Name: Uma célula de bigorna de diamante aquecida externamente para síntese e determinação de elasticidade de cristal único do gelo VII em condições de alta pressão-temperatura (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2020-06-18T14:45:00.000+00:00
Duration: 7 min 48 s
Description: Aprenda a preparar células de bigorna de diamante aquecidas externamente para gerar condições de alta pressão e temperatura. Este método permite estudar propriedades de materiais em condições extremas similares aos interiores planetários.

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Agradecemos a Siheng Wang, Qinxia Wang, Jing Gao, Yingxin Liu por sua ajuda com os experimentos. Esta pesquisa utilizou recursos da Advanced Photon Source (APS), um Escritório de Recursos do Departamento de Energia dos EUA (DOE) operado para o DoE Office of Science pelo Laboratório Nacional de Argonne sob o Contrato Nº. DE-AC02-06CH11357. GeoSoilEnviroCARS (Setor 13) é apoiado pela NSF-Earth Sciences (EAR-1128799), e pelo Departamento de Energia, Geociências (DE-FG02-94ER14466). O desenvolvimento do EHDAC foi apoiado pelo projeto EH-DANCE (Diamond Anvil Cell Experimentation, experimentação celular de diamante) aquecido externamente para b. Chen sob o programa de Desenvolvimento de Educação e Desenvolvimento de Infraestrutura (EOID) do COMPRES sob o Acordo Cooperativo NSF EAR-1606856. X. Lai reconhece o apoio do financiamento inicial da Universidade de Geociências da China (Wuhan) (nº 162301202618). B. Chen reconhece o apoio da Fundação Nacional de Ciência dos EUA (NSF) (EAR-1555388 e EAR-1829273).  J.S. Zhang reconhece o apoio da NSF dos EUA (EAR-1664471, EAR-1646527 e EAR-1847707).

1. Preparação do aquecedor de anel
<ol><li>Fabricação da base de aquecedor de anel<ol>
<li>Fabricar a base do aquecedor de anel por uma máquina de fresar o controle numérico (CNC) do computador usando pirofillito com base no modelo 3D projetado. As dimensões do aquecedor são 22,30 mm de diâmetro externo (OD), 8,00 mm de diâmetro interno (ID) e 2,25 mm de espessura. Sinter a base do aquecedor no forno a 1523 K por >20 horas.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Fiação<ol>
<li>Corte Pt 10 wt% Fio rh (diâmetro: 0,01 polegada) em 3 fios de comprimento igual (cerca de 44 cm cada).</li>
		<li>Enrole cuidadosamente cada fio Pt/Rh através dos orifícios na base do aquecedor, deixe cerca de 10 cm de fio fora da base do aquecedor para conexão com a fonte de alimentação. Ao fiação, certifique-se de que o fio está mais baixo do que as calhas da base. Se for mais alto que a sarjeta, use uma chave de fenda adequada para pressioná-la para baixo.</li>
		<li>Enrole mais fios nos fios de extensão de 10 cm para reduzir a resistência elétrica e, assim, a temperatura dos fios de extensão durante o aquecimento.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Adicionando isoladores<ol>
<li>Use duas pequenas mangas isolantes elétricas de cerâmica para proteger os fios que se estendem fora da base do aquecedor do anel. Misture o adesivo de cimento (por exemplo, Resbond 919) com água a uma proporção de 100:13. Fixar esses tubos na base do aquecedor do anel usando a mistura de cimento. NOTA: O cimento precisa de 4 horas para ser curado a 393 K ou 24 horas em temperatura ambiente.</li>
		<li>Use a trança de alta temperatura para proteger os fios externos.</li>
		<li>Corte dois anéis de mica usando uma máquina de corte a laser CO2. Para isolar eletricamente o fio, conecte um anel de mica em cada lado do aquecedor por UHU tac.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. Preparação do EHDAC
<ol><li>Colando diamantes<ol>
<li>Alinhe os diamantes com os bancos de apoio usando gabaritos de montagem. Use epóxi preto para colar o diamante no banco de trás. O epóxi preto deve ser mais baixo que a cinta do diamante para deixar algum espaço para o cimento de alta temperatura.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Alinhamento<ol>
<li>Cole mica ou coloque os anéis de pirofillito usinado sob os assentos para isolar os assentos e DAC termicamente. Coloque os assentos com os diamantes em um DAC BX-90. Alinhe dois diamantes sob o microscópio óptico.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Preparando a junta de amostras<ol>
<li>Coloque a junta de rênio, que é menor que o orifício do aquecedor do anel, entre os dois diamantes e pré-indente a junta a aproximadamente 30-45 μm apertando suavemente os quatro parafusos do DAC. Faça um furo no centro do recuo por máquina de descarga elétrica (EDM) ou máquina de micro-perfuração a laser.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Montagem termopar<ol>
<li>Fixar dois pequenos pedaços de mica com a mistura de cimento no assento do lado do pistão do DAC para isolar eletricamente os termopares do assento. Conecte dois termocouples tipo K (Chromega-Alomega 0,005')ou tipo R (87%Platium/13%Rhodium-Platium, 0,005") ao lado do pistão do DAC, garantindo que as pontas dos termopares toquem o diamante e perto da gueixa do diamante (cerca de 500 μm de distância). Por fim, use a mistura de cimento de alta temperatura para fixar a posição do termopar e cobrir o epóxi preto em ambos os lados do DAC.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Colocação do aquecedor<ol>
<li>Corte a fita cerâmica de 2300 °F na forma da base do aquecedor pela máquina de perfuração a laser CO2 e coloque-a em ambos os lados do DAC (lados do pistão e do cilindro). Se for muito fácil de se locomover, use algum tac UHU para corrigi-lo.</li>
		<li>Coloque o aquecedor no lado do pistão do DAC BX-90. Use cerca de 2300 °F de fita cerâmica para preencher a lacuna entre o aquecedor e a parede do DAC.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Colocação da junta<ol>
<li>Limpe o orifício da câmara de amostra da junta usando uma agulha ou palito afiado para se livrar dos fragmentos de metal introduzidos pela perfuração. Use o limpador ultrassônico para limpar a junta por 5-10 min.</li>
		<li>Coloque duas pequenas bolas de massa adesiva (por exemplo, UHU Tac) ao redor do diamante no lado do pistão do DAC para suportar a junta. Alinhe o orifício da câmara de amostra da junta para combinar com o centro da culet sob o microscópio óptico.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. Sintetizando gelo mono cristal-VII pela EHDAC
<ol><li>Amostra de carregamento<ol>
<li>Coloque uma ou mais esferas de rubi e um pedaço de ouro na câmara de amostra.</li>
		<li>Carregue uma gota de água destilada na câmara de amostra, feche o DAC e comprima-o apertando os quatro parafusos do DAC para selar rapidamente a água na câmara de amostra.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Pressurizando amostra para obter gelo em pó VII<ol>
<li>Determine a pressão da amostra medindo a fluorescência das esferas de rubi usando um espectrômetro raman.</li>
		<li>Comprimir cuidadosamente a amostra girando os quatro parafusos e monitorando a pressão por floresnce de rubi até chegar ao campo de estabilidade do gelo-VII (>2 GPa). Observe a câmara de amostra sob o microscópio óptico durante a compressão. Às vezes, a coexistência do fluido de água e do gelo cristalizado VI é visível se a pressão estiver próxima do limite de fase da água e do gelo VI.</li>
		<li>Continue comprimindo a câmara amostral até atingir a pressão no campo de estabilidade do gelo VII. A fim de derreter o gelo-VII mais tarde, a pressão alvo é geralmente entre 2 GPa e 10 GPa a 300 K.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Amostra de aquecimento para obter gelo de cristal único-VII<ol>
<li>Coloque o EHDAC sob o microscópio óptico com uma câmera conectada ao computador. Isole estericamente o DAC do estágio do microscópio, sem bloquear o caminho de luz transmitido do microscópio.</li>
		<li>Conecte o termopar ao termômetro e conecte o aquecedor a uma fonte de alimentação DC.</li>
		<li>Monitore o derretimento dos cristais de gelo-VII após o aquecimento a uma temperatura que é maior do que a temperatura de fusão de gelo-VII de alta pressão determinada pelo diagrama de fase de H2O.</li>
		<li>Sacie a câmara de amostra para permitir que a água líquida se cristalize e, em seguida, aumente a temperatura até que alguns dos cristais de gelo menores sejam derretidas. Repita os ciclos de aquecimento e resfriamento algumas vezes até que apenas um ou alguns grãos maiores permaneçam na câmara de amostra.</li>
		<li>Meça a pressão da amostra após a síntese.</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. Difração de raios-X síncrotrons e coleta de espectroscopia de brillouin
<ol><li>Difração de raios-X síncrotron<ol>
<li>Verifique se a amostra de gelo-VII sintetizada é policristalina ou um único cristal por XRD15de cristal único baseado em síncrotron . Se for um único cristal, o padrão de difração deve ser pontos de difração em vez de anéis de pó.</li>
		<li>Obtenha imagens XRD de cristal único para determinar os parâmetros de orientação e rede do gelo-VII.</li>
		<li>Colete o XRD do marcador de pressão, ou seja, ouro, na câmara de amostra para determinar a pressão.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Espectroscopia de brillouin<ol>
<li>Monte o EHDAC em um suporte especializado que pode ser girado dentro do plano vertical alterando os ângulos χ. Conecte os termopares ao controlador de temperatura e conecte o aquecedor à fonte de alimentação.</li>
		<li>Realize medições de espectroscopia de brillouin a cada ângulo 10-15° χ a 300 K para uma faixa total de ângulo χ de 180° ou 270°16. Em seguida, aqueça a amostra a altas temperaturas (por exemplo, 500 K) e repita a medição da espectroscopia de Brillouin.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol><li>Shen, G., Mao, H. K., Hemley, R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Laser-heated+diamond+anvil+cell+technique%3A+double-sided+heating+with+multimode+Nd%3A+YAG+laser%5BTitle%5D)+AND+%22Computer%22%5BJournal%5D)">Laser-heated diamond anvil cell technique: double-sided heating with multimode Nd: YAG laser.</a> Computer. 1, 2(1996).</li>
<li>Zhang, J. S., Bass, J. D., Zhu, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Single-crystal+Brillouin+spectroscopy+with+CO2+laser+heating+and+variable+q%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">Single-crystal Brillouin spectroscopy with CO2 laser heating and variable q.</a> Review of Scientific Instruments. 86 (6), 063905(2015).</li>
<li>Benedetti, L. R., Loubeyre, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Temperature+gradients%2C+wavelength-dependent+emissivity%2C+and+accuracy+of+high+and+very-high+temperatures+measured+in+the+laser-heated+diamond+cell%5BTitle%5D)+AND+%22High+Pressure+Research%22%5BJournal%5D)">Temperature gradients, wavelength-dependent emissivity, and accuracy of high and very-high temperatures measured in the laser-heated diamond cell.</a> High Pressure Research. 24 (4), 423-445 (2004).</li>
<li>Goncharov, A. F., Crowhurst, J. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pulsed+laser+Raman+spectroscopy+in+the+laser-heated+diamond+anvil+cell%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">Pulsed laser Raman spectroscopy in the laser-heated diamond anvil cell.</a> Review of Scientific Instruments. 76 (6), 063905(2005).</li>
<li>Meng, Y., Hrubiak, R., Rod, E., Boehler, R., Shen, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((New+developments+in+laser-heated+diamond+anvil+cell+with+in+situ+synchrotron+x-ray+diffraction+at+High+Pressure+Collaborative+Access+Team%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">New developments in laser-heated diamond anvil cell with in situ synchrotron x-ray diffraction at High Pressure Collaborative Access Team.</a> Review of Scientific Instruments. 86 (7), 072201(2015).</li>
<li>Prakapenka, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Advanced+flat+top+laser+heating+system+for+high+pressure+research+at+GSECARS%3A+application+to+the+melting+behavior+of+germanium%5BTitle%5D)+AND+%22High+Pressure+Research%22%5BJournal%5D)">Advanced flat top laser heating system for high pressure research at GSECARS: application to the melting behavior of germanium.</a> High Pressure Research. 28 (3), 225-235 (2008).</li>
<li>Du, Z., Miyagi, L., Amulele, G., Lee, K. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Efficient+graphite+ring+heater+suitable+for+diamond-anvil+cells+to+1300+K%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">Efficient graphite ring heater suitable for diamond-anvil cells to 1300 K.</a> Review of Scientific Instruments. 84 (2), 024502(2013).</li>
<li>Bassett, W. A., Shen, A., Bucknum, M., Chou, I. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+new+diamond+anvil+cell+for+hydrothermal+studies+to+2.5+GPa+and+from-+190+to+1200%C2%B0+C%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">A new diamond anvil cell for hydrothermal studies to 2.5 GPa and from- 190 to 1200° C.</a> Review of Scientific Instruments. 64 (8), 2340-2345 (1993).</li>
<li>Kantor, I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((BX90%3A+A+new+diamond+anvil+cell+design+for+X-ray+diffraction+and+optical+measurements%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">BX90: A new diamond anvil cell design for X-ray diffraction and optical measurements.</a> Review of Scientific Instruments. 83 (12), 125102(2012).</li>
<li>Dubrovinsky, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Stability+of+ferropericlase+in+the+lower+mantle%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Stability of ferropericlase in the lower mantle.</a> Science. 289 (5478), 430-432 (2000).</li>
<li>Komabayashi, T., Hirose, K., Sata, N., Ohishi, Y., Dubrovinsky, L. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Phase+transition+in+CaSiO3+perovskite%5BTitle%5D)+AND+%22Earth+and+Planetary+Science+Letters%22%5BJournal%5D)">Phase transition in CaSiO3 perovskite.</a> Earth and Planetary Science Letters. 260 (3-4), 564-569 (2007).</li>
<li>Datchi, F., Loubeyre, P., LeToullec, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Extended+and+accurate+determination+of+the+melting+curves+of+argon%2C+helium%2C+ice+%28H+2+O%29%2C+and+hydrogen+%28H+2%29%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+B%22%5BJournal%5D)">Extended and accurate determination of the melting curves of argon, helium, ice (H 2 O), and hydrogen (H 2).</a> Physical Review B. 61 (10), 6535(2000).</li>
<li>Lai, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+high-pressure+anisotropic+thermoelastic+properties+of+a+potential+inner+core+carbon-bearing+phase%2C+Fe7C3%2C+by+single-crystal+X-ray+diffraction%5BTitle%5D)+AND+%22American+Mineralogist%22%5BJournal%5D)">The high-pressure anisotropic thermoelastic properties of a potential inner core carbon-bearing phase, Fe7C3, by single-crystal X-ray diffraction.</a> American Mineralogist. 103 (10), 1568-1574 (2018).</li>
<li>Yang, J., Mao, Z., Lin, J. F., Prakapenka, V. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Single-crystal+elasticity+of+the+deep-mantle+magnesite+at+high+pressure+and+temperature%5BTitle%5D)+AND+%22Earth+and+Planetary+Science+Letters%22%5BJournal%5D)">Single-crystal elasticity of the deep-mantle magnesite at high pressure and temperature.</a> Earth and Planetary Science Letters. 392, 292-299 (2014).</li>
<li>Zhang, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High+pressure+single+crystal+diffraction+at+PX%5E+2%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Visualized+Experiments%22%5BJournal%5D)">High pressure single crystal diffraction at PX^ 2.</a> Journal of Visualized Experiments. (119), e54660(2017).</li>
<li>Sinogeikin, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Brillouin+spectrometer+interfaced+with+synchrotron+radiation+for+simultaneous+X-ray+density+and+acoustic+velocity+measurements%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">Brillouin spectrometer interfaced with synchrotron radiation for simultaneous X-ray density and acoustic velocity measurements.</a> Review of Scientific Instruments. 77 (10), 103905(2006).</li>
<li>Dubrovinskaia, N., Dubrovinsky, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Whole-cell+heater+for+the+diamond+anvil+cell%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">Whole-cell heater for the diamond anvil cell.</a> Review of Scientific Instruments. 74 (7), 3433-3437 (2003).</li>
<li>Fan, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+simple+external+resistance+heating+diamond+anvil+cell+and+its+application+for+synchrotron+radiation+X-ray+diffraction%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">A simple external resistance heating diamond anvil cell and its application for synchrotron radiation X-ray diffraction.</a> Review of Scientific Instruments. 81 (5), 053903(2010).</li>
<li>Jenei, Z., Cynn, H., Visbeck, K., Evans, W. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-temperature+experiments+using+a+resistively+heated+high-pressure+membrane+diamond+anvil+cell%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">High-temperature experiments using a resistively heated high-pressure membrane diamond anvil cell.</a> Review of Scientific Instruments. 84 (9), 095114(2013).</li>
<li>Shinoda, K., Noguchi, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+induction+heating+diamond+anvil+cell+for+high+pressure+and+temperature+micro-Raman+spectroscopic+measurements%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">An induction heating diamond anvil cell for high pressure and temperature micro-Raman spectroscopic measurements.</a> Review of Scientific Instruments. 79 (1), 015101(2008).</li>
<li>Zha, C. S., Mao, H. -k, Hemley, R. J., Duffy, T. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recent+progress+in+high-pressure+Brillouin+scattering%3A+olivine+and+ice%5BTitle%5D)+AND+%22The+Review+of+High+Pressure+Science+and+Technology%22%5BJournal%5D)">Recent progress in high-pressure Brillouin scattering: olivine and ice.</a> The Review of High Pressure Science and Technology. 7, 739-741 (1998).</li>
<li>Zhang, J. S., Hao, M., Ren, Z., Chen, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+extreme+acoustic+anisotropy+and+fast+sound+velocities+of+cubic+high-pressure+ice+polymorphs+at+Mbar+pressure%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Physics+Letters%22%5BJournal%5D)">The extreme acoustic anisotropy and fast sound velocities of cubic high-pressure ice polymorphs at Mbar pressure.</a> Applied Physics Letters. 114 (19), 191903(2019).</li>
</ol>

Os autores não declaram conflito de interesses.

Neste trabalho, descrevemos o protocolo de preparação do EHDAC para pesquisas de alta pressão. Os conjuntos de células, incluindo um micro-aquecedor e camadas isolantes térmicas e elétricas. Anteriormente, existem vários projetos de aquecedores resistivos para diferentes tipos de DACs ou configurações experimentais7,17,18,19,20. A maioria dos aquecedores são u...

A célula de bigorna de diamante (DAC) é uma das ferramentas mais importantes para pesquisas de alta pressão. Juntamente com métodos analíticos baseados em síncrotrons e convencionais, tem sido amplamente utilizado para estudar propriedades de materiais planetários até pressões multi-megabar e em amplas faixas de temperaturas. A maioria dos interiores planetários estão sob condições de alta pressão e alta temperatura (HPHT). É, portanto, essencial aquecer as amostras compactadas em um DAC em altas pressões in situ para estudar a física e química dos interiores planetários. Altas temperaturas não são apenas necessárias para as investigações de relações de fase e derretimento e propriedades termodinâmicas de materiais planetários, mas também ajudam a mitigar o gradiente de pressão, promover transições de fase e reações químicas, e acelerar a difusão e a recrimização. Dois métodos são tipicamente utilizados para aquecer as amostras em DACs: aquecimento a laser e métodos de aquecimento resistivo interno/externo.
A técnica DAC aquecida a laser tem sido empregada para pesquisa de ciência de materiais de alta pressão e física mineral de interiores planetários1,2. Embora o número crescente de laboratórios tenha acesso à técnica, geralmente requer um esforço significativo de desenvolvimento e manutenção. A técnica de aquecimento a laser tem sido usada para atingir temperaturas de até 7000 K3. No entanto, o aquecimento estável de longa duração, bem como a medição de temperatura em experimentos de aquecimento a laser têm sido um problema persistente. A temperatura durante o aquecimento a laser geralmente flutua, mas pode ser atenuada pelo acoplamento de alimentação entre emissão térmica e potência laser. Mais desafiador é controlar e determinar a temperatura para montagem de múltiplas fases de diferentes absorvância a laser. A temperatura também tem um gradiente consideravelmente grande e incertezas (centenas de K), embora o recente esforço de desenvolvimento técnico tenha sido usado para mitigar esta questão4,5,6. Gradientes de temperatura na área da amostra aquecida às vezes podem introduzir ainda mais heterogeneidades químicas causadas por difusão, repartição ou derretimento parcial. Além disso, temperaturas inferiores a 1100 K normalmente não poderiam ser medidas precisamente sem detectores personalizados com alta sensibilidade na faixa de comprimento de onda infravermelha.
O EHDAC usa fios ou folhas resistivas ao redor da junta/assento para aquecer toda a câmara de amostra, o que fornece a capacidade de aquecer a amostra para ~900 K sem uma atmosfera protetora (como gás Ar/H2) e para ~1300 K com uma atmosfera protetora7. A oxidação e a grafiteização de diamantes a temperaturas mais altas limitam as temperaturas mais altas e alcançáveis usando este método. Embora a faixa de temperatura seja limitada em comparação com o aquecimento a laser, ela fornece aquecimento mais estável por uma longa duração e um gradiente de temperatura menor8, e é bem adequado para ser acoplado a vários métodos de detecção e diagnóstico, incluindo microscópio óptico, difração de raios-X (XRD), espectroscopia de Raman, espectroscopia de brillouin e espectroscopia infravermelha de quatrovezes. Portanto, o EHDAC tornou-se uma ferramenta útil para estudar várias propriedades materiais em condições hpht, como estabilidade de fase e transições10,11, curvas de fusão12,equação térmica de estado13, e elasticidade14.
O DAC tipo BX-90 é um DAC recém-desenvolvido do tipo cilindro de pistão com abertura grande (90° no máximo) para medições de espectroscopia xrd e laser9,com espaço e aberturas para montar um aquecedor resistivo em miniatura. O corte em forma de U no lado do cilindro também dá espaço para liberar o estresse entre o pistão e o lado do cilindro causado pelo gradiente de temperatura. Portanto, tem sido recentemente amplamente utilizado em medições de pó ou de cristal único XRD e Brillouin com a configuração de aquecimento externo. Neste estudo, descrevemos um protocolo reprodutível e padronizado para a preparação de EHDACs e demonstramos XRD de cristal único, bem como medições de espectroscopia de brillouin de gelo mono cristal sintetizado-VII usando o EHDAC em 11,2 GPa e 300-500 K.

<table><tbody><tr><td>Au</td><td>N/A</td><td>N/A</td><td>para calibração de pressão</td></tr><tr><td>Água deionizada</td><td>Fisher Scientific</td><td>7732-18-5</td><td>para o material de partida da síntese de gelo-VII</td></tr><tr><td>Célula de bigorna de diamante</td><td>SciStar, Pequim</td><td>N/A</td> para geração <td></td></tr><tr><td>de termopar tipo K</td> de alta pressão <td>Omega</td><td>L-0044K</td><td>para medição de alta temperatura</td></tr><tr><td>Mica</td><td>Spruce Pine Mica Company</td><td>N/A</td><td>para isolamento elétrico</td></tr><tr><td>Pt 10wt%Rh</td><td>Alfa Aesar</td><td>10065</td><td>para aquecedor</td></tr><tr><td>Pirofilita</td><td>McMaster-Carr</td><td>8479K12</td><td>para fabricação da base do aquecedor</td></tr><tr><td>Re</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>267317</td><td>para a junta da célula de bigorna de diamante</td></tr><tr><td>Resbond 919 Adesivo Cerâmico</td><td>Cotronics Corp</td><td>Resbond 919-1</td><td>para isolar fios de aquecimento e diamantes de montagem em assentos</td></tr><tr><td>Ruby</td><td>N/A</td><td>N/A</td><td>para calibração de pressão</td></tr><tr><td>Fita cerâmica Ultra-Temp 2300F</td><td>McMaster Carr Supply</td><td>390-23M</td><td>para isolamento térmico</td></tr></tbody></table>

uma célula de bigorna de diamante aquecida externamente para síntese e determinação de elasticidade de cristal único do gelo vii em condições de alta pressão-temperatura

An Externally-Heated Diamond Anvil Cell for Synthesis and Single-Crystal Elasticity Determination of Ice-VII at High Pressure-Temperature Conditions

A célula de bigorna de diamante aquecida externamente (EHDAC) pode ser usada para gerar simultaneamente condições de alta pressão e alta temperatura encontradas nos interiores da Terra e planetárias. Aqui descrevemos o design e a fabricação dos conjuntos e acessórios EHDAC, incluindo aquecedores resistentes a anel, camadas isolantes térmicas e elétricas, colocação termopar, bem como o protocolo experimental para preparar o EHDAC usando essas peças. O EHDAC pode ser usado rotineiramente para gerar pressões de megabar e temperaturas de até 900 K ao ar livre, e temperaturas potencialmente mais altas até ~1200 K com atmosfera protetora (ou seja, Ar misturado com 1% H2). Comparado com um método de aquecimento a laser para atingir temperaturas tipicamente >1100 K, o aquecimento externo pode ser facilmente implementado e fornecer uma temperatura mais estável a ≤900 K e menos gradientes de temperatura para a amostra. Mostramos a aplicação do EHDAC para síntese de gelo de cristal único VII e estudamos suas propriedades elásticas de cristal único usando difração de raios-X baseada em síncrotron e dispersão de brillouin em condições simultaneamente de alta pressão de alta temperatura.

Neste relatório, utilizamos o micro-aquecedor resistivo fabricado e o BX-90 DAC para o experimento EHDAC(Figura 1 e Figura 2). A Figura 1 mostra os processos de usinagem e fabricação dos aquecedores do anel. As dimensões padrão da base do aquecedor são 22,30 mm de diâmetro externo, 8,00 mm de diâmetro interno e 2,25 mm de espessura. As dimensões do aquecedor do anel podem ser ajustadas para acomodar vários tipos de assentos e diaman...

Este trabalho se concentra no protocolo padrão para preparar a célula de bigorna diamantada aquecida externamente (EHDAC) para gerar condições de alta pressão e alta temperatura (HPHT). O EHDAC é empregado para investigar materiais na Terra e interiores planetários em condições extremas, que também podem ser usados em estudos de física e química de estado sólido.

Uma célula de bigorna de diamante aquecida externamente para síntese e determinação de elasticidade de cristal único do gelo VII em condições de alta pressão-temperatura

The externally-heated diamond anvil cell (EHDAC) can be used to generate simultaneously high-pressure and high-temperature conditions found in ...

A célula de bigorna diamantada aquecida externamente pode gerar simultaneamente alta pressão e alta temperatura, para simular as condições nos interiores nossos e de outros planetas. A principal vantagem desta técnica é que ela pode ser combinada com várias técnicas espectroscópicas, como microscopia óptica, difração de raios-X, espectroscopia de Raman e dispersão de Brillouin. Esta técnica é usada para estudar interiores de planetas rochosos e da lua.Também pode ser usado para investigar a propriedade material em condições extremas em física e química de estado sólido. A parte mais desafiadora deste protocolo é a colocação e a fixação do casal térmico para os diamantes. É importante seguir cuidadosamente a instrução ao realizar essas etapas.Este protocolo envolve muitas etapas práticas, para onde sua demonstração é crítica, a fim de fornecer detalhes suficientes para o público seguir. Comece cortando o fio de ródio de platina em três comprimentos iguais, aproximadamente 44 centímetros cada. Enrole cuidadosamente cada fio através dos orifícios na base do aquecedor, deixando cerca de 10 centímetros fora da base do aquecedor para conexão com a fonte de alimentação.Certifique-se de que o fio está mais baixo que as calhas da base. Se for mais alto que a sarjeta, use uma chave de fenda adequada para pressioná-la para baixo. Enrole mais fios nos fios de extensão de 10 centímetros, para reduzir a resistência elétrica.Use duas pequenas mangas de isolamento elétrico cerâmico para proteger os fios, estendendo-se fora da base do aquecedor do anel. Misture o adesivo de cimento com a água, numa proporção de 100 a 13, e use a mistura para fixar esses tubos na base do aquecedor do anel. Então permita que o cimento cure.Isole eletricamente o fio prendendo um anel de mica em cada lado do aquecedor com massa adesiva. Use gabaritos de montagem para alinhar os diamantes com assentos de apoio. Em seguida, cole o diamante no banco de trás com epóxi preto.O epóxi preto deve ser mais baixo que a cinta do diamante, para deixar algum espaço para o cimento de alta temperatura. Para isolar termicamente os assentos e a célula de bigorna diamante, ou DAC, cola mica ou coloque anéis mica sob os assentos. Coloque os assentos com os diamantes em um BX90 DAC.E alinhar dois diamantes sob o microscópio óptico. Coloque a junta de rênio entre os dois diamantes, e aperte suavemente os quatro parafusos do DAC para pré-perfurar a junta para aproximadamente 30 a 45 micrômetros. Faça um furo no centro do recuo com uma máquina de descarga elétrica, ou uma máquina de micro-perfuração a laser.Fixar dois pequenos pedaços de mica com a mistura de cimento no assento do lado do pistão do DAC, para isolar eletricamente os casais térmicos do assento. Conecte dois casais térmicos do tipo K ou R ao lado do pistão do DAC, garantindo que as pontas dos casais térmicos toquem o diamante perto do pepino. Em seguida, use a mistura de cimento de alta temperatura para fixar a posição do casal térmico e cubra o epóxi preto em ambos os lados do DAC.Use a máquina de perfuração a laser de dióxido de carbono para cortar a fita cerâmica Fahrenheit de 2300 graus na forma da base do aquecedor, e colocá-la em ambos os lados do DAC, fixando-a com massa adesiva, se necessário. Coloque o aquecedor no lado do pistão do BX90 DAC e use fita cerâmica para preencher a lacuna entre o aquecedor e a parede DAC. Limpe o orifício da câmara de amostra da junta com uma agulha, para se livrar dos fragmentos de metal introduzidos pela perfuração.Em seguida, use um limpador ultrassônico para limpar a junta por 5 a 10 minutos. Coloque duas pequenas bolas de adesivo em torno do diamante no lado do pistão do DAC para suportar a junta. Em seguida, alinhe o orifício da câmara de amostra da junta para combinar com o centro da culet, sob o microscópio óptico.Coloque uma ou mais esferas de rubi e um pedaço de ouro na câmara de amostra. Em seguida, carregue uma gota de água destilada na câmara de amostra. Feche o DAC e comprimi-o, apertando os quatro parafusos.Determine a pressão da amostra medindo a fluorescência das esferas de rubi com um espectrômetro raman. Comprimir cuidadosamente a amostra girando os quatro parafusos. E monitore a pressão até chegar ao campo de estabilidade do Gelo VII.A pressão alvo é geralmente entre 2 e 10 gigapascal a 300 Kelvin. Coloque o DAC aquecido externamente sob o microscópio óptico com uma câmera conectada ao computador. Isole estericamente o DAC com o estágio do microscópio, sem bloquear o caminho de luz transmitido do microscópio.Conecte o par térmico ao termômetro e conecte o aquecedor a uma fonte de alimentação DC. Monitore o derretimento dos cristais de gelo VII, após o aquecimento a uma temperatura que é maior do que a temperatura de fusão do gelo de alta pressão VII. Sacie a câmara de amostra para permitir que a água líquida se cristalize.Em seguida, aumente a temperatura até que alguns dos cristais de gelo menores sejam derretidas. Repita os ciclos de aquecimento e resfriamento algumas vezes, até que apenas um ou alguns grãos maiores permaneçam na câmara de amostra. A amostra de água comprimido foi aquecida a um DAC aquecido externamente em cerca de seis gigapascal, até 850 Kelvin, para fazer um único cristal Ice VII.Um grande cristal único foi sintetizado após vários ciclos de aquecimento e resfriamento. O VII cristalizado único sintetizado foi utilizado para difração de raios-X síncrotrons, e espectroscopia de Brillouin, em alta pressão e alta temperatura. A relação de potência de temperatura foi determinada.O cristal tinha pouco estresse de rede e manteve sua boa qualidade após a compressão e aquecimento. Como indicado pelos picos de difração de bragg afiados em imagens de difração de raios-x de cristal unissincroníntron. O padrão de difração pode ser indexado com uma estrutura cúbica.As velocidades sonoras e o moduli elástico foram obtidos por medições de dispersão de brillouin de alta pressão e alta temperatura. Ao tentar este protocolo, a colocação de casais térmicos é muito importante. Os casais térmicos devem ser isolados eletricamente ao redor dos assentos e do DAC, e devem estar perto do culet de diamante.A célula de bigorna diamantada aquecida externa é frequentemente combinada com Ramen, FTIR, e numerosos métodos espectroscópicos de radiação síncrotron, como difração de raios-X, combinados com as propriedades dos materiais in situ em alta pressão em condições de alta temperatura. Para aqueles que estão familiarizados com a célula de bigorna diamante, essa técnica pode ser facilmente aprendida para permitir o desempenho não apenas em alta pressão, mas também medições de alta temperatura em estudos futuros.

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Research

JoVE Journal

Chemistry

Química

O objetivo geral deste método é determinar a estrutura de baixo de energia eletrônica de sólidos em ultra-baixas temperaturas usando ângulo resolvido espectroscopia de fotoelétrons com radiação síncrotron.

Ângulo resolvido espectroscopia de fotoelétrons em ultra-baixas temperaturas

O aquecida bigorna de diamante a laser combinada com síncrotron técnicas micro-difração permite aos pesquisadores explorar a natureza e as propriedades das novas fases da matéria em pressão e temperatura (PT) condições extremas. Amostras heterogêneas podem ser...

Síntese e microdiffraction a pressões e temperaturas extremas

As experiências de alta pressão e de alta temperatura aqui descritas imitar processos de diferenciação interior planeta. Os processos são visualizados e melhor compreendido por imagens de alta resolução 3D e análise química quantitativa.

Simulação do Planetary Interior Diferenciação processos laboratoriais

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Sapphire celular de alta pressão para medições de Equilíbrio de Fases de CO<sub&gt; 2</sub&gt; / Orgânicos / Sistemas de Água

A ressonância magnética nuclear é uma das ferramentas espectroscópicas mais importantes. Aqui, é apresentado o desenvolvimento de uma nova abordagem sob alta pressão, atualmente até 10,1 GPa. Isso abre uma nova janela para a física e a química da matéria condensada, onde a pesquisa de alta pressão é de grande importância.

Alta Sensibilidade de Ressonância Magnética Nuclear em Giga-Pascal Pressões: uma nova ferramenta para sondar propriedades eletrônicas e químicas da Matéria Condensada sob condições extremas

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Alta Pressão Único Difração de Cristal no PX ^ 2

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Distribuição de estresse durante a compressão fria de rochas e minerais agregados usando difração de raio x do Synchrotron-baseado

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Cristalização e Coleta de Dados de Temperatura Ambiente In Situ Usando a Instalação de Cristalização em Harwell e Linha de Luz VMXi, Fonte de Luz Diamante

Aprenda a preparar células de bigorna de diamante aquecidas externamente para gerar condições de alta pressão e temperatura. Este método permite estudar propriedades de materiais em condições extremas similares aos interiores planetários.

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Uma célula de bigorna de diamante aquecida externamente para síntese e determinação de elasticidade de cristal único do gelo VII em condições de alta pressão-temperatura

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