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DOI: 10.3791/68870-v
Please note that some of the translations on this page are AI generated. Click here for the English version.
Este protocolo orienta a fabricação e análise eletroquímica de eletrocatalisadores bimetálicos CuZn e NiCo suportados por MXene para produção de combustível verde a partir de dióxido de carbono e água usando energia solar.
O escopo do nosso trabalho abrange amplamente a síntese, caracterização e análise de novos aglutinantes disruptivos e filmes catalisadores livres para produzir combustíveis solares a partir de água e dióxido de carbono. Os principais desafios no campo incluem baixas eficiências paraicas em taxas de produção adequadas, catalisador de longo prazo, durabilidade e escalabilidade do sistema. Para começar, limpe a espuma de níquel usando acetona e depois sonice a espuma de níquel em água desionizada por cinco minutos.
Sob a exaustão, deixe o papel de fibra de carbono de molho em ácido nítrico por 20 minutos para ativá-lo enquanto usa luvas e equipamentos de proteção pessoal adequados. Imerga a espuma de níquel limpa e a solução de MXene por cinco minutos. Após secar a amostra, rotule-a como espuma de níquel MXene.
Agora coloque 50 mililitros de solução MXene em um pulverizador e borrife a solução sobre a espuma de níquel. Em seguida, adicione soluções de precursores de cobre e zinco em uma célula eletroquímica de vidro. Insira um eletrodo de referência de prata ou cloreto de prata, um eletrodo de platina e o eletrodo de trabalho de papel de fibra de carbono MXene na célula.
Depois, conecte cada eletrodo ao seu terminal respectivo no termo de potencial. Aplique a sequência de deposição de corrente pulsada dada e repita por 1.000 vezes para depositar a camada de cobre e zinco. Em uma célula eletroquímica separada, adicione soluções precursoras de níquel e cobalto.
Use a mesma configuração de eletrodos, mas substitua o eletrodo de trabalho pela espuma de níquel MXene. Prepare o banho de eletrólitos com 50 mililitros de nitrato de níquel 50 milimolares em nitrato de cobalto, dissolvido em água desionizada. Conecte todos os eletrodos às entradas apropriadas do termo de potencial, garantindo que a espuma de níquel MXene esteja conectada como eletrodo de trabalho.
Aplique o mesmo ciclo de deposição por pulso demonstrado anteriormente para 1.000 conjuntos para obter espuma integrada de níquel-cobalto de carboneto de titânio MXene níquel. Para montar uma célula de hidrogênio de dois compartimentos, insira uma membrana de troca alcalina para separar as duas câmaras. Use espuma de níquel como ânodo e um cobre de dois centímetros por dois centímetros no MXene de carboneto de titânio em um eletrodo de fibra de carbono como cátodo.
Depois, encha ambas as câmaras com uma solução molar de hidróxido de potássio como eletrólito. Verifique cuidadosamente a junção da membrana para ver se há vazamentos de eletrólito e aperte a junção se necessário. Agora insira um eletrodo de referência de mercúrio ou óxido de mercúrio na câmara do cátodo e sele todo o sistema para garantir que ele seja hermético aos gases.
Adicione um tubo para a entrada de dióxido de carbono e outro para a saída de gás na câmara catártica. Em seguida, purge o dióxido de carbono na câmara catártica a uma taxa de 30 mililitros por minuto durante 15 minutos para saturar o eletrólito. Ilumine a célula fotovoltaica com uma intensidade solar e conecte-a à célula.
Agora grave voltametria cíclica de zero volts a 2,5 volts com uma taxa de varredura de 50 milivolts por segundo e EIS em potencial de circuito aberto. Realize uma medição cronoamperométrica de zero amperes por duas horas. Registre a corrente periodicamente usando um multímetro para calcular a eficiência farádica dos produtos.
Conecte a saída de gás da câmara catódica a um cromatógrafo gasoso para amostragem em linha a cada 10 minutos. Programe o cromatógrafo gasoso para detectar e quantificar gases permanentes usando uma coluna compactada, como uma peneira molecular. Ajuste a temperatura do forno para começar em 150 graus Celsius com uma pausa de dois minutos.
Depois, aumente para 200 graus Celsius com uma pausa de um minuto para separação e evolução eficaz dos gases. Repita a montagem da célula H usando níquel cobalto em carboneto de titânio, espuma MXene de níquel como ânodo e platina sobre malha de níquel revestida de carbono como cátodo. Insira um eletrodo de referência de mercúrio ou óxido de mercúrio na câmara anecoica junto com o eletrodo de trabalho.
Preencha ambas as câmaras da célula H com uma solução molar de hidróxido de potássio. Registrar voltametria cíclica de zero volts a 1,2 volts com uma taxa de varredura de 50 milivolts por segundo e EIS em condições de circuito aberto. Use a função de determinação OCP no estado de potencial do laboratório automático para registrar o potencial em circuito aberto.
Agora ilumine a célula fotovoltaica usando um simulador solar posicionado a cinco centímetros de distância, ajustado para uma intensidade solar. Conecte os terminais da célula fotovoltaica aos eletrodos e realize uma medição cronoampetontiométrica de 0 ampères. Monitore e registre a corrente continuamente para cálculos de eficiência.
Agora conecte a saída de gás da câmara do cátodo a um cromatógrafo gasoso. Depois, analise a produção de gás hidrogênio a cada 10 minutos usando um detector de condutividade térmica e nitrogênio como gás transportador. Depois de lavar os componentes com água, comece a montar uma célula eletrólisa de zero espaço.
Prepare tubos limpos de polivinil propileno e conecte válvulas compatíveis de empurrar e puxar para criar junções entre diferentes partes do sistema de eletrólise de água alcalina. Empilhe os componentes da célula sequencialmente começando pela placa ânodo de níquel cobalto na placa de carboneto de titânio MXeno e ânodo de espuma de Ni, junta, membrana de troca alcalina, outra junta, cátodo de carbono platina e, finalmente, a placa da célula do cátodo. Use hastes de alinhamento, se disponíveis, ou posicione firmemente as camadas manualmente sobre uma mesa para mantê-las no lugar.
Para montar o eletrólisador de zero folga, alinhe todas as camadas e placas finais corretamente e fixe-as usando parafusos. Conecte a célula montada a bombas peristálticas circulando 30% de hidróxido de potássio a uma vazão de 30 mililitros por minuto. Mantenha o reservatório de eletrólitos a 60 graus Celsius usando um banho de óleo.
Monitore a temperatura com uma sonda e evite tocar na célula ou reservatório sem luvas térmicas. O padrão de difração do carboneto de titânio e alumínio MXene apresentou picos característicos para estruturas de carboneto de alumínio metálico. Após gravação seletiva e delaminação, os picos mudaram para ângulos mais baixos, sugerindo a síntese do carboneto de titânio MXene.
A imagem do microscópio eletrônico de varredura da fase MXene de carboneto de titânio e alumínio revelou sua morfologia em camadas. Após gravação seletiva e delaminação, a imagem do microscópio eletrônico de varredura do MXene de carboneto de titânio depositado em um molde anódico Illumina apresentou uma morfologia semelhante a lascas composta por camadas simples a poucas camadas. Difração de raios X e imagens de microscópio eletrônico de varredura confirmaram as estruturas do cobre-zinco no carboneto de titânio, MXene em papel de fibra de carbono, e níquel-cobalto no carboneto de titânio, MXene em espuma de níquel.
Medições cíclicas de voltametria em hidróxido de potássio molar mostraram curvas distintas para a redução do dióxido de carbono por cobre-zinco no MXene e papel de fibra de carbono, e para eletrólise em água por níquel-cobalto no MXene e espuma de níquel. O EIS revelou diferentes perfis de resistência para o cátodo cobre-zinco em MXene e CFP na redução de dióxido de carbono e para o ânodo níquel cobalto em MXene e espuma de níquel em eletrólise aquática. O perfil CV e os cronoamperogramas foram observados em diferentes potenciais celulares aplicados.
Um sistema biometálico, com menor potencial de potencial, tem bom desempenho em densidade de corrente industrial e tem longas horas de operação. Estamos abordando a síntese de ânodo e cátodo biomecânico funcionais inovadores, econômicos, escaláveis e abundantes para a redução de dióxido de carbono na solubilidade em água. Nossas descobertas abriram caminho para novas deposições de filme em uma etapa que podem levar a produtos multicarbono e à geração de hidrogênio verde com baixo consumo de energia.
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