В Ситу нейтронной порошковой дифракции Использование пользовательских производства литий-ионных батарей

Общая цель этой процедуры заключается в получении перезаряжаемой электрохимической ячейки, пригодной для экспериментов по дифракции нейтронов in situ. Это достигается путем предварительной подготовки отрицательного электрода из литиевой фольги, двух сепараторов и алюминиевого или медного листа. Второй шаг заключается в нанесении суспензии положительного электродного материала на алюминиевый или медный лист, который будет действовать как токосъемник элемента.

Затем добавьте к электродам провода. Далее уложите сепараторы и электроды в чередующиеся слои, затем сверните слои в цилиндр. Заключительные шаги заключаются в том, чтобы вставить свернутую ячейку в ванадиевую банку с добавлением электролита и запечатать банку с проводами, доступными в конечном итоге для дифракции нейтронов на месте.

Данные, собранные с помощью электрохимической ячейки, используются для отображения в реальном времени структурных изменений нескольких компонентов батареи во время электрохимического цикла или работы батареи. Основные преимущества использования экспериментов по дифракции нейтронов in-situ заключаются в том, что вся основная масса батареи исследуется неразрушающим способом, при этом одновременно исследуется несколько компонентов, а также возможность отслеживания структурных изменений более легких элементов, таких как литий и кислород. Химические ячейки U-образного ядра делают возможным проведение этого эксперимента и позволяют исследователю использовать синтезированный материал в масштабе Грама, связанный со значительно большими количествами, необходимыми для создания коисневых ячеек.

Вообще говоря, люди, которые являются новичками в этом методе, будут испытывать трудности с созданием высококачественной ячейки in situ, которая позволяет собирать высококачественные данные о дифракции нейтронов и при этом оптимизировать электрохимические свойства, поэтому часто необходимо найти баланс между электрохимическими свойствами и возможностью сбора высококачественных данных о дифракции нейтронов. Смесь материала положительного электрода была изготовлена с опережением времени и содержит поливинилдифторид, технический углерод, а также активный материал для токосъемника. Используйте алюминиевую или медную фольгу толщиной 20 микрон, нарезанную примерно до 200 миллиметров на 70 миллиметров.

Получите чистую, плоскую, гладкую стеклянную поверхность размером больше листа текущего коллектора и положите ее плоско, чтобы приклеить фольгу. Нанесите несколько капель этанола на поверхность, затем поместите токосъемник поверх капель. Добавьте еще несколько капель этанола поверх фольги.

Разровняйте фольгу, чтобы не было заломов. Получите лужу в форме полусферы из суспензии положительного электрода и поместите ее на один конец фольги с помощью выемки с высотой насечки от одного до 200 микрометров. Распределите навозную жижу по токосъемнику.

После того, как суспензия будет распределена по поверхности коллектора, она будет высушена в вакуумной печи. Аккуратно снимите фольгу со стеклянной поверхности и перенесите ее в духовку для сушки в течение ночи при повышенной температуре После ночной сушки поместите коллектор и положительный электрод на плоскую поверхность. Для продолжения вырежьте область электрода, которая должна совпадать с размерами фольги отрицательного электрода.

Область должна включать в себя один сантиметр непокрытой коллекторной фольги на одном конце. Кроме того, отрежьте кусок токосъемного материала такого же размера. Поднесите коллектор с покрытием к плоскому прессу.

Положите его на прессованную сторону вверх и накройте бумагой. Приложите давление 100 килоньютонов в течение 30–60 минут, чтобы улучшить производительность батареи. После извлечения коллектора с покрытием из пресса переместите его вместе с материалом коллектора без покрытия на весы.

Измерьте массу каждого из них и сравните их. Используйте разницу для определения массы электродной смеси, и из этого следует получить массу активного материала, различных компонентов ячейки и оболочки ячейки. Корпус представляет собой трубку, полностью изготовленную из ванадия, который используется потому, что он практически не производит сигнала в данных дифракции нейтронного порошка.

Трубка запечатана с одного конца, а открытый конец имеет резиновую пробку с насечками для пропуска проводов. Далее поработайте с фольгой, которая будет использоваться для отрицательного электрода. Для экспериментов электрод изготавливается из литий-металлической фольги, и с ним работают в бардачке.

Для этой демонстрации используется алюминиевая фольга. Выберите толщину, чтобы свести к минимуму поглощение нейтронов, и используйте здесь лист, соответствующий корпусу. 120 миллиметров на 35 миллиметров.

Когда фольга готова, выберите сепаратор для ячейки. В этом видео используются два полиэтиленовых листа. Они нарезаны так, чтобы они были немного больше отрицательного электрода примерно 140 миллиметров на 40.

Далее переместите токосъемник и положительный электрод на ровную рабочую поверхность. Уложив его ровно, приобретите алюминиевый стержень или проволоку диаметром менее двух миллиметров и поместите его на открытый конец коллектора. Плотно раскатайте фольгу язычка вокруг стержня.

Не сворачивайте область положительного электрода. Перейдите к работе с отрицательным электродом, металлической фольгой и куском медной проволоки и сверните их аналогичным образом. Вот и готовые электроды.

Последними компонентами, необходимыми перед созданием ячейки, являются раствор электролита для аккумулятора и стоматологический воск. Для герметизации корпуса, сепараторы положительных электродов корпуса, электролит и воск готовы к переносу в бардачок, наполненный аргонной, для изготовления ячеек. В этом видео сборка ячейки будет происходить за пределами перчаточного ящика, прежде чем продолжить.

Убедитесь, что рабочая поверхность имеет неметаллическую конструкцию пусковой ячейки, уложив компоненты, начиная с одной из разделительных полос в верхней части сепаратора. Поместите токосъемник положительным электродом вверх и алюминиевым стержнем на одном конце. Далее помещаем вторую полоску сепаратора.

Наконец, наденьте сверху отрицательный электрод с намотанной медной проволокой на том же конце, что и алюминиевый стержень. Теперь начинаем с конца стека с алюминиевой и медной проволоки. Начните плотно раскатывать все слои вместе во время раскатки.

Соблюдайте выравнивание слоев и следите за тем, чтобы два электрода не соприкасались. После завершения прокатки проверьте внешнюю часть сепаратора. Он должен полностью обернуться вокруг рулона, чтобы электроды были закрыты и не касались ванадиевого корпуса.

Вставьте свернутый стек в ванадиевую банку с выступающими сверху проводами, медная проволока и алюминиевый стержень должны выступать за проем на два-три сантиметра. Добавьте электролит в баллончик по каплям так, чтобы в общей сложности было использовано 1,5 миллилитров. После добавления электролитной пломбы, банку с резиновой пробкой и расплавленным стоматологическим воском насыпьте сверху на нее и вокруг пластиковой оболочки проволоки.

После того, как банка запечатана, строительство завершено. Храните клетку в горизонтальном положении и дайте ей состариться от 12 до 24 часов. Эти данные дифракционной картины порошкового нейтронного порошка in situ, показанные черными крестиками, получены от ячейки, содержащей LSTN, медь и литий.

Перед разрядкой ячейки ячейка была смоделирована с использованием многофазного уточнения, и посадка отображается красной линией на всех данных. Зеленая кривая в нижней части показывает разницу между данными и моделью. Вертикальные столбцы представляют собой отражательные маркеры для лития в синем цвете, меди в красном и LSTN в черном цвете.

Длина волны нейтрона составляла около 1,4 ангструма. Эти данные относятся к отражению 1 1 5 в LSTN во время езды на велосипеде. На первом кадре указана полная ширина в половине максимум в градусах.

Во втором — высота пика в условных единицах. В третьем – угол рассеяния. Все они даны как функция времени.

Обратите внимание, что мера ширины и высота пика изменяются противоположно друг другу при изменении содержания лития. Наблюдаемое обратимое уширение указывает на потенциал двухфазного поведения, а также может свидетельствовать об обратимой симметрии. Понижение Дополнительные графики показывают изменение параметра решетки и потенциала батареи в зависимости от времени.

Коричневая полоса выделяет области, в течение которых напряжение разряда было ниже одного вольта. Это коррелирует с наступлением двухфазной области. Красной полосой выделен интервал, в течение которого клетке было позволено расслабиться, и ее способность к равновесию.

Наиболее важным аспектом процедуры является обеспечение хорошего контакта между различными слоями батареи, а также обеспечение того, чтобы электроды не соприкасались друг с другом или с корпусом элемента. После просмотра этого видео у вас должно сложиться хорошее представление о том, как построить высококачественную электрохимическую ячейку in situ для использования в экспериментах по дифракции нейтронов. Удачи.