$$\rightleftharpoonup{xx}$$
$$\longleftharp{xx}$$,
$$\longrightharp{xx}$$,
bir yarı-iletken malzeme içinde uzatılmış kusurları, yapısal, elektriksel ve optik özellikler, taramalı elektron mikroskobu ile farklı deneysel yöntemler ile araştırılmıştır. Genellikle, aynı örnek üzerinde bu özellikleri araştırmak mümkündür ve hatta bir tane sınır veya çıkıkları yerelleştirilmiş bir düzenleme gibi farklı bir tek kusur üzerinde, örnek hazırlama ile ilgili bazı çabaları ile. Bununla birlikte, bunun nedeni, fiziksel kusur özelliklerinin kontrolü için kullanılan yarı iletken malzeme ile primer elektron ışını özel etkileşim ürünleri, CL EBIC ya ccEBSD incelemeler ile elde edilebilir uzaysal çözünürlük her biri diğerinden farklı olduğu not edilmelidir. Şekil 1'de, şematik çizimler CL düşük sıcaklıklarda ölçümlerinin (Şekil 1A), EBIC araştırmalar için montaj için uygun SEM uygun bir set-up (Şekil 1B için verilmiştir > güçlü) ve (cc) EBSD testleri (Şekil 1C) için gerekli olan ana donanım elemanlarının düzeni.
Burada verilen tüm temsilcisi sonuçları dolaylı elektronik bant yapısı ile bir yarı iletken malzeme için bir vitrin olarak silikon için elde edilmiştir. Bu bant yapısı nedeniyle direkt bant boşluğu yapıları ile yarı iletkenler ile karşılaştırıldığında ışınım geçişler düşük olasılığa tüm lüminesans ölçümleri engellemektedir. istatistiksel güvence sonuçlar için yeterli ışıldama yoğunluğunu gerçekleştirmek için zordur. Aşağıda, deneysel prosedürler plastik deformasyonu yolu ile hem de silikon, tek kristallerde sıvı faz yeniden kristalleştirme ile indüklenen dislokasyon araştırılması için tarif edilmiştir. Buna ek olarak, ikiz tane sınırları ile bir silikon iki kristal ve düşük açılı tane sınırı üzerinde araştırmalar sunulmuştur.
Şekil 2A, sıcaklık ısıl çiftiyle ölçüldü edildiği kriyo-numune tutucu için iyi bir ısı teması garanti etmek için indiyum folyo üzerindeki bir numunenin, uygun konumlandırma bir örneğini göstermektedir. Bu silikon, yaklaşık 200 um ila 500 arasında bir numune kalınlığının bakire halde Si tek bir kristali için ölçülmüştür Şekil 2B'de verilmektedir 5 K CL spektrumları kadar sıcaklıklarda kriyo-CL araştırmalar için uygun olduğunu deneysel olarak kanıtlanmıştır , plastik deformasyon sonrası ve ek tavlama sonra. SEM elektron ışını 20 kV elektron ışını ivme gerilimi ve büyük hacimde bağlı elektron delikli çifti üretimi için yüksek CL yoğunluğu ile sonuçlanan odaklanmamış tarama modunda yaklaşık 45 nA bir prob akımı (çalıştırılmıştır orta uyarma yoğunluğu (450 x 250 x 3) um 3) hakkında. Bu tarama modu, örnek yüzeyi WD = 15 mm aslında ama elektronik WD = 0 ayarlanır. CL görüntüleme, tabii ki, elektron ışını, birkaç nm Örnek yüzeyi üzerinde ancak odaklanmamış tarama modu birincil elektronlar için bir mikron aynı penetrasyon derinliği ile elektron ışınının bir noktada çapı getirir ve burada odaklı gerekmektedir. 1024 x 768 piksel çözünürlüğe sahip mağaza görüntü başına satın alma zamanı elektron ışını tarama hızı 14 de piksel ortalama modunda yaklaşık 10 dakika oldu. Buna gore deneysel olarak odaklanmamış tarama modu için, araştırma altındaki numune bölgenin sıcaklığı nedeniyle elektron ışını ısı enerji transferi bazı 0.1 K daha fazla artış olduğunu teyit edilmiştir. Odaklı modunda, yerel numune ısıtma kuvvetle sırayla örnek doping ve sıcaklık kendisi 20 bağlıdır ısı iletkenliği bağlıdır. Si örnek yetiştirilen şamandıra bölgesi için p-katkılı odaklı tarama modunda, yerel bir sıcaklık artışı DT olarak, 10 ila 15 cm -3 bir konsantrasyonda Boron ileyaklaşık 2 K 5 K Kriyostaz sıcaklığında meydana gelen ve DT ve ≈ 0.3 K 25 K at
dislokasyon optik özelliklerini incelemek için, bir kütle Si örnek 420 ° C de 295 MPa ikinci bir deformasyon adımı ve ardından 800 ° C'de 16 Mpa'lık bir basınç altında plastik deformasyona tabi tutulmuştur. Deforme numunenin bir kısmı yüzeyinde Şekil 2C'de gösterilen kayma çizgileri, iki farklı 111 odaklı kayma düzlemleri ilgili dislokasyon süzülme işlemleri ile kaynaklanır. kayma çizgileri geri saçılmış elektron (BSE) tarafından görüntülenmiştir olabilir. kayma çizgileri çıkıkları çoğu üzerine yaslandığı kafesler uçaklarının izlerini göstermektedir. Monokromatik CL (mono-CL) görüntüleri (Şekil 2B ve 2E) D4 ve D3 ışıma bantları enerjik pozisyonlarda elde edildi ve kayma hatları nedeniyle yüzey topografya profili önemli ölçüde zarar yok. Bu CL soruşturma a tarafından doğrulandıfter CL yoğunluğu şerit desenler kayma düzlemi izleri paralel başlangıçta dalgalı numune yüzeyinde aynı hemen hemen değişmeden lüminesans şerit model gösterdi dikkatli bir yüzey parlatma. o görüntüden nicel CL parlaklık şiddetinin yerel dağılımı analiz planlanan, daha sonra CL görüntü CL sinyali ve gri değeri arasındaki ilişkinin doğrusal aralığında kaydedilen gerekmektedir. Bu ilişki görüntü gri değeri ve dedektör için verilen kontrast ve parlaklık değerleri fotomultiplier mutlak sinyal arasındaki korelasyonu ölçerek deneysel olarak tespit edilebilir. en iyi sonuçları elde etmek için daha sonra, numune yüzeyinden CL yoğunluğu küçük varyasyonlarını görselleştirmek için amaçlanmıştır Aksine, doğrusal olmayan bir sinyal-gri değer ilişkisi SEM Görüntüleme işlemi sırasında daha önce uygulanmalıdır. Düşük sıcaklıklarda bir kütle Si örnek CL görüntünün uzaysal çözünürlüğü etkileşim boyutuna göre belirlenirnumunedeki birincil elektronların hacmi, bu etkileşim hacminin büyüklüğü elektron-delik çiftleri 21 radyatif rekombinasyon hacmine göre sadece marjinal küçük olduğu için. Odaklanmış ve sabit ışın için etkileşim hacim çapı, yaklaşık 3 um verilen deneysel koşullar 22 altındadır.
ccEBSD tarafından genişletilmiş kusurları çevreleyen gerilme alanının tahmini bile son derece gergin örnek bölgelerde yeterli kalitede Kikuchi desen kayıt gerektirir. Bir örneği Şekil 3A verilmiştir. Bu desenleri elde etmek için, numune yüzeyi istenmeyen yüzey tabakalarının serbest olmalıdır (oksitler, karbon kirliliği, vb.). İyi sonuçlar, aşağıdaki deney parametreleri ile elde edilebilir: elektron ışını 20 keV 12 nA WD = 15 mm gelen ışına 60 ° ila 70 °, 2 x 2 EBSD dete arasında normal numune yüzeyinin hızıylaölçme noktası ve Kikuchi depolama başına beş ila on kare üzerinden ortalama 672 x 512 piksel çözünürlüğe verir ctor piksel binning, EBSD dedektör kare başına 20 ile 43 milisaniye arasında yüksek, maruziyet süresi ayarlanmış sinyal amplifikasyon kazancı, indeksleme olmadan her ölçüm noktası için görüntü olarak desen. bir Kikuchi desen için toplam satın alma zamanı nedeniyle ışın vardiya için gerekli zaman çerçeveleri artı 10 birkaç milisaniye sayısı ile çarpımı pozlama süresi tahmin edilebilir, okuma ve depolama. 50 nM'lik bir değeri EBSD eşleme olan iki örnek konum arasında iyi en az bir adım boyutu kadar, deneysel ortaya çıktı. Bu elektron kırınımı kontrast elde çözünürlük ile ilgili son kuramsal düşünceler 23 ile uyum içindedir. EBSD eşleme sırasında ışın sürüklenme önlemek için, haritayı çalıştırmadan önce ilgili bölgenin hemen mahallede ışın tarama ile en az 15 dakika beklemek zorunda tavsiye edilir.Sadece EBSD hat eğim ekseni aynı hat üzerinde bir referans deseni ile gerçekçi gerilme verileri sağlamak numune paralel tarar olduğu bulunmuştur. Aksi takdirde, gerçek örnek eğim açısının çok dikkatli bir şekilde belirlenmesi gereklidir veya alternatif olarak, bir hat uzunluğu, birkaç um ile sınırlı olmalıdır tenteli eksenine dik tarama.
8-bit JPEG yazarlar (PC) biri tarafından yazılmış bir programdır "ccEBSD" Fourier dönüşümü (FT) ve çapraz korelasyon ile değerlendirilmiştir olarak Kikuchi desen saklanır. Program ref ayrıntılı olarak açıklanan ve ark 6 Wilkinson geliştirilmiş bir çözüm dayanır. Kikuchi desen 19., birkaç (15 - 19) alt desenleri (128 x 128 piksel) karakteristik parlak bant geçişleri gibi özellikler (bkz Şekil 3A ve 3B) ile tanımlanmalıdır. Tüm alt desenler FT ile analiz edilmesi gerekir. Bir bant geçiren filtre FT tüm görüntüleri uygulanacak vardır (iç yarıçap 6 pidüşük frekanslarda, dış yarıçapı daha yüksek frekanslar için 40 piksel) için xels Fourier uzayında bant geçiren filtre (bakınız Şekil 3C) dışında sıfıra tüm değerleri ayarlamak için. Daha sonra, çapraz-korelasyon (cc) fonksiyonu (Şekil 3D), referans Kikuchi deseninden ilgili alt örüntüsü, FT (Şekiller 3E ve 3F) ile her bir alt-desen FT arasında hesaplanacak şekilde yer alır. Cc-fonksiyonlar (Şekil 3D) 'de tepe pozisyonları, alt kalıpları nispi yer değiştirme tespit edilebilir. Bu yer değiştirmeler kullanılarak, normal ve kesme zorlanması bileşenleri hesaplanabilir. Malzeme bağımlı elastik sabitleri biliniyorsa, aynı zamanda gerilme bileşenleri tespit edilebilir. Voigt tarafından gösterimde, bu sabitleri C 11 = 165.7 GPa, C 12 = 63.9 GPa ve kübik kafes 24 ile Si C 44 = 79,9 GPa vardır. bir Kikuchi pa tüm alt desen sonuçlarının kombinasyonuttern suşu değerlendirme doğruluğunu artırır. Bir silikon tek kristal bir kusur serbest bölgeye bir ccEBSD çizgi tarama belirlenen istatistiki hata tüm suş tensör bileşenleri için 2 x 10 -4 olduğu bulunmuştur. Bununla birlikte, uzun bir arıza ortaya çıktığında için niceliksel sonuçlar elde etmek için, bir referans model olarak Kikuchi model seçimi önemlidir. Şekil 2'de gösterildiği gibi, örneğin, örnek tamamen dislokasyon ile kaplıdır, varsa, Jiang ve ark., 25 tarafından önerilen karmaşık prosedürler uygun referans model bulmak için uygulanabilir.
CcEBSD kullanımı için bir durum, bir sıvı faz, yeniden kristalleşmesini indüklemek için yüksek enerjili bir elektron ışını ile muamele edilmiş bir silisyum ([001] -Yüzey yönde) daha kolay (bakınız Şekil 4). Yeniden kristalleşme pistinde kayma hatları disl gösteren BSE görüntüde görülebilirizleri ile kayma düzlemleri üzerinde onumu hareketi görüntüsü (Şekil 4A) kenarlarına paralel. CL araştırmalar plastik bir şekilde deforme numune için aynı deney koşulları altında gerçekleştirilmiştir. (Sırasıyla Şekiller 4B, 4C ve 4D), bant için bant geçiş ve D4 ve D2, dislokasyon lüminesans bantların enerjilerde kaydedilen mono- CL ve görüntüler, yeniden neden uzatılmış kusurlar uzamsal dağılımını göstermektedir -crystallization prosedür. bant-to-band geçiş ve D hattı lüminesans bantları arasında bir lokal anti-korelasyon mono-CL görüntülerden anlaşılmaktadır olabilir. Bu elektron ışınının bir noktada modunda kafalı 1, 2 ve 3 (bakınız Şekil 4A) ölçüldü CL spektrumları (Şekil 4E) tarafından desteklenmektedir. Yeniden kristalleşme iz (Şekil 4A beyaz çizgi) önünde bir çizgi tarama olarak gerçekleştirilen ccEBSD soruşturmaları, yerel gerilme tensör componen itibarençizgi tarama boyunca ts (Şekil 4F ve 4G) tespit edilebilir. Bu istatistiksel hata içinde, değerleri bu model bant için bant geçiş hakim olduğu bir bölgede yer alıyorsa, özellikle Kikuchi desen referans modeli olarak kullanıldığı bağlı olmadığını, kanıtlanmış oldu. Normal suşları Tr (ε) toplamı 5 x 10 -4 değerini aştığında çıkık ilgili elektronik geçişler görünür. Tr (ε) yeniden kristalleştirme parçaya yakın bir yaklaşık 150 um uzunluğunda bir bölge tarama için sıfıra eşit olmadığı için, örnek yüzeye yakın bir hacimde ortalama kafes genişlemesi vardır. Değerlendirme programı "ccEBSD" de presupposed olarak elastisite doğrusal teoriye göre, 33 σ normal gerilme sıfıra eşittir. EBSD hat taramasında bir çatlak varsa, o zaman bir ccEBSD değerlendirme nedeniyle Kikuchi desen Cau ani değişimlerine bir referans deseni ile tüm aşırı tarama yapılamazçatlak geometrik etkileri ile sed.
Ne Si tane sınırlarının yapısal, optik ve elektriksel özelliklerinin araştırılması için tarif edilen deney yöntemleri ile prensip olarak elde edilebilir 10 17 cm Bor p-tipi katkılama Si iki kristal Şekil 5'te gösterilmektedir -3. Geleneksel EBSD haritası Kikuchi desen sadece indeksleme toplama yazılımı ile desen kazanılmasından sonra hemen yapılır haritanın her noktada kristal yönelimi hakkında tam bilgi verir. Buna ek olarak, aynı zamanda tane sınırlarının türü programı (Şekil 5A) yönetmek alışılmış EBSD verileri ile görüntülenebilir. Bir LAGB'nin saptanması için, önemli bir açısı, iki bitişik ölçüm noktalarında kristal kafesinin misorientation için tanımlanması yer alır. 1 ° 'lik bir minimum değer, uygun olduğu kanıtlanmıştır. İçinLAGB EBSD haritasında gösterilen misorientation açısı 4.5 ° 'dir. Aynı örnek alan (Şekil 5B) EBIC görüntü oda sıcaklığında ölçülmüştür. tutarsız Σ3 tane sınırları ve LAGB koyu çizgiler olarak burada görünür. Bu etki, yerel olarak yüksek bir taşıyıcı rekombinasyon kaynaklanır. LAGB'nin (bkz Şekil 5H), (60 ± 12) um difüzyon uzunluğu ve (4.1 ± 0.4) bir rekombinasyon hızı karşısında EBIC sinyalinin kontrast profilinden 10 4 cm sn -1 belirlenmiştir x Donolato 14 ile model çerçevesinde azınlık yük taşıyıcıları. Özellikle mide kelepçesi çevresinde tüm numune yüzeyine yayılmış ve konsantre EBIC görüntüdeki tek karanlık noktalar, diş çıkıkları pozisyonlarını göstermektedir. 4 K CL görüntüleme incelemelerde, LAGB bant için bant geçiş enerjileri (Şekil 5C), beklendiği gibi, ama surprisi mono-CL resimde karanlık görünürngly de genellikle dislokasyon atanan D4 bandın (Şekil 4D) enerjilerinde bir mono-CL görüntü. Bununla birlikte, LAGB D1 / D2 lüminesans bantları (Şekil 5E) tekabül eden 1,530 nm bir dalga boyunda bir mono-CL görüntü olumlu. Bu parlaklık davranış LAGB oluşturan çıkıkların Mahallesi'nde nokta kusurları ile tetiklendiği düşünülmektedir. Bir çizgi yerel gerilme alanını belirlemek için LAGB'nin üzerinden tarama Buna ek olarak, ccEBSD işlem gerçekleştirildi. elektron ışını ivme gerilimi her Kikuchi desen için artan bir toplam satın alma zamanı pahasına suşu belirlenmesi için uzaysal çözünürlüğü artırmak için 10 kV düşürülmüştür. Çift desenler Kikuchi desen bir analizini önlemek görünür, çünkü Şekiller 5F ve 5G gösterilen normal ve kayma gerilme bileşenleri, sırasıyla, (yaklaşık 50 nm üzeri) LAGB'nin merkez bölgesi için hesaplanan edilemez. Dahaüzerinde LAGB'nin her iki tarafında EBSD desen çapraz-korelasyon yöntemi yalnızca kırınım modeli küçük varyasyonlar için uygulanabileceği için, iki farklı referans desenleri ile ilişkili olması gerekir. Yani, iki referans desenleri nedeniyle iki alt taneleri arasında büyük misorientation açıya sol tarafında ve LAGB'nin sağ taraftaki toplanmıştır. Bununla birlikte, şekil değiştirme bileşenleri LAGB'nin her iki tarafında simetrik olarak davrandığı heyecan verici. soyu bileşenlerin konumu bağımlılığı diyagramlardır LAGB'nin suşu alanının aralığı her iki alt taneler halinde yaklaşık 350 nm uzanır göstermektedir. Aksine, bant-to-bant geçiş mono-CL görüntüde yerel değişen kontrast diyagramı ve EBIC görüntü (Şekil 5H) 'de EBIC sinyal kontrast, parlaklık gösterir sinyali üzerinde LAGB'nin etkisi ve EBIC sinyali üzerinde 10 mikron ± kadar değişir ve merkezden 1.5 mikron ± LAGB'nin sırasıyla. Bu genişletilmiş kusurların farklı özelliklerinin incelenmesi için yerel çözünürlük kuvvetle uygulanan deneysel yöntem ve parametrelerine bağlıdır baştan deyimi doğrular.

Şekil 1. CL, EBIC ve ccEBSD Ölçümleri için Set Up. (A) SEM saha emisyon tabanca, görüntüleme ve analizi için farklı delikler, cryo-numune tutucu, CL ışık toplama aynadaki numune, monokromatör ile kızılötesi ışık IR-PMT, (B) Schottky EBIC soruşturma ve (C) kristal yönelimi hakkında bilgi almak için sayısal analiz edilebilir bir Kikuchi desen oluşumu ve depolanması için set-up için örnek temas yanı sıra ccEBSD tarafından kristal kafes çarpıtmalar üzerine.d / 53872 / 53872fig1large.jpg "target =" _ blank "> bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayınız.

Bir yapay olarak deforme Silikon Tek Crystal Şekil 2. CL Spektral ve Görüntüleme Araştırmalar. (A) cryo-numune tutucu üzerinde konumlandırılmış indiyum folyo üzerine Silikon örnekleri. Plastik olarak deforme bir örnek için (B) yüksek düzeyde bir saflığa Si tek kristal (bakire) için ölçülen CL-spektrumu, ve ek tavlama işleminden sonra. spektrumları karakteristik geçişler bir bant-to-bant geçiş için BB ile her zamanki gibi etiketlenmiş ve D1 çıkığı kaynaklı lüminesans bantları için D4 edilir. Deforme Si kristalinin yüzeyinde (C) Kayma çizgileri geri saçılan elektron (BSE) tarafından görüntülendi (Şekil 2A kırmızı okla işaretli). Bu sonuçlar, farklı kayma Sistemli kullanımlı plastik deformasyonu göstermeyeMS. Şekil 2D ve 2E olarak, D4 hattı ve D3 hattı için mono-CL görüntüleri BSE görüntü (Şekil 2C) de gösterilen aşağıda aynı örnek bölge için ölçülen her biri, sırasıyla gösterilmektedir. Bir görmek için buraya tıklayınız Bu rakamın daha büyük bir versiyonu.

CcEBSD Analiz Kursu Adımlar görselleştirme Şekil 3. Görüntüler. (A) alt desen gerçek numune pozisyonundan Full Kikuchi desen. (B) alt desen biri ve (C) onun süzülmüş Fourier dönüşümü. (E) örnek ve (F) filtrelenmiş Fourier dönüşümü üzerine bir referans konumuna karşılık gelen alt model. (D) çapraz korelasyon fonksiyonu (CCalt desen Fourier-dönüşümleri hesaplanan F). CCF parlaklık ayrıntılarını görselleştirmek için% 20 oranında artmıştır. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.

Re-kristalleşme sonra Şekil 4. Si Gofret için CL ve ccEBSD Araştırmalar. Yüksek enerjili elektron ışını ile tedavi sonrası yeniden kristalize malzemenin bir parça ile Si gofret yüzeyinden (A) BSE görüntü. CL spektral araştırmalar için noktalar 1, 2 ve 3 pozisyonları ccEBSD taraması yapıldı yön ok çizgisi yanı sıra işaretlenir. Bant için bant geçiş (B) 'nin enerji konumlarında çekilen (A)' da gösterilen örnek bölgenin (BD) Mono-CL ve görüntüler,D4 (C) ve D2 (D) lüminesans bandı. (E) CL spektrumları ccEBSD soruşturma hesaplanan doğrultusunda tarama (A) boyunca noktalar 1, 2 ve 3. Normal (F) ve kayma gerilme bileşenlerinin (G) ölçülen. Görüntülemek için tıklayınız daha büyük bir versiyonu bu rakamın.

Şekil 5. EBSD, sarı ve siyah bir LAGB'nin ikiz tane sınırları ile Si iki kristal HAGBs ve LAGB. (A) EBSD oryantasyon harita ile bir Silikon Bi-kristal EBIC, CL ve ccEBSD Araştırmalar. Tahıl yüzey normal yönü gösterilir. (B) numune alan RT (A) tutarlı (sarı ok) ve incohere de EBIC görüntünt (mavi ok) ikiz tane sınırları belirtilmiştir. (CE) BB (C) enerjilerde mono- CL görüntü D4 (D) D1 / D2 (S) EBIC görüntü (B) kırmızı bir dikdörtgen ile işaretlenmiş LAGB bölgesinde yer almaktadır. (F), normal ve LAGB'nin genelinde ccEBSD incelemelerden hesaplanan kesme gerilme bileşenleri (G). 4K ve mide kelepçesi arasında oda sıcaklığında EBIC görüntü BB mono- CL görüntüde bulunan kontrast (H) karşılaştırması. Farklı ölçekleme unutmayın gerilme bileşeni diyagramları ve CL ve EBIC-kontrast şemada x-koordinatı. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.