Функционализация одностенных углеродных нанотрубок с Thermo-обратимых блоксополимеров и характеристика малоуглового рассеяния нейтронов

Общая цель этой процедуры заключается в изготовлении и определении характеристик наночастиц на основе углеродных нанотрубок, содержащих термочувствительный слой инкапсуляции в водных растворах. Этот метод может помочь ответить на ключевые вопросы в области наноструктурной инженерии, такие как изготовление наночастиц, реагирующих на стимулы, и исследование in situ изменений в их наноразмерной структуре, вызванных внешними стимулами. Этот метод может дать представление о производстве интеллектуальных наностроительных блоков на основе химической сборки.

Он также может быть применен к другим системам, состоящим из различных видов карбонатных наночастиц и блок-сополимеров. Для начала этой процедуры добавьте 0,175 грамма порошка Полоксамер 407 в 70 грамм оксида дейтерия. Затем полностью растворите полимер в растворе с помощью магнитной мешалки на срок от 30 минут до одного часа.

Отдельно добавьте 0,01 грамма одностенного порошка углеродных нанотрубок в конические центрифужные пробирки объемом 250 миллилитров. Затем добавьте по 31,6 миллилитра раствора полоксамера 407 в каждую тюбик. После этого перемешайте суспензию в каждой пробирке путем вихревого перемешивания в течение 5-10 минут.

Когда закончите, поместите первую трубку на водяную баню и закрепите ее с помощью зажимной подставки. Опустите наконечник ультразвукового аппарата в суспензию первой трубки. Постепенно увеличивайте мощность ультразвуковой обработки от 0% до тех пор, пока углеродные нанотрубки, отложенные на дне трубки, не начнут разрушаться и распространяться из-за ультразвука, распространяющегося от наконечника ультразвукового аппарата.

Обрабатывайте суспензию ультразвуком в течение 60 минут при температуре 20 градусов Цельсия, поддерживая температуру суспензии ниже 25 градусов Цельсия, используя водяную баню в качестве резервуара для температуры. Затем центрифугируйте сырые суспензии в обеих пробирках при 9800 умноженных на G в течение двух часов при температуре 20 градусов Цельсия. После центрифугирования отдельно перенесите по 15 миллилитров каждой надосадочной жидкости из верхней части раствора в новую пробирку.

Растворите 0,015 грамма 5-метилсалициловой кислоты или 5-МС в надосадочной жидкости из второй пробирки и пометьте эту смесь как второй образец. Пометьте пробирку, содержащую надосадочную жидкость из первой пробирки, как образец один. Загрузите по 0,3 миллилитра каждого образца в аморфную ячейку cord-span-jo.

Наденьте крышки на две ячейки и запечатайте их, надежно обернув скотчем вокруг крышек. После этого поместите одну из герметичных ячеек между прокладками из алюминиевого держателя ячеек и соберите алюминиевый держатель ячейки банджо. Загрузите собранные ячейки в различные положения образца лопасти EQ-SAN.

Составьте список образцов положения весла на форме списка образцов. Начните измерение, загрузив и выполнив сценарий эксперимента в окне управления PI-DAS. Для измерений АСМ смешайте 0,1 миллилитра раствора из образца в одной пробирке с 1,9 миллилитрами деионизированной воды.

Далее поместите чистую кремниевую пластину на спин-кодер. Зафиксируйте положение пластины с помощью вакуумной проверки. Установите скорость вращения и время работы на 1500 оборотов в минуту и 60 секунд соответственно.

Намочите разбавленным образцом открытую поверхность пластины. Затем приступаем к спин-кодированию. Когда закончите, выключите вакуумный насос и извлеките кодированную пластину из спин-кодера.

На этом этапе прикрепите пластину с спин-кодом к железному диску с помощью двусторонней клейкой углеродной ленты. Переместите диск ближе к краю открытой области сканера. Затем сдвиньте диск к центру до тех пор, пока нижняя поверхность полностью не покроет верхнюю часть сканера.

После этого установите сканирующий зондовый микроскоп или головку SPM на сканер и подключите кабель. Откройте программное обеспечение для управления питанием прибора на компьютере и выберите режим постукивания в окне настройки системы. Затем поместите наконечник кантилевера в центр окна монитора, регулируя грубые и тонкие ручки оптического микроскопа и перемещая оптические столики X и Y.

Выровняйте лазер, отрегулировав ручки юстировки лазера на головке SPM. Примерно расположите красную лазерную точку на консоли и переместите точку к середине кончика консоли, обводя точки, показанные на мониторе. После лазерной юстировки выровняйте детектор с помощью ручек фотоприемника.

Примерно отрегулируйте ручки, чтобы выключить четыре красных светодиодных индикатора на головке SPM. Затем точно отрегулируйте ручки до тех пор, пока изображение розового отражения не будет расположено в центре окна юстировки лазера, а сумма сигнала фотодиода в квадранте не будет больше как минимум двух вольт. Настройте консоль с помощью функции автоматической настройки в окне настройки консольного мотора.

Затем запустите автонастройку в диапазоне частот от нуля до 1000 килогерц. После этого поместите поверхность пластины в фокус микроскопа, отрегулировав ручки фокусировки. Когда поверхность пластины окажется в фокусе, нажмите кнопку включения на панели инструментов.

Выберите размер сканирования, номер выборки и скорость сканирования во всплывающем окне. Начните сканирование. Постепенно корректируйте значения пропорционального усиления, интегрального усиления и вертикального отклонения, если контраст между частицами и фоном подложки слишком мал для четкого распознавания форм и границ частиц на отсканированном изображении.

Наконец, отсоедините щуп после измерения. При изменении температуры или добавлении добавок 5-МС интенсивности рассеяния SANS функционализированной одностенной суспензии углеродных нанотрубок показывают сдвиг в сторону более высокого Q в промежуточной области Q и развитие пика при высоком Q. Изменения, вызванные контролем температуры и добавлением 5-МС, происходят из-за структурного изменения инкапсулирующего слоя полоксамера 407 на углеродных нанотрубках. Наностержень из углеродных нанотрубок полоксамера со структурой цилиндра в виде оболочки ядра претерпевает структурное преобразование от инкапсуляции сферическими мицеллами полоксамера 407 при комнатной температуре до инкапсуляции компактным цилиндрическим слоем полоксамера 407 при более высокой температуре.

В ходе структурного изменения сферическая мицелла полоксамера 407 с радиусом вращения 45 ангстрем становится набором одноцепочечных сгустков, которые более плотно окружают ядро углеродной нанотрубки с радиусом вращения 30 ангстрем. Несмотря на то, что на изображениях АСМ показана только высушенная морфология углеродных нанотрубок полоксамера без воды, они свидетельствуют о расчленении и диспергировании углеродных нанотрубок, а также о распределении наностержней по длине. Эта процедура может быть применена к различным комбинациям наночастиц в блок-сополимерах для изготовления различных наностроительных блоков, реагирующих на стимулы.

После этой процедуры могут быть выполнены другие методы, такие как крио-ЭМ или молекулярно-динамическое моделирование, чтобы ответить на такие вопросы, как реальная пространственная структура полимерных слоев в состоянии раствора и подробная физика, связанная с изменением структуры. Я надеюсь, что это видео продемонстрировало, что малоугловое рассеяние нейтронов является очень полезным методом для определения характеристик наноструктуры образцов раствора in situ. Мы также надеемся, что больше ученых приедут в SNS для проведения различных экспериментов по рассеянию нейтронов.