Мультимодальный анализ микропластика в питьевой воде с использованием трубопровода для анализа силиконовых наномембран

Наши исследовательские цели заключаются в том, чтобы улучшить анализ микропластика, присутствующего в различных типах образцов, а также улучшить данные, полученные из интересующих частиц. Современные методы анализа микропластика подвержены внесению внешних загрязнений. Описанные здесь методы исключают этапы переноса и облегчают проблему загрязнения.

Мы предоставляем протокол с использованием кремниевой наномембраны, который позволяет исследователям проводить мультимодальный анализ интересующих их частиц с повышенной эффективностью и меньшим загрязнением. Анализ микропластика эффективен лишь настолько, насколько эффективны используемые методы, сочетающие в себе оптические, электронные и спектроскопические методы визуализации, которые позволяют получить наиболее полную картину. Кремниевые наномембраны позволяют проводить такие многочисленные анализы.

[Рассказчик] Для начала наденьте лабораторный халат из 100% хлопка и нитриловые перчатки. С помощью 99% изопропилового спирта распылите на нитриловые перчатки, тщательно разотрите руки друг о друга и промойте отфильтрованной водой с концентрацией около 18 МОм 0,22 мкм. Сложите натуральное волокно, деликатно протрите на четвертинки, затем опрыскайте 70% изопропиловым спиртом. Протрите поверхность капота сзади вперед и длинными движениями. Складывая деликатную задачу, протирайте на неиспользуемую поверхность каждые два штриха. Теперь прокатите силиконовый коврик по поверхности капюшона, чтобы собрать оставшиеся частицы. Сбрызните силиконовый валик 99% изопропиловым спиртом и потрите рукой в перчатке. Промойте ролик фильтрованной водой. Повторив процесс очистки три раза, дайте ролику высохнуть на воздухе внутри вытяжки. Чтобы получить сверхчистую воду и изопропиловый спирт, наполните литровый стакан водой емкостью 18 мегаом, находящейся под капотом. Загрунтуйте шприц диаметром 60 мм и прикрепите фильтр шприца диаметром 0,22 микрометра, протолкнув не менее 200 миллилитров отфильтрованной воды через шприц и фильтр в сборе. Затем ополосните стеклянную емкость с завинчивающейся крышкой три раза фильтрованной водой, и наполните емкость из шприца отфильтрованной 18 МОм фильтрованной водой на 0,22 мкм. Повторите этапы наполнения стакана, грунтовки шприца и промывки контейнера с использованием требуемой процентной концентрации изопропилового спирта вместо воды для получения сверхчистого изопропилового спирта. Надевайте средства индивидуальной защиты и нитриловые перчатки. Сбрызните силиконовую прокладку сверхчистым 99% изопропиловым спиртом и потрите прокладку пальцами в перчатках. Затем промойте прокладку сверхчистой водой. Во-первых, сгенерируйте бланк процесса. Используя загрунтованный шприц, наберите 30 миллилитров сверхчистой воды и 30 миллилитров воздуха в 60-миллилитровый шприц. Накрутите на шприц фильтр. Энергично встряхните шприц и пропустите жидкость и воздух через фильтр. После трехкратной промывки соберите фильтрационный аппарат в соответствии с графиком визуальной сборки. Включите вакуум на фильтрующем аппарате для создания отрицательного потока через стек фильтров с дисками. Чтобы измерить фоновое загрязнение технологической заготовки, медленно нанесите 50 миллилитров сверхчистой воды на наномембрану в центре верхнего диска с помощью промытого шприца. Дайте сверхчистой воде профильтроваться. Как только образец высохнет, выключите пылесос. С помощью чистого пинцета осторожно снимите фильтрующие диски с прокладок и поместите их в контейнер с чистой этикеткой, например, в стеклянную чашку Петри или затемненный ящик. Визуализируйте диски фильтров под микроскопией для оптического анализа и подсчета частиц. Для экспериментальных жидких образцов повторите процесс промывки шприца с дополнительной очищенной прокладкой и фильтрующим блоком шприца. Затем наберите желаемое количество нового образца и медленно распределите образец по наномембране в центре верхнего диска. После завершения фильтрации образца трижды промойте мембрану одним миллилитром сверхчистой воды. Ополосните две стеклянные емкости с завинчивающейся крышкой три раза сверхчистой водой. Приготовьте 0,1 миллиграмм на миллилитр раствор нильского красного в ультрачистом 99% изопропиловом спирте в чистой стеклянной емкости. Аккуратно переверните емкость 10 раз, чтобы перемешать раствор. Отфильтруйте раствор нильского красного во вторую стеклянную емкость с завинчивающейся крышкой. Поместите окрашенный фильтрующий диск на опорную фритту вакуумной колбы и нанесите пипеткой 20 микролитров раствора нильского красного цвета с концентрацией 0,1 миллиграмма на миллилитр на наномембрану в центре фильтрующего диска. Инкубируйте пятно на наномембране в течение пяти минут, а затем вакуумируйте пятно. Трижды промойте диск фильтра одним миллилитром сверхчистого 99% изопропилового спирта. Для удаления излишков нильского красного пятна. Дайте фильтрующему диску сесть на опорную фритту с включенным пылесосом в течение двух минут, чтобы отфильтровать и высушить остатки жидкости. Если он все еще не высохнет через две минуты, перенесите его в духовку при температуре 70 градусов Цельсия на две-пять минут, используя чистую стеклянную чашку Петри. Для количественного определения частиц обездвижите диск фильтра на предметном стекле микроскопа с помощью силиконовой прокладки и переместите его на предметный столик микроскопа. Визуализируйте наномембрану с помощью яркого освещения таким образом, чтобы максимальное количество обнаруженных значений составляло примерно 90% от максимального радиуса действия камеры детектора. Визуализируйте наномембрану с помощью флуоресцентного освещения так, чтобы максимальная интенсивность пикселей составляла около 25% от максимального радиуса действия камеры детектора. Наконец, сохраните полученные изображения в виде 16-битного составного файла TIFF. Наномембраны из голого нитрида кремния и наномембраны из нитрида кремния с золотым покрытием подходят для конкретных типов анализа. Голый нитрид кремния подходит для оптических методов, основанных на просвечивании, а также спектроскопии, в то время как кремниевые наномембраны с золотым покрытием подходят для методов, основанных на отражении. Показан идеальный каскад данных, который был сгенерирован одной кремниевой наномембраной. Предполагаемые частицы микропластика, окрашенные нильским красным, указывают на то, что в протестированных образцах водопроводной воды содержание частиц размером более 20 микрон значительно выше по сравнению с субфракцией размером от 8 до 20 микрон. Спектры комбинационного рассеяния, собранные с помощью лазера с частотой 830 нм, имели высокий коэффициент корреляции на той же частице, проанализированной с помощью оптической микроскопии. Спектры показали, что частица состояла из полиэтилена. С помощью сканирующей электронной микроскопии были выявлены детальные морфологические особенности частиц, захваченных на кремниевой наномембране. Анализ энергодисперсионной рентгеновской спектроскопии показал, что основной состав частиц в основном составляют углерод и азот. Это, наряду с поглощением трипанового синего пятна, позволяет предположить, что частица, вероятно, имеет органическое происхождение. Неоптимальная пробоподготовка дала неясные данные. Неправильно промытое нильское красное пятно затрудняет идентификацию частиц, и были получены неоптимальные спектры комбинационного рассеяния света с низким коэффициентом корреляции, что позволяет предположить, что химическая идентичность частицы не может быть надежно подтверждена.