Bu içeriği görüntülemek için JoVE aboneliğiniz gereklidir. Giriş yapın veya ücretsiz denemenizi bugün başlatın.

Yöntem makalesi

Bir Kükürt Kopolimer Matrix içinde ligand-serbest CdS Nanopartiküller Sentezi

9K görüntülenme

DOI:

10.3791/54047

1 Mayıs 2016

Bu makalede

Özet

Burada, benzersiz bir kükürt kopolimerine dayalı ligand içermeyen kadmiyum sülfür (CdS) nanopartiküllerini sentezlemek için bir yöntem sunuyoruz. Kükürt kopolimeri, nanopartikül sentezi sırasında yüksek sıcaklıkta bir çözücü ve bir kükürt kaynağı olarak çalışır ve reaksiyondan sonra nanopartikülleri stabilize eder.

Özet

Alifatik ligandlar tipik olarak nanopartiküllerin sentezi sırasında, yüksek sıcaklıkta çözücüler olarak çalışmanın yanı sıra büyümelerine aracılık etmeye yardımcı olmak için kullanılır. Bu koordinasyon ligandları, çözelti içindeyken nanopartiküllerin çözünmesine ve stabilize edilmesine yardımcı olur ve nanopartiküllerin oluşumları sırasında ortaya çıkan boyutunu ve reaktivitesini etkileyebilir. Sentez sırasında ligandların her yerde kullanılmasına rağmen, nanopartikül yüzeyinde alifatik ligandların varlığı, nanopartiküllerin son kullanımı sırasında bir takım problemlere neden olabilir ve bu da daha fazla ligand sıyırma veya ligand değiştirme prosedürlerini gerektirebilir. Benzersiz bir kükürt kopolimeri kullanarak kadmiyum sülfür (CdS) nanopartiküllerini sentezlemek için bir yol geliştirdik. Bu kükürt kopolimeri, esas olarak ucuz ve bol miktarda bulunan elementel kükürtten oluşur. Kükürt kopolimeri, hem yüksek sıcaklıkta bir çözücü hem de nanopartikül sentezi sırasında bir kadmiyum öncüsü ile reaksiyona girebilen ve ligand içermeyen CdS oluşumuna neden olan bir kükürt kaynağı olarak çalışma avantajlarına sahiptir. Reaksiyon sırasında, CdS üretmek için kopolimerin sadece bir kısmı tüketilirken, geri kalanı polimerik durumda kalır ve böylece bir nanokompozit malzeme üretilir. Reaksiyon bittiğinde, kopolimer nanopartikülleri katı bir polimerik matris içinde stabilize eder. Kopolimer daha sonra nanopartiküller kullanılmadan önce çıkarılabilir, bu da organik koordinasyon ligandlarına sahip olmayan nanopartiküller üretir. Bu yeni ortaya çıkan sentez tekniği, organik ligandların varlığının istenmediği çok çeşitli uygulamalar için metal-sülfür nanopartikülleri üretmek için bir yöntem sunar.

Giriş

sentezi için yararlı olduğu kanıtlanmıştır rağmen, geleneksel alifatik ligandlar fotonik ve elektrokimyasal cihazlarda nanopartiküllerin uygulanması için bir takım zorluklar mevcut. Alifatik ligandlar son derece hidrofobik yalıtım ve elektrokimyasal yüzey reaksiyonları önemli bir engel teşkil etmektedir. 1 Buna göre, çeşitli çalışmalar geliştirdik ligand değişimi ve ligand çıplak nanoparçacık ortaya çıkarmak için fonksiyonel parçalarının veya kaldırdığını ligandlarla Bu alifatik ligandları yerini protokolleri sıyırma vardır yüzey 1 -. 3 Bu reaksiyonlar, ancak birkaç içsel sorunlar oluşturmaktadır. Onlar önemli ölçüde zaman ....

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Protokol

Dikkat: Kadmiyum öncüleri son derece zehirlidir ve büyük bir dikkatle ele alınması gerekir. Uygun koruyucu kıyafet giyiniz uygun mühendislik kontrollerini kullanın ve danışmak ilgili malzemeler güvenlik veri sayfaları (MSDS). Buna ek olarak, nanopartiküller oluşumu ilave tehlikeleri olabilir. Burada tarif edilen reaksiyonların eylemsiz bir atmosfer içinde deneyleri yürütmek üzere, standart bir vakum gaz manifoldu ile yürütülmektedir. Tüm kimyasallar ticari olarak alındı ​​ve alındığı şekilde kullanıldı. Bu protokol, kısa bir süre önce başka bir yerde tarif edilen daha önce geliştirilmiş sentezleme yöntemi, dayanmaktadır. 5

1. Kükürt Kopolimer Sentezi....

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Sonuçlar

Şekil 3a TEM görüntüsü kükürt kopolimeri tamamen kaldırılmıştır önce kükürt kopolimer içinde çekirdekli olan küçük CdS nanopartiküller (3-4 nm) gösterir. Şekil 3a'da görüntü çözeltisi 200 ° C'ye ulaştığında hemen sonra nanopartikül çözeltisinin bir bölümü alınarak elde edildi. Şekil 3b, kükürt kopolimeri tamamen olmuştur önce 30 dakika süre ile çözelti içinde büyüdü büyük nano-tanecikleri (7-10 nm) göstermektedir kaldırıldı. Şekil 3c Şek.......

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Tartışma

CdS nanopartiküllerini bir kükürt kopolimer matrisi içinde sentezlemek için bir yöntem geliştirdik. Bu kükürt kopolimeri, elementel kükürt ve metilstirenden oluşur. 5 Bu yöntemin önemli bir özelliği, kopolimerin hem yüksek sıcaklıkta bir çözücü hem de çözelti içinde CdS nanopartikülleri üretmek için bir kadmiyum öncüsü ile reaksiyona giren bir kükürt kaynağı olarak kullanılabilmesidir. 5 Prosedürdeki kritik adım, uygun oranda metilstiren ve kükürt ile kükürt kopolimerinin sentezidir. Metilstirenin u.......

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Açıklamalar

Yazarlar herhangi bir rakip mali çıkar açıklamamaktadır.

Teşekkürler

Yazarlar, Washington Üniversitesi Temiz Enerji Enstitüsü Keşif Burs Programı ve Ulusal Bilim Vakfı (NSF) Sürdürülebilir Enerji Yolu (SEP) Ödülü CHE-1230615 aracılığıyla bu araştırmayı desteklediği için Washington Eyaleti'ne teşekkür eder.

....

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Malzemeler

Bu makalede kullanılan malzemelerin listesi
AdŞirketKatalog numarasıYorumlar
Kükürt (S8),% 99.5Sigma Aldrich84683
& alfa; -metilstiren,% 99Sigma AldrichM80903
Kadmiyum asetilasetonat (Cd (acac)),% 99.9Sigma Aldrich517585Yüksek Toksik
Kloroform (CHCl3< / sub>),% 99.5Sigma AldrichC2432
Ocak Gözü / manyetik karıştırıcıIKA RCT 
Problu ve ısıtma mantolu sıcaklık kontrolörüOakton Temp 9000WD-89800
SantrifüjBeckman Coulter Allegra X-22392186
Santrifüj TüpleriKlorlu solventlere direnç içinThermo Scientific3114
EDS dedektörü takılı TEMFEI Tecnai G2 F-20 EDAX dedektörü
TEM Numune IzgarasıTed Pella1824400 gözenekli bakır ızgara üzerinde delikli karbon destek filmlerine sahip ultra ince karbon film alt tabakası
XRDBruker F-8 Odak Difraktometresi
Molibden kaplı soda kireç cam yüzeyler750 nm kalınlığında püskürtülmüş molibden tabakası
Kuvars Floresan KüvetlerSigma AldrichZ80307310 mm x 10 mm, vidalı kapaklı 4 cilalı
kenar UV-Vis-NIRPerkin Elmer Lambda 1050 Spektrometre3D WB Dedektör Modüllü
PLHoriba FL3-21tau Floresan Spektrofotometre
3810001 Teflon ile,

Kaynaklar

  1. Rosen, E. L., Buonsanti, R., Llordes, A., Sawvel, A. M., Milliron, D. J., Helms, B. A. Exceptionally Mild Reactive Stripping of Native Ligands from Nanocrystal Surfaces by Using Meerwein's Salt. Angew. Chemie Int. Ed. 51 (3), 684-689 (2012).
  2. Anderson, N. C., Hendricks, M. P., Choi, J. J., Owen, J. S.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Yeniden basım ve izinler

Etiketler

K k rt Kopolimer SenteziNanopartik l Y zey ModifikasyonuKadmiyum nc l ReaksiyonuNanokompozit Malzeme Olu umuKloroform Nanopartik l zolasyonuTransmisyon Elektron MikroskopisiX n K r n m Analizizelti Spektroskopi KarakterizasyonuFotol minesans l mleri