Синтез циклических полимеров и характеристика их диффузионное движение в расплавленном состоянии на уровне отдельной молекулы

Общая цель данного эксперимента состоит в том, чтобы охарактеризовать диффузионное движение топологических полимеров, особенно циклических, в запутанных условиях на уровне одной молекулы. Этот метод может помочь ответить на ключевые вопросы в области физики полимеров, такие как топологически зависимая пространственно-временная динамика полимеров. Основное преимущество этого метода заключается в том, что гетерогенная диффузия может быть количественно охарактеризована на уровне одной цепи, которая обычно скрыта на каком-то уровне.

Чтобы начать эту процедуру, растворите соль перилендиимида в 150 миллилитрах воды, затем растворите монофункциональный поли(ТГФ) в четырех миллиметрах ацетона. Добавьте раствор ацетона по каплям в энергично перемешанный водный раствор. Соберите образовавшийся осадок с помощью вакуумной фильтрации.

Далее приготовьте пять миллиграмм на миллилитр раствора осадка в толуоле. Дефлегмируйте раствор в течение четырех часов. Дав раствору остыть, полностью удалите растворитель под пониженным давлением путем ротационного испарения.

Когда закончите, растворите остаток в смеси н-гексана:ацетона в соотношении 2:1 и отфильтруйте полученный раствор через пробку из силикагеля. Затем добавьте отфильтрованный раствор в ледяную воду, чтобы продукт выпал в осадок. Чтобы приготовить образец полимерного расплава, добавьте 100 микролитров немаркированного линейного поли (ТГФ) в стеклянную бутылку и нагрейте ее примерно до 25 градусов Цельсия с помощью фена.

Приготовьте раствор от 10 до минус шести моляров флуорофора, включенного в раствор полимера в хлороформе. Затем добавьте один микролитр этого раствора к 100 микролитрам немеченного линейного поли(ТГФ)расплава. После тщательного перемешивания образца наконечником пипетки выпарить хлороформ, нагревая феном.

С помощью микропипетки поместите 10 микролитров образца на очищенную крышку. Наденьте на образец еще одну очищенную защитную крышку и аккуратно прижмите ее вместе с помощью пластикового пинцета. Затем прикрепите нагреватель объектива к линзе объектива инвертированного микроскопа и установите температуру на 30 градусов по Цельсию.

Нанесите одну каплю иммерсионного масла на объектив и установите образец на предметный столик микроскопа. Убедитесь, что толщина образца составляет около 10 микрометров, проверив осевое положение нижней и верхней поверхности образца. Затем отрегулируйте фокус микроскопа с точностью до нескольких микрометров над нижней поверхностью образца.

После этого примените умножение электронов или электромагнитное усиление к ПЗС-камере, чтобы получить высококачественное флуоресцентное изображение одного флуорофора. Теперь установите область интереса с помощью программного обеспечения, управляющего камерой. Чтобы оптимизировать условия эксперимента, отрегулируйте площадь освещения образца примерно до 20 микрометров в диаметре с помощью диафрагмы, вставленной в путь возбуждающего пучка.

Установите мощность возбуждающего лазера на образце на четыре-восемь милливатт, вручную выбрав подходящий фильтр нейтральной плотности, вставленный в путь возбуждающего луча. Наконец, запишите от 500 до 1000 последовательностей флуоресцентных изображений полимера, включенного во флуорофор, в состоянии расплава с частотой кадров от 100 до 200 герц. Покадровые изображения флуоресценции одной молекулы были измерены для четырехплечих и восьмифигурных полимеров и показывают пространственно изолированные яркие и острые пятна из-за включения флуоресцентного флуорофора перилендиимида в цепи.

Частотные гистограммы коэффициента диффузии, определенные с помощью анализа среднеквадратичного смещения, показывают широкие распределения, обусловленные как статистической погрешностью анализа, так и неоднородностью диффузии. Частотные гистограммы показывают явные отклонения от модели гомогенной диффузии, которая демонстрирует гетерогенную диффузию молекул полимера. Одинарная и двойная гауссовы модели хорошо отражают экспериментально полученные кумулятивные функции распределения и демонстрируют, что диффузия образованного полимера описывается широким распределением коэффициента диффузии, в то время как восьмиформный полимер демонстрирует две различные моды диффузии.

После освоения синтез полимеров может быть выполнен за шесть часов, а эксперимент с погружением в одну молекулу может быть проведен за несколько часов, если они выполнены правильно. После своего развития этот метод проложил путь исследователям в области науки о полимерах к изучению динамики полимеров в условиях массового скопления людей. После просмотра этого видео у вас должно сложиться хорошее понимание того, как охарактеризовать диффузионное движение топологических полимеров в запутанных условиях на одноцепочечном уровне.

Не забывайте, что работа с лазерами и органическими растворителями может быть чрезвычайно опасной, и при выполнении этой процедуры всегда следует принимать меры предосторожности, такие как безопасность лазера и проверка паспорта безопасности.