Name: Síntese de Nanopartículas de Ouro (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2021-07-10T13:00:00.000+00:00
Duration: 13 min 42 s
Description: Aprenda a sintetizar nanopartículas de ouro de aproximadamente 12 nm usando oleylamina como agente de estabilização em solvente orgânico. Este protocolo garante solubilidade em tolueno e aplicações em nanotecnologia.

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Os autores gostariam de agradecer a Frank Osterloh pela ajuda com métodos de síntese de nanopartículas. Os autores gostariam de reconhecer o apoio financeiro da Fundação Nacional de Ciência (1807555 & 203665) e da Corporação de Pesquisa de Semicondutores (2836).

<ol><li>Sperling, R. A., Gil, P. R., Zhang, F., Zanella, M., Parak, W. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Biological+applications+of+gold+nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Society+Reviews%22%5BJournal%5D)">Biological applications of gold nanoparticles.</a> Chemical Society Reviews. 37 (9), 1896-1908 (2008).</li>
<li>Dreaden, E. C., Alkilany, A. M., Huang, X., Murphy, C. J., El-Sayed, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+golden+age%3A+Gold+nanoparticles+for+biomedicine%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Society+Reviews%22%5BJournal%5D)">The golden age: Gold nanoparticles for biomedicine.</a> Chemical Society Reviews. 41 (7), 2740-2779 (2012).</li>
<li>Daniel, M. -C., Astruc, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Gold+Nanoparticles%3A+Assembly%2C+Supramolecular+Chemistry%2C+Quantum-Size-Related+Properties%2C+and+Applications+toward+Biology%2C+Catalysis%2C+and+Nanotechnology%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Reviews%22%5BJournal%5D)">Gold Nanoparticles: Assembly, Supramolecular Chemistry, Quantum-Size-Related Properties, and Applications toward Biology, Catalysis, and Nanotechnology.</a> Chemical Reviews. 104 (1), 293-346 (2004).</li>
<li>McCold, C. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ligand+exchange+based+molecular+doping+in+2D+hybrid+molecule-nanoparticle+arrays%3A+length+determines+exchange+efficiency+and+conductance%5BTitle%5D)+AND+%22Molecular+Systems+Design+%26+Engineering%22%5BJournal%5D)">Ligand exchange based molecular doping in 2D hybrid molecule-nanoparticle arrays: length determines exchange efficiency and conductance.</a> Molecular Systems Design & Engineering. 2 (4), 440-448 (2017).</li>
<li>Faraday, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Experimental+Relations+of+Gold+%28and+other+Metals%29+to+Light%5BTitle%5D)+AND+%22Philosophical+Transactions+of+the+Royal+Society+of+London%22%5BJournal%5D)">Experimental Relations of Gold (and other Metals) to Light.</a> Philosophical Transactions of the Royal Society of London. 147, 145-181 (1857).</li>
<li>Turkevich, J., Stevenson, P. C., Hillier, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+study+of+the+nucleation+and+growth+processes+in+the+synthesis+of+colloidal+gold%5BTitle%5D)+AND+%22Discussions+of+the+Faraday+Society%22%5BJournal%5D)">A study of the nucleation and growth processes in the synthesis of colloidal gold.</a> Discussions of the Faraday Society. 11, 55-75 (1951).</li>
<li>Frens, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Controlled+Nucleation+for+the+Regulation+of+the+Particle+Size+in+Monodisperse+Gold+Suspensions%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Physical+Science%22%5BJournal%5D)">Controlled Nucleation for the Regulation of the Particle Size in Monodisperse Gold Suspensions.</a> Nature Physical Science. 241 (105), 20-22 (1973).</li>
<li>Kimling, J., Maier, M., Okenve, B., Kotaidis, V., Ballot, H., Plech, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Turkevich+method+for+gold+nanoparticle+synthesis+revisited%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Physical+Chemistry+B%22%5BJournal%5D)">Turkevich method for gold nanoparticle synthesis revisited.</a> Journal of Physical Chemistry B. 110 (32), 15700-15707 (2006).</li>
<li>Wilcoxon, J. P., Williamson, R. L., Baughman, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Optical+properties+of+gold+colloids+formed+in+inverse+micelles%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Chemical+Physics%22%5BJournal%5D)">Optical properties of gold colloids formed in inverse micelles.</a> The Journal of Chemical Physics. 98 (12), 9933-9950 (1993).</li>
<li>Brust, M., Walker, M., Bethell, D., Schiffrin, D. J., Whyman, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+thiol-derivatised+gold+nanoparticles+in+a+two-phase+liquid-liquid+system%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+Chemical+Society%2C+Chemical+Communications%22%5BJournal%5D)">Synthesis of thiol-derivatised gold nanoparticles in a two-phase liquid-liquid system.</a> Journal of the Chemical Society, Chemical Communications. (7), 801-802 (1994).</li>
<li>Zhao, P., Li, N., Astruc, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((State+of+the+art+in+gold+nanoparticle+synthesis%5BTitle%5D)+AND+%22Coordination+Chemistry+Reviews%22%5BJournal%5D)">State of the art in gold nanoparticle synthesis.</a> Coordination Chemistry Reviews. 257 (3-4), 638-665 (2013).</li>
<li>Hiramatsu, H., Osterloh, F. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+Simple+Large-Scale+Synthesis+of+Nearly+Monodisperse+Gold+and+Silver+Nanoparticles+with+Adjustable+Sizes+and+with+Exchangeable+Surfactants%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry+of+Materials%22%5BJournal%5D)">A Simple Large-Scale Synthesis of Nearly Monodisperse Gold and Silver Nanoparticles with Adjustable Sizes and with Exchangeable Surfactants.</a> Chemistry of Materials. 16 (13), 2509-2511 (2004).</li>
<li>Voorhees, P. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Theory+of+Ostwald+Ripening%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Statistical+Physics%22%5BJournal%5D)">The Theory of Ostwald Ripening.</a> Journal of Statistical Physics. 38 (1-2), 231-252 (1985).</li>
<li>Lifshitz, I. M., Slyozov, V. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+kinetics+of+precipitation+from+supersaturated+solid+solutions%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Physics+and+Chemistry+of+Solids%22%5BJournal%5D)">The kinetics of precipitation from supersaturated solid solutions.</a> Journal of Physics and Chemistry of Solids. 19 (1-2), 35-50 (1961).</li>
<li>Haiss, W., Thanh, N. T. K., Aveyard, J., Fernig, D. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Determination+of+Size+and+Concentration+of+Gold+Nanoparticles+from+UV-Vis+Spectra%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Determination of Size and Concentration of Gold Nanoparticles from UV-Vis Spectra.</a> Analytical Chemistry. 79 (11), 4215-4221 (2007).</li>
<li>McCold, C. E., Fu, Q., Howe, J. Y., Hihath, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Conductance+based+characterization+of+structure+and+hopping+site+density+in+2D+molecule-nanoparticle+arrays%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale%22%5BJournal%5D)">Conductance based characterization of structure and hopping site density in 2D molecule-nanoparticle arrays.</a> Nanoscale. 7 (36), 14937-14945 (2015).</li>
<li>Hihath, S., McCold, C., March, K., Hihath, J. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Characterization+of+Ligand+Exchange+in+2D+Hybrid+Molecule-nanoparticle+Superlattices%5BTitle%5D)+AND+%22Microscopy+and+Microanalysis%22%5BJournal%5D)">Characterization of Ligand Exchange in 2D Hybrid Molecule-nanoparticle Superlattices.</a> Microscopy and Microanalysis. 24 (1), 1722-1723 (2018).</li>
<li>McCold, C. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Molecular+Control+of+Charge+Carrier+and+Seebeck+Coefficient+in+Hybrid+Two-Dimensional+Nanoparticle+Superlattices%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Physical+Chemistry+C%22%5BJournal%5D)">Molecular Control of Charge Carrier and Seebeck Coefficient in Hybrid Two-Dimensional Nanoparticle Superlattices.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 124 (1), 17-24 (2020).</li>
</ol>

Os autores não têm nada a revelar.

A realização do protocolo de síntese de nanopartículas de ouro apresentado acima deve produzir nanopartículas de ouro com ~12 nm de diâmetro e monodispersidade bastante alta (± 2 nm). No entanto, existem algumas etapas críticas e parâmetros de processo que podem ser ajustados para potencialmente alterar o tamanho/diâmetro e a monodispersidade/polidispersidade das nanopartículas de ouro. Por exemplo, depois de injetar a solução precursora no vaso de reação e permitir que a solução de tetracloroautérico, oleylamina e tolue...

As nanopartículas de ouro são uma classe interessante e útil de nanomateriais que são objeto de muitos estudos e aplicações de pesquisa; como biologia1, medicina2,nanotecnologia3, e dispositivos eletrônicos4. A pesquisa científica sobre nanopartículas de ouro remonta a 1857, quando Michael Faraday realizou estudos fundamentais sobre a síntese e propriedades das nanopartículas de ouro5. As duas técnicas primárias de "de baixo para cima" para sintetizar nanopartículas de ouro são o método de redução de citrato6,7,8 e o método orgânico de síntese bi fase9,10. O método de redução de citrato "Turkevich" produz nanopartículas de ouro bastante monodisperse com menos de 20 nm de diâmetro, mas a polidispersidade aumenta para nanopartículas de ouro acima de 20 nm de diâmetro; que o método de duas fases "Brust-Schiffrin" usa a estabilização de ligante de enxofre/tial para produzir nanopartículas de ouro de até ~10 nm de diâmetro11. As soluções de nanopartículas de ouro pré-sintetizadas usando esses métodos estão disponíveis comercialmente. Para aplicações onde grandes volumes, alta monodispersidade e grandes diâmetros de nanopartículas de ouro não são necessários, pode ser suficiente para comprar e usar essas nanopartículas de ouro pré-sintetizadas de fornecedores. No entanto, as nanopartículas de ouro armazenadas em solução, como muitas das que estão comercialmente disponíveis, podem se degradar ao longo do tempo à medida que as nanopartículas começam a aglomerar e formar clusters. Alternativamente, para aplicações em larga escala, projetos de longo prazo em que as nanopartículas de ouro precisam ser usadas com frequência ou durante um longo período de tempo, ou em que há requisitos mais rigorosos para a monodispersidade e tamanho das nanopartículas de ouro, pode ser desejável realizar a síntese de nanopartículas de ouro. Ao realizar o processo de síntese de nanopartículas de ouro, tem-se a oportunidade de controlar potencialmente vários parâmetros de síntese, como a quantidade de nanopartículas de ouro que são produzidas, o diâmetro das nanopartículas de ouro, a monodispersidade das nanopartículas de ouro, e as moléculas usadas como ligantes de capping. Além disso, tais nanopartículas de ouro podem ser armazenadas como pelotas sólidas em um ambiente seco, ajudando a preservar as nanopartículas de ouro para que possam ser usadas posteriormente, até um ano depois, com mínima degradação na qualidade. Há também o potencial de redução de custos e a redução de resíduos fabricando nanopartículas de ouro em volumes maiores e, em seguida, armazenando-as em um estado seco para que durem mais tempo. No geral, sintetizar nanopartículas de ouro em si mesmo fornece vantagens convincentes que podem não ser viáveis com nanopartículas de ouro disponíveis comercialmente.
Para perceber as muitas vantagens possíveis com a síntese de nanopartículas de ouro, um processo é apresentado aqui para sintetizar nanopartículas de ouro. O processo de síntese de nanopartículas de ouro descrito é uma versão modificada de um processo que foi desenvolvido por Hiramatsu e Osterloh12. As nanopartículas de ouro são tipicamente sintetizadas com um diâmetro de ~12 nm usando este processo de síntese. Os reagentes químicos primários que são usados para realizar o processo de síntese de nanopartículas de ouro são o ácido tetracloroaurico (HAuCl4), a oleylamina e o tolueno. Uma caixa de luvas de nitrogênio é usada para fornecer um ambiente seco inerte para o processo de síntese de nanopartículas de ouro, porque o ácido tetracloroaurico é sensível à água/umidade. As nanopartículas de ouro são encapsuladas com moléculas de ligante de oleylamina para evitar que as nanopartículas de ouro se agglomerem em solução. Ao final do processo de síntese, as nanopartículas de ouro são secas em um ambiente de vácuo para que possam ser armazenadas e preservadas em estado seco para uso posterior, até um ano depois. Quando as nanopartículas de ouro estão prontas para serem usadas, elas podem ser resuspendidas em solução em solventes orgânicos, como o tolueno.

<table><tbody><tr><td>Tubos de centrífuga cônicos de 50 mL com tampas de plástico (Quantidade: 12)</td> <td>Ted Pella, Inc.</td><td>12942</td><td>usado para limpar/armazenar solução de nanopartículas de ouro/precipitado (é melhor usar 12 tubos, para permitir que as nanopartículas de ouro do processo de síntese durem até um ano (por exemplo, 1 tubo por mês))</td></tr><tr><td>Acetona</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>270725-2L</td><td>solvente para limpeza de vidraria/tubos</td></tr><tr><td>Bancada úmida ácida</td><td>N/A</td><td>N/A</td><td>para limpeza de vidraria/suprimentos de reação química com solução de corrosão de ouro (parte das instalações do laboratório químico úmido)</td></tr><tr><td>Folha de alumínio</td><td>Reynolds</td><td>B08K3S7NG1</td><td>para cobrir a vidraria após limpá-la para mantê-la limpa</td></tr><tr><td>Braçadeiras de bureta</td><td>Fisher Scientific</td><td>05-769-20</td><td>para segurar o tubo do condensador e o vaso de reação durante o processo de síntese (localizado no porta-luvas de nitrogênio)</td></tr><tr><td>Centrífuga (com rotor/adaptador de tubo de centrífuga cônico de 50 mL)</td><td>ELMI</td><td>CM-7S</td><td>para girar as nanopartículas de ouro em solução e precipitá-las / coletá-las na parte inferior dos tubos de centrífuga cônicos de 50 mL</td></tr><tr><td>DI Water</td><td>Millipore Milli-Q</td> Capa <td>de fumaça de</td><td>água deionizada</td>direta</tr><tr><td></td><td>N/A</td><td>N/A</td><td>para limpeza de vidraria de laboratório e suprimentos com solventes (parte das instalações do laboratório químico úmido)</td></tr><tr><td>Copo de vidro (600 mL)</td><td>Ted Pella, Inc.</td><td>17327</td><td>para segurar o recipiente de reação, o tubo do condensador, a pipeta de vidro e a barra de agitação magnética durante a limpeza com ácido de ouro e depois com água</td></tr><tr><td>Copos de vidro (400 mL) (Quantidade: 2)</td> <td>Ted Pella, Inc.</td><td>17309</td><td>para medir tolueno e ácido de ouro</td></tr><tr><td>Cilindro graduado de vidro (5 mL)</td><td>Fisher Scientific</td><td>08-550A</td><td>para medir tolueno e oleilamina para injeção</td></tr><tr><td>Pipeta graduada de vidro (10 mL)</td><td>Fisher Scientific</td><td>13-690-126</td><td>usado com o bulbo de borracha com válvulas para injetar a solução precursora de nanopartículas de ouro no vaso de reação</td></tr><tr><td>Ácido de ouro TFA</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>651818-500ML</td> <td>(com iodeto de potássio) para limpeza de vaso de reação, tubo de condensador, barra de agitação magnética, pipeta de vidro [alternativamente, use Aqua Regia]</td></tr> <tr><td>Isopropanol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>34863-2L</td><td>solvente para limpeza de vidraria/tubos</td></tr><tr><td>Tubo de condensador de Liebig (~ 500 mm) (24/40)</td> <td>Fisher Scientific</td><td>07-721C</td><td>tubo de condensador, conecta-se ao recipiente de reação de vidro</td></tr><tr><td>Barra de agitação magnética</td><td>Fisher Scientific</td><td>14-513-51</td><td>para agitar a solução de reação durante o processo de síntese</td></tr><tr><td>Metanol (&ge; 99.9%)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>34860-2L-R</td><td>novo, &ge; 99,9% de pureza (para lavar nanopartículas de ouro após a síntese)</td></tr> <tr><td>Microbalança (resolução em mg)</td> <td>Accuris Instruments</td><td>W3200-120</td><td>para pesar pó de ácido tetracloroáurico (localizado no porta-luvas de nitrogênio)</td></tr> <tr><td>Micropipeta (1000 &micro; L)</td> <td>Fisher Scientific</td><td>FBE01000</td><td>para medir e dispensar produtos químicos líquidos, como oleilamina e tolueno (se estiver usando micropipeta em vez de cilindro graduado para medição) Pontas de</td></tr> <tr><td>micropipeta (1000 e micro; L)</td> <td>USA Scientific</td><td>1111-2831</td><td>para medir e dispensar produtos químicos líquidos, como oleilamina e tolueno (se estiver usando micropipeta em vez de cilindro graduado para medição)</td></tr> <tr><td>Luvas de nitrilo</td><td>Ted Pella, Inc.</td><td>81853</td><td>equipamento de proteção individual (EPI), para proteção e para manter as luvas do porta-luvas nitrogren limpas</td></tr><tr><td>Porta-luvas de nitrogênio</td><td>M. Braun</td><td>LABstar pro</td><td>para realizar a síntese de nanopartículas de ouro em um ambiente seco e inerte</td></tr><tr><td>Frascos de vidro não aquosos de 20 mL com tampas revestidas de PTFE (Quantidade: 2)</td><td>Fisher Scientific</td><td>03-375-25</td><td>para pesar o pó de ácido tetracloroáurico e misturar com oleilamina e tolueno para fazer solução de injeção</td></tr><tr><td>Oleilamina (Grau Técnico, 70%)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>O7805-100G</td><td>grau técnico, 70%, de preferência novo, armazenado no porta-luvas de nitrogênio</td></tr><tr><td>Filme de vedação Parafilm M (2 pol. x 250 pés)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>P7543</td><td>para selar as nanopartículas de ouro nos tubos de centrífuga de 50 mL após o término</td></tr> <tr><td>do processo de sínteseFrasco de Fundo Redondo (250 mL) (24/40)</td><td>Wilmad-LabGlass</td><td>LG-7291-234</td><td>vaso de reação de vidro, anexa-se ao tubo do condensador Bulbo</td></tr> de <tr><td>Borracha com Válvulas (Enchimento de Pipeta de Segurança Tipo Bulbo de Borracha)</td><td>Fisher Scientific</td><td>13-681-50</td><td>usado com a pipeta de vidro graduada longa para injetar a solução precursora de nanopartículas de ouro no vaso de reação</td></tr><tr><td>Mangueiras de Borracha (Tubos de PVC) (Quantidade: 2)</td><td>Fisher Scientific</td><td>14-169-7D</td><td>para conectar o tubo do condensador às portas de entrada/saída de água</td></tr><tr><td>Espátula de aço inoxidável</td><td>Ted Pella, Inc.</td><td>13590-1</td><td>para colher pó de ácido tetracloroáurico de um pequeno recipiente</td></tr><tr><td>Suporte (Base com Haste)</td><td>Fisher Scientific</td><td>12-000-102</td><td>para segurar o tubo do condensador e o vaso de reação durante o processo de síntese (localizado no porta-luvas de nitrogênio)</td></tr><tr><td>Manto de aquecimento de agitação (250 mL)</td><td>Fisher Scientific</td><td>NC1089133</td><td>para segurar e apoiar a esfera do vaso de reação, enquanto aquece com agitador magnético girando a barra do agitador magnético</td></tr><tr><td>Ácido tetracloroáurico (III) (HAuCl4) (&ge; 99,9%)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>520918-1G</td><td>de preferência novo ou nunca aberto, &ge; 99,9% de pureza, armazenado na geladeira, depois aberto apenas no porta-luvas de nitrogênio, nunca exposto ao ar/água/umidade</td></tr><tr><td>Texwipes / Kimwipes / Toalhetes para Salas Limpas</td><td>Texwipe</td><td>TX8939</td><td>para limpeza diversa e proteção de superfície</td></tr><tr><td>Tolueno (&ge; 99.8%)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>244511-2L</td><td>novo, anidro, &ge; Pinças com 99,8% de pureza</td></tr><tr><td></td><td>Ted Pella, Inc.</td><td>5371-7TI</td><td>para fazer pequenos furos em folha de alumínio e para remover Parafilm</td></tr><tr><td>Vortexer</td><td>Cole-Parmer</td><td>EW-04750-51</td><td>para vórtice das nanopartículas de ouro em tolueno em tubos de centrífuga cônicos de 50 mL para ressuspender as nanopartículas de ouro na solução de tolueno</td></tr></tbody></table>

síntese de nanopartículas de ouro

Gold Nanoparticle Synthesis

As nanopartículas de ouro (nanopartículas de Au) de ~12 nm de diâmetro foram sintetizadas injetando rapidamente uma solução de 150 mgs (0,15 mmol) de ácido tetracloroautérico em 3,0 g (3,7 mmol, 3,6 mL) de oleylamina (grau técnico) e 3,0 mL de tolueno em uma solução de ebulição de 5,1 g (6,4 mmol, 8,7 mL) de oleylamina em 147 mL de tolueno. Enquanto ferve e mistura a solução de reação por 2 horas, a cor da mistura de reação mudou de claro, para amarelo claro, para rosa claro, e depois lentamente para vermelho escuro. O calor foi então desligado, e a solução foi permitida a esfriar gradualmente até a temperatura ambiente por 1 hora. As nanopartículas de ouro foram então coletadas e separadas da solução usando uma centrífuga e lavadas três vezes; vórtices e dispersão das nanopartículas de ouro em porções de 10 mL de tolueno, e, em seguida, precipitando as nanopartículas de ouro adicionando porções de 40 mL de metanol e girando-as em uma centrífuga. A solução foi então decantada para remover quaisquer subprodutos remanescentes e materiais de partida não redigidos. A secagem das nanopartículas de ouro em um ambiente de vácuo produziu uma pelota preta sólida; que poderia ser armazenado por longos períodos de tempo (até um ano) para uso posterior, e depois redissucionado em solventes orgânicos, como tolueno.

A Figura 1 mostra como a solução de mistura química de síntese de nanopartículas de ouro (ácido tetracloroautérico, oleylamina e tolueno) deve mudar gradualmente de cor ao longo de vários minutos à medida que ferve inicialmente no vaso de reação; de claro, para amarelo claro (imagem esquerda), para rosa claro (imagem central), para vermelho claro (imagem direita). A mudança de cor da solução é uma indicação da mudança do tamanho das nanopartículas de ouro à medida que começam a nuclear e cre...

Um protocolo para sintetizar nanopartículas de ouro de ~12 nm de diâmetro (nanopartículas Au) em um solvente orgânico é apresentado. As nanopartículas de ouro são tampadas com ligantes de oleylamina para evitar aglomeração. As nanopartículas de ouro são solúveis em solventes orgânicos, como o tolueno.

Síntese de Nanopartículas de Ouro

Gold nanoparticles (Au nanoparticles) that are ~12 nm in diameter were synthesized by rapidly injecting a solution of 150 mg (0.15 mmol) of ...

O objetivo deste processo de síntese de nanopartículas de ouro é criar nanopartículas de ouro que têm cerca de 12 nm.in de diâmetro e são muito monodispersas. Este processo de síntese de nanopartículas de ouro é uma versão modificada de um processo descrito no artigo de pesquisa por Hiroki Hiramatsu e Frank E.Osterloh.Produtos químicos necessários para síntese e purificação, ácido tetracloroaurico, oleylamina, tolueno e metanol. Comece a configurar e limpar os vidros de reação química e os suprimentos no porta-luvas de nitrogênio. Certifique-se de que a barra de agitação magnética está dentro do vaso de reação de vidro. Despeje cerca de 200 ml.de tolueno no vaso de reação de vidro. Coloque o recipiente de reação de vidro com tolueno sobre o manto de aquecimento e entregue o tubo condensador no vaso de reação. Ligue lentamente e monitore a água para garantir que ela esteja fluindo suavemente para o tubo condensador. Ajuste o fluxo de água conforme necessário, abrindo ou fechando ligeiramente a válvula de água. Deixe a água fluir através da porta de entrada na parte inferior do tubo condensador, até o tubo condensador e para fora da porta de saída em cima do tubo de condensador. Flua continuamente nitrogênio fresco para dentro da caixa de luvas para limpar o porta-luvas. Ventile continuamente o porta-luvas puxando um leve vácuo no porta-luvas. Comece a aquecer e agitar o tolueno com um agitador magnético no manto de agitação e aquecimento. Deixe o tolueno se aproximar de uma fervura suave. Não se aproxime ou exceda os pontos de flash do tolueno. Reduza o calor quando começar a ferver. Deixe o tolueno ferver e evaporar por 30 minutos para limpar o vidro de reação. O tolueno evaporado esfriará e condensará no tubo condensador e escorrerá de volta para o vaso de reação. Após 30 minutos, desligue o aquecedor e deixe o tolueno esfriar por vários minutos, até que o tolueno pare de evaporar. Depois que o tolueno esfriar, levante o tubo condensador e suspenda-o acima do vaso de reação usando o padrão com grampos. Despeje o tolueno do vaso de reação nos 400 ml.beaker.Be cuidado para não despejar acidentalmente a barra de agitação magnética. Coloque o recipiente de reação de volta no manto de aquecimento e agitação. Gire o tolueno no copo de 400 ml para limpar o béquer. Despeje o tolueno sujo/usado na garrafa de lixo inflamável. Limpe o béquer novamente com um pouco de tolueno fresco e, em seguida, descarte o tolueno usado na garrafa de resíduo vulnerável. Faça uma solução de ebulição de 147 ml.ou cerca de 150 ml.de tolueno a 8,7 ml, ou cerca de 9 ml.de oleylamina. Use o béquer de 400 ml.glass para medir 147 ml.de tolueno. Despeje os 147 ml de tolueno do béquer de vidro no vaso de reação. Cuidado:A oleylamina é tóxica e corrosiva, por isso manuseie-a com cuidado. Não derrame a oleylamina Use o cilindro graduado de vidro de 5 ml para medir cuidadosamente e despeje 8,7 ml de oleylamina. Por exemplo, primeiro 4 ml.para depois 4,7 ml.Despeje cuidadosamente a oleylamina do cilindro graduado de vidro no vaso de reação. Abaixe o tubo condensador de vidro para baixo no vaso de reação de vidro novamente. Certifique-se de que a água está fluindo através da câmara externa do tubo condensador para esfriar, condensar e coletar o vapor de tolueno e oleylamina. Aqueça e mexa a solução e deixe a solução se aproximar de uma fervura suave. Comece a preparar a solução de injeção:150 mg.de ácido tetracloroaurico, 3,6 ml.de oleylamina, e 3 ml.de tolueno. Remova o filme de laboratório ou uma vedação que protege o ácido tetracloroaurico do ar e da umidade. O ácido tetracloroaurico é muito sensível à água, umidade e umidade. Todos os esforços devem ser feitos para evitar expor o pó de ácido tetracloroaurico ao ar e à água. O recipiente de ácido tetracloroaurico só deve ser aberto e armazenado no porta-luvas de nitrogênio. Use a espátula metálica para depositar o pó de ácido tetracloroaurico do recipiente no frasco de vidro no microequilíptico, para um peso medido de 150 mg.de pó de ácido tetracloroaurico. Cuidado:Manuseie a oleylamina com cuidado, pois ela é tóxica e corrosiva.Use o cilindro graduado de vidro de 5 ml para medir 3,6 ml.de oleylamina. Despeje cuidadosamente os 3,6 ml de oleylamina do cilindro graduado de vidro de 5 ml no frasco de vidro de 20 ml sem o ácido tetracloroaurico. Despeje cuidadosamente e meça 3 ml.de tolueno no cilindro graduado de vidro de 5 ml. Despeje cuidadosamente os 3 ml.de tolueno do cilindro graduado de vidro de 5 ml no frasco de vidro de 20 ml com a oleylamina. Enrosque a tampa forrada com PTFE de volta no frasco de vidro de 20 ml com a oleylamina e tolueno dentro. Agite e gire o frasco de vidro fechado para misturar a solução de oleylammina e tolueno juntos. Despeje cuidadosamente os 150 mg.de pó de ácido tetracloroaurico no frasco de vidro com a solução de oleylamina e tolueno. Enrosque as tampas forradas com PTFE de volta nos frascos de vidro. Agite e gire o frasco de vidro fechado com o ácido tetracloroaurico, oleylamina e tolueno para misturar a solução. Continue agitando a solução e certifique-se de que ela esteja completamente misturada. O ácido tetracloroaurico, a oleylamina e a solução de tolueno devem ficar vermelhos escuros. Certifique-se de que a água está fluindo lentamente para o fundo do tubo condensador e para fora do topo do tubo condensador. Ajuste o fluxo de água conforme necessário, abrindo ou fechando cuidadosamente a válvula de água. Certifique-se de que a solução de oleylamina e tolueno no vaso de reação está em uma fervura suave, com um pouco de tolueno e oleylamina evaporando no tubo condensador. Certifique-se de que o agitador magnético está ligado. Levante o tubo condensador acima do vaso de reação usando o suporte com grampos para suportar o vidro. Certifique-se de saber como operar a lâmpada de borracha com válvulas e chapéus de tubo de vidro antes de usá-la. Pressione a válvula superior enquanto aperta a lâmpada de borracha para esvaziar a lâmpada de borracha. Coloque cuidadosamente a ponta da pipeta de vidro graduada no frasco de vidro de 20 ml com um ácido tetracloroaurico, oleylamina e solução de injeção de tolueno. Pressione suavemente a válvula inferior na lâmpada de borracha para desenhar lentamente o ácido tetracloroaurico, a oleylamina e a solução de injeção de tolueno na pipeta de vidro. Coloque cuidadosamente a ponta da pipeta de vidro na abertura do vaso de reação e injete rapidamente o ácido tetracloroaurico, a oleylamina e a solução de tolueno no vaso de reação. A cor deve mudar de vermelho para amarelo para branco em cerca de um minuto, à medida que uma nanopartícula de ouro começar a nuclear e crescer. Abaixe o tubo condensador de volta para dentro do vaso de reação. Aqueça a solução em uma fervura suave por duas horas. Ao longo de vários minutos, a cor deve mudar de branco para amarelo para rosa para vermelho à medida que as nanopartículas douradas crescem. Depois de vários minutos, a solução fica rosa ou vermelha clara. Alguns minutos depois, a solução é ainda mais vermelha. A solução continuará a ficar mais escura vermelha à medida que ferve por duas horas. Depois de duas horas de aquecimento da solução, desligue o aquecedor. Deixe a solução de nanopartículas de ouro esfriar naturalmente por uma hora. Certifique-se de que o aquecedor foi desligado e a solução esfriou. Pare de fluir água através do tubo condensador. O metanol será usado para limpar as nanopartículas de ouro e remover o reagente químico não redigido e os subprodutos. Despeje 35 ml de metanol em cada um dos tubos de centrífuga de 50 ml.c.c. Em seguida, despeje 12 ml.de solução de nanopartículas de ouro em cada um dos tubos centrífugas de 50 ml.ccical com metanol. Tenha cuidado para não derramar acidentalmente a barra de agitação magnética enquanto despeja a solução de nanopartícula de ouro em cada tubo de centrífuga. Depois de despejar 12 ml de solução de nanopartículas de ouro em cada um dos tubos de centrífuga de 50 ml.ccânico com 35 ml.de metanol, cada tubo de centrífuga deve ter cerca de 47 ml de solução. Distribua qualquer solução de nanopartícula de ouro restante uniformemente entre os tubos centrífugas. Enrosque as tampas nos tubos de 50 ml.centrífuga para fechá-las e aperte as tampas. Remova os tubos de centrífugas de 50 ml.cical com solução de nanopartículas douradas e um metanol da caixa de luvas de nitrogênio.O tubo centrífuga deve ter uma quantidade igual de solução de nanopartículas de ouro e deve ser igualmente ponderado e equilibrado. Coloque seis dos tubos de 50 ml.centrífugas com nanopartículas de ouro na centrífuga. Feche a tampa da centrífuga e insira as configurações para girar as nanopartículas de ouro. RCF:1000.Timer:5 min. Comece a girar a centrífuga. Depois que os primeiros seis tubos de centrífuga com nanopartículas de ouro são feitos girando, remova-os suavemente da centrífuga. Tenha cuidado para não perturbar as pelotas de nanopartículas de ouro e coloque os tubos no rack. A força centrífuga puxará as nanopartículas de ouro em solução e as separará do metanol e do tolueno. As nanopartículas de ouro precipitarão em pelotas na parte inferior de cada tubo de centrífuga. Coloque os últimos seis tubos de centrífuga com nanopartículas de ouro na centrífuga. Feche a tampa de uma centrífuga e insira as configurações para girar as nanopartículas de ouro. RCF:1000.Timer:5 min. Comece a girar. Depois que os tubos de centrífugas terminarem de girar, remova-os suavemente da centrífuga e coloque-os nos racks do tubo. Leve cuidadosamente todos os tubos de centrífuga até o capô da fumaça. Despeje lentamente e suavemente a solução de cada tubo de centrífuga no lixo inflamável para béquer. Tenha cuidado para não perturbar e não despeje as pelotas de nanopartículas de ouro na parte inferior dos tubos. O primeiro ciclo de lavagem de metanol está completo. Inicie o segundo ciclo de lavagem de metanol despejando 10 ml de tolueno em cada tubo de centrífuga. Vórtice cada tubo centrífuga para resuspendir e dispersar as nanopartículas de ouro ao longo da solução de 10 ml.toluene. Verifique a parte inferior do tubo de centrífuga para garantir que o resíduo preto tenha sido resuspendido. Despeje 14 ml de metanol em cada tubo de centrífuga. Com os 10 ml.de tolueno já em cada tubo centrífuga, haverá 50 ml.de solução por tubo. Enrosque as tampas de volta em seus tubos de 50 ml.centrífuga e certifique-se de que as tampas estão apertadas. Gire os tubos de centrífuga na centrífuga para coletar as nanopartículas de ouro em uma pelota na parte inferior de cada tubo. Use as mesmas configurações de centrífugas de antes. Despeje cuidadosamente o metanol e o tolueno no lixo inflamável para béquer como antes. O segundo ciclo de lavagem de metanol está agora completo. Para o terceiro e último ciclo de lavagem, siga o mesmo processo de antes para vórtice em tolueno, limpeza em metanol, centrifugação e derramamento cuidadoso do solvente. Depois de derramar o último tolueno e a solução de lavagem de metanol, as nanopartículas de ouro precisam ser secas. O procedimento recomendado é aspirar a secar as nanopartículas de ouro. Solte as tampas nos tubos de 50 ml.centrífugas, para que os tubos ainda estejam cobertos, mas o solvente pode evaporar e escapar de dentro dos tubos. Coloque o rack de tubos com nanopartículas de ouro dentro da trava de carga de vácuo. Feche e sele a porta externa da trava de carga e abra a válvula para a bomba de vácuo para começar a puxar o vácuo na trava de carga. Vácuo da bomba até que uma pressão moderada de vácuo tenha atingido, no meio do indicador de medidor de pressão de vácuo. Deixe as nanopartículas douradas na trava de carga a uma pressão moderada de vácuo cerca de meio medidor por alguns minutos. Não bombeie para uma pressão mais baixa e não deixe no vácuo por muito tempo, ou os ligantes podem se desprender. Depois que as nanopartículas de ouro estiveram sob vácuo por alguns minutos para secar as nanopartículas de ouro e evaporar o solvente restante, purigue o bloqueio de carga com nitrogênio até que o loack de carga atinja a pressão atmosférica. Remova os tubos de 50 ml.centrífugas com nanopartículas de ouro da trava de carga e inspecione o ressecamento das nanopartículas douradas dentro do capô da fumaça. Depois que as pelotas de nanopartículas de ouro estiverem secas, enrosque as tampas de volta nos tubos de centrífuga. Enrole o filme de laboratório em torno das tampas bem fechadas para selar os tubos de centrífuga com as pelotas de nanopartículas douradas dentro. Rotule os tubos de centrífugas com nanopartículas de ouro e coloque-os dentro de um 2

Research

JoVE Journal

Chemistry

Química

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