Модульная технология Microfluidic для систематического исследования коллоидных полупроводниковых нанокристаллов

Общая цель данной процедуры заключается в сборке и использовании микрофлюидной высокопроизводительной скрининговой платформы для систематических встроенных исследований путей реакции коллоидных полупроводниковых нанокристаллов. Эта платформа предоставляет исследователям доступ к полному спектру поглощения и излучения в пространстве параметров, которое ранее было недоступно. Помимо расширенного диапазона параметров, высокая частота отбора проб и низкий расход химикатов позволяют тестировать гораздо больше условий при меньших затратах по сравнению с скринингом в колбах.

Дальнейшее внедрение этой системы позволит ускорить темпы исследований и, следовательно, приблизить нас к промышленному производству недорогих и высокоэффективных фотоэлектрических элементов на основе квантовых точек. Чтобы начать сборку микрофлюидной платформы, закрепите продольный столик линейного перемещения на алюминиевой оптической макетной плате. Закрепите четыре оптических держателя стойки на доске вокруг дорожки и два держателя на сценической платформе.

Подсоедините оптические стойки к каждому из четырех углов соединительного столика, затем поместите оптические стойки в держатели четырех стоек, установите их. Подключите проточную ячейку к оптическим стойкам на платформе сцены для перевода. Затем отрежьте отрезок трубки FEP в качестве линии реактора и три отрезка трубки из ETFE в качестве линий подачи прекурсора.

Установите на каждую линию бесфланцевый наконечник и гайку на одном конце. Установите другой конец трубопроводов прекурсора с помощью газонепроницаемых шприцевых фитингов и клапанов потока в соответствии с используемой конфигурацией шприца. Подсоедините трубопровод подачи реактора и прекурсора к специально изготовленному четырехстороннему поперечному переходу так, чтобы трубопровод реактора находился рядом с проточной ячейкой.

Поместите крестовину в столик для монтажа соединения. Пропустите линии прекурсора через каналы соединительного столика. Затем проденьте трубопровод реактора через отверстие для отбора проб.

Установите отверстие для отбора проб через проточную ячейку, стараясь не растягивать и не обжимать линию реактора при перемещении отверстия для отбора проб вдоль линии. Подключите порт к соединительной сцене. Закрепите крышку линии прекурсора на соединительном столике, чтобы зафиксировать трубку и отверстие для отбора проб на месте.

Подсоедините нужное количество отверстий для отбора проб и удлинительных блоков к узлу, сохраняя модули как можно более прямыми и ровными, чтобы избежать деформации или повреждения трубки. Подсоедините опорный кронштейн к выходному отверстию последнего отверстия для отбора проб так, чтобы кронштейн находился под выходным отверстием трубки реактора. Закрепите опорный кронштейн на оставшихся двух оптических стойках.

Руководствуясь плотницким уровнем, отрегулируйте опорную конструкцию выпускного отверстия до тех пор, пока узел реактора не станет прямым и ровным. Затем с помощью оптоволоконных патч-кордов подключите спектрометр и светодиод в дейтериевом галогенном источнике света к портам проточной ячейки. Проверьте ступень преобразования, чтобы убедиться, что кабели не ограничивают движение проточной ячейки.

Чтобы начать приготовление прекурсоров, смешайте 109 миллиграммов тетраоктиламмония бромида, один миллилитр олеиновой кислоты и 14 миллилитров толуола в 20-миллилитровом флаконе, оснащенном мешалкой. Закройте флакон и энергично перемешайте смесь при комнатной температуре до прозрачности и бесцветности, чтобы образовался раствор прекурсора бромида. Далее поместите 0,6 миллимоля гидроксида цезия, 0,6 миллимоля свинца, два оксида и три миллилитра олеиновой кислоты в восьмимиллилитровый флакон, оснащенный мешалкой.

Закройте флакон крышкой с перегородкой. Проткните перегородку иглой в качестве вентиляционного отверстия. Энергично перемешайте смесь при температуре 160 градусов Цельсия до прозрачности и бесцветности.

Затем, не снимая с собой вентиляционную иглу, нагрейте смесь в духовке при температуре 120 градусов Цельсия в течение часа. После этого снимите вентиляционную иглу и дайте смеси цезия остыть до комнатной температуры на открытом воздухе. Соедините 0,5 миллилитра концентрированной смеси цезиевого свинца с 47,5 миллилитрами толуола в герметичном 50-миллилитровом флаконе, оснащенном мешалкой.

Энергично перемешайте смесь до однородности до получения разбавленного раствора предшественника цезия свинца. Загрузите прекурсоры бромида и цезия в стеклянные шприцы объемом 25 миллилитров. Наполните восьмимиллилитровый шприц из нержавеющей стали газообразным азотом из газового баллона.

Подсоедините шприцы с жидкими прекурсорами и шприц с газообразным азотом к линиям прекурсора. Если эталонные спектры поглощения будут собираться с помощью пустого раствора, подсоедините шприц, наполненный пустым раствором, к одной из линий подачи жидкости. Установите шприцы на шприцевые насосы, управляемые компьютером, затем проденьте линию реактора через перегородку 50-миллилитрового флакона.

Нагнетайте давление в флакон с газообразным азотом с помощью двухступенчатого газового регулятора, чтобы завершить настройку. Когда все будет готово к началу эксперимента, откройте программное обеспечение для автоматизированной работы и укажите путь к папке, в которой должны быть сохранены данные. Выберите адрес USB-подключения для спектрометра.

Установите время интегрирования, количество спектров для усреднения и количество спектров, которые необходимо сохранить как для поглощения, так и для флуоресценции. Если будет характеризирован многофазный поток, нажмите кнопку многофазности, установите минимальную длину образца так, чтобы примерно два полных колебания газожидкостной жидкости прошли точку отбора проб. Установите количество образцов, которые должны быть взяты в течение этого окна.

Затем установите адреса связи для шприцевых насосов и заполните внутренние диаметры шприцев для используемых шприцев. Оставьте диаметры посторонних шприцев на значениях по умолчанию. Если необходимо собрать эталонные спектры поглощения, установите скорость потока шприца, содержащего раствор сравнения или прекурсор, равной 300 микролитрам в минуту.

Затем выберите ранее оптимизированный набор мест для сцены или выберите соответствующий файл и размер окна позиции сцены. Убедитесь, что шаг ступени равен 0,05 миллиметра, а значение проходов запуска — восьми. Заполните объем в микролитрах трубки реактора от центра перехода до конечного отверстия отбора проб в качестве объема системы.

Убедитесь, что минимальное время балансировки установлено на 10 секунд. Дважды проверьте все значения и нажмите кнопку «Выполнить». Настройте до 30 конфигураций скорости потока, чтобы проверить, чтобы неиспользуемые входы шприцев оставались пустыми.

Выберите, следует ли сохранять опорные спектры, если это применимо. Система выполнит выбранные условия и автоматически выключится после завершения. Серия спектров флуоресценции и поглощения была собрана за один проход многофазной нанокристаллической системы перовскита бромида цезия со средней скоростью пробки около 0,2 сантиметра в секунду.

Аналогичные наборы спектров были собраны при других скоростях потока и длинах реакторов. Построение графика пиковой длины волны флуоресценции в зависимости от времени пребывания выявило тенденцию к увеличению пиковых длин волн флуоресценции при более низких скоростях жидкости. Заметная разница в длине волны пиковой флуоресценции наблюдалась при увеличении скорости пули с 75 миллиметров в секунду до 130 миллиметров в секунду при сохранении времени пребывания 0,9 секунды.

После сборки эта система может собирать до 30 000 уникальных оптических спектров в течение одного дня в пространстве для отбора проб с контролируемым массообменом. Применяя эту платформу к синтезу других коллоидных полупроводников, исследователи получат доступ к широкому спектру информации о росте нанокристаллов с гораздо большей точностью, чем при использовании обычных стратегий на основе колб, при меньших затратах и времени.