Свинцовый анализ почвы с помощью атомно-абсорбционной спектроскопии

Широкое использование краски и бензина, наряду с промышленным загрязнением, привело к повышенному уровню свинца в городской почве, что может привести к проблемам со здоровьем.

Свинец встречается в почве в естественных концентрациях от 10 до 50 частей на миллион или ppm. Тем не менее, загрязненные городские почвы часто имеют концентрированные уровни свинца, которые значительно превышают этот фоновый уровень - до 10 000 ppm в некоторых районах. Эти повышенные уровни свинца вызывают беспокойство, поскольку свинец не разлагается, а вместо этого остается в почве.

Серьезные риски для здоровья связаны с отравлением свинцом, особенно в продуктах, выращенных на загрязненных почвах, и у детей, контактирующих с загрязнением. В результате Агентство по охране окружающей среды установило предел в 400 ppm в садоводческих и игровых зонах и 1200 ppm в других районах.

Концентрация свинца в почве может быть определена с помощью различных методов элементного анализа, таких как атомно-абсорбционная спектроскопия. В этом видео мы познакомим с принципами сбора данных о почве и анализе загрязнения почвы свинцом с помощью атомно-абсорбционной спектроскопии.

Атомно-абсорбционная спектроскопия, или ААС, — это метод элементного анализа, основанный на поглощении дискретных длин волн света атомами газовой фазы. Для этого используется полая катодная лампа, которая излучает свет с определенной длиной волны. Лампа состоит из полого катода, содержащего интересующий элемент, и анода. Когда интересующий элемент ионизируется высоким напряжением, он излучает свет на длине волны, специфичной для этого вещества.

Образец, который был предварительно разложен в концентрированной кислоте, затем вводится в прибор в газообразной форме с помощью пламенного распылителя. Атомы интересующего элемента поглощают свет, излучаемый лампой с полым катодом. Поглощенная энергия возбуждает электроны в целевом элементе до более высокого энергетического состояния. Количество поглощаемого света пропорционально концентрации элемента в образце.

Стандартная кривая, созданная из образцов с известными концентрациями элемента, используется для определения неизвестной концентрации элемента в образце. AAS предоставляет количественную информацию по меньшей мере по 50 различным элементам. Для некоторых элементов можно определить концентрации всего лишь частей на миллиард, хотя для металлов наиболее распространены диапазоны измерений в доли на миллион. Этот метод имеет много преимуществ при анализе содержания свинца в почве, так как измеряет общую концентрацию свинца, независимо от его формы.

Теперь, когда основы анализа свинца разъяснены, метод будет продемонстрирован в лаборатории.

Для сбора образцов с окультуренных почв, таких как огороды, используйте почвенный шнек. Соберите образец и верните его в лабораторию. Чтобы подготовить образец почвы к сбраживанию, тщательно перемешайте его, встряхивая в течение 2 минут, и пропустите через сито USS #10, чтобы удалить более крупные куски. Высушите образец в 40 ? C в духовке на 24 часа.

После сушки отвесьте 1 г образца с помощью аналитических весов, записывая его вес с точностью до четырех знаков после запятой. Поместите почву в метательную трубку. В вытяжной шкаф для химикатов добавьте 5 мл воды в метантенковую трубку, а затем 5 мл концентрированной азотной кислоты. Перемешайте кашицу с помощью стержня для перемешивания и накройте трубку каплевидной пробкой. Поместите метантенковую трубку в блочный реактор, нагрейте ее до 95 ? С, и дефлегмировать в течение 10 мин без кипения.

Снимите решетку с нагревательного блока и дайте трубке остыть. Затем добавьте еще 5 мл концентрированной азотной кислоты, замените пробку и восстановите еще 30 минут. Если образуются коричневые испарения, повторите добавление кислоты и рефлюкс.

Снимите пробку и дайте раствору испариться до объема 5 мл, не доводя до кипения. Дайте пробирке остыть, затем добавьте 2 мл дистиллированной воды и 3 мл 30% перекиси водорода. Замените пробку и нагрейте до 95 ? C до тех пор, пока барботирование не прекратится, следя за тем, чтобы раствор не выкипел. Дайте трубке остыть. Повторите этот цикл нагрева-охлаждения, используя по 1 мл 30% перекиси водорода каждый, пока барботирование не станет минимальным.

Как только пробирка остынет, неплотно закройте пробирку пробкой и нагревайте раствор без кипения до тех пор, пока объем снова не уменьшится до 5 мл. Добавить 10 мл концентрированной соляной кислоты, нагреть до 95 ? C и рефлегмию в течение 15 минут, затем дайте трубке остыть.

Чтобы удалить твердые частицы из раствора, отфильтруйте раствор с помощью фильтра из стекловолокна в воронке Бахнера. Затем добавьте в фильтрат дистиллированную воду, чтобы разбавить его объем до 100 мл.

После того, как образец будет подготовлен к анализу, включите прибор и программное обеспечение AAS. Обратитесь к тексту для получения подробной информации об экспериментальных параметрах. В данной демонстрации используется воздушное/ацетиленовое пламя со свинцовым протоколом, при этом полая катодная лампа излучает с длиной волны 217 нм.

Приготовьте пустой раствор азотной кислоты, раствор образца и стандартный образец свинца с концентрацией 10 ppm. Включите пламя и начните анализ образцов. Начните со вставки трубки насоса в пустой раствор, чтобы «обнулить» прибор. Продолжайте для всех образцов.

Прибор автоматически разбавляет стандарт свинца для создания калибровочной кривой, а затем автоматически определяет концентрацию свинца в каждом измеряемом образце. В этой демонстрации было обнаружено, что образец объемом 100 мл имел концентрацию 6 мг/л, или 0,6 мг в целом. Используя массу исходного образца почвы до сбраживания, было установлено, что концентрация свинца в почве составляет 479 ppm. Это выше рекомендованного EPA уровня для выращивания сельскохозяйственных культур.

Анализ свинца и других элементов с помощью ААС может быть использован для ответа на различные вопросы в науке об окружающей среде. Судьба других опасных соединений, которые вносятся в почву, таких как удобрения или пестициды, не совсем понятна. Однако эти соединения могут представлять опасность, если они попадают в источники воды через сток почвы. В этом эксперименте исследователи проанализировали слои почвы, извлеченные из обработанного пестицидами газона с использованием AAS.

Результаты показали, что пестицид мононатрия метиларсенат выщелачивается через слои почвы на глубину до 40 см. Токсины оставались в почве более года, особенно в почвенных системах с укоренившимися корнями из газонной травы.

Еще одним важным источником загрязнения окружающей среды тяжелыми металлами является ртуть, которая накапливается в рыбе и моллюсках. Различные регулирующие органы приняли руководящие принципы или рекомендации, направленные на сведение к минимуму потребления ртути человеком. Образцы, полученные из морепродуктов, могут быть проанализированы с помощью AAS, чтобы определить, превышает ли их уровень ртути рекомендации по закону.

Наконец, регулирующие органы, такие как Агентство по охране окружающей среды США (EPA), опубликовали рекомендации по металлам, включая свинец, цинк, медь, никель, кадмий и марганец в воде. ААС может быть использован для анализа уровня металлических элементов в питьевой воде, которые могут оказывать опасное воздействие на здоровье человека. Образцы питьевой воды подготавливаются к анализу путем кислотного сбраживания и кипячения.

Затем образцы были проанализированы на предмет загрязнения металлами с помощью ААС. Результаты показали, что питьевая вода содержала менее 2 ppb свинца, что значительно ниже предела EPA в 15 ppb.

Вы только что посмотрели видео JoVE об анализе почвы свинцом с помощью AAS. Теперь вы должны понять принципы, лежащие в основе этого метода анализа; как его выполнять; и некоторые из его применений в науке об окружающей среде. Как всегда, спасибо за просмотр!