloridrato de hidroxilamina preparada e dois mililitros da solução de trietanolamina preparada. Tampe bem o frasco e coloque-o em um aquecedor de bloco pré-aquecido a 80 graus Celsius. Mexa por duas horas.

Após a agitação, transfira a amostra para um recipiente de titulação. Lave o frasco de reação várias vezes separadamente com etanol e água, de modo que a solução final seja 80% de etanol. Em seguida, use um titulador automático para titular com a solução ácida até o ponto final.

Pesar aproximadamente 100 miligramas de 4-BBA em um frasco de cinco mililitros. Registre o peso real e adicione uma palheta. Adicione 5 mililitros de DMSO.

Depois disso, dissolva a amostra em dois mililitros da solução de cloridrato de hidroxilamina preparada. Adicione dois mililitros de solução preparada de trietanolamina. Em seguida, tampe bem o frasco e coloque-o em um aquecedor de bloco pré-aquecido a 80 graus Celsius.

Mexa por duas horas. Após a agitação, remova a amostra do bloco de calor e deixe esfriar. Em seguida, transfira a amostra para um recipiente de titulação.

Lave os frascos de reação várias vezes separadamente com etanol e água, de modo que a solução final seja 80% de etanol. Em seguida, use um titulador automático para titular com a solução ácida até o ponto final. Repita essa validação duas vezes para obter três valores de ponto de extremidade.

Primeiro, pese aproximadamente 100 miligramas da amostra de bio-óleo em um frasco de cinco mililitros. Registre o peso real da amostra. Depois disso, adicione uma palheta giratória.

Adicione 5 mililitros de DMSO. Em seguida, dissolva a amostra em dois mililitros da solução de cloridrato de hidroxilamina preparada. Adicione dois mililitros de solução preparada de trietanolamina.

Em seguida, tampe bem o frasco e mexa a 80 graus Celsius por duas horas. Após a agitação, transfira a amostra para um recipiente de titulação. Lave o frasco de reação várias vezes separadamente com etanol e água, de modo que a solução final seja 80% de etanol.

Titular automático, titular com a solução de ácido clorídrico até ao ponto de inflexão da curva de titulação. Registre este ponto final e repita a análise de bio-óleo mais duas vezes para obter um total de três valores de ponto final. Depois disso, analise os dados conforme descrito no protocolo de texto.

Neste estudo, uma técnica de titulação potenciométrica é usada para quantificar com precisão os compostos carbonílicos em bio-óleos de pirólise. Titulações representativas para uma amostra de bio-óleo bruto e uma titulação em branco são mostradas aqui. A primeira derivada é plotada para identificar facilmente o ponto de inflexão em cada curva de titulação.

Esses valores são então usados para calcular o conteúdo total de carbonila nas amostras de óleo de pirólise. A concentração de titulante de ácido clorídrico foi determinada em 07032 moles por litro. O consumo médio de ácido dos três blanks foi determinado em 13,0085 mililitros, enquanto o ponto final correspondente para a primeira titulação foi determinado em 4,8909 mililitros.

Subtraindo os dois volumes que se dividem pelo peso da amostra e multiplicando pela concentração de ácido, obtém-se um teor de carbonila de 4,9724 milimoles por grama para a amostra de bio-óleo. O método tradicional de análise de bio-óleo de Nicolaides é realizado à temperatura ambiente com um tempo de agitação típico de 18 a 24 horas, o que é insuficiente para a reação completa de todas as carbonilas presentes nesta amostra devido ao impedimento estérico de algumas carbonilas. Aquecer a mistura aumenta drasticamente a taxa de reação, mas o volume dos reagentes para o método de Nicolaides necessário pode ser difícil de misturar no calor de forma confiável.

O método Black/Faix apresentado, no entanto, fornece resultados mais precisos mais rapidamente e utiliza menos materiais. Aqui, o cloridrato de hidroxilamina está presente em excesso e o cloridrato de hidroxilamina não consumido não tem impacto na titulação. Este método também inclui várias amostras independentes por teste para verificar erros de titulação.

Este é um método rápido e fácil de executar. Até 11 amostras únicas podem ser analisadas em menos de oito horas Uma vez iniciado o procedimento, é importante concluir a titulação o mais rápido possível.

A trietanolamina pode se formar se as amostras permanecerem durante a noite, o que leva a imprecisões. Este vídeo deve fornecer as ferramentas necessárias para realizar reações de oxidação em constituintes carbonílicos e materiais derivados de biomassa. Este método é rápido, preciso e usa reagentes de risco relativamente baixo.

Ao realizar este procedimento, esteja ciente de que óleos de pirólise, cloridrato de hidroxilamina, trietanolamina e etanol têm riscos associados a eles. Equipamentos de proteção individual, como jaleco, luvas e óculos de segurança, devem ser usados durante o uso desses produtos químicos.