Функционализация и дисперсия углеродных наноматериалов с использованием экологически чистого ультразвукового процесса озонолиза

Общая цель процессов ультразвукового озонолиза и электрофоретического осаждения заключается в получении стабильной дисперсии углеродных наноматериалов, которая затем может быть использована для приготовления иерархических композиционных материалов. Этот метод позволяет решить ключевые вопросы в области иерархических композитов, предоставляя удобный способ контролируемого нанесения углеродных наноматериалов на микроволоконные ткани.

Основным преимуществом данного метода является то, что углеродные наноматериалы, такие как нанотрубки и нанопластинки, могут быть функционализированы и сделаны совместимыми с полимерными смоляными системами без использования агрессивных химических веществ. Для начала процедуры перенесите все необходимые материалы в перчаточный бокс, расположенный внутри вытяжного шкафа, оснащенного HEPA-фильтром. Взвесьте необходимое количество наноматериалов в бутыль и добавьте воду так, чтобы конечная концентрация наночастиц составляла 1 г/л.

Закройте флакон крышкой. Проведите ультразвуковую обработку в течение 30 минут при частоте 43 килогерц и мощности 60 ватт для диспергирования CNTs и GNPs. Затем осторожно перелейте суспензию наночастиц в колбу реактора, содержащую магнитный перемешиватель.

Соберите экспериментальную установку согласно текстовому протоколу. После этого установите барботер для озона и подключите его к генератору озона. Затем поместите колбу реактора в охлаждающую баню.

Перемешивайте раствор, чтобы предотвратить осаждение CNT из суспензии. Включите установку рециркуляции охлаждающей воды для охлаждения озонового реактора и ультразвуковой ячейки. Затем включите подачу кислорода в озоногенератор.

Установите скорость потока на 0,5 litters per minute. Включите озонатор и дайте ему поработать от 30 до 60 минут. Использование барботера с другой стороны блока разложения озона позволяет быстро проверить правильность подключения и работы озонатора.

После этого включите перистальтический насос и установите частоту 0,67 Hz. Включите ультразвуковой излучатель и установите мощность 60 W. Наблюдайте за процессом соникации в течение не менее 30 минут, чтобы убедиться в стабильности работы насоса и ультразвукового излучателя.

По истечении необходимого времени ультразвуковой озонолизной обработки выключите генератор озона, соникатор и насос. Перемешивайте дисперсию углеродного наноматериала в течение одного часа, чтобы озон и раствор разложились. Если электрофорез проводится спустя более 24 часов после ультразвуковой озонолизной обработки, предварительно подвергните суспензию наноматериала соникации.

Затем подготовьте три электрода из нержавеющей стали, как описано в текстовом протоколе. Обработайте электроды наждачной бумагой из оксида алюминия с зернистостью P1000. Очистите обработанные электроды в ультразвуковой мойке в течение 10 минут в ультрачистой воде.

Поместите электроды в чистую сушильную печь для высушивания в течение 10 минут при 100 °C. После этого перенесите электроды в эксикатор для охлаждения. После охлаждения взвесьте электроды, которые будут использоваться для анодного осаждения, на аналитических весах с точностью до четвертого знака.

Затем соберите электроды согласно текстовому протоколу. Перенесите 35 миллилитров дисперсии углеродного наноматериала в стакан объемом 50 миллилитров. Закрепите держатель электродов на штативе.

После этого медленно опустите электроды на дно стакана. Подсоедините положительный вывод источника постоянного тока к центральному аноду. Затем подсоедините отрицательный вывод к одному из внешних катодов.

С помощью провода с зажимами типа «крокодил» соедините два внешних катода. При выключенном источнике питания установите силу тока на максимальное значение. Отрегулируйте напряжение до значения, необходимого для конкретного исследования.

Затем подготовьте секундомер и включите источник питания на требуемое время кодирования. После этого выключите источник питания. Медленно поднимите крепление электрода из дисперсии, стараясь не повредить пленку.

Отсоедините клеммы от электродов. Затем медленно поверните зажим для электродов в горизонтальное положение. Дайте пленке на аноде равномерно высохнуть.

После этого разберите зажим и высушите анод в печи в течение одного часа при 100 °C. Поместите высушенный анод в эксикатор для охлаждения. С помощью аналитических весов зафиксируйте массу с точностью до четырех знаков после запятой.

Сфотографируйте промаркированный анод и повторите процесс маркировки и взвешивания для каждого времени осаждения. Затем проведите характеризацию и анализ, как описано в текстовом протоколе. В данном исследовании используется новый метод функционализации и стабильного диспергирования углеродных наноматериалов в водной среде.

Характеристика методом рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии в режиме обзорного сканирования показывает, что CNT, не подвергавшиеся воздействию USO, почти не содержат кислорода. Однако наблюдается увеличение уровня поверхностного кислорода по мере увеличения времени воздействия USO. Спектр комбинационного рассеяния света выявляет наличие дефектов в CNT, которые присутствовали еще до обработки USO.

Наблюдается сдвиг G-полосы с волнового числа 1 576 до волнового числа 1 582, при этом с увеличением времени USO более выраженным становится второй компонент при волновом числе 1 618. Заметные различия также наблюдаются в интенсивности двух D-полос при волновом числе 2 698, а затем в D- и G-полосах при волновом числе 2 941 по мере увеличения времени USO.

Все эти изменения соответствуют повышению степени окисления УНТ. Сканирующая электронная микроскопия показывает, что в то время как необработанные УНТ сильно уплотнены, УНТ, обработанные с помощью USO, распределены по поверхности гораздо более равномерно. Это указывает на то, что обработка USO помогла уменьшить количество агломератов, присутствовавших в исходном материале.

Затем CNT, обработанные посредством USO, наносят методом электрофоретического осаждения при различных условиях; при увеличении времени электрофореза образуются более толстые пленки. Также более толстые пленки получаются при использовании более высоких концентраций CNT. После разработки этот метод открыл исследователям в области иерархических композитов возможность изучить, можно ли использовать ультразвуковой озонолиз для функционализации других наноматериалов с целью их электрофоретического осаждения.

Различные уровни покрытия углеродными наноматериалами могут оказывать значительное влияние на макроскопические свойства композита, такие как прочность и вязкость. Поскольку после функционализации метод основан на использовании водного раствора, озон распадается на безвредный кислород. Кроме того, перед использованием наноматериалов нет необходимости удалять химические вещества из дисперсии.

Не забудьте включить озонатор на один час перед запуском перистальтического насоса. В противном случае в трубке произойдет агрегация наноматериалов.