4,411 Views
•
09:14 min
•
November 05, 2019
DOI:
Этот протокол направлен на объяснение того, как сделать источник celadonite электрона. Эти источники показали, длительный срок службы, и их яркость эквивалентна, что из заполненных выбросов металлических наконечников. Использование этого источника celadonite электрона в проекционном микроскопе, связанном с электростатическим объективом, позволяет работать с большим расстоянием объекта источника.
Это предотвращает риск сбоя источника и искажение изображения за счет уменьшения локального влияния поля на объект. Чтобы начать эту процедуру, вставьте источник в трубку из нержавеющей стали с внутренним диаметром 90 микрометров. Вставьте вольфрамовый провод диаметром 50 микрометров в трубку и сверните трубку под лезвие ножа, чтобы разрезать ее до необходимой длины.
Исправьте поддержку источника под оптическим микроскопом. Вставьте 10-микрометровое углеродное волокно в трубку из нержавеющей стали. И приклеить углеродное волокно к трубке с серебряным лаком.
Под бинокулярным микроскопом используйте режущие пинцеты, чтобы сократить волокна так, чтобы от 100 микрометров до трех миллиметров остались за пределами трубки из нержавеющей стали. Затем измельчите celadonite с раствором и пестиком. Взвесите 0,2 миллиграмма порошка celadonite и разбавьте его в 10 миллилитров деионизированной воды.
Поместите ультразвуковой наконечник непосредственно в воду, содержащую celadonite, и используйте ультразвуковую частоту 30 килогерц и мощность 50 Вт в течение 30 секунд, чтобы разбить агрегаты. Чтобы подготовить среду осаждения, подключите капиллярный держатель к контроллеру давления. Поддерживайте капиллярный держатель под оптическим микроскопом с многонаправленным микромипулятором.
Поместите поддержку под микроскопом с углеродным волокном, обращенной к капилляру. Затем зафиксните стеклянную капиллярную кость в полярной челюсти. Используя таблицу одного из текстовых протоколов, убедитесь, что полярные параметры устанавливаются должным образом в соответствии с размером трубы патча, и потяните микро трубу с внутренним диаметром конца от двух до десяти микрометров, чтобы рассеянный celadonite течь без препятствий.
Затем заполните микро-трубу с celadonite-содержащей водой. Под микроскопом, смонтировать микро трубы на капиллярный держатель, и выровнять микро трубы с углеродным волокном. Увеличьте давление на широком конце микро трубы, так что капля образуется при ее выходе, не падая вниз.
Перемещение углеродного волокна до прикосновения капли, которая будет мокрой вершины углеродного волокна. После этого, втягивать углеродное волокно. Под микроскопом вставьте источник в опору источника.
Установите держатель источника под вакуум. Соедините углеродное волокно и объект с двумя высоковольтными электрическими каналами. Проверьте электрическую непрерывность каждого контакта и установите фланг на экспериментальную установку.
После этого включите вакуумную накачку. Соедините наномметр калибра в диапазоне микроампер между объектом и электрической землей. Увеличьте отрицательное напряжение смещения, применяемое к источнику медленно со приблизительно одним вольтом в секунду.
Если анод находится на миллиметре от источника, старт происходит на уровне около двух киловольт, когда интенсивность внезапно увеличивается. Затем немедленно уменьшите напряжение, чтобы стабилизировать интенсивность на несколько сотен наноамперов. В начале интенсивность может колебаться в течение нескольких порядков величины.
Интенсивность может колебаться в течение нескольких часов. Подождите, пока колебания уменьшатся. Отрежьте напряжение, когда колебания ниже 10%, чтобы начать, используйте вращающийся фланг, чтобы повернуть источник к простой проекционной установке для наблюдения за электронным лучом.
Используйте микро-манипулятор, чтобы уменьшить расстояние от источника до экрана и получить все место на экране. Измерьте расстояние от источника до экрана. Сфот фотографируете экран с помощью вращающегося фланга, чтобы изменить угол между электронным лучом и нормальным экраном.
Участок серый профиль интенсивности уровня вдоль одной оси, и определить радиус выбросов на данном расстоянии от источника к экрану. Рассчитайте угол конуса, изложенный в текстовом протоколе. После этого измерьте интенсивность выбросов по сравнению с напряжением, применяемым к источнику, с интенсивностью, измеренной в аноде, и напряжением, применяемым в углеродном волокне.
Создайте участок Фаулера-Нордхайма к источнику celadonite, как указано в текстовом протоколе. Кривая покажет уменьшение прямой линии с насыщенностью для самого высокого напряжения. Самой длинной прямой линией является подписание процесса эмиссии поля.
Для измерения размера источника используйте вращающийся фланг, чтобы повернуть источник к электростатической линзе. Отрегулируйте интенсивность, чтобы по-прежнему иметь сигнал на самом высоком увеличении. Сделайте первое увеличение с помощью L1, а затем подойдите к источнику.
Наконец, активируйте L2 для получения проекционного изображения, содержащего огромный рисунок дифракции френеля по краю объекта. Измерьте наиболее острые видимые детали на изображении на экране и вычислите размер источника, изложенный в текстовом протоколе. Несколько сканирующих электронных микрографических изображений celadonite, депонированных на углеродных волокнах, были получены на 15 киловольт или три киловольта.
Источники демонстрируют один, иногда два кристалла на вершине. Тем не менее, использование SEM включает в себя еще одну поддержку углеродного волокна, которое трудно смонтировать и де-монтаж, не нарушая. Безопаснее пытаться направить выбросы электронов.
Тесты в проекционном микроскопе показывают, что каждый источник, подготовленный таким образом, испускает. Старт требуется только один раз. Большинство из этих источников показывают один источник точки.
Профиль выбросов указывает только на одно непрерывное изображение без какого-либо другого пятна. Участок Фаулер-Нордхайм демонстрирует 10 порядков величины прямой и насыщенности при более высоком напряжении. Режим насыщения, полученный для данного напряжения, зависит от структуры, но наклон систематически уменьшается для более высокой интенсивности тока примерно от 10 микроампер.
Размер источника затем оценивается путем измерения самой маленькой детали на изображении. Это изображение является fresnel дифракции шаблон объекта. Здесь потеря помех объясняется размером источника.
В этом протоколе, наиболее важным является получение одного кристалла celadonite на вершине наконечником формы проводника, чтобы иметь возможность подойти к объекту к источнику, чтобы изображение объекта. Скорее всего, решающим шагом является то, где небольшая капля хорошо досированная вода, содержащая celadonite, откладывается на вершине волокна. Использование этого источника celadonite электрона в проекционном микроскопе, оснащенном электростатическим объективом, позволяет работать с большим расстоянием объекта источника.
Это позволяет разрабатывать внеосевые автографические техники, исследовать магнитные и электрические поля вокруг нанометрических объектов.
В статье представлен протокол для подготовки источника селадонита и оценки его яркости для использования в дальней визуализации низкоэнергетического электронного точечного проекционного микроскопа.
Read Article
Цитировать это СТАТЬЯ
Salançon, E., Degiovanni, A., Lapena, L., Morin, R. Preparing a Celadonite Electron Source and Estimating Its Brightness. J. Vis. Exp. (153), e59513, doi:10.3791/59513 (2019).
Copy