23 июня 2017 г.
Этот протокол описывает стратегию изготовления на основе решений для высокопроизводительных, гибких, прозрачных электродов с полностью встроенной толстой металлической сеткой. Гибкие прозрачные электроды, изготовленные по этому процессу, демонстрируют самые высокие показатели, включая сверхнизкое сопротивление листа, высокую оптическую проходимость, механическую стабильность при изгибе, прочную адгезию подложки, плавность поверхности и стабильность окружающей среды.
Общая цель данной процедуры — использовать основанный на растворах процесс изготовления, сочетающий литографию, электроосаждение и импринт-перенос для создания высокоэффективной гибкой прозрачной проводящей пленки с самозакрепленной, полностью встроенной металлической микросеткой. Такая сетка позволяет решить ключевые проблемы, с которыми сталкиваются будущие гибкие электронные устройства на основе металлических сеток, такие как неровности поверхности, низкая производительность изготовления и высокая стоимость производства. Встроенная металлическая сетка обеспечивает ряд преимуществ, таких как критически важная самогладкость, механическая стабильность, высокая термостойкость, сильная адгезия к гибкой подложке, а также устойчивость к воздействию влаги, кислорода и химических веществ.
Наш процесс основан на осаждении металлов методом электрохимического осаждения из раствора; он прост в реализации для обеспечения высокой пропускной способности, большого объема и низкой стоимости производства. Моя группа помогла группе доктора Венди Ли протестировать размерную стабильность процесса изготовления металлической сетки путем создания рисунка металлической сетки с размером 400 nanometer с помощью нашей собственной системы электронно-лучевой литографии. Мой ассистент Сюн Цзе продемонстрирует процесс электронно-лучевого структурирования.
Для начала изготовления EMTE очистите кусочек стекла с покрытием из оксида олова, легированного фтором, размером 3 см на 3 см с помощью жидкого моющего средства и ватного тампона. Тщательно промойте стеклянную подложку деионизированной водой и удалите остатки моющего средства другим тампоном. Обработайте стекло FTO в изопропаноле в ультразвуковой ванне в течение 30 секунд при частоте 40 кГц.
Затем высушите чистое стекло сжатым воздухом. После этого поместите чистое сухое стекло с FTO в центрифугу для нанесения покрытий (спин-коатер) и нанесите 100 microliters позитивного фоторезиста. Выполните центрифугирование стекла при 4 000 RPM в течение 60 секунд, чтобы получить слой толщиной 1.8 micron.
Запекайте покрытое стекло при 100 °C в течение 50 секунд. Накройте покрытое стекло маской с сетчатым рисунком и подвергните фоторезист воздействию УФ-излучения с достаточной интенсивностью для достижения плотности потока энергии 20 mJ/cm². Затем погрузите покрытое стекло в подходящий проявитель на 50 секунд, чтобы удалить экспонированный фоторезист.
Промойте образец деионизированной водой и высушите его струей сжатого воздуха. Затем налейте 100 мл раствора для медного электролитического осаждения в стакан объемом 250 мл. Погрузите образец в раствор для осаждения.
Подсоедините его к отрицательному выводу двухэлектродной установки для электроосаждения. Затем подсоедините медную металлическую пластину к положительному выводу установки. Подавайте постоянный ток силой 5 mA в течение 15 минут для достижения плотности тока 3 mA/cm², чтобы осадить на образец слой меди толщиной 1,5 micron.
Процесс крокетирования является критическим этапом изготовления. Плотность тока и время электролиза влияют на морфологию металлической сетки и конечные характеристики, поэтому их следует протестировать и оптимизировать на ваших собственных образцах. Тщательно промойте электролизированный образец деионизированной водой и высушите его струей сжатого воздуха.
Погрузите образец в ацетон на пять минут, чтобы растворить остатки фоторезиста, после чего на поверхности стекла FTO останется открытая металлическая сетка. Промойте и высушите образец деионизированной водой и сжатым воздухом. Затем поместите образец на плиту гидравлического пресса металлической сеткой вверх.
Накройте образец пленкой из циклического олефинового сополимера толщиной 100 micron с температурой стеклования 78 °C. Нагрейте плиты до 100 °C, затем приложите к образцу давление импринтинга 15 millipascals в течение пяти минут. Охладите плиты до 40 °C перед снятием давления импринтинга.
Давление и температура являются важнейшими параметрами на этапе переноса оттиска. Убедитесь, что прижим и давление равномерны и достаточно высоки для полного переноса. Температура должна быть примерно на 20 °C выше температуры стеклования материала подложки.
Осторожно отделите полимерную пленку с встроенной сеткой от поверхности стекла с FTO, чтобы получить EMTE. Для подготовки субмикронного EMTE очистите фрагмент стекла с FTO размером 3 см на 3 см с помощью жидкого моющего средства и деионизированной воды, после чего подвергните его ультразвуковой очистке в изопропаноле. Поместите чистое сухое стекло с FTO в центрифужный наноситель и нанесите 100 µL 4% по весу раствора PMMA в анастоле.
Нанесите раствор на стекло методом центрифугирования при 2500 RPM в течение 60 секунд для получения пленки толщиной 150 нанометров. Запекайте пленку при 170 °C в течение 30 минут, затем запустите систему электронно-лучевой литографии и создайте сетчатый шаблон с помощью генератора шаблонов. Поместите образец в систему электронно-лучевой литографии и запустите процесс формирования рисунка.
Проявите ПММА, погрузив образец на 60 секунд в смесь метилизопропилкетона и изопропанола в соотношении от 1:1 до 1:3. Промойте структурированный образец деионизированной водой и высушите его струей сжатого воздуха. Затем поместите структурированный образец в раствор для медного электроплакирования и подключите его к отрицательному полюсу двухэлектродной установки для электроосаждения.
Подсоедините положительный вывод к медной металлической шине. Подайте постоянный ток для достижения плотности тока 3 mA/cm² в течение двух минут, чтобы нанести слой меди толщиной 200 nm на образец. Промойте образец деионизированной водой и погрузите его в ацетон на пять минут для растворения PMMA.
Затем поместите образец на плиту гидравлического пресса. Накройте образец пленкой из циклического олефинового сополимера толщиной 100 micron с температурой стеклования 78 °C. Нагрейте плиты до 100 °C и приложите давление импринтинга 15 millipascals в течение пяти минут.
Охладите плиты до 40 °C, прежде чем сбросить давление. Осторожно отделите пленку от стекла с FTO, чтобы получить субмикронный EMTE. Для начала измерений поверхностного сопротивления сначала нанесите серебряную пасту на противоположные края EMTE и дайте пасте высохнуть.
Поместите четыре зонда прибора для измерения поверхностного сопротивления на линии из серебряной пасты в соответствии с инструкциями производителя устройства. Измерьте и запишите значение поверхностного сопротивления. Для проведения измерений оптического пропускания сначала поместите EMTE в держатель образцов откалиброванного УФ-видимого спектрофотометра, настроенного на 100% пропускания.
Расположите образец перпендикулярно пучку. Снимите трансмиссионный спектр EMTE для оценки электропрозрачности. Медные EMTE были изготовлены с различными вариантами рисунка сетки для изучения влияния геометрии сетки на свойства электродов.
Отношение электрической проводимости к оптической проводимости медных EMTE на длине волны 550 нанометров превышало 1,5 × 10⁴. Более толстые сетки характеризовались более низким оптическим пропусканием и более низким поверхностным сопротивлением. Больший шаг сетки соответствовал более высокому поверхностному сопротивлению и более высокому пропусканию.
EMTE были изготовлены из различных металлов с использованием сетки с шагом 50 микрон; для всех образцов спектры пропускания оказались плоскими и без особенностей. При сохранении одной и той же зависимости между толщиной сетки и пропусканием, значения пропускания и поверхностного сопротивления можно настраивать, регулируя геометрию и состав сетки. Поверхностное сопротивление медных EMTE было оценено в ходе тестов на изгиб при сжатии и растяжении.
При проведении испытаний на изгиб при сжании с радиусом 4 мм и 5 мм значимых изменений не наблюдалось. При испытаниях на изгиб при растяжении отмечалось постепенное увеличение поверхностного сопротивления. В течение 24 часов воздействия воды, изопропанола или горячей и влажной среды деградации и изменения поверхностного сопротивления не наблюдалось.
Новые студенты могут освоить эту методику за несколько дней. После того как навык будет отработан, весь процесс изготовления может быть завершен за два-три часа, и оборудование будет готово. Эта техника открывает путь к использованию масштабируемых методов изготовления с применением растворов для разработки новых микро- и наноструктурированных устройств, таких как наша самозакрепленная металлическая микросетка с высоким аспектом, встроенная в гибкую подложку.
Многие устройства, такие как сенсорные панели, датчики смещения и солнечные элементы, могут быть усовершенствованы за счет использования наших высокопроизводительных встроенных прозрачных электродов с металлической сеткой. После просмотра этого видео вы должны получить четкое представление о том, как использовать этот метод изготовления на основе растворов для создания прозрачных структур с металлической сеткой. Благодарим за просмотр, мы открыты для сотрудничества.
Просмотрите полный транскрипт и получите доступ к тысячам научных видео
В данном протоколе описывается стратегия изготовления высокоэффективных гибких прозрачных электродов на основе жидкофазного метода с полностью встроенной толстой металлической сеткой. Этот процесс позволяет решить проблемы, возникающие при создании гибких электронных устройств, обеспечивая механическую стабильность и устойчивость к воздействию окружающей среды.
Прозрачные проводящие электроды являются важнейшими компонентами биосенсоров, носимых диагностических устройств и платформ «лаборатория на чипе», требующих оптической прозрачности и механической гибкости. Внедренный металлический сетчатый прозрачный электрод (EMTE) устраняет основные ограничения гибкой биоэлектроники, обеспечивая гладкость поверхности для равномерного биомолекулярного покрытия, стабильность в условиях воздействия реагентов и сильную адгезию к полимерным подложкам. Это обеспечивает надежную передачу сигнала в устройствах экспресс-диагностики и непрерывного мониторинга, где часто возникают механические деформации и воздействие химических веществ.
Процесс изготовления EMTE вписывается в континуум исследований: от ранней валидации мишени через оптимизацию анализа до доклинического прототипирования, что особенно актуально для разработки гибких и носимых биосенсорных устройств.