Técnicas de fabricação microfluidica para testes de alta pressão do transporte de espuma de CO2 supercrítica de microescala em reservatórios não convencionais fraturados
2 de julho de 2020
Este artigo descreve um protocolo juntamente com um estudo comparativo de duas técnicas de fabricação microfluida, a fotolitografia/gravura úmida/ligação térmica e Gravura Seletiva induzida por laser (SLE), que são adequadas para condições de alta pressão. Essas técnicas constituem plataformas de habilitação para observação direta do fluxo de fluidos em mídia permeável substituta e sistemas fraturados em condições de reservatório.
Este protocolo é um esforço colaborativo multidisciplinar entre a Universidade do Kansas e a Universidade de Wyoming. Precisávamos de testes de nossas nanopartículas patenteadas e complexas de polieletrólitos usando microfluidos de alta pressão. E começou um esforço colaborativo entre nosso grupo de pesquisa e o grupo de pesquisa do Dr. Aryana para aproveitar suas instalações de última geração.
Gostaríamos de reconhecer a NSF por financiar parte deste projeto, e agradecer ao programa terciário ou de recuperação por fornecer suas instalações e apoio necessário para este projeto. Além disso, este trabalho foi, em parte, apoiado pelo CMCUF e pelo Centro de Pesquisa de Fronteira Energética financiado pelo DOE. Este protocolo e sua aplicação para substituir a mídia permeável complexa e suas condições de alta pressão, é o resultado de uma colaboração entre dois grupos de pesquisa um da Universidade de Wyoming e outro da Universidade do Kansas.
Este protocolo detalha o procedimento de fabricação de uma plataforma microfluidica robusta na ausência de instalações de sala limpa. Esta plataforma permite visualização direta do fluxo em geometrias complexas sob condições de alta pressão. A técnica descrita pode ser usada para envelhecer redes de canais complexas em substratos de vidro que imitam uma estrutura de mídia subsuperficial e suportam condições de alta pressão experimentadas durante a utilização e armazenamento de CO2.
Este método pode ser usado para fornecer informações sobre intersecções e transporte de fluidos complexos em mídia impermeável no contexto da CCUS. Ao realizar este protocolo, os pacientes e extrema cautela são necessários para minimizar o risco de lesões físicas e falhas no processo de fabricação. A demonstração visual deste método permite uma comunicação eficaz das etapas que são críticas em sua execução bem sucedida.
Comece despejando uma quantidade adequada de solução de gravura cromada em um béquer e aquecendo-a a aproximadamente 40 graus Celsius. Em seguida, coloque a máscara diretamente na lateral do substrato borossilicato que é coberto com cromo e foto resista. Transfira o padrão geométrico para a camada de foto resista expondo a pilha do substrato e a máscara à luz UV.
Remova a máscara de foto e a pilha de substratos do estágio UV e remova a máscara fotográfica e submerse o substrato e a solução do desenvolvedor por aproximadamente 40 segundos. Cascata enxágüe o substrato fluindo água deionizada em cima do substrato e sobre todas as suas superfícies pelo menos três vezes. Depois de permitir que o substrato seque, submerse-o no etchante cromado pré-aquecido por aproximadamente 40 segundos, transferindo assim o padrão da foto resistir para a camada cromada.
Remova o substrato da solução, lave-o em cascata com água desionizada e deixe secar. Usando um pincel, aplique várias camadas de HMDS na face descoberta do substrato e deixe-o secar. Aplique uma camada de resistência fotográfica em cima do primer e coloque o substrato em um forno a 60 a 90 graus Celsius por 30 a 40 minutos.
Depois, deixe o substrato padrão na solução etchant por um tempo predeterminado, com base nas profundidades desejadas do canal. Remova o substrato do etchante, usando um par resistente a solventes de pinças e lave-o em cascata com água desionizada. Exponha o substrato à solução NMP pré-aquecido a 65 graus Celsius por aproximadamente 30 minutos para remover a resistência da foto.
Cascade enxágüe-o com acetona seguida de etanol e água desionizada. Coloque o substrato limpo em etchant cromado e aquecido a aproximadamente 40 graus Celsius por cerca de um minuto. Em seguida, caracterize a profundidade do canal usando escaneamento a laser, microscopia confocal.
Marque as posições da entrada e dos orifícios de saída em um substrato borossilicato em branco alinhando a placa de cobertura contra o substrato gravado. Use um micro jato de areia abrasivo e 50 micro medidores de óxido de alumínio micro mídia de jateamento de areia para explodir através de buracos nos locais marcados. A cascata enxágüe tanto o substrato gravado quanto a placa de cobertura com água desionizada.
Em seguida, leve uma solução de piranha de ácido sulfúrico de peróxido de hidrogênio de um a quatro para ferver e submergir o substrato e a placa de cobertura na solução por 10 minutos. Depois de enxaguar o substrato e cobrir a placa, submergir-os no etchante tampão por 30 a 40 segundos e enxágüe-os novamente. Em seguida, submergir o substrato e a placa de cobertura por 10 minutos em uma água de seis a um, peróxido de hidrogênio, solução de ácido clorídrico que é aquecida a aproximadamente 75 graus Celsius.
Pressione o substrato e cubra a placa firmemente uns contra os outros enquanto submersos e, em seguida, remova-os da solução, lave-os em cascata e submerse-os em água desionizada. Certifique-se de que o substrato e a placa de cobertura estão firmemente ligados um ao outro, pressione-os uns contra os outros e remova-os cuidadosamente da água. Alinhe o substrato e cubra a placa cuidadosamente enquanto eles estão submersos em água DI e repita o procedimento até que não sejam observadas bolhas de ar entre as duas.
Coloque a pilha de substratos entre duas placas de cerâmica de vidro de 1,5 centímetros de espessura lisas para a ligação. Coloque as placas de cerâmica de vidro entre duas placas metálicas feitas de liga x. Certifique-se de que as bolachas de vidro e o suporte metálico de cerâmica estão centrados.
Aperte as porcas e coloque o suporte em uma câmara de vácuo por 60 minutos a aproximadamente 100 graus Celsius. Em seguida, retire o suporte da câmara e aperte cuidadosamente as porcas. Coloque o suporte dentro de um forno e execute um programa de aquecimento de acordo com as instruções do manuscrito.
Remova o dispositivo microfluido ligado termicamente do forno e enxágue-o com água. Em seguida, banho sonicá-lo em ácido clorídrico por uma hora. Encha os tanques das bombas de dióxido de carbono e água com fluidos suficientes para o experimento e use uma seringa para encher o acumulador de salmoura e as linhas de fluxo com a solução surfactante.
Coloque o dispositivo microfluido saturado em um suporte resistente à pressão e conecte as portas de entrada e saída às linhas apropriadas usando tubos de diâmetro interno de 0,01 polegadas. Aumente a temperatura do banho circulante, que controla a temperatura das linhas de salmoura e dióxido de carbono até a temperatura desejada. Aumente a pressão da bomba traseira e a pressão da bomba de salmoura simultaneamente em etapas graduais, mantendo o fluxo contínuo da saída do regulador de pressão traseira.
Aumente a pressão para 7,38 mega pascal e pare as bombas. Aumente a pressão da linha de dióxido de carbono para uma pressão acima de 7,38 mega pascal, em seguida, abra a válvula de dióxido de carbono e permita que o dióxido de carbono super crítico misturado com a solução surfactante de alta pressão flua através de uma batedeira inline e gere espuma. Aguarde até que o fluxo seja totalmente desenvolvido dentro do dispositivo e os canais estejam saturados, monitorando a saída para o início da geração de espuma.
Ligue a câmera para capturar imagens detalhadas do fluxo dentro dos canais. O transporte de espuma de dióxido de carbono e a estabilidade no dispositivo microfluido de litografia UV, durante os primeiros 20 minutos de geração e isolamento é mostrado aqui. A multi-fase se movia através das micro rachaduras e a espuma foi gerada através das microfraturas.
A espuma foi gerada em um dispositivo microfluido de gravura induzida a laser seletivo, partindo de condição ambiente sem fluxo para espuma de dióxido de carbono super crítica totalmente desenvolvida a altas e baixas taxas de fluxo. A distribuição e estabilidade da espuma foram imagens em condições de reservatório durante os primeiros 20 minutos de geração e isolamento. A distribuição dos diâmetros das bolhas foi determinada utilizando-se a imagem J.Quantificação da microestrutura de espuma utilizando imagens brutas, imagens pós-processadas e seus equivalentes binarizados.
Ao tentar este prático, é importante examinar cuidadosamente o padrão na camada cromada sob uma luz amarela para garantir que o padrão desejado seja transferido corretamente. As variações desses métodos incluem injeção de óleo de alta pressão, soluções de polímeros e salinidades de baixa salinidade para desenvolver uma compreensão da física do fluxo de fluidos complexos através da visualização direta.
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Visão Geral
Este artigo descreve um protocolo juntamente com um estudo comparativo de duas técnicas de fabricação microfluídica adequadas para condições de alta pressão. As técnicas permitem a observação direta do fluxo de fluidos em meios permeáveis substitutos e sistemas fraturados sob condições de reservatório.
Componentes Principais do Estudo
Área da Ciência
- Microfluidics
- Sistemas de alta pressão
- Dinâmica de fluidos
Fundo
- Colaboração entre a Universidade do Kansas e a Universidade do Wyoming.
- Desenvolvimento de um protocolo para testar nanopartículas de complexo polieletrólito.
- Utilização de instalações de ponta para microfluídica de alta pressão.
- Apoio da NSF e DOE para o projeto.
Objetivo do Estudo
- Comparar técnicas de fabricação microfluídica.
- Permitir testes sob condições de alta pressão.
- Facilitar a observação direta do fluxo de fluidos em meios complexos.
Métodos Utilizados
- Fotolitografia
- Gravação úmida
- Ligação térmica
- Gravação Seletiva Induzida por Laser (SLE)
Principais Resultados
- Comparação de duas técnicas de fabricação microfluídica.
- Demonstração de sua aplicabilidade sob condições de alta pressão.
- Insights sobre o comportamento do fluxo de fluidos em meios permeáveis substitutos.
- Estabelecimento de uma estrutura colaborativa para pesquisas futuras.
Conclusões
- O estudo fornece protocolos valiosos para microfluídica de alta pressão.
- Ambas as técnicas mostram promessa para futuras aplicações em pesquisa de dinâmica de fluidos.
- A colaboração aumenta as capacidades de ambos os grupos de pesquisa.
Perguntas Frequentes
Executive Industry Relevance
This work addresses a critical gap in microfluidic platform capabilities by enabling direct visualization of multiphase flow under high-pressure and high-temperature conditions relevant to subsurface reservoirs. The described fabrication techniques provide a pathway for biopharma R&D teams to develop robust lab-on-chip systems for studying complex fluid behavior in surrogate permeable media, supporting mechanistic de-risking in early discovery and assay development workflows. By establishing protocols for chemically and physically resistant microfluidic devices, the study enhances predictive confidence in modeling transport phenomena that inform target validation and preclinical decision-making.
Strategic Applications in Biopharma R&D
Early Discovery & Target Validation
- Scientific Value: Enables interrogation of therapeutic hypotheses through direct observation of fluid-structure interactions in complex geometries under physiologically relevant pressure conditions.
- Operational Value: Supports biological de-risking by providing reproducible platforms for functional target validation in surrogate systems that mimic in vivo microenvironments.
- Predictive Value: Enhances portfolio triage by generating quantitative data on foam stability and transport dynamics that inform lead identification and mechanistic de-risking.
Screening & Assay Development
- Scientific Value: Prepares validated biological systems for downstream workflows by enabling high-resolution observation of multiphase flow at 10 µm resolution, critical for assay standardization.
- Operational Value: Addresses assay reproducibility and scalability through fabrication techniques that yield chemically resistant devices tolerant of extreme conditions, supporting reliable compound evaluation.
- Platform Reuse: Highlights scalability and platform reuse potential, as both photolithography/wet-etching and SLE techniques produce devices suitable for repeated high-pressure testing cycles.
Translational & Preclinical Research
- Translational Continuity: Discusses disease relevance and translational biomarker alignment by linking scCO2 foam behavior observations to enhanced oil recovery processes, offering a proxy for studying complex fluid transport in heterogeneous media.
- Risk-Adjusted Advancement: Describes continuity from discovery through preclinical validation by establishing protocols that withstand reservoir-like conditions, enabling risk-adjusted decisions in preclinical model selection.
- Mechanistic De-risking: Focuses on predictive de-risking value when applied mechanistically, as the method clarifies pathway-level interactions in fractured systems under controlled variables.
Pipeline & Workflow Integration
The method integrates into the discovery continuum from Early Discovery through Lead Identification to Preclinical work, supporting hypothesis testing, assay readiness, and quantitative analytics that inform translational continuity and enterprise reuse.
- Discovery Biology: Explains how the method supports hypothesis testing, pathway clarification, and biological de-risking by enabling direct visualization of complex fluid interactions in surrogate permeable media under high pressure.
- Screening: Describes assay readiness, reproducibility, and quantitative outputs through the use of high-resolution monochromatic sensors and image-based analysis of foam microstructure and stability.
- Analytics: Highlights measurements, readouts, and statistical outputs such as bubble diameter distribution via ImageJ, enabling teams to compare conditions and assess foam generation under varying flow rates.
- Translational Research: Connects the method to preclinical continuity by linking observed scCO2 foam transport to reservoir-scale processes, supporting biomarker alignment in studies of fluid recovery from unconventional formations.
- Enterprise Reuse: Frames the method as a reusable capability rather than a single-use technique, as both fabrication pathways yield devices capable of withstanding repeated high-pressure and thermal cycling.
Operational & Enterprise Impact
- Scientific Value: Predictive confidence, target validation, reduction of mechanistic ambiguity in multiphase flow studies.
- Operational Value: Standardization, reproducibility, and scalability of microfluidic platforms for high-pressure applications.
- Strategic Value: Better go/no-go decisions, capital efficiency, and reduced late-stage biological risk through early-stage mechanistic insights.
- Portfolio Impact: Risk-adjusted prioritization and advancement decisions based on quantitative transport data generated under reservoir-mimicking conditions.
Implementation Considerations
- Required scientific expertise in microfluidic fabrication, photolithography, wet-etching, and thermal bonding processes.
- Instrumentation and analytical infrastructure needs including UV exposure systems, etching solutions, pressure-resistant holders, and high-resolution imaging systems.
- Cross-team standardization requirements for protocol execution across multidisciplinary teams involving chemistry, engineering, and imaging specialists.
- Adaptation considerations across model systems, noting that while optimized for glass substrates and scCO2 foam, the techniques may require modification for soft biological materials or aqueous-based assays.
- Practical limitations supported by source material: photolithography/wet-etching enables complex channel networks challenging for laser etching, but both techniques require careful handling of hazardous chemicals such as piranha solution and NMP during fabrication.
