Temel Organik Kimya Teknikleri

Organik Kimyada Cam Eşyalar

Organik kimya laboratuvarında kullanılan standart cam eşya parçaları vardır. Beherler ve Erlenmeyer şişeleri tipik olarak basit karıştırma veya çözücüleri tutmak için kullanılır, ancak yalnızca yaklaşık bir hacim gerekmedikçe hacmi ölçmek için kullanılmamalıdır. Züccaciye aşağıdaki kategorilere ayrılabilir:

1. Hacimsel Cam Eşyalar – Bu, dereceli silindirler, hacimsel cam pipetler ve hacimsel şişeler gibi cam eşyaları içerir. Bu öğelerin amacı, bir maddenin kesin bir hacmini ölçmek veya dağıtmaktır. Dereceli bir silindir genellikle bir organik laboratuvarda hacimleri ölçmek için kullanılır. Dereceli silindir, yan tarafında hacim işaretleri bulunan uzun silindirik bir şekle sahiptir. Hatayı en aza indirmek için ihtiyaç duyulan hacim için mümkün olan en küçük dereceli silindiri kullanmak esastır. Örneğin, 20 mL reaktifi ölçmek için 25 mL dereceli bir silindir yeterlidir, ancak 5 mL gibi daha küçük bir hacmi ölçmek doğru değildir. Bununla birlikte, dört adet 25 mL hacim ölçerek 100 mL ölçmek için 25 mL dereceli bir silindir kullanmayın; 100 mL dereceli silindiri kullanmak daha iyidir.
2. Reaksiyon Sınırlaması – Bu özel parçalar, organik bir kimyasal reaksiyonu barındırmak için kullanılabilir. Yuvarlak tabanlı şişeler bu cam eşyalara bir örnektir. Erlenmeyer şişelerinin aksine, yuvarlak tabanlı şişeler daha fazla yüzey alanı sağlar ve bu nedenle daha homojen ısıtma veya soğutma sağlar. Yuvarlak tabanlı şişeler, yuvarlak şekilleri çatlamaya karşı daha dirençli olduğu için yüksek ısı veya vakum altında reaksiyonlar gerçekleştirmek için kullanılır. Bu kategoride ayrıca, gaz halindeki buharları toplamak ve bunları toplanacak sıvı faza geri yoğunlaştırmak için kullanılan kondansatörler olarak bilinen özel cam eşyalar da bulunmaktadır.
3. Filtrasyon – Bu cam eşya parçaları esas olarak bir reaksiyon karışımından çökeltileri izole etmeye yardımcı olmak için kullanılır. Katı çökeltileri izole etmek için bir filtrasyon aparatı gereklidir. En basit kurulum, bir Erlenmeyer şişesine bağlı bir cam huni kullanır. Huninin içinde bir parça filtre kağıdı var. Katıyı içeren reaksiyon karışımı huniye dökülür ve yerçekimi sıvıyı şişeye çekerek katiyi geride bırakır. Bu, yerçekimi filtrasyonu olarak bilinir. Bununla birlikte, bu kurulum katıyı filtrelemek için uzun bir süre gerektirebilir. Bir vakum filtrasyon kurulumu, Erlenmeyer şişesini yan kollu bir vakum şişesi ve cam huniyi Büchner hunisi olarak bilinen porselen bir filtre hunisi ile değiştirir. Bu yan kol bir vakum kaynağına bağlıdır. Daha önce olduğu gibi, reaksiyon karışımı filtre hunisine dökülür ve filtrasyona vakumdan gelen kuvvet yardımcı olur.
4. Ayırma – Bu özel şişeler veya huniler, esas olarak sıvı-sıvı faz ekstraksiyonları için kullanılır, bu da farklı polaritelere veya hidrofobikliklere sahip çözücüler kullanılarak ürünlerin ayrılmasına izin veren bir tekniktir. Bu karışmayan sıvılar, iki faza ayrılan heterojen bir çözelti oluşturacaktır. Ayırıcı hunilerin alt kısmında, fazların yeni bir kaba dökülerek ayrılmasına izin veren bir vana bulunur.
5. Taşıma – Bu cam eşya çoğunlukla karşılık gelen bir kapağı olan şişelerden veya şişelerden oluşur. Bu cam eşya, öncelikle potansiyel olarak tehlikeli maddeleri güvenli bir şekilde taşımak için kullanılır.
6. Genel kullanım – Bu kategori, beherler, Erlenmeyer şişeleri, cam çubuklar ve diğer çeşitli parçalar gibi cam eşyalardan oluşur.

Organik Reaktiflerin Tartımı

Organik reaktifler birden fazla biçimde olabilir ve bu reaktifleri deneylerde kullanılmak üzere elde ederken iyi bir laboratuvar tekniği uygulamak önemlidir. Onunla çalışırken potansiyel tehlikeleri belirlemek için her zaman bir reaktifin MSDS'sini gözden geçirin. Katı reaktifler, tartı tekneleri veya tartı kağıdı ve uygun terazi türü kullanılarak ölçülmelidir.

Hassas bir ölçüm gerekiyorsa analitik terazi kullanın. Çok miktarda reaktif kullanılacaksa, üstten yüklemeli bir terazi kullanın. Terazinin üzerine bir tartı teknesi veya tartı kağıdı yerleştirin ve "dara" düğmesine basın. Dara özelliği, tartım kağıdının kütlesini geçersiz kılacaktır. Katı reaktifleri kaynaktan tartı teknesine aktarmak için her zaman spatula kullanın. Aynı spatulayı asla farklı reaktifler için tekrar kullanmayın, çünkü bu, stok reaktiflerini kontamine edebilir. Ve fazla reaktifi asla stok şişesine geri koymayın. Bunun yerine, talimatlara göre uygun şekilde atın.

Katıyı uygun kaba aktarırken, katıyı dikkatlice içine dökmek için küçük bir huni kullanın. Herhangi bir katı kalıntı varsa, tartı teknesinde kullanılacak az miktarda çözücü kullanın ve şişeye aktarın.

Organik sıvılar, dereceli silindir gibi hacimsel cam eşyalar kullanılarak ölçülebilir. Yoğunluğunu kullanarak sıvının hacmini hesaplayın, ardından terazi üzerindeki reaksiyon şişesinin darasını alın. Hacmi doğrudan reaksiyon şişesine aktarmak için bir pipet veya dereceli silindir kullanın. Belirli cam eşya türü için yönergeleri izleyin. Aynı cam eşyayı asla birden fazla reaktif için tekrar kullanmayın ve fazla reaktifi asla sıvı stok şişelerine geri koymayın. Sıvılar için, c

Isıtma Organik Reaksiyonları

Bazen organik bir kimyasal reaksiyonun meydana gelmesini sağlamak için ısı gerekir. Genel laboratuvar ortamında, ısı genellikle doğrudan gaz alevli bir Bunsen brülörü kullanılarak uygulanır. Organik kimya laboratuvarlarında, bir Bunsen brülöründen çıkan açık alev tehlikeli bir durum yaratabilir. Organik reaktifler, özellikle çözücüler, oldukça yanıcıdır ve bazıları nispeten kolaylıkla buhar oluşturur. Bu nedenle Bunsen brülörleri organik kimya laboratuvarlarında kullanılmamaktadır.

Bunun yerine, dolaylı bir ısı kaynağı sağlamak için ısıtma banyoları, ocaklar veya mantolar kullanılır. Manyetik karıştırma işlevine sahip ocaklar, beherleri ve Erlenmeyer şişelerini ısıtmak için kullanılır. Isıtma mantoları, değişen hacimlerde yuvarlak tabanlı bir şişeyi güvenli bir şekilde ısıtmak için tasarlanmıştır. Su banyoları, reaksiyon sıcaklığının 100 °C'yi aşması gerekmediğinde kullanılır. Cam eşyalardaki bir reaksiyon, sıcak bir plaka ile ısıtılan bir su banyosuna daldırılır. Sıcaklık uygun aralığa modüle edilir. Gerekli sıcaklığın 100 °C'yi aşması gerekiyor ancak 250 °C'yi aşmaması gerekiyorsa, silikon manto kullanılabilir. Sıcaklığın 250 °C'yi aşması gerekiyorsa, kum banyosu kullanılabilir.

Birçok reaksiyonun devam edebilmesi için uzun süre belirli bir sıcaklığa ısıtılması gerekir. Bununla birlikte, bir reaksiyon uzun bir süre ısıtılırsa, çözücü buharlaşabilir ve reaksiyon çözeltisinin kaybına neden olabilir. Bunun yerine, genellikle bir çözücü içeren yuvarlak tabanlı bir şişe kullanan bir reflü kurulumu kullanılır. Çözücünün kaynama noktası, reaksiyonun optimum sıcaklığı ile örtüşür. Yuvarlak tabanlı şişe bir standa kenetlenir ve şişeye bir kondansatör takılır. Karışım ısıtılırken ve karıştırılırken soğuk su kondansatörden alt koldan üst kola akar. Karışım ısıtıldıkça, çözücü buharlaşır ve daha sonra reaksiyon hacmini koruyarak şişeye geri yoğunlaşır.

Organik kimyadaki laboratuvar prosedürleri tipik olarak standart cam eşya ekipmanı ve tekniklerini kullanır. Beherler ve Erlenmeyer şişeleri genellikle çözücüleri basit bir şekilde karıştırmak ve tutmak için kullanılır. Kısa veya uzun boyunlu yuvarlak tabanlı şişeler, yüksek ısı veya vakum altındaki reaksiyonlar için kullanılır. Bunun nedeni, yuvarlak şeklin bu koşullar altında çatlamaya karşı daha dayanıklı olmasıdır.

Isıtma reaksiyonları yaygın bir laboratuvar prosedürüdür. Bununla birlikte, bir Bunsen brülörü, yanıcı oldukları için genellikle organik bileşikler için kullanılmaz. Bir beher veya Erlenmeyer şişesinde bir reaksiyonu ısıtırken, tipik olarak manyetik karıştırıcılı bir sıcak plaka kullanılır. Yuvarlak tabanlı bir şişede bir reaksiyonu ısıtırken, şişenin şeklini ayarlamak için bir su banyosu veya ısıtma mantosu kullanılır.

Birçok reaksiyonun devam etmesi için belirli bir süre boyunca belirli bir sıcaklığa ısıtılması gerekir. Bu reaksiyonlar reflü altında gerçekleştirilir. Bir geri akış kurulumu, kaynama noktası reaksiyonun optimum sıcaklığı ile örtüşen bir çözücü içeren yuvarlak tabanlı bir şişe kullanır. Şişeye bir kondansatör takılır ve soğuk su alt koldan girer ve üst koldan çıkar. Karışım ısıtılıp karıştırıldıkça, çözücü buharlaşır ve daha sonra reaksiyon hacmini koruyarak şişeye geri yoğunlaşır.

Organik kimya laboratuvarında kullanılan bir diğer yaygın teknik, katıları sıvılardan ayırmak için kullanılan bir yöntem olan filtrasyondur. Yerçekimi filtrasyonu, granül çözünmeyen katıları ayırmak için kullanılan en basit filtrasyon tekniğidir. Bu kurulum bir Erlenmeyer şişesi, konik bir huni ve katlanmış bir filtre kağıdı parçasından oluşur. Karışım huniye dökülür ve sıvı, süzüntü adı verilen şişeye geçer. Katı maddeler filtre kağıdında kalır.

Daha hızlı bir filtrasyon tekniği vakumlu filtrasyondur. Burada, bir Büchner hunisi, bir lastik adaptör kullanılarak bir filtre şişesine bağlanır. Filtre şişesi bir Erlenmeyer şişesine benzer, ancak şişeyi vakum tüpü aracılığıyla vakuma bağlayan bir yan kolu vardır. Daha sonra, huninin içine düz bir filtre kağıdı parçası yerleştirilir ve vakum yavaşça açılmadan önce hafifçe ıslatılır. Sıvı, filtre kağıdından şişeye emilirken, katı filtre kağıdı üzerinde tutulur.

Bu laboratuvarda, benzoik asit oluşturmak için basit bir reaksiyon gerçekleştirecek ve katıları tartmak, hacmi ölçmek ve vakumlu filtrasyon yapmak gibi basit organik kimya tekniklerini uygulamanıza olanak tanıyacaksınız. Daha sonra tetrahidrofuran kullanarak refleks tekniğini uygulayacaksınız.