Method Article

In Situ Neutron Powder Diffraction uso das baterias de íon-lítio sob medida

DOI:

10.3791/52284

⸱

November 10th, 2014

 ,  ,  ,  ,  ,  ,  , 
1School of Chemistry, University of Sydney, 2Institute for Superconducting & Electronic Materials, University of Wollongong, 3Australian Synchrotron, 4Australian Nuclear Science and Technology Organisation, 5School of Mechanical, Materials, and Mechatronic Engineering, University of Wollongong, 6School of Chemistry, University of New South Wales

In This Article

Summary

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Nós descrevemos o projeto e construção de uma célula eletroquímica para o exame de materiais de eletrodos utilizando in situ de difracção de neutrões (NPD). Nós comentar brevemente alternativo em projetos de celulares NPD situ e discutir métodos de análise do correspondente em dados da NPD situ produzidos usando esta célula.

Abstract

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

As baterias Li-ion são amplamente utilizados em dispositivos eletrônicos portáteis e são considerados como candidatos promissores para aplicações de alta energia, como veículos elétricos. 1,2 No entanto, muitos desafios, como a densidade de energia da bateria e tempo de vida, precisam ser superados antes que este particular tecnologia de bateria pode ser amplamente aplicada em tais aplicações. 3 Esta pesquisa é um desafio, e nós delinear um método para lidar com esses desafios usando em NPD situ para sondar a estrutura cristalina dos eletrodos submetidos a ciclagem eletroquímica (carga / descarga) em uma bateria. Dados da NPD ajudar a determinar o mecanismo estrutural subjacente responsável por uma gama de propriedades de eletrodos, e essa informação pode direcionar o desenvolvimento de melhores eletrodos e baterias.

Fazemos uma breve revisão seis tipos de bateria projeta para experimentos NPD e detalhadamente o método para construir a célula 'roll-over "que temos feito por encomendautilizado com sucesso na alta intensidade instrumento NPD, WOMBAT, da Organização Australiana de Ciência e Tecnologia Nuclear (ANSTO). As considerações de design e materiais utilizados para a construção de células são discutidas em conjunto com os aspectos do real no experimento NPD situ e orientações iniciais são apresentados sobre a forma de analisar tal complexo de dados in situ.

Introduction

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Baterias de lítio recarregáveis ​​fornecer energia portátil para a eletrônica moderna e são importantes em aplicações de alta energia, como veículos elétricos e como dispositivos de armazenamento de energia para geração de energia renovável em grande escala. 3-7 Uma série de desafios permanecem para obter um uso disseminado de recarregável baterias em veículos e em grande escala de armazenamento, incluindo densidades e segurança de energia. O uso de métodos in situ para sondar a função da bateria atômica e molecular escala durante a operação estão se tornando cada vez mais comum como as informações obtidas nesses experimentos pode direcionar métod....

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Protocol

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1. Componentes da pilha necessária antes de Construção

NOTA: Um vanádio pode é convencionalmente usado para experiências NPD e é um tubo integral de vanádio que é selado numa extremidade e aberto na outra. Não há praticamente nenhum sinal em dados NPD de vanádio.

  1. Corte um pedaço de metal de lítio-foil para dimensões correspondentes ao volume da lata de vanádio. Por exemplo, cortar um pedaço de aproximadamente 120 x 35 mm para uma 9 milímetros vanádio diâmetro da lata. Além disso, usar mais fino folha de lítio para minimizar a absorção de nêutrons, observando que espessuras inferiores a 125 mm podem ser difíceis de tratar sem ra....

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Results

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Nós demonstramos a versatilidade na utilização desta célula capotamento na literatura 15,28-30 e aqui apresentamos um exemplo com a Li 0,18 Sr 0,66 Ti 0,5 Nb 0,5 O 3 eletrodo. 32

Antes de tentar um refinamento seqüencial Rietveld (refinamentos Rietveld em função do estado da carga), um único refinamento de um modelo multifásico para o primeiro conjunto de dados foi realizada, com esses dados coletados para a célula .......

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Discussion

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Ao projetar e executar uma experiência in situ, quer com o "roll-over" célula de difração de nêutrons ou um outro projeto, há uma série de aspectos que devem ser cuidadosamente controladas para garantir uma experiência bem sucedida. Isto inclui a escolha cuidadosa do tipo e quantidade de componentes celulares, garantindo que o eléctrodo preparado e construído de células final são de alta qualidade, a escolha de condições adequadas de difracção, o planejamento das etapas de ciclismo electroquímicos par.......

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Disclosures

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Os autores não têm nada a divulgar.

Acknowledgements

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Agradecemos à AINSE Ltd por fornecer apoio por meio do esquema de bolsas de pesquisa e pós-graduação.

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Materials

In situ NPD

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
Preparação de pasta
PVDFMTI CorporationEQ-Lib-PVDFhttp://www.mtixtl.com/PVDFbinderforLi-ionbatteryelectrodes80g/bag-EQ-Lib-PVDF.aspx
Material de eletrodo ativoo pesquisador faz*Isso depende do eletrodo sob investigação, normalmente feito internamente pelo pesquisador e varia a cada vez
que o pesquisador de eletrodo ativo de carbono pretoMTI CorporationEQ-Lib-SuperC65http://www.mtixtl.com/TimicalSUPERC65forLithium-IonBatteries80g/bag-EQ-Lib-SuperC65.aspx
NMPMTI CorporationEQ-Lib-NMPhttp://www.mtixtl.com/N-Methyl-2-pyrrolidoneNMPsolventforPVDF
250g/bottleLib-NMP.aspx
Agitador magnéticoIKAC-MAG HS 7 IKAMAGhttp://www.ika.in/owa/ika/catalog.product_detail?iProduct=3581200
Fabricação de eletrodos
Lâmina raspadora (barra de entalhe)DPM Solutions Inc.100, 200, 300 & 400 mícrons  4-Sided Notch Bar
Al ou coletores de correnteMTI CorporationEQ-bcaf-15u-280http://www.mtixtl.com/AluminumFoilforBatteryCathodeSub
strate-EQ-bcaf-15u-280.aspx
Vacuum OvenBindere.g. VD 53http://www.binder-world.com/en/vacuum-drying-oven/vd-series/vd-53/
Flat-plate pressMTI CorporationEQ-HP-88V-LDhttp://www.mtixtl.com/25THydraulicFlat
HotPress-EQ-HP-88V.aspx
Construção de célula de capotamento
V pode
eletrodo em Al/MTI CorporationEQ-bcaf-15u-280http://www.mtixtl.com/AluminumFoilforBatteryCathodeSub
strate-EQ-bcaf-15u-280.aspx
membrana à base de polietileno ou PVDFMTI CorporationEQ-bsf-0025-400Chttp://www.mtixtl.com/separatorfilm-EQ-bsf-0025-400C.aspx
LiPF6Sigma-Aldrich450227http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/450227?lang=en®ion=AU
carbonato dimetílico deuteradoCambridge IsótoposDLM-3903-PK http://shop.isotope.com/productdetails.aspx?id=10032379&itemno=DLM-3903-PK
Isótopos de CDNde carboante de etileno deuteradoD-5489https://www.cdnisotopes.com/as/products/specifications/D-5489.php?ei=YWVraWmjoJ1i0lZ7nkr0RpwHr
Hxc9ornu14O4WUtZKbZWZrcq6j55
G0lOab3Wi0dMZ7xc+0Yse1leWVtZ
LnrGKvta7v591o4JrnkbRowHt/r
Li folha de metalMTI CorporationLib-LiF-30Mhttp://www.mtixtl.com/Li-Foil-30,000 ml-35 mmW-0.17 mm
Th.aspx
Rolha de borracha cortada no tamanhoda borrachacortada uma borracha genérica no tamanho
cera dentalAinsworth DentalAIW042http://www.ainsworthdental.com.au/catalogue/Ainsworth-Modelling-Wax-500g.html
Fio de cobre (isolado)fio de cobre com bainha genéricaque pode ser cortado no tamanho
Haste de alumínio (< 2 mm de diâmetro)corte genéricono tamanho conforme necessário
Caixa de LuvasMbraunUNILabhttp://www.mbraun.com/products/glovebox-workstations/unilab-glovebox/
Tesouras genérico
Ferro de soldagenérico<
Difratômetro de nêutrons apropriadoANSTOWombathttp://www.ansto.gov.au/ResearchHub/Bragg/Facilities/Instruments/Wombat/
Potenciostato/galvanostatoAutolabPGSTAT302Nhttp://www.ecochemie.nl/Products/Echem/NSeriesFolder/PGSTAT302N
Conexões à bateria do potenciostato/galvanostatogenérico
Treinamento do instrumento NPD e uso
Análise de dados
Visualização de dados e ajuste de pico, .e.g. Conjunto de lâmpadasILLLAMPhttp://www.ill.eu/instruments-support/computing-for-science/cs-software/all-software/lamp/
Software de análise Rietveld, e.g. GSASAPSGSAS
que genérica da td colspan="4"> https://subversion.xray.aps.anl.gov/trac/EXPGUI

References

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Winter, M., Besenhard, J. O., Spahr, M. E., Novak, P. Insertion electrode materials for rechargeable lithium batteries. Adv. Mater. (Weinheim, Ger.). 10, 725-763 (1998).
  2. Wakihara, M. Recent developments in lithium ion batteries). Mater. Sci. Eng., R. 33<....

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