Исчерпывающая характеристика протяженных дефектов в полупроводниковых материалах на растровом электронном микроскопе

Общая цель представленных здесь методов заключается в определении оптических, электрических и структурных свойств протяженных дефектов, таких как дислокации или границы зерен в полупроводниковых материалах, с помощью сканирующего электронного микроскопа. Эти методы могут помочь в решении ключевых вопросов в области полупроводников, поскольку протяженные дефекты оказывают сильное влияние на характеристики микроэлектронных устройств и материалов солнечных батарей. Преимущество использования сканирующего электронного микроскопа заключается в том, что на одном образце можно изучать различные физические свойства протяженных дефектов от комнатной температуры до очень низких температур.

Катодолюминесценция, дающая представление об оптических свойствах протяженных дефектов в полупроводниках, также может быть применена для изучения материалов, которые имеют лишь слабое люминесцентное покрытие, таких как минералы. В учениях жюри, которые являются новичками в дифракции обратного рассеяния электронов для анализа деформаций, могут возникнуть трудности из-за проблем, связанных с качеством диаграммы фракций и стабильностью электронного пучка. Для начала установите предварительно наклоненный на 60 градусов держатель образцов на металлическую головку.

Затем положите кусок индийской фольги толщиной 0,5 миллиметра на держатель для образцов и положите сверху чистый образец. Далее поместите гнездо на нагревательную пластину. Включите нагревательную пластину и нагрейте гнездо до 150 градусов Цельсия, чтобы сделать индийскую фольгу пластичной.

После нагрева надавите на образец деревянной зубочисткой в течение одной секунды, чтобы закрепить образец на пленке индия. Затем выключите нагревательную пластину и охладите систему в течение примерно 30 минут. Сначала переместите светособирающее эллиптическое зеркало из парковочного положения в положение измерения в сканирующем электронном микроскопе (СЭМ).

Затем установите на сцену тестовый образец с прямым переходом на запрещенной зоне. Опорожняйте камеру до тех пор, пока не откроется клапан камеры колонны. В течение этого времени задайте параметры визуализации, как описано в сопроводительном текстовом протоколе.

Используйте детектор Эверхарта-Торнли для получения изображений вторичных электронов. Затем перемещайте предметный столик к полюсному наконечнику до тех пор, пока электронный луч не сможет сфокусироваться на поверхности образца на рабочем расстоянии 15 миллиметров. Затем включите высоковольтный источник питания для фотоумножителя и ноутбука с программой контроля катодолюминесценции.

В программе контроля катодолюминесценции выберите измерение сигнала фотоумножителя в зависимости от времени и установите контраст на максимум и яркость на 46%. Затем отрегулируйте светособирающее зеркало, чтобы максимизировать интегральную интенсивность катодолюминесценции на испытуемом образце путем наклона и вращения зеркала. Запишите тестовый спектр с помощью программы контроля катодолюминесценции. После установки проветрните камеру для образцов, извлеките тестовый образец и установите фактический образец на индийовой фольге на держатель образца.

Кроме того, вакуумируйте камеру СЭМ и изготовьте криокрепления к системе СЭМ, как указано в сопроводительном текстовом протоколе. Кроме того, вставьте трубку для жидкого гелия в дьюар жидкого гелия и соедините выходное отверстие гелиевой передаточной трубки с входом для криогенных газов криоступени. Затем задайте параметры электронного пучка, как показано ниже.

Затем переместите предметный столик к полюсному наконечнику и с помощью детектора Эверхарта-Торнли сфокусируйте электронный луч на поверхности образца на рабочем расстоянии 15 миллиметров. Выберите область интереса на поверхности образца и непрерывно сканируйте эту область в течение всей процедуры охлаждения. Чтобы начать процедуру охлаждения, введите в регулятор температуры самую низкую целевую температуру и соответствующие параметры для ПИД-регулирования в соответствии с техническим руководством.

Затем откройте клапан трубки для переноса жидкого гелия. Внимательно следите за температурой и давлением во время процедуры охлаждения. После достижения заданной температуры снова установите рабочее расстояние 15 миллиметров для сфокусированных изображений.

Кроме того, откорректируйте регулировку светособирающего зеркала для достижения максимальной интенсивности интегральной катодолюминесценции на фактическом образце. Далее задайте соответствующие значения для градации и спектральной области. Кроме того, установите ширину шага на 5 нанометров, время на точку измерения — 5 секунд, а ширину щели — 2 миллиметра.

Запишите спектры катодолюминесценции образца с помощью управляющего программного обеспечения и сохраните файлы для последующего анализа. Затем выберите планарное зеркало в монохроматоре для панкроматической катодолюминесцентной визуализации и градацию вспышки на определенной длине волны для монохроматической катодолюминесцентной визуализации. Затем отрегулируйте значения яркости и контрастности в маленьком окне изображения, в линейный диапазон зависимости значений серого изображения от сигнала фотоумножителя.

Наконец, для увеличения в диапазоне от 201 до 000 установите скорость сканирования на наименьшую скорость 14 в сочетании с усреднением пикселей или на более высокую скорость 8 в сочетании со средним значением строки на 20 строк. Запишите полученные изображения и сохраните их для последующего анализа в качестве примера для сравнения локального распределения люминесценции различных линий D, показанного здесь для D1 и D4. Для дифракции обратного рассеяния электронов с перекрестной коррелляцией установите образец на держатель образца так, чтобы поверхность образца была параллельна держателю. Затем вставьте образец и откачайте камеру SEM до тех пор, пока клапан колонной камеры не откроется.

Используя показанные здесь параметры визуализации, сфокусируйте электронный пучок на поверхности образца на рабочем расстоянии около 25 миллиметров. Затем наклоните образец на 69 градусов вокруг оси X и установите рабочее расстояние 18 миллиметров. Далее переключите напряжение ускорения электронного пучка и закройте клапан камеры колонны.

Затем включите источник питания для дифракционного детектора обратного рассеяния электронов и переместите детектор из парковочного положения в положение измерения. Перенаправьте электронный пучок на интересующую область на поверхности образца, а затем откройте программное обеспечение для дифракции обратного рассеяния электронов и загрузите файл калибровки для выбранной геометрии. Выполнение сбора фона при малом увеличении при вращении монокристаллического образца.

Настройте измерение в управляющем программном обеспечении в соответствии с руководством по эксплуатации. Затем считайте положение центра шаблона и расстояние до детектора для выбранного рабочего расстояния из управляющего программного обеспечения. После стабилизации пучка и окончательной перефокусировки электронного пучка выполняется сканирование линий параллельно оси наклона в интересующей области.

Использование карт луча с отключенной индексацией для ускорения измерений. Обязательно выберите опцию Сохранить все изображения. Выполняйте линейное сканирование до тех пор, пока не будет завершено последнее сканирование, предоставив немного отличающиеся дифракционные изображения из-за внутренних деформаций.

Затем выключите напряжение ускорения электронного пучка и закройте клапан камеры колонны. Наконец, втяните детектор дифракции обратного рассеяния электронов из положения измерения в парковочное положение. Наклоните предметный столик обратно на 0 градусов, проветрьте камеру и извлеките образец.

Показанное здесь изображение является примером правильного расположения кристалла кремния на фольге индия. Это гарантирует хороший тепловой контакт с держателем криообразца, в котором температура измеряется термопарой. Спектры катодолюминесценции монокристалла кремния при давлении 4 Кельвина показаны с образцом в исходном состоянии, после пластической деформации и после дополнительного отжига.

Характерные пики в спектрах обозначены B-B для перехода от полосы к полосе и от D1 к D4 для полос индуцированной дислокацией. В отличие от этого, на этом изображении с помощью обратного рассеяния электронов показана кремниевая пластина с дорожкой перекристаллизованного материала, которая появилась после обработки электронным пучком высокой энергии. Различия в спектрах катодолюминесценции, измеренных в первой, второй и третьей точках, обусловлены протяженными дефектами, индуцированными при рекристаллизации.

Три нормальные и три составляющие сдвиговой деформации локального тенсера деформации вдоль линейного сканирования, которое находится перед треком рекристаллизации, были рассчитаны на основе исследований дифракции обратного рассеяния электронов с взаимной корреляцией. После просмотра этого видео у вас должно быть хорошее понимание того, как проводить исследования катодолюминесценции и взаимно-корреляционной дифракции обратного рассеяния электронов на кристаллических полупроводниковых материалах. После его разработки метод взаимно-корреляционной дифракции обратного рассеяния электронов проложил путь для анализа репертрусов с очень малыми деформациями в однородностях и вращениях решетки в кристаллических материалах.

Не забывайте, что работа с криогенными агентами, такими как жидкий гелий и жидкий азот, может быть чрезвычайно опасной. И при выполнении этих действий всегда следует принимать меры предосторожности, такие как ношение защитных очков и защитных перчаток.