$$\rightleftharpoonup{xx}$$
$$\longleftharp{xx}$$,
$$\longrightharp{xx}$$,
1. numune hazırlama için direnmek kaplama
Not: Bu çalışmada, PMMA (pozitif ve negatif-tonlu) desenleri tek basamaklı nanometre çözünürlük ile tanımlanır ve HSQ direnir, hangi spin-döküm üzerine piyasada bulunan TEM windows (yaklaşık 50 µm x 50 µm) SiNx veya SiO2 Membranlar ile 5 arasında değişen kalınlıklarda nm 50 nm. Bir veya daha fazla TEM pencere çerçeve (100 µm kalınlığında) işleme bir 3 mm çapında silikon cihazlarında. Bu makale, biz bütün birim olarak TEM çip ve elektron ışını şeffaf membran TEM pencere olarak bakın.
- O2 plazma için 30 temizlik gerçekleştirerek TEM küçük parça--dan herhangi bir organik kalıntı Kaldır s 100 W (yaklaşık 5 sccm O2 akışı, 230 mT odası baskısı).
- Silikon gofret, yaklaşık 2 cm x 2 cm boyutunda bir tutucu olarak TEM küçük parça için iplik resist sırasında kullanmak için bir parça ayırmak.
- (Bkz. Şekil 1) karbon çift taraflı bant yaklaşık eşit uzaklıkta silikon sahibinin Merkezi'nden ve TEM çapı daha biraz daha az ayrılmış iki çizgiler chip yer. İzopropil alkol (IPA) onların yapıştırıcı gücü azaltmak için çizgili durulayın. Bu hassas TEM çip Si sahibinden kaldırma sırasında bozulmaması gereklidir.
- Bu iki zıt kenarlarında sadece karbon teyp çizgili Şekil 1' de gösterildiği gibi bağlı olduğu emin Silikon tutucu üzerinde TEM çip monte.

Resim 1 : TEM çip tutucu iplik direnmek için. TEM çip yüzey alanı iletişim azaltmak sadece iki kenarlardaki silikon sahibine bağlı olduğu ve bu nedenle, yapışma gücü dikkat edin. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.
2. spin kat parametreleri PMMA (pozitif ve negatif sesi) ve HSQ için direnir
Not: Resist kalınlığı doğrudan TEM çipte küçük olduğu için ve genellikle resist diğer ince tabakalar (Örneğin, SiO2 membran Si filmde), hangi ölçü birimi olmak zordur artığını ölçülen değildir. Bunun yerine, direnmek kalınlığı reflectometry ölçümleri filmlerden döküm bir toplu Si örnek kullanılarak kalibre dönüş hızı tarafından belirlenir. Reflectometry sonuçları, genellikle iyi bir hassasiyetle kök tepeden görüntülerini daraltılmış yapıları tarafından doğrulanmıştır.
- Silikon tutucu spinner chuck dağ ve TEM pencerenin merkezine yaklaşık spinner rotor merkezi ile hizalamak.
- PMMA kapak tüm TEM pencereyi bir damla (yaklaşık 0.05 mL) ile bir pipet kullanarak (A2 950 PMMA seyreltilmiş ANISOL 0.5-1.0 içinde K %) veya HSQ (% 1 katı XR-1541).
- Kullanılan resist bağlı olarak kaplama ve Tablo 1' de gösterilen parametreler pişirme spin izleyin.
- Dikkatli bir şekilde TEM çip silikon sahibinden çıkarın. Resist tekdüzelik bir optik mikroskop kullanarak TEM penceresi üzerinde kontrol edin. Film membran Merkez Bölgesi homojen ise, sonraki adıma geçin; Aksi takdirde, bir taze TEM pencere resist kaplama işlemi yineleyin.
| Karşı koymak | Dönüş hızı (g) x | Film Kalınlığı (nm) | Fırın sıcaklığı (° C) | Pişirme süresi (min) |
| Pozitif tonlu PMMA | 60 | 30 | 200bir
| 2bir
|
| Negatif tonlu PMMA | 60 | 15 | 200bir
| 2bir
|
| HSQ | 107 | 10 | Gerekli değilb
| Gerekli değilb
|
|
birRef.12 görmek; bbkz: Ref. 13 |
Tablo 1: karşı koymak kaplama ve parametreleri pişirme spin. Spin hız birimleri içinde g x 3-mm çap TEM çip göz önünde bulundurun. Pişirme sıcak tabakta PMMA için gerçekleştirilir. Hiçbir pişirme HSQ13için gereklidir. Bu oda sıcaklığına iplik önce ısınmak gerekir bu yüzden HSQ resist buzdolabında, depolanır.
3. yük örnek kök, penceresinin koordinatları harita ve yüksek çözünürlüklü odaklanarak gerçekleştirmek
- Işın en iyi şekilde örnek üst kısmında odaklandığı resist-vakum arabirimi gelen ışın, yüzleri emin kök örnek kutusunda resist kaplı TEM çip monte. Ayrıca, TEM pencerenin yaklaşık x - ve y - ekseni ile kök sahne alanı'nın hizalandığından emin olun. Bu TEM penceresine gezinme kolaylaştıracaktır.
- TEM çip mikroskop ve örnek odasında kirletici madde azalttığı gecede pompa yüklemek.
- Öyle ki ışın 100'den fazla µm (yanlışlıkla maruz önlemek için) TEM pencerenin merkezine uzak sahne alanı (x, y) koordinatlarına taşıyın. Geçerli kök sonda kiriş ve 34 pA için enerji ve 200 ayarla keV, anılan sıraya göre.
- (Sabit ışın, z-karşıtlık modu ve orta açı anüler karanlık alan dedektörü) görüntüleme kırınım modunda büyütme yak²n bir TEM pencerenin kenarına bulmak kolay hale getiren kirişli 30 kX için ayarlayın.
Not: TEM pencere kenarları görüntüleme modunda da bulunabilir. Işın taranmış bir görüntü oluşturmak için gerekli değildir bu yana daha hızlı, çünkü biz kırınım modunu kullanın.
- Bir pencerenin kenarına kırınım resmine görülmektedir kadar TEM pencereye doğru gezinin. Pencere kenarları ve kaydı gezinmek (x, y) koordinatları TEM penceresinin dört köşe.
- Vasıl belgili tanımlık son pencere köşe, 50 kX için büyütmeyi ve kaba odaklanarak gerçekleştirmek kırınım crossover kadar sahne z koordinatını (z-yükseklik ayarı) hareket ettirerek pencere membran üzerinde desen yönlendirme görülmektedir. Daha sonra iyi objektif lens geçerli ayarlayarak odaklanarak gerçekleştirin.
- Büyütmeyi 180 kX için. Odak, ayarlamak Şekil 2Biçinde gösterildiği gibi pencere membran sapmaları düzeltilmiş kırınım görüntüsünü elde etmek için stigmation ve sapmaları düzeltme ayarları. Odaklama bu yöntem Ronchigram Yöntem14olarak bilinir.

Resim 2 : TEM pencere membran görüntüsünü kırınım. (A) odaklı ama tır görüntü. Bu görüntü için sapmaları-düzeltme ayarlarını tarafından yakından aralıklı kırınım saçaklar kanıtladığı gibi en uygun değildir. (B) düzgün Yaylası kırınım deseni gösterilen pozlama hazır stigmated görüntü. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.
4. bir desen jeneratör sistemi ile donatılmış bir sapma düzeltilmiş kök kullanarak desenleri ortaya çıkarmak.
Not: bilgisayar destekli tasarım (CAD) yazılımıyla tanımlanan desenleri ortaya çıkarmak için elektron ışını pozisyon denetleyen bir desen jeneratör sistemi ile (PGS), bu çalışmada kullanılan sapmaları düzeltilmiş kök bulunuyor. Doz pozlama noktaları (adım boyu) ve çekim hızı her noktası arasındaki aralığı tanımlayarak kontrol edilir. Tablo 2 bu protokol için kullanılan Pozlama Parametreler özetlenmiştir. Desen "sürekli modu," TEM penceresinde ortasındaki maruz kalan bu çalışmada kullanılan kök bir ışın blanker dahil değildir beri. Önce ve maruz kaldıktan sonra PGS ışını görüş alanı (FOV), herhangi bir kullanıcı tarafından tanımlanan noktada desen alan uzak tercihen konumlandırır. Biz bu protokol için sağ üst ve alt doğru köşe-in FOV ilk ve son ışın konumlarını, sırasıyla kullanın.
| Karşı koymak | Nokta pozlama | Satır pozlama | Alan pozlama |
Doz (fC/nokta) | Adım boyu. (nm) | Doz (nC/cm) | Adım boyu. (nm) | Doz (µC/cm2) |
| Pozitif sesi PMMA | 10-100 | 0,5 | 2 – 8 | 0,5 | 2.000 |
| Olumsuz sesi PMMA | 50-500 | 0,5 | 20-40 | 0,5 | 50.000-80.000 |
| HSQ | 10-100 | 0,5 | 10-20 | 0,5 | 20.000-30.000 |
Tablo 2: pozlama parametreleri PMMA (pozitif ve negatif sesi) ve HSQ için direnir. Beri en uygun doz değerleri belirli desen tasarımı üzerinde bağlıdır ve özellik boyutları hedef gösterilen değerler genel, vardır.
- Sahne alanı resist herhangi bir kaza sonucu maruz önlemek için kiriş kapı Vanayı kapat. 34 pA ışın geçerli olduğunu ve büyütme 180 kX olduğunu doğrulayın.
- FOV merkezi 5 mikron pencerenin ortasına uzak olması önceden kaydedilmiş penceresinin köşe koordinatları sahne alanı taşımak için kullanın. Kiriş kapı Vana ve odak bu noktada adım 3.6 içinde açıklanan Ronchigram yöntemini kullanarak açın.
- Kiriş kapı Vanayı kapat. Sahne Alanı ' FOV TEM pencerenin ortasına yerleştirmek için taşıyın. 18 kX (FOV biçimlenme bir 5 mikron x 5 µm karşılık gelen) için büyütme oranını değiştirme. Işın kontrol PGS için transfer ve ışın (Bu protokol için sağ üst köşedeki kullandığımız) desen alan uzak herhangi bir konuma.
- İlk ve son ışın pozisyonlarda resist pozlamayı önlemek için hızlı bir şekilde aşağıdaki eylemleri gerçekleştirin.
- Kapı valfi açın ve ışın odak (aynı derecede içinde Şekil 2B) ilk ışın konumda olup ışını kırınım deseni görüntü gözlemleyerek doğrulayın. Desen kullanır.
- Pozlama tamamlandığında, kırınım deseni görüntü odak son ışın konumda kalır, kontrol edin. Son olarak, kapı Vanayı kapat.
- TEM yonga kök çıkarmak.
5. Kalkınma ve kritik nokta kurutma karşı
Not: Kullanılan resist üzerinde geliştirme süreci bağlıdır. 5.1, 5.2 ve 5.3 adımları gelişmekte olan süreci olumlu tonlu PMMA, negatif-sesi PMMA ve HSQ, için sırasıyla açıklanmaktadır. Ancak, tüm direnir payı nedeniyle yüksek-boy oranı bu iletişim kuralı ile fabrikasyon desen desen çöküşü önlemek gerekli olan işlemi, kurutma aynı son kritik nokta. Kritik noktası (GBM) kurutma sıvı CO2 hangi su ile karışan değil çalışma sıvı kullanır. Sonuç olarak, örnek dehidratasyon (adım 5.4-5.7) ACS reaktif sınıf izopropil alkol (IPA) kullanımını gerektirir.
- Pozitif tonlu PMMA15geliştirme: 3:1 çözüm IPA:methyl izobütil-keton (MIBK) ile 100 mL kabı hazırlamak. Kabı (0 ° C'de bir buz banyosu daha düşük bir maliyet alternatif olduğunu) 0 ° C'de bir banyo sirkülatörün yerleştirin ve sıcaklık equalized kadar bekleyin. TEM çip cımbız bir çift ile kapmak ve hafifçe adım 5.4 ile 30 s. devam et için soğuk çözümde karıştırın.
- Negatif tonlu PMMA16tane geliştirme: hafifçe MIBK TEM yongasında (24 ° C) Oda sıcaklığında 2 dk. aseton çözümünü örnek aktarmak için ilave edin ve 3 dk. Proceed adım 5.4 ile karıştırın.
- HSQ13/ geliştirme: TEM çip 1 wt % NaOH ve 4 wt % NaCl, 24 ° C'de 4 dk için içeren bir "tuzlu" deiyonize su çözüm ilave edin Saf deiyonize su (durulama tuzlu Geliştirici) 2 min için yongasında karıştırın. Adım 5.4 ile devam edin.
- ACS reaktif sınıf IPA TEM yongasında daldırma ve hafifçe için 30 karıştırın s.
- Hızlı bir şekilde TEM çip özel 2" Si gofret Şekil 3Aiçinde gösterilen yerleştirin. TEM çip her zaman transfer sırasında IPA ile ıslak olduğundan emin olun. Yaklaşık 2-3 dakika sonra Şekil 3B' tasvir CPD gofret tutucu derleme kapatın. Bütün birim ACS reaktif sınıf IPA ek 15 dakika tamamen IPA içinde dalmış sırılsıklam bırakın.
- Hızlı bir şekilde taze ACS reaktif sınıf IPA ile ikinci bir konteyner tam CPD gofret tutucu derleme aktarmak ve tamamen IPA içinde dalmış 15dk için bırakın.
- CPD gofret tutucu derleme CPD enstrüman işlem odasına (yaklaştırmayın TEM küçük parça-meli var olmak tamamen IPA batırma) aktarın. Cihazın işletim talimatları CPD işlemini çalıştırın.

Şekil 3 : Kurum içi çözüm TEM susuzluktan için fiş bir CPD Standart 2" gofret sahibi. (A) TEM çip şematik yan görünüm üzerinde bir özel 2" Si gofret küçük bir delik ile delinmiş (yaklaşık 500 mikron çapında) Center'da sıvı akışı izin vermek. CPD sistem üreticisi tarafından sağlanan bir CPD Standart 2" gofret tutucu gofret uyuyor. (B) ikinci bir özel Si gofret böylece türbülanslı akış CPD işlemi sırasında azaltarak TEM çipi içine alır. İçinde A ve B, CPD gofret tutucu ACS reaktif sınıfta IPA tamamen batırılır. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.