Роман Техника для комбинационного анализа высокорадиоактивных образцов с помощью любого стандартного микро-комбинационного Спектрометр

Общая цель данной технической разработки заключается в том, чтобы обеспечить возможность измерения образцов, нуждающихся в удержании в атмосфере, таких как радиоактивные образцы, с использованием всех возможностей стандартного микрорамановского спектрометра. Этот метод может ответить на ключевые вопросы в изучении спектрологических свойств других сыпучих материалов, таких как ядерные компоненты. Основное преимущество этой методики заключается в том, что она позволяет использовать все возможности вашего рамановского инструмента на некоторых участках, нуждающихся в локализации.

Демонстрировать подготовку заказа образца будет Андреас Хессельшвердт, техник из нашей мастерской. Марк Сериг, работающий у бардачка, продемонстрирует загрузку образцов в заказ образцов. Сара Нурри, выполняя инструментальную работу по сумме, продемонстрирует установку образца в рамановский микроскоп и его измерение.

Для начала соберите все детали, составляющие стандартную капсулу. Чтобы установленное окно было оптически чистым, наденьте чистые перчатки и распакуйте окно из оригинальной упаковки. Поместите его в углубление на капсуле Acrylglas.

Приклейте окошко на корпус капсулы, с помощью клеевого аппликатора равномерно нанесите небольшое количество эпоксидной смолы непосредственно на внешнюю часть пазовки, прилегающей к окошку. Внимательно проверьте через окно, чтобы убедиться, равномерно ли нанесен клей между окном и акрилгласом. После 24-часового отверждения любой лишний клей можно удалить.

Чтобы закрепить мешок на капсуле, сначала вставьте капсулу окошком вперед, с широкой стороны воронкообразного мешка в узкую часть воронкообразного мешка. Окажитесь в точке, где цилиндр не может скользить дальше из-за выступа. При необходимости отрегулируйте положение мешка так, чтобы цилиндр торчал из воронкообразного мешка примерно на 1,5 сантиметра.

Поместите уплотнительное кольцо для затяжки на сумку в паз цилиндра. Примотайте мешок гибкой изолентой к цилиндру, чтобы оставить около восьми миллиметров верхней части цилиндра открытой. Эта деталь будет использоваться для фиксации цилиндра в рамановском микроскопе.

После подготовки к тестированию на герметичность, как описано в текстовом протоколе, переместите портативный детектор водорода вокруг капсулы и сумки, уделяя особое внимание области, где приклеено окно. Чтобы подготовить плунжер, установите скользящее уплотнительное кольцо в канавку плунжера. Затем установите крепление штырькового заглушки на плунжер.

Наклейте двусторонний клейкий язычок на крепление штырька, удерживая защитный слой на поверхности наружу. Если проба порошкообразная или имеет детали размером менее одного миллиметра, установите наружное стопорное кольцо, не допуская взаимодействия образца с окном в последней канавке плунжера. Далее вкрутите винт полюса в другую сторону поршня.

Установите держатель образца и поршень в систему удержания в соответствии с местной процедурой. Сначала снимите защитный слой с двустороннего клеевого вкладыша. Поместите образец на клейкую заклейку.

Если образец представляет собой цельный кусок, немного надавите на образец пинцетом химической ложки. Далее вставьте поршень в капсулу. Вдавливайте его до тех пор, пока он не сможет войти дальше, при этом следите за тем, чтобы капсула оставалась в вертикальном положении.

После того, как образец окажется в держателе для образцов, отделите держатель для образца от перчаточного ящика в соответствии с местной процедурой. После отделения держателя образца от системы удержания зафиксируйте металлическое кольцевое стекло с помощью блокирующего винта на свободной от ленты верхней части капсулы. Затем затяните боковой винт, чтобы заблокировать его.

Вставьте капсулу сверху или снизу предметного столика микроскопа. Установите металлическое кольцевое затвор на держатель предметного стекла и закрепите его пружинами держателя слайда. Проверьте, может ли мешок под сценой свободно перемещаться в пределах любых необходимых движений по осям X, Y и Z.

Наконец, выполните измерение с помощью рамановского спектрометра, как описано в текстовом протоколе. Здесь показаны спектры комбинационного рассеяния света оксида нептуния, измеренные с различными энергиями возбуждения лазера. Спектры показывают типичные для комбинационного рассеяния света особенности структуры флюорита.

В основном это режимы T2g, 1LO и 2LO. Вместе с ассиметричным режимом на 431 взаимный сантиметр. Стоксова и антистоксовая части спектра комбинационного рассеяния света оксида нептуния показаны в виде различных мощностей лазера.

Соотношение интенсивностей между топкой и антитоком в режиме T2g обеспечивает прямую оценку температуры поверхности. На этом рисунке показана эволюция температуры поверхности образца в зависимости от мощности лазера. Представлено поведение интенсивности при температуре моды при 431 обратном сантиметре.

Снижение интенсивности с температурой является отпечатком электронного происхождения этого режима. Здесь показано оптическое изображение образца из Чернобыльской лавы, показывающее расположение трех областей, измеренных с помощью микрорамановской спектроскопии. Показаны типичные спектры комбинационного рассеяния света, соответствующие измеряемой площади на образце лавы Чернобыльской АЭС.

Первый и второй спектры соответствуют кристаллам и кремнезему, легированным ураном и цирконием, в то время как третий спектр показывает присутствие аморфной кремнеземной фазы. После просмотра этого видео у вас должно быть хорошее представление о том, как измерять все ваши образцы, нуждающиеся в жесткой изоляции, с использованием всех возможностей вашего микрорамановского спектрометра. Настоящий метод проложил путь исследователям к исследованию вибрационных и электронных свойств ядерных материалов, используя все возможности, предлагаемые рамановской спектроскопией.

Этот подход был разработан в основном для безопасного исследования альфа-метров. Тем не менее, его также можно применять при измерении спектров комбинационного рассеяния света для стимуляции взаимодействия между любым типом образца в определенной среде. Например, вакуум или газ под высоким давлением.

Не стоит забывать, что данная техническая разработка подразумевает локализацию радиоактивных материалов и подпадает под действие правил радиозащиты.