Elektro malzemeler çok çeşitli nano-ölçekli liflere mikroskopik olarak imal etmek için kullanılan bir ilginç bir tekniktir. Eğirme dop içindeki kurucu polimerlerin moleküler dolanması başarılı bir şekilde üretebilmektedir için gereklidir. Biz iki Biyopolimerlerin, nişasta ve pullulan bir electrospinnability değerlendirmek reolojisini kullanan bir protokol mevcut.
Bu içeriği görüntülemek için JoVE aboneliğiniz gereklidir. Giriş yapın veya ücretsiz denemenizi bugün başlatın.
Yöntem makalesi
Moleküler Dolaşıklık Biyopolimerlerin Electrospinnability
Bu makalede
Özet
Özet
Elektro malzemeler çok çeşitli nano-ölçekli liflere mikro imal etmek için ilginç bir tekniktir. Biyopolimerler için, eğirme dop içindeki kurucu polimerlerin molekül dolanması başarılı bir şekilde üretebilmektedir için önemli bir ön-koşul olduğu bulunmuştur. Reolojisi Biyopolimerlerin moleküler yapısını ve etkileşimi araştırmak için güçlü bir araçtır. Bu raporda, dimetil sülfoksit (DMSO) / su dispersiyonlan gelen iki biyopolimer, nişasta ve pullulan ve electrospinnability değerlendirmek için reoloji kullanılması için protokol göstermektedir. Mikron aralığı için mikron altından ortalama çapları ile iyi bir şekilde oluşturulmuş nişasta ve pullulan lifler elde edilmiştir. Electrospinnability oluşan liflerin görsel olarak veya mikroskopik gözlem ile değerlendirilmiştir. Bunların electrospinnability için dispersiyonların reolojik özelliklerini ilişkilendirerek, tüm seçecek etkiler moleküler konformasyon, moleküler dolanması ve kayma viskozitesi göstermektedirrospinning. Reoloji sadece çözücü sistemi seçimi ve işlem optimizasyonu faydalı değil, aynı zamanda moleküler seviyede lif oluşumu mekanizmasının anlaşılması değildir.
Giriş
Elektro malzemeler çok çeşitli nano-ölçekli elyaf sürekli mikroskopik olarak üretme kabiliyetine sahip olan bir tekniktir. Bu akademik ve endüstriyel ilgi 1 artan kazanmıştır. Kurulum ve Elektrospinning uygulaması basit gibi görünse de, elyaf özelliklerini electrospinnability tahmin ve kontrol yeteneği bir sorun olmaya devam etmektedir. Nedeni Elektroeğirme işlemini 2 ve süreci, fiber tarafından seyahat, özellikle yolu, 1 kaotik etkileyen pek çok faktör vardır ki aslında yalan olabilir. Genellikle ampirik "bakmak cook-ve-" yaklaşımı potansiyel electrospinnable malzemelerin taranması için kullanılır. Bununla birlikte, elektro işlemi üzerinde daha iyi kontrol ve elde edilen elyaf özelliklerinin gereklidir electrospinnability yöneten mekanizmaların daha iyi anlaşılmasını sağlamak için. Bir dizi araştırmacı, iplik dop içinde polimerlerin molekül dolanması bir bizim için esastır buldukBaşarılı Elektrospinning 3 5 l önkoşuldur.
Reolojisi polimer dağılımlarına moleküler yapısını ve etkileşimi araştırmak için güçlü bir araçtır. Örneğin, McKee ve diğ. kloroform / dimetil tereftalat (7/3, h / h) içeren bir çözelti içinde lineer moleküler yapıya ve dallanmış poli (etilen tereftalat-ko-etilen izoftalat) kopolimerleri araştırılmıştır ve polimer konsantrasyonu 2-2.5x olması gerektiğini tespit Başarılı üretebilmektedir 4 dolanması konsantrasyonu.
Çünkü biyobozunurluk, biyouyumluluk ve vis-à-vis onların sentetik meslektaşları yenilenebirlik kendi avantajları biyopolimerlerden lifleri şu anda yenilenen ilgi var. Ancak uygulayıcılar ısıl işlem ve alt mekanik özelliklerinde yapısal karmaşıklık, zorluk genellikle kaynaklanan birçok sorunlarla karşı karşıya. Bitki dokularında bulunan nişasta, amon olduğug yeryüzünde en bol ve ucuz biopolimerlerden. Saf nişasta lifleri bir elektro-ıslak-bükme aparatı son 6 tarif edildi kullanılarak imal. Pullulan bazı bakteriler tarafından hücre dışı bir lineer polisakkarittir. (1 → 4) ve (1 → 6) düzenli almaşı glukosidik bağlar yeteneği 7,8 şekillendirme mükemmel lif / film dahil pullulan birkaç ayırıcı özelliklerinin, sorumlu olduğuna inanılmaktadır. Sulu dispersiyondan pullulan liflerin elektro araştırmacılar 9,10 bir dizi bildirilmiştir. Daha önceki yayınlarda iki biyopolimer, nişasta 11 ve pullulan 12 electrospinnability, tartışılmıştır. Bu rapor, bu iki Biyopolimerlerin electrospinnability soruşturmasında reolojik ilkelerini kullanan için protokol gösterilmesine yöneliktir.
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Protokol
1. İplik Dope Hazırlık
- Ve bu hesaplamalarda biopolimer tozun nem içeriği dikkate emin olun biopolimer konsantrasyonlarda bir dizi (w / v,% 30,% 0.1) araştırılmalıdır hazırlayın. Her bir konsantrasyon için, 50 ml'lik bir test tüpüne biyopolimerin (nişastası veya pululan) toz tartın. Sulu dimetil sülfoksit (DMSO) çözeltisini ve bir karıştırma çubuğu ilave edin.
- Bir manyetik karıştırıcı ocak üzerine sürekli karıştırılarak kaynar su içine tüp yerleştirin.
- 1 saat sonra, ısı kapatın ve dispersiyon oda sıcaklığına soğumaya bırakın. Dispersiyon daha sonra, reolojik deney ve üretebilmektedir hazırdır.
2. Sabit Kayma Reolojisi
- Reometresi ısıtın ve 20 ° C de, kademe sıcaklığı ayarlanır. Prob (kullanılan 25 mm koni) ve sahne (plaka) arasındaki boşluğu ayarlayın.
- Sahnenin merkezinde üzerine biopolimer dağılımının Yük 0.41 ml positi ayarlamak için prob düşürmek(25 mm koni için 0.053 mm boşluk) üzerinde. Dağılım eşit boşluk içinde yayılır emin olun.
- Aşağıdaki deneysel parametreleri ile reolojik testi yapın: tarama modu: log, başlangıç hızını: 100 sn -1, son hızı: 0.1 sn -1, on yıl başına çekiyor: 10, yapılmasından önce gecikme: 5 sn, zamanı ölçmek: 10 sn, ölçüsü başına ve tarifi: iki (saat yönünün tersine ve hem de).
- Denemeler electrospinning uygun dağılım konsantrasyonları tahmin reolojik verileri analiz.
- Polimer konsantrasyonlarının bir fonksiyonu olarak kesme oranlarında karşı görünür kesme viskozitelere çizilir. 0.1 sn için görünür viskozitesi (düşük kesme hızı verileri güvenilir, düşük konsantrasyonlarda, örneğin), gerçek veya ekstrapolasyon değerleri her bir akış eğrisi, yaklaşık sıfır kesme viskoziteleri, η 0 için, 1 -.
- Özgül viskozite hesaplayın: η sp = (η 0 - η s)Η s çözücü viskozitesidir / η s.
- Konsantrasyonunun bir fonksiyonu olarak belirli bir viskozitelere çizilir. Semidilute dolanmamış ve dolaşmış rejimleri tanımlayın. Semidilute dolanmamış rejimi, küçük bir eğim ile, düşük konsantrasyonlu ucundan başlar ve semidilute dolaşmış rejimi dolanmamış rejimi sonrasında daha büyük bir eğime sahiptir. Her iki rejimlerde Fit güç-yasası regresyon modelleri. Güç değerleri log-log arsa üzerinde semidilute dolanmamış ve dolaşmış rejimlerde yamaçları (konsantrasyon bağımlılık) vardır. Yerleştirilmiş iki tane çizginin kesişimi dolanması yoğunluğu C * e.
3. Elektroeğirme Parametre Değişimi
- Örneğin,% 15, Şekil 1 'de gösterildiği gibi. Elektro setup monte uygun bir bileşim dağılımı ile şırınga yükleyin (a / h)% 100 DMSO içinde, bir şırınga pompası üzerine nişastası veya pululan. Pozisyon (yüksek gerilim teli bağlayınıziğne ive). Banyoya topraklama kablosunu (negatif) daldırarak toprağa saf etanol içeren pıhtılaşma banyosu bağlayın. Şırınga iğnesi ve pıhtılaşma banyosu arasındaki mesafeyi ayarlamak için bir laboratuar kriko kullanın. Electrospinning sonra elyaf yüzey toplamak için banyoda bir metal örgü bırakın.
- Aşağıdaki parametre aralıkları içinde biyopolimerin Spin: besleme oranı 0.1 0.4 ml / saat, 5 ila 10 cm arasında iplik mesafe ve gerilim 0 ile 15 kV.
- 5 cm'lik bir mesafede eğirme ile başlayın. Birinci besleme hızı (0.1 ml / saat) için, iğne ucu sıkıp dispersiyonun şekline yavaş yavaş 0 V dikkate alınız voltajı kadar rampa ve damlatma dispersiyon hızlandırılmış ve daha sonra uzun zaman not edin.
- Küçük bir püskürtme çözeltisi electrospinnability gösteren damla yüzeyinden başlamasina voltajı dikkat edin. Bir sürekli bir biçimde jetle varsa başlatılır, burada voltajı kaydedin.
- Üç Paramete her biri için komple bir aralığı incelemekrs ve not başarılı eğirme koşulları. Ucundan sürekli bir püskürtme olduğunda yalnızca lifleri toplamak.
- Toplamaya mahsus bir kaç dakika sonra, saf etanol ile bir elyaf yüzey yıkayın. Vakum altında kurutucu madde ihtiva eden bir desikatör içine elyaf yüzey yerleştirin.
- Tam karakterizasyonu için her biopolimer konsantrasyon için tekrarlayın.
Elektro-ıslak eğirme kurulum Şekil 1 şematik çizimi. Biyopolimer dispersiyon, bir şırınga pompası sıkılır. Bir yüksek gerilim DC güç kaynağı künt iğne ve zemin koagülasyon banyosu yüksek voltaj sağlar. Iğne ucundan polimer jet düz bir yolda geçecek ve daha sonra (aka istikrarsızlığı kırbaçlanan) hızlı çırpma yolu geliştirir.
4. Morfolojik Karakterizasyonu
- Kurutulmuş elyaf mat bir parça kesin ve karbon bandı kullanarak bir SEM kütüğü üzerine hareketsiz.
- SEM aracı haline numune saplama yükleyin ve analiz için görüntüler elde.
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Sonuçlar
Biyopolimer konsantrasyonu ve çözücü DMSO konsantrasyonunun bir fonksiyonu olarak biyopolimer dispersiyonların akış eğrileri elde edilmiştir. İki temsili verileri saf DMSO çözücüsü içindeki konsantrasyonunun bir fonksiyonu olarak nişasta (Şekil 2A) ve pullulan (Şekil 2B) akış eğrilerini göstermektedir. Belirli viskoziteler, biyopolimer konsantrasyonu nişasta (Şekil 3A ve Şekil 3B pullulan) karşı grafik halinde gösterilmiştir. Bu tertipler kaynaktan, dol...
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Tartışma
Reolojisi geleneksel fiber sıkma dahil olmak üzere ve 13 electrospinning polimerlerin işlenmesi incelemek için önemli bir araçtır. Devamlı kesme reolojik çalışmaları, konformasyon ve polimer, farklı çözücüler içinde etkileşimlerinde kaynaktan çözülebilir (Şekil 2 ve 3). Biyopolimeri molekülleri birbirleriyle örtüşen için yeterli değil, yüksek konsantrasyonlarda, konsantrasyon bağımlılığı iyi çözücü 3,4 diğer polimerler bildirilen değerlerle iyi bir uyum içinde oldu...
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Açıklamalar
Yazarlar ifşa hiçbir şey olmadığını beyan ederim.
Teşekkürler
Bu çalışma Gıda ve Tarım için USDA Ulusal Enstitüsü, Ulusal Rekabetçi Hibeler Programı, Ulusal Araştırma Girişimi Programı 71.1 FY 2007 tarafından kısmen finanse edilen Alerji ve Enfeksiyon Hastalıkları Hibe sayılı 2007-35503-18392 ve Ulusal Sağlık Enstitüleri, Enstitüsü gibi , R33AI94514-03.
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Malzemeler
| Ad | Şirket | Katalog numarası | Yorumlar |
|---|---|---|---|
| Gelose 80 nişasta | Ingredion | ||
| Pullulan | Hayashibara Co., Ltd | gibi kullanılır | |
| Dimetil sülfoksit | BDH Kimyasallar | BDH1115-4LP | |
| Etanol | VWR International | 89125-172 | 200 kanıt |
| Reometre | TA Aletleri | ARES | 50 mm koni ve plaka geometrisi |
| Şırınga (10 ml) | Becton, Dickinson and Company | 309604 | Luer-Lok® ile Şırınga; İpucu: |
| Yüksek gerilim jeneratörü | Gamma Yüksek Gerilim Araştırmaları, Inc. | ES40P | |
| Şırınga pompası | Hamilton Company | 81620 | |
| Nişasta lifleri için | çevresel taramalı elektron mikroskobu | FEI Company | Quanta 200 |
| Çevresel taramalı elektron mikroskobu | Phenom-World | Phenom G2 Pro | pullulan lifleri için |
Kaynaklar
- Greiner, A., Wendorff, J. H. Functional self-assembled nanofibers by electrospinning. Self-aseembled nanomaterials. 1, 107-171 (2008).
- Ramakrishna, S., Fujihara, K., Teo, W. E., Lim, T. C., Ma, Z. An Introduction to Electrospinning and Nanofibers. , World Scientific. Singapore. (2005).
- Klossner, R. R., Queen, H. A., Coughlin, A. J., Krause, W. E. Correlation of Chitosan’s Rheological Properties and Its Ability to Electrospin. Biomacromolecules. 9 (10), 2947-2953 (2008).
- McKee, M. G., Wilkes, G. L., Colby, R. H., Long, T. E. Correlations of Solution Rheology with Electrospun Fiber Formation of Linear and Branched Polyesters. Macromolecules. 37 (5), 1760-1767 (2004).
- McKee, M. G., Hunley, M. T., Layman, J. M., Long, T. E. Solution rheological behavior and electrospinning of cationic polyelectrolytes. Macromolecules. 39 (2), 575-583 (2006).
- Kong, L., Ziegler, G. R. Fabrication of pure starch fibers by electrospinning. Food Hydrocolloids. 36, 20-25 (2014).
- Singh, R. S., Saini, G. K., Kennedy, J. F. Pullulan: microbial sources, production and applications. Carbohydrate Polymers. 73 (4), 515-531 (2008).
- Leathers, T. D. Biotechnological production and applications of pullulan. Applied Microbiology and Biotechnology. 62 (5), 468-473 (2003).
- Karim, M. R., Lee, H. W., et al. Preparation and characterization of electrospun pullulan/montmorillonite nanofiber mats in aqueous solution. Carbohydrate Polymers. 78 (2), 336-342 (2009).
- Stijnman, A. C., Bodnar, I., Hans Tromp, R. Electrospinning of food-grade polysaccharides. Food Hydrocolloids. 25 (5), 1393-1398 (2011).
- Kong, L., Ziegler, G. R. Role of molecular entanglements in starch fiber formation by electrospinning. Biomacromolecules. 13 (8), 2247-2253 (2012).
- Kong, L., Ziegler, G. R. Rheological aspects in fabricating pullulan fibers by electro-wet-spinning. Food Hydrocolloids. 38, 220-226 (2014).
- Han, C. D. Fiber Spinning Rheology and Processing of Polymeric Materials: Volume 2: Polymer Processing. , 257-304 (2007).
- Morris, E. R., Cutler, A. N., Ross-Murphy, S. B., Rees, D. A., Price, J. Concentration and shear rate dependence of viscosity in random coil polysaccharide solutions. Carbohydrate Polymers. 1 (1), 5-21 (1981).
- Thompson, C. J., Chase, G. G., Yarin, A. L., Reneker, D. H. Effects of parameters on nanofiber diameter determined from electrospinning model. Polymer. 48 (23), 6913-6922 (2007).
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Yeniden basım ve izinler
