Name: Granel e síntese de película fina de óxidos de entropia-estabilizado em termos de composição variantes (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-05-29T15:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 41 s
Description: Aprenda a sintetizar óxidos de entropia-estabilizados em granel e película fina com alta qualidade cristalina. Este método permite ajustar a química do material para estudar os efeitos da desordem no magnetismo de longo alcance.

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Este trabalho foi financiado em parte pela concessão do National Science Foundation não. DMR-0420785 (XPS). Agradecemos a Universidade de Michigan Michigan Center para caracterização de materiais, (MC)2, por sua assistência com XPS e o laboratório da Universidade de Michigan Van Vlack XRD. Também gostaríamos de agradecer a Thomas Kratofil pela ajuda com a preparação de materiais em massa.

Atenção: Utilize necessário pessoal equipamento de protecção (EPI) incluindo sapatos perto, calça comprida, óculos de segurança, máscara de filtração de partículas, jaleco e luvas como óxido pós pose um risco para contato irritação da pele e irritação de contato visual. Consulte todas as fichas de dados de segurança relevantes antes do início de requisitos adicionais de EPI. Síntese deve ser feito com o uso de controles de engenharia como uma coifa.
1. volume síntese de óxidos de entropia-estabilizada
<ol><li>
Cálculo de massa de óxido constituintes pós
	<ol>
<li>Estime a massa total desejada do alvo multiplicando a densidade média dos constituintes óxidos binários o volume desejado. <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq3v2.jpg"> <img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq4.jpg"> onde <img alt="Equation 5" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq5.jpg"> e <img alt="Equation 6" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq6.jpg"> são a fração molar e a densidade da <img alt="Equation 7" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq7.jpg"> componente de th. Para uma 1"(2,54 cm) de diâmetro, ⅛" amostra espessa (0,3175 cm), o volume de destino é <img alt="Equation 8" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq8.jpg"> 1,7 cm3.</li>
		<li>Determine as toupeiras necessárias de cada componente, dividindo esta massa alvo pela massa molar média dos constituintes óxidos binários. <img alt="Equation 9" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq9v2.jpg"> <img alt="Equation 10" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq10.jpg"> onde <img alt="Equation 11" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq11.jpg"> é a massa molar do <img alt="Equation 7" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq7.jpg"> componente de th. Converter o número de moles, <img alt="Equation 12" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq12.jpg"> , volta para gramas por <img alt="Equation 13" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq13.jpg"> Nota: As massas dos constituintes e composições específicas dos materiais sintetizados aqui são dadas nas tabelas 1 e 2.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Pré-processamento de pós de óxido
	<ol>
<li>Limpe uma ágata pilão e almofariz por decapagem com 20 mL de água régia (HNO3 + 3 HCl). Despeje o ácido do almofariz e triture com o pilão, até que o fundo é claro. Alienar o ácido corretamente e enxágue com água.</li>
		<li>Combine a 0,559 g de MgO, 1,103 g de CoO, 1,035 g de NiO, 1,103 g de CuO e 1,129 g de ZnO (para composição equimolar) pós o almofariz limpo.</li>
		<li>Usando o pilão limpo, moer o pó com movimentos no sentido horário para 20 voltas e, em seguida, gira no sentido anti-horário de 20. Repita este processo para pelo menos 45 min. Use uma espátula de metal limpa para remover o pó dos lados do almofariz e escove o pó até o centro da argamassa. Nota: Pó de mistura e moagem é completa quando o pó é homogénea e de cor cinzento-negra, aparece finamente terreno e se sente liso.</li>
		<li>Transferi o pó em um recipiente limpo, selável para transporte.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Cerâmica Pellet pressionando Atenção: Usar luvas e óculos de segurança quando montar o dado e enquanto a imprensa está em uso. Execute etapas de limpeza e montagem de morrer toda sobre uma superfície de papel limpo. Os componentes utilizados são mostrados na Figura 2.<ol>
<li>Lubrifique os lados e a face interna do êmbolo pequeno inferior (rotulado C na Figura 2a e 2b) do morrer com óleo mineral e insira o cilindro de morrer até que ela esteja alinhada com a parte inferior.</li>
		<li>Rolo de um papel de pesagem na cavidade do morrer para que os lados do dado são cobertos. Deite o pó no fundo do morrer. Sem permitir que o êmbolo pequeno caia a morrer, bata levemente a parte sobre o balcão para remover quaisquer bolhas de ar e nivelar o pó. Remova cuidadosamente o papel de pesagem.</li>
		<li>Adicione uma pequena quantidade de acetona para o pó no interior da cavidade do morrer para formar uma pasta. Isso permite que o fluxo de grãos enquanto o alvo está sob pressão e inibe a formação de vazios.</li>
		<li>Lubrifique os lados e a face interna do êmbolo (parte B na Figura 2a e 2b) com óleo de parafina, tomando cuidado para não perturbar o pó. Insira o dado esta parte. Coloque o morrer montado na máquina de prensagem, como retratado na Figura 2C, incluindo as placas superior e inferior (partes D na Figura 2a e 2b) para fornecer uma superfície plana.</li>
		<li>Morrer de lugar na imprensa uniaxial fria. Bomba do braço de imprensa até 200 MPa é alcançado. Permitir que a imprensa se sentar no estado compactado por 20 min. A pressão vai relaxar com o tempo, como o pó densifies. Adicione a pressão conforme necessário para manter 200 MPa para a duração da prensagem. Limpe qualquer excesso solvente que esvaziem a morrer.</li>
		<li>Libera a pressão da imprensa. Retire cuidadosamente as placas superior e inferior. Posicione a bainha de remoção e pistão de remoção como mostrado na Figura 2C. Pressione lentamente, retirando a peça pequena morrer o assembly antes de expor o alvo pressionado. Pressione o conjunto com cuidado até que o alvo está exposto da morrer. Remova cuidadosamente o corpo verde e a transferência para um cadinho de sinterização.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Sinterização de cerâmica Atenção: Materiais de alvo vão ser saciadas de altas temperaturas. Use luvas resistentes ao calor e um protetor facial quando retirar o cadinho do forno quente.<ol>
<li>Obter um cadinho de alumina que vai caber o pó prensado e uma camada de 2 mm de Yttria-Stabilized Zirconia (YSZ) 0.1-0.2 mm pérolas. Cubra o fundo do cadinho com grânulos YSZ. Nota: O revestimento deve ser de aproximadamente 2 mm de espessura para garantir que o alvo não entra em contacto com o fundo do cadinho.</li>
		<li>Lentamente e com cuidado transferi o alvo pressionado para o centro do cadinho.</li>
		<li>Usando pinças de metal, cuidadosamente transporte o cadinho para o forno de sinterização. Aumente a temperatura de 1100 ° C a 50 ° C min-1. Sedimento do alvo por 24 h a 1.100 ° C em atmosfera de ar.</li>
		<li>Enquanto a 1100 ° C, remova o cadinho do forno. Usando pinças, rapidamente saciar o alvo em água de temperatura ambiente. O alvo vai salpicar para ~ 30 s, então removê-lo da água e o conjunto para secar.</li>
		<li>Uma vez que o alvo é fresco e seco, medir a densidade de alvo e comparar com o valor teórico, <img alt="Equation 14" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq14v2.jpg"> , calculado na parte 1. Medir a massa do alvo sobre o saldo utilizado anteriormente e medir as dimensões usando pinças. A relação entre a densidade medida para o valor estimado, <img alt="Equation 15" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq15.jpg"> , dá a densidade teórica por cento. Nota: Após a síntese, a densidade é geralmente ~ 80% da densidade teórica.</li>
		<li>Para maior densidade, regrind o sinterizado alvo usando o pilão e almofariz e repita o procedimento de síntese em massa da etapa 1.2.3. Após a segunda sinterização, determine a densidade do alvo. Nota: Normalmente, a densidade medida é <img alt="Equation 16" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq16.jpg"> densidade teórica, que é adequada para a deposição do laser pulsado (PLD).</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. o PLD de ESO cristal único filmes
<ol><li>
Preparação de alvo
	<ol>
<li>As pastilhas de cerâmica em massa sintetizadas na etapa 1 agora irão servir como fontes de deposição (destinos). Polir o alvo (s) em movimentos circulares usando progressivos (320/600/800/1.200) grãos de SiC papel até que a superfície é uniforme e reflexiva.</li>
		<li>Coloque os alvos no carrossel rotativo no interior da câmara e coloque um pedaço de ~ 2 x 2 cm de queimar papel no destino final no caminho do feixe.</li>
		<li>Medir o tamanho do ponto do laser por disparar um único tiro no alvo e a marca de queimadura resultante de medição através de ambos os eixos. Se o tamanho de ponto não estiver correto, ajuste a lente de focalização (Figura 3a). Ajuste o tamanho de ponto medido até que seja alcançada uma elipse, 0,27 x 0,24 cm em ambos os eixos.</li>
		<li>Retire o papel de queimadura e feche a porta para a evacuação. Evacuar a câmara usando um pergaminho seco desbaste a bomba a uma pressão de 6,7 Pa, no ponto em que a bomba turbo pode ser girada até uma taxa de 1.000 Hz.</li>
		<li>Bomba de fora da câmara para uma pressão base de pelo menos 1,3 x 10-5 Pa, medida por um medidor de íon. Uma vez atingido, reduza o turbo para uma velocidade de 200 Hz para permitir o uso de gás de processo durante o crescimento.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Preparo do substrato
	<ol>
<li>Limpar um único cristalino, um lado polido, substrato de MgO espesso 0,5 mm por sonication por 2 min em semicondutores grau tricloroetileno (TCE), acetona grau de semicondutores e alta pureza isopropanol (IPA).</li>
		<li>Estourar o substrato com gás de2 N ultra seco, compactado e anexar o substrato para o rolo do substrato (Figura 3b) com uma pequena quantidade de tinta prateada termicamente condutiva. Aquece o substrato e originais para ° C por 10 min em uma chapa quente para curar a tinta prateada.</li>
		<li>Usando a ferramenta de transferência externa, o lugar, o titular do substrato sobre o braço de transferência na câmara de carregar trava, em seguida, selar e bomba de fora da câmara para uma pressão de pelo menos 1,3 x 10-4 PA.</li>
		<li>Transferi o substrato para a câmara de crescimento abrindo a válvula entre os dois e usando o braço de transferência para colocar o rolo de substrato no conjunto do aquecedor.</li>
		<li>Retrair o braço de transferência para o bloqueio de carga e fechar o portão. Baixe o aquecedor usando o assembly de parafuso na parte superior da câmara.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Energia de laser e Fluence Nota: Deposição é habilitada a irradiação de um laser de excimer pulsada KrF nm 248. A largura de pulso do laser é ~ 20 ns.<ol>
<li>Medida da energia de laser, usando um medidor de energia colocados no caminho do feixe, pouco antes de entrar na câmara (Figura 3a). Determine a energia média após a irradiação do fotodiodo com 50 pulsos a uma taxa de 2 Hz.</li>
		<li>Varia a tensão de excitação do laser até uma energia de pulso médio de 310 mJ é atingida com estabilidade de ± 10 mJ. Remova o medidor da energia do feixe caminho para permitir que o laser passar para a câmara. Nota: Usando uma atenuação do laser da janela de câmara de 10%, a configuração acima dá uma fluência de 2,55 J cm-2. A distância de substrato-alvo neste trabalho é de 7 cm. Uma diferença de substrato-alvo diferentes pode mudar as condições de deposição ideal e taxa de crescimento.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Deposição
	<ol>
<li>Antes de crescimento, aqueça o substrato a 1.000 ° C por 30 min em uma taxa 30 ° C min-1 no vácuo para dehydroxylize a superfície do cristal do MgO. Reduzir a temperatura de 300 ° C a 30° min-1 e permitem equilibrar por 10 min. Nota: Nossas temperaturas relatadas são determinadas por um termopar dentro do bloco do aquecedor.</li>
		<li>Fluxo de ultra-alta pureza (99,999%) O gás2 na câmara para chegar a uma pressão de 6,7 PA. Nota: Quando voou para a câmara de oxigênio, a pressão é medida usando um medidor de barotron. O gás é introduzido usando um controlador de fluxo de massa, como parte de um sistema de loop fechado que estabiliza a pressão da câmara durante o crescimento.</li>
		<li>Limpe os destinos de todos os contaminadores restantes e prepará-los para o crescimento por pre-ablação. Defina o destino selecionado para raster e girar, para que o laser não está batendo no mesmo local cada vez, certifique-se de que o obturador de substrato está fechado e retiram o alvo para 2.000 pulsos a uma taxa de 5 Hz. Nota: O alvo agora é preparado, e o sistema está nas condições corretas (temperatura, pressão, fluência) para deposição.</li>
		<li>Abra o obturador antes da deposição. Nestas condições, 10.000 pulsos a 6 Hz produz uma película de espessura ~ 80 nm. Nota: Esta taxa de crescimento foi determinada por refletividade de raio-x no anterior trabalho16.</li>
		<li>Após a deposição, aumentar a pressão parcial de oxigênio para 133 Pa (1,0 torr) para inibir a formação de vacâncias de oxigênio. Reduza a temperatura da amostra a 40 ° C a 10 ° min-1. Quando tiver alcançado a 40 ° C, fechar o fluxo de oxigênio e, após a estabilização da pressão, abra a válvula entre a câmara de crescimento e o bloqueio de carga. Levante o aquecedor e usar o braço de transferência para remover a chapa de substrato do assembly para o bloqueio de carga.</li>
		<li>Purgar o bloqueio de carga para a atmosfera e remover a amostra usando a ferramenta de transferência externa. Retire a amostra de cilindro usando uma lâmina de barbear e polonês cilindro para tirar a tinta prata restante e depositado o material. Repita o procedimento a partir da etapa 2.2 para crescimento adicional do filme.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

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<li>Biegalski, M. D., et al. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/full/10.1063/1.2198088">Relaxor ferroelectricity in strained epitaxial SrTiO3 thin films on DyScO3 substrates.</a> Appl Phys Lett. 88 (19), 192907(2006).</li>
<li>Schlom, D. G., Chen, L. Q., Pan, X., Schmehl, A., Zurbuchen, M. A. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1111/j.1551-2916.2008.02556.x/abstract">A Thin Film Approach to Engineering Functionality into Oxides.</a> J Am Ceram Soc. 91 (8), 2429-2454 (2008).</li>
<li>Damodaran, A. R., Breckenfeld, E., Chen, Z., Lee, S., Martin, L. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Enhancement+of+Ferroelectric+Curie+Temperature+in+BaTiO3+Films+via+Strain-Induced+Defect+Dipole+Alignment%5BTitle%5D)+AND+%22Adv+Mater%22%5BJournal%5D)">Enhancement of Ferroelectric Curie Temperature in BaTiO3 Films via Strain-Induced Defect Dipole Alignment.</a> Adv Mater. 26 (36), 6341-6347 (2014).</li>
</ol>

Nós não temos nada para divulgar.

Podemos ter descrito e mostrado um protocolo para a síntese de massa e de alta qualidade, único cristalinas filmes de (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O (x = 0.20, 0,27, 0,33) e (Mg0.25(1-x) Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x)) O (x = 0,11, 0,27) óxidos de entropia-estabilizado. Esperamos que estas técnicas de síntese para ser aplicável a uma ampla gama de composições de óxido estabilizado entro...

Desde a descoberta de ligas metálicas de alta entropia, em 2004, materiais de alta-entropia têm atraído grande interesse devido a propriedades tais como aumentadas da dureza1,2,3, dureza4, 5e corrosão resistência3,6. Recentemente, foram descobertos óxidos de alta entropia7,8 e boretos9 , abrindo um grande playground para os entusiastas do materiais. Óxidos, em particular, podem demonstrar útil e dinâmicas propriedades funcionais tais como Ferroeletricidade10, magnetoelectricity11,12, termoelétricas13e supercondutividade14 . Óxidos de entropia-estabilizado (OEN) recentemente demonstraram possuir interessante, em termos de composição-dependente propriedades funcionais15,16, apesar do distúrbio significativo, tornando esta nova classe de materiais particularmente excitante.
Entropia-estabilizado materiais são quimicamente homogêneos, multicomponente (normalmente tendo cinco ou mais constituintes), monofásicos materiais onde a contribuição entrópica configuracional (<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq1.jpg">) para a energia livre de Gibbs (<img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq2.jpg">) é significativa suficiente para conduzir a formação de uma única fase sólida solução17. A síntese de ESOs multicomponentes, onde transtorno configuracional catiônico é observado entre os sites de cação, requer um controle preciso sobre a composição, temperatura, taxa de deposição, saciar a taxa e saciar a temperatura7,16 . Este método visa permitir o praticante a capacidade de sintetizar a fase pura e pelotas de cerâmica de óxido de entropia-estabilizado quimicamente homogênea e fase puro, único cristalina, plana filmes finos da estequiometria desejada. Materiais a granel podem ser sintetizados com mais de 90% densidade teórica, permitindo o estudo das propriedades eletrônicas, magnéticas e estruturais ou usam como fontes para técnicas de deposição (PVD) de vapor físico de película fina. Como os óxidos de entropia-estabilizado considerados aqui tem cinco cátions, técnicas PVD de película fina que empregam cinco fontes, tais como Epitaxia de feixe molecular (MBE) ou co sputtering, será apresentado com o desafio de depositar filmes finos quimicamente homogêneos devido a tração do fluxo. Este protocolo resulta em single quimicamente homogénea, cristalina, plana (rugosidade de root-mean-square (RMS) de ~0.15 nm) óxido estabilizado entropia filmes finos de uma única fonte de material, que são mostrados para possuir a composição química nominal. Este protocolo de síntese de película fina pode ser melhorado pela inclusão do elétron em situ ou técnicas de caracterização óptica para monitoramento em tempo real da síntese e controle de qualidade refinada. Esperados limitações desse método decorrem deriva de energia do laser, que pode limitar a espessura dos filmes de alta qualidade deve ser inferior a 1 μm.
Apesar dos progressos significativos no crescimento e na caracterização de película fina de óxido materiais10,18,19,20,21, a correlação entre a estereoquímica e estrutura eletrônica em óxidos pode levar a diferenças significativas no material final decorrentes de diferenças metodológicas aparentemente insignificantes. Além disso, o campo de óxidos de entropia-estabilizado multicomponentes é bastante incipiente, com apenas dois relatórios atuais da síntese de película fina no literatura7,16. OEN empresta-se particularmente bem a este processo, contornar os desafios que seriam apresentados por deposição de vapor químico e Epitaxia de feixe molecular. Aqui, nós fornecemos um protocolo detalhado síntese de granel e fina filmes ESOs (Figura 1), a fim de minimizar dificuldades, variações de propriedade não intencionais, de processamento de materiais e melhorar a aceleração da descoberta no campo.

<table><tbody><tr><td>ÓXIDO DE MAGNÉSIO 99,95%</td><td>Óxido</td><td>de Cobalto (</td>II) AA1468422 <td></td></tr><tr><td>Fisher, 99,995%</td><td>Óxido</td> de <td>NÍQUEL (</td>II) AA4435414 <td></td></tr><tr><td>FISHER 99,998%</td><td>Óxido</td><td>de</td> Cobre(II) AA1081914 <td></td></tr><tr><td>Fisher 99,995%</td><td>Óxido</td><td></td> de ZINCO AA1070014 <td></td></tr><tr><td>99,99%</td><td>Óxido</td> de TRICLOETLENO <td>AA8781230</td><td></td></tr><tr><td>999%</td><td>Fisher</td><td>AA39744K7</td><td></td></tr><tr><td>ACETONA SEMICNDTR GRD 99,5%</td> <td>Fisher</td><td>AA19392K7</td><td></td></tr><tr><td>2-PROPANOL ACS 99,5%</td> <td>Fisher</td><td>A416S4</td><td></td></tr><tr><td>Óleo mineral, puro</td><td>Acros Organics</td><td>AC415080010</td><td></td></tr><tr><td>cadinho de alumina</td><td>MTI Corporation</td><td>eq-ca-l50w40h20</td><td></td></tr><tr><td>ZIRCÔNIA (YSZ) MEIOS DE MOAGEM</td><td>Inframat Advanced Materiais</td><td>4039GM-S010</td><td></td></tr><tr><td>Papel SiC 320/600/800/1200</td><td>South Bay Technology</td><td>SDA08032-25</td><td></td></tr><tr><td>MgO (100) substrato, 5x5x0,5 mm, 1SP</td><td>MTI Corporation</td><td>MGa050505S1</td><td></td></tr><tr><td>OXIGÊNIO COMPRIMIDO GRAU DE PUREZA ULTRA ALTA, 99,999%</td><td>Gases criogênicos</td><td>OXYUHP</td><td></td></tr><tr><td>NITROGÊNIO COMPRIMIDO EXTRA SECO GRAU</td><td>Gases criogênicos</td><td>NITEX</td><td></td></tr></tbody></table>

granel e síntese de película fina de óxidos de entropia-estabilizado em termos de composição variantes

Bulk and Thin Film Synthesis of Compositionally Variant Entropy-stabilized Oxides

Aqui, apresentamos um procedimento para a síntese de granel e multicomponente de película fina (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O (variante de Co) e (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni 0.25(1-x) CuxZn0.25(1-x)) O (Cu variante) estabilizado entropia óxidos. Fase de puro e quimicamente homogênea (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O (x = 0.20, 0,27, 0,33) e (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x) CuxZn0.25(1-x)) O (x = 0,11, 0,27) cerâmicas pelotas são sintetizadas e usado no depoimento de altíssima qualidade, fase de filmes finos cristalinos puros, único da estequiometria do alvo. É descrita uma metodologia detalhada para a deposição de filmes finos de óxido liso, quimicamente homogêneos, entropia estabilizada pela deposição de laser pulsado em substratos de MgO (001)-orientado. A fase e a cristalinidade de granel e materiais de película fina são confirmadas usando difração de raios x. Composição e homogeneidade química são confirmadas por espectroscopia de fotoelétron de raios-x e espectroscopia de raios-x de energia dispersiva. A topografia da superfície de filmes finos é medida com a sonda microscopia eletrônica de varredura. A síntese de alta qualidade, filmes finos de óxido cristalino, entropia-estabilizado único permite o estudo da interface, tamanho, tensão e desordem efeitos sobre as propriedades nesta nova classe de materiais óxidos altamente desordenado.

Espectros de difração de raios x (XRD) foram tirados de ambos os preparados (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O (x = 0.20, 0,27, 0,33) e (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x )CuxZn0.25(1-x)) O (x = 0,11, 0,27) em massa cerâmica (figura 4a) e depositadas filmes finos (figura 4b). Estes dados mostram que as amo...

A síntese de massa de alta qualidade e película fina (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O e (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x )) Óxidos de entropia-estabilizado O é apresentado.

Granel e síntese de película fina de óxidos de entropia-estabilizado em termos de composição variantes

Here, we present a procedure for the synthesis of bulk and thin film multicomponent (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (Co variant) and ...

Este procedimento pode ajudar a responder a questões-chave na comunidade de óxidos funcionais, como como a desordem química e física afeta diretamente o magnetismo de longo alcance. A principal vantagem desta técnica é que permite um grande grau de afinação na química dos materiais e pode ser aplicada a uma variedade de composições do ESO. Demonstrando o procedimento está Peter Meisenheimer, um estudante de pós-graduação em meu laboratório.Primeiro, triture os pós de óxido necessários e use uma prensa para comprimir o pó em um pellet para formar o alvo. Sinter o alvo no ar a 1.100 graus Celsius por 24 horas. Em seguida, ainda a 1.100 graus Celsius, remova o cadinho contendo o alvo do forno.Use pinças para colocar o alvo na mesma superfície tolerante ao calor. Espere que o alvo pare de brilhar e apague rapidamente o alvo em água em temperatura ambiente. Quando o alvo não estiver mais engasgando, remova o alvo da água e deixe-o secar ao ar.Quando o alvo estiver frio e seco, calcule a densidade alvo e a densidade teórica percentual. Se a densidade medida for insuficiente para a deposição a laser pulsado, reafie e resinre o alvo. Prepare alvos adicionais dessa maneira, conforme desejado.Polir cada alvo em movimentos circulares usando grãos progressivamente mais finos de papel de carboneto de silício até que a superfície fique reflexiva e uniforme. Armazene os alvos polidos em um dessecador até que estejam prontos para iniciar o procedimento de deposição a laser pulsado. Certifique-se de que um laser excimer pulsado de fluoreto de criptônio de 248 nanômetros com uma largura pulsada de cerca de 20 nanossegundos esteja pronto para uso.Coloque os alvos polidos no carrossel giratório na câmara de deposição. Coloque um pedaço de papel queimado de dois por dois centímetros no alvo final no caminho do feixe. Pulse o laser uma vez e meça a marca de queima resultante em ambos os eixos.Ajuste a lente de foco até que o pulso do feixe produza uma elipse de 0,27 por 0,24 centímetros. Em seguida, remova o papel queimado e feche a porta da câmara. Evacue a câmara para 0,5 torr ou 67 pascals com uma bomba de desbaste dry-scroll.Em seguida, gire a bomba turbo para 1.000 hertz e bombeie para baixo a câmara de deposição até uma pressão de base de pelo menos 10 elevado ao sétimo torr negativo ou 1,3 vezes 10 elevado ao quinto pascal negativo, conforme medido por um medidor de ionização. Assim que essa pressão for atingida, reduza a bomba turbo para 200 hertz. Em seguida, sonice um único substrato cristalino de óxido de magnésio polido unilateralmente por dois minutos cada em tricloroetileno de grau semicondutor, acetona de grau semicondutor e álcool isopropílico de alta pureza.Seque o substrato com gás nitrogênio comprimido ultra-seco. Use uma pequena quantidade de tinta prateada termicamente condutora para fixar o substrato em uma placa de substrato. Aqueça o substrato e o cilindro em uma placa quente por 100 graus Celsius por 10 minutos para curar a tinta.Use a ferramenta de transferência externa para colocar a placa do substrato no braço de transferência na trava de carga do PLD. Feche e bombeie a trava de carga para pelo menos 10 elevado ao sétimo torr ou 1,3 vezes 10 elevado ao quinto pascal negativo. Em seguida, abra a válvula de gaveta entre a trava de carga e a câmara de deposição e use o braço de transferência para montar o cilindro no conjunto do aquecedor.Retraia o braço de transferência na trava de carga e feche a válvula gaveta. Abaixe o aquecedor para atingir uma distância alvo do substrato de sete centímetros. Em seguida, coloque um medidor de energia no caminho do feixe logo antes da câmara.Irradiar o fotodíodo do medidor com 50 impulsos de laser a uma taxa de dois hertz e determinar a energia média. Ajuste a tensão de excitação do laser para atingir uma energia de pulso média de 310 milijoules, com uma estabilidade de mais ou menos 10 milijoules. Remova o medidor de energia quando terminar.Aqueça o substrato a 1.000 graus Celsius a 30 graus Celsius por minuto sob vácuo. Mantenha o substrato nessa temperatura por 30 minutos para desidroxilar a superfície do cristal de óxido de magnésio. Em seguida, resfrie o substrato a 300 graus Celsius a 30 graus Celsius por minuto e deixe o substrato se equilibrar nessa temperatura por 10 minutos.Quando a pressão parcial de oxigênio estiver estável, defina o alvo desejado para raster e gire e certifique-se de que o obturador do substrato esteja fechado. Ablação do alvo para 2.000 pulsos a uma taxa de cinco hertz. Em seguida, abra o obturador do substrato, pulse o laser 10.000 vezes a seis hertz para depositar um filme de óxido estabilizado por entropia de aproximadamente 80 nanômetros de espessura no substrato.Após o término da deposição, aumente a pressão parcial de oxigênio na câmara para um torr ou 133 pascals para inibir a formação de vagas de oxigênio. Resfrie a amostra a 40 graus Celsius a 10 graus Celsius por minuto. Em seguida, feche o fluxo de gás oxigênio e deixe a pressão da câmara se estabilizar.Abra a válvula gaveta, levante o aquecedor e use o braço de transferência para mover a placa do substrato para a trava de carga. Feche a válvula gaveta e ventile a trava de carga à pressão atmosférica. Remova a placa do substrato usando a ferramenta de transferência externa.Use uma lâmina de barbear para separar a amostra e o cilindro. Polir o cilindro para remover a tinta prateada e o material depositado quando terminar. Duas difrações de raios-X-ômega de óxidos estabilizados por entropia variante de cobalto e variante de cobre como cerâmicas a granel mostraram que as amostras sintetizadas eram a estrutura de sal-gema sem fases secundárias.Os filmes depositados eram monocristalinos e epitaxiais ao substrato de óxido de magnésio orientado zero-zero-um, como mostrado apenas pelos picos de filme zero-zero-dois e zero-zero-quatro observados. Franjas de Laue foram observadas ao redor desses picos, indicando que os filmes eram de alta qualidade cristalina com interfaces suaves. O período de oscilação foi consistente com uma espessura de filme de aproximadamente 80 nanômetros.A espectroscopia de fotoelétrons de raios-X mostrou que seus cátions constituintes estavam no estado de oxidação de dois mais e, se aplicável, eram de alto spin. As composições calculadas a partir desses espectros corresponderam às composições nominais com menos de 1% de erro. Os mapas de espectroscopia de raios X por energia dispersiva foram consistentes com as composições nominais e indicaram que os filmes eram quimicamente homogêneos.A microscopia de força atômica mostrou que os filmes finos eram planos em uma faixa de varredura de cinco micrômetros por cinco micrômetros com valores de rugosidade quadrada média da raiz da célula da subunidade. Os dados de XRD ômega de dois de baixo ângulo concordaram com esses números de rugosidade. A rugosidade pico a pico foi de aproximadamente 3,3 angstroms para todos os filmes.Os óxidos estabilizados por entropia são um campo de estudo nascente com muitas propriedades desejáveis. Depois de assistir a este vídeo, você deve ter uma boa compreensão de como sintetizar materiais de óxido estabilizados por entropia de filme fino e a granel. O PLD é um método ideal para a deposição de filmes finos cristalinos simples de alta qualidade para investigar funcionalidades exóticas e, portanto, é a melhor técnica para facilitar o estudo de óxidos estabilizados por entropia de filme fino.

bulk-thin-film-synthesis-compositionally-variant-entropy-stabilized

Research

JoVE Journal

Engineering

Engenharia

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Aprenda a sintetizar óxidos de entropia-estabilizados em granel e película fina com alta qualidade cristalina. Este método permite ajustar a química do material para estudar os efeitos da desordem no magnetismo de longo alcance.

Granel e síntese de película fina de óxidos de entropia-estabilizado em termos de composição variantes

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