Bu içeriği görüntülemek için JoVE aboneliğiniz gereklidir. Giriş yapın veya ücretsiz denemenizi bugün başlatın.

Yöntem makalesi

Lityum-iyon pil malzeme gözlenmesi için Graphene sıvı hücreleri hazırlanması

8.7K görüntülenme

DOI:

10.3791/58676

5 Şubat 2019

* These authors contributed equally

Bu makalede

Özet

Burada, imalat ve in situ iletim elektron mikroskobu gözlem, bir sentez elektrot malzeme ve elektrokimyasal pil hücre testleri ile birlikte grafen sıvı hücre hazırlanması için bir iletişim kuralı mevcut.

Özet

Bu çalışmada, biz elektrot malzeme ve iki grafen yaprak ve electrospinning kullanarak tek boyutlu nanoyapıların facile sentezi arasında organik sıvı elektrolit Kapsüllenen grafen sıvı hücreleri (GLCs), hazırlanması tanıtmak. GLC in situ iletim elektron mikroskobu (TEM) Elektrot malzemeleri lithiation dynamics için sağlar. Situ GLC-TEM görüntüleme ve lithiation için bir elektron ışını kullanarak sadece gerçekçi batarya elektrolitler, aynı zamanda çeşitli morfolojik yüksek çözünürlüklü görüntüleme kullanmak, faz ve interfacial geçişler.

Giriş

Son zamanlarda, enerji tüketimi sürekli, yanı sıra yüksek performanslı enerji depolama aygıtları önemi artmıştır. Böyle bir talep, yüksek enerji yoğunluğu var Lityum-iyon piller gelişimi karşılamak için dayanıklılık ve emanet olduğunu gerekli1,2. Pil ile üstün özellikleri geliştirmek için bir temel enerji depolama mekanizmaları akü işlemi sırasında temel3,4,5. anlaşılmasıdır

O piller3işlemi sırasında hem yapısal hem de kimyasal bilgi gösterebilir gibi in situ transmisyon elektron mikroskobu (TEM) ilgili zengin bilgiler sağlar. Nanomalzemeler6,7,8,9,10,11 lithiation dinamikleri gözlem için birçok in situ TEM teknikleri arasında GLCs kullanılan ,12. GLCs TEM sütun6,7yüksek vakum içinde sıvı buharlaşma engelleyerek bir gerçek Elektrot/Elektrolit arabirim sağlayan iki grafen membranlar tarafından mühürlü bir sıvı cep oluşur. Onlar elektron şeffaf kalın Monatomik grafen membran13,14,15 mühürleme sıvı istihdam çünkü onlar bir üstün uzaysal çözünürlük ve Yüksek Karşıtlık görüntüleme izin GLCs avantajları ,16. Ayrıca, geleneksel TEM pahalı in situ TEM sahipleri kullanmadan pil reaksiyonlar gözlemlemek için geçerli olabilir.

Bu metin, biz nasıl lithiation reaksiyon GLCs. ile özel olarak gözlenen tanıtmak, elektron ışını ışınlama solvated elektron sıvı elektrolit içinde üretir ve Li iyonlarının çözücü molekülleri ayırarak lithiation başlatmak.

GLCs aynı zamanda Nanomalzemeler nano tanecikleri6,9, nanotüpler7,10,11, dahil olmak üzere çeşitli türleri morfoloji ile doğrudan gözlem izin ve hatta için en uygun platform olarak hizmet çok boyutlu malzemeleri12. Elektrokimyasal hücre test sonra elektrot malzemelerin ex situ TEM analizi ile birlikte, burada sunulan GLC sistemi temel tepki mekanizması araştırmak için kullanılabilir mümkündür.

GLCs ve ex situ deneyler gibi avantajları ile biz burada ayrıntılı deney yöntemleri benzer GLC deneyler yürütmek isteyen araştırmacılar için tanıtmak. İletişim kuralları 1) teneke (IV) oksit (SnO2) nanotüpler sentezi tipik tek boyutlu nanostructured Elektrot malzemeleri, 2 kapak) elektrokimyasal pil hücre testi, 3) GLC hazırlanması ve 4) gerçek zamanlı TEM performansını gözlem.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Protokol

1. SnO2 nanotüpler Electrospinning ve sonraki ısıl işlem17 tarafından sentezi

  1. Bir electrospinning çözüm hazırlamak.
    1. 1,25 g etanol ve dimethylformamide (DMF) Oda sıcaklığında (RT, 25 ° C) 1,25 g solvent karışımı teneke klorür dihydrate 0, 25 g geçiyoruz.
    2. Karıştırma için 2 h sonra polyvinylpyrrolidone (PVP) 0.35 g electrospinning ekleyin ve başka bir 6 h için karışımı ilave edin.
  2. Sn habercisi/PVP bileşik nanofibers bir electrospinning gerçekleştirin.
    1. Electrospinning çözüm hazır olduğunda, dikdörtgen yıkayın, esnek paslanmaz çelik (30 x 20,5 cm) ile (DI) su ve etanol 2 x - 5 x deiyonize ve 10 dk 60 ° C'de kuruması.
    2. Electrospinning çözüm şırınga bir tarafı engelleme ve electrospinning çözüm icar bir 10 mL şırınga aktarım akışı içine belgili tanımlık tenkıye.
    3. 25 G iğne şırınga için bağlayın.
      Not: İğneler, 23 G ve 17 G iğneler gibi diğer türleri de kullanılabilir. Bu protokol için 25 G iğne çift iğne kullanılır.
    4. Kurutulmuş esnek paslanmaz çelik bant ile davulcu düzeltmek.
    5. Electrospinning denetleyicisi yazılımını açın ve electrospinning parametreleri girin (akış hızı: 5-20 µL·min-1, çözüm toplam miktarı: 3-15 mL) electrospinning cihazın düzgün çalışması için.
      Not: Burada, en iyi akış hızı 10 µL·min-1 ve 5 mL çözüm toplam tutardır.
    6. Şırınga ile 25 G iğne electrospinning cihazın içine düzeltmek ve bant ile ardından, düzeltebilirim.
    7. Electrospinning çözüm de 25 G iğne ile akar kadar electrospinning önce şırınga toplayıcı doğru basın. İğne ucu da toplayıcıya bağlı çift uçlu timsah klipleri bağlanın.
    8. Silindir (100 rpm) rulo ve electrospinning bilgisayar programı bilgisayar yazılımı başlatmak.
    9. Uygulanan gerilim electrospinning işleminin çalışmasına Taylor koni electrojetting izin vermek için 10-25 kV arasında bir gerilim önyargı (Şekil 1bir) kullanarak modüle.
      Not: En iyi uygulanan gerilim 16 burada kV.
  3. Sn habercisi/PVP bileşik nanofibers calcination gerçekleştirin.
    1. Electrospinning işlemi bittiğinde, olarak bükülmüş nanofibers esnek paslanmaz çelik jiletle kazıma ve bir aliminyum kutu aktarmak.
    2. Alümina kutusu kutusu fırın ekleme ve kutu fırın için ısıl işlem koşulları ayarlama: 600 ° C veya 700 ° C ile 10 ° C·min-1bayiliği oranında 1 h için.
    3. Calcination sonra fırını 50 ° c sakin ve ardından calcined örnekleri (yani, SnO2 nanotüpler) şişe cam (Şekil 1b) aktarın.

2. elektrokimyasal pil hücre testi

  1. Elektrot hazırlayın.
    Not: Elektrot Bulamaç 10 wt % binder, 10 wt % karbon siyah ve 80 wt % (Bu durumda, SnO2 nanotüpler) etkin malzemelerin oluşur. Bulamaç ve bulamaç her madde bileşimi miktarı ayarlanabilir.
    1. 10 cm genişliği x 30 cm uzunluk içine bakır (Cu) folyo kesim ve etanol kullanarak, bir dikdörtgen cam alt katman üzerinde (25 x 15 x 0.5 cm) tamir.
    2. Karbon siyah 0,02 g, polyacrylic asit (35 wt %) 0,027 g ve 0,166 g carboxymethyl selüloz (6 wt %) bir pota içinde karıştırın. Homojen bir karıştırma için sağlamak için pota içine üç ila altı damla deiyonize (DI) su ekleyin.
    3. SnO2 nanotüpler 0,16 g pota ekleyin. Daha sonra 3-8 DI su damlaları bir homojen karıştırma için sağlamak için pota içine ekleyin.
    4. Tüm malzemeyi pota Bulamaç de Cu folyoyu artığını yeterince yapışkan olduğundan emin olmak 30 dk için zemin.
    5. Elektrot Bulamaç iyi hazırlanmış, bulamaç Cu üst tarafındaki cam alt katman üzerinde folyo ve eşit olarak döküm yer bir döküm merdane kullanıyorsunuz.
      Not: Genellikle, bulamaç kalınlığı 60 µm ancak daha fazla veya daha az olabilir.
    6. Bulamaç enjeksiyon Cu kuruması için 10 dk 60 ° C'de folyo ve pil hücre derleme önce plastik torba mühür.
      Not: Resim 1cBulamaç enjeksiyon Cu folyo görülebilir.
  2. Pil hücreleri bir araya getirin.
    1. Isı konveksiyon fırın 150 ° C. O zaman, bulamaç enjeksiyon Cu folyo fırın içine yer.
    2. Konveksiyon fırın tarafından Cu folyo oksidasyonunu kaçınırken Bulamaç kalan solvent kurumaya döner pompalar ile boşluğu doldurmak.
    3. 2 h için 150 ° C'de Bulamaç enjeksiyon Cu Isıtma sonra folyo, konveksiyon fırın hava ile vakum hattı kapatma ve havalandırma satır içinde döner pompa odası açmak için açma tarafından yeniden doldurmak.
    4. Bulamaç enjeksiyon Cu folyo odadan ve bir daire zımba ile yumruk atın (yumruk çapı: 14 mm). Delikli Bulamaç enjeksiyon Cu folyo tartmak ve alt batarya hücre yerleştirin.
    5. Yarım bir hücre pil hücreleri montaj için kullanın. Bulamaç enjeksiyon Cu koyduktan sonra batarya hücre alt folyo, örnekleri torpido antichamber için transfer.
    6. Antichamber 30 dk için vakum ve ardından örnekleri iç aktarın torpido.
    7. Pil hücreleri aşağıdaki sırada araya: alt batarya hücre, bulamaç enjeksiyon Cu folyo, ayırıcı, conta, bahar, rondela ve en iyi batarya hücre. Ayırıcı batarya hücre attı elektrolit bırak.
    8. Batarya hücre bir kompaktör tarafından tam batarya hücre sıkıştır. Sonra torpido gözünde antichamber elektrokimyasal testler için pil hücreleri taşıyın ve pil hücreleri torpido dışarı çekeceğiz.
    9. Açık devre gerilimi (OCV) tarafından bir dijital multimetre ölçmek ve 1-2 d pil hücre RT, Yaş.
  3. Elektrokimyasal pil hücre sınayın.
    1. Cu ağırlığını çıkararak etkin malzemeleri ağırlığını hesaplamak bu Bulamaç enjeksiyon Cu folyo folyo ve etkin malzeme bölümü tarafından bölme.
    2. Hangi batarya hücre akım yoğunluğu (mA·g-1) çarparak çalıştırılması etkin malzeme ağırlık ile gerekiyor geçerli hesaplamak.
    3. Elektrokimyasal pil hücre pil hücre tester eklemek. (Oluşumu döngüsü ve döngüsü testleri ve oranı yetenekleri için 10,0 A·g-1 0.1 A·g-1 aralığında çeşitli akım yoğunluğu için 0,05 A·g-1 için karşılık gelen) akım pil hücre Sınayıcısı'nı kullanma her pil hücre için geçerli program.
    4. Her pil hücre için farklı akımları çeşitli akım yoğunluğu test uygulanır.

3. Graphene sıvı hücre hazırlanması

  1. Grafin kimyasal buhar biriktirme (CVD) tarafından sentez.
    1. Cu folyo kesim (saflık: % 99.9, kalınlığı: 0.0125 mm) 10 x 3 cm bir boyut ile parçalara makasla.
    2. Cu bir cam Petri kabına adım 3.1.1 izopropil alkol (IPA) toz ve kirleri çıkarmak ve 20 wt % fosforik asit (H3PO4) Cu folyo yüzeyi yerli oksit kaldırmak 20 dk için 100 mL ile tedavi ile folyo durulama. O zaman, Cu folyo DI su tamamen durulama kalan H3PO4başka bir 10 dakika içinde bir yer.
    3. Kuvars tüp için hareket Cu folyo (dış çap: 40 mm, iç çapı: 36 mm) CVD ekipman.
    4. Döner pompa çalıştırmak ve vakum seviyesi altında 2 x 10-3 Torr tamamlanana kadar bekleyin. Sonra oksijen ve nem CVD kuvars tüp içinde tamamen kaldırmak için 150 ° c sıcaklık yükseltmek.
    5. Sıcaklık 1000 ° c H2 gaz akışı 40 min 10 sccm ile RT yükseltmek. Cu folyo tavlamak için başka bir 40 dakika için oda sıcaklığını korumak.
    6. 300 ° C'de 60 sccm CH4 gaz 25 dk. serin aşağı dik dönüş CH4 CVD odasına ve H2 gazlar üzerinde Kapat
    7. Cu folyo (Şekil 2bir) CVD odasından alıp bir desiccator devam.
  2. Grafin aktarın.
    1. Plazma gravür grafen Cu folyo ters olarak kaldırmak için bir plazma temizleyici ile aşağıdaki ayarları kullanarak gerçekleştir: Ar (Toplam 100 sccm), akışının bir saat (60 s), (Toplam 30 W), güç ve bir temel baskısı (5.0 x 10-2 Torr).
    2. Cu folyo ile adım 3.1-3 x 3 mm makasla sentezlenmiş grafen kes. Cu folyo alin arasında iki slayt gözlük ve onları düz yapmak için tuşuna basın.
      Not: Dört Cu folyo adet birlikte iki slayt gözlük arasında yer alıyor.
    3. Delikli karbon Au ızgaralar (300 mesh, R2/2) Cu folyo (Şekil 2b) her parçasının üzerine yerleştirin. IPA 20 µL Au kılavuz/Cu folyo üzerinde bırakın.
    4. Döner pompa için bağlı bir micropipette ucu ile emme IPA. Sonra emme, 5 min için 50 ° c Au kılavuz/Cu folyo kuru.
    5. Cu gravür folyo 10 ml 0.1 M amonyum Persülfat 6 h 6 cm cam Petri kabına (Şekil 2c) için kuralları.
      Not: Cam Petri yemekler Si parçacıkların kirlenmesini önlemek amacıyla kullanmak için önceden IPA ve DI su ile temizlenmesi gerekir.
    6. Au Izgaralar bir Pt ile döngü ve hareket ettirmek o bir cam Petri kabına kepçe tam etchant16' dan kalan herhangi bir kirletici kaldırmak için 50 ° C'de DI suyla dolu.
    7. Au ızgaralar DI sudan kepçe ve kuru onları 6 h RT ve atmosferik basınç için.
  3. GLCs imal.
    1. Elektrolit ve nanotüp karışımı hazırlayın. Etilen karbonat (EC) ve diethylene karbonat (DEC) (3:7 hacim oranı) ile fluoroethylene karbonat (FEC) 10 wt % 0,06 g nanotüp tozu elektrolit, 1.3 M Lityum hexafluorophosphate (LiPF6) oluşan 10 ml dağıtmak.
      Not: Elektrolit bileşimi bir elektrokimyasal pil hücre testinde kullanılan aynıdır. Çeşitli elektrolit GLCs, 1 M LiPF6 EC, ara, çözünmüş ve dimetil karbonat (DMC) gibi bir hacimsel oranı 1 istihdam edilebilir: 1:1, 1 M sodyum hexafluorophosphate (NaPF6), çözünmüş EC, 1 M Sodyum perklorat (NaClO / 4) FEC, magnezyum bis(trifluoromethanesulfonimide) (MgTFSI) diglyme 0.1 M ve 1 M 5 wt % ile polietilen karbonat (PC) NaClO4 PC içinde çözünmüş.
    2. Grafin transfer Au ızgaralar ve elektrolit karışımı Ar. ile dolu bir eldiven kutusuna taşımak
    3. Place bir grafen transfer Au kılavuz üstünde belgili tanımlık dip. Elektrolit karışımı 20 µL alt ızgara üzerinde bırakın.
    4. Bir cımbız grafen transfer başka bir kılavuzla tutun ve alt ızgara üstüne yerleştirin.
      Not: Bu yordam elektrolit (Şekil 2d) kuruduktan önce hızlı bir şekilde yapılmalıdır.
    5. Örnek torpido o kurur olarak sırasında sıvı kendiliğinden iki grafen çarşafların arasında kapsüllenir 30 dk içinde kuru.
      Not: Ne kadar iyi grafen transfer edildi ve ne kadar iyi üst kılavuz yerleştirilir sıkışmışlık sıvı miktarı bağlıdır.

4. performans gösteren gerçek zamanlı TEM

  1. Geleneksel bir tek-tilt TEM tutucu üzerinde yük GLCs.
    1. GLC örnek (iki ekli grafen transfer Au ızgaralar) yer tek-tilt TEM tutucu üzerinde.
    2. İki ızgaralar mükemmel dizilir değil, GLC örnek TEM tutucuya sığmayacak. Bu durumda, Au Izgaralar bir tıraş bıçağı ile kenarını kesmiş.
    3. GLC örnek üzerinde TEM sahibi monte sonra TEM içindeki TEM kutusunda koymak ve dikkatli bir şekilde vakum seviyesini kontrol edin.
  2. Gerçek zamanlı TEM videoları kaydetmek.
    1. Nerede SnO2 nanotüp sıvı elektrolit ile kapsüllenir bölgesini bulun.
      Not: sıvı SnO2 nanotüp var olup bulmak için bir kaç saniye için bir elektron ışını ışınlatayım. Biraz hareket sıvı veya bir elektrolit ayrışma gözlem yapılırsa alan sıvı ile kapsüllenir görüneno ki.
    2. Hizalama için TEM yapın ve elektron ışını doz parlaklık topuzu ayarlayarak reaksiyonu başlatmak için ayarlayın.
      Not: TEM için uygun hizalamayı Z yüksekliğinde hizalama, silah tilt/shift, ışın tilt/shift, diyafram hizalama ve stigmation hizalama gibi Kullanıcı hizalama içerir. Bu işlemleri daha iyi (yanlarında bulunan 4.2.1. adımda bulunan değil) başka bir alanda yapılır sırada SnO2 nanotüp ve sıvı elektrolit herhangi bir zarar vermek değil. Lithiation başlatmak için elektron ışını dozu genellikle oranıdır ~ 103e-2· s, ama her TEM aletle farklı olabilir.
    3. Şarj kuplajlı cihaz (CCD) kamera üreticisinin yönergeleri doğrultusunda ve mikroskopi programı çalıştırın.
    4. Yüksek tanımlı (HD) video penceresinin üzerinde kayıt düğmesine basın ve GLC örneğinde meydana gelen tepki kaydedin.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Sonuçlar

SnO2 nanotüpler electrospinning ve sonraki calcination sırasında nanotubular ve gözenekli yapıları açıkça, SEM göre resmi (resim 3bir) görülebilir, fabrikasyon. Sn habercisi çekirdek dışa nedeniyle Kirkendall etkisi17,18taşındı iken böyle bir nanotubular yapı PVP, ayrışma gelir. Ayrıca, olgunlaşma Ostwald SnO2 nanogains19artış kaynaklanan ...

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Tartışma

İletişim kuralına kritik adımlar vardır. Öncelikle, TEM ızgara üzerine grafen transferini araştırmacıların dikkat gerekir. Izgaralar cımbızla başa ve herhangi bir kılavuz, örneğin çerçeve bükme veya şekilsiz karbon membran yok zarar vermemesi önemlidir. Bu tür zararların zavallı grafen kapsamýnda neden ve sıvı cepler sayısını etkiler. Ayrıca, üst kılavuzunda yer alan doğru konuma yerleştirerek önemlidir. Önce sıvı kurudu iletişim kuralında açıklandığı gibi üst kılavuz hızlı bir şekilde yerleştirilmelidir. Bu işlem sırası...

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Açıklamalar

Yazarlar ifşa gerek yok.

Teşekkürler

Bu eser Ulusal Araştırma Vakfı, Kore (NMG tarafından) desteklenmiştir, No 2014R1A4A1003712 vermek (BRL programı), Kore CCS R & D Center (KCRC) vermek (No (Bilim Bakanlığı, ICT ve gelecek planlama) Kore hükümeti tarafından finanse NRF-2014M1A8A1049303), 2016 yılında (Bilim Bakanlığı, ICT ve gelecek planlama) Kore hükümeti tarafından finanse KAIST End-Run bir hibe (N11160058), giyilebilir Platform malzemeleri teknoloji Center (WMC) (NR-2016R1A5A1009926), bir ulusal araştırma Kore (NMG) Grant (NMK-2017H1A2A1042006-Global doktora burs programı), Kore hükümeti tarafından finanse temeli (MSIP; Kore hükümeti tarafından finanse edilen bir Ulusal Araştırma Vakfı, Kore (NMG) hibe Bilim, ICT ve Gelecek Planlama Bakanlığı) (NMK-2018R1C1B6002624), Nano· Malzeme teknolojisi geliştirme programı aracılığıyla Ulusal Araştırma Vakfı, Kore (Bilim Bakanlığı ve bir ICT ve gelecek planlama (2009-0082580) ve (MSIP; Kore hükümeti tarafından finanse NMG grant tarafından finanse edilen NMG) Bilim, ICT ve Gelecek Planlama Bakanlığı) (NMK-2018R1C1B6002624).

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Malzemeler

Bu makalede kullanılan malzemelerin listesi
AdŞirketKatalog numarasıYorumlar
Kalay klorür dihidratSigma AldrichCAS 10025-69-1Bir cam şişede
EtanolMerckCAS 64-17-5Bir cam şişede
DimetilformamidSigma AldrichCAS 68-12-2Bir cam şişede
PolivinilpirolidonSigma AldrichCAS 9003-39-8Plastik bir şişede
Hücre test cihazıKOREA THERMO-TECHMaccor Serisi 4000
Hücre test cihazı 2WonaTechWBCS4000
Sodyum perkloratSigma AldrichCAS 7601-89-0Bir cam şişede
25 gauge iğneHwa-In Science Ltd.
1.3 M lityum heksaflorofosfat (LiPF6) ağırlıkça% 10 FEC PANAX ETEC ile EC / DEC içinde çözülmüşPaslanmaz çelik şişede
Wellcos Corporation
Hücre zımbasıWellcos Corporation
Torpido gözüNem Oksijen Teknolojisi (MOTEK)
Kutu FırınıNaytechVulcan 3-550
Elektrospinning cihazıNanoNC
Hidroflorik asitJunsei84045-0350%85
Cu folyoAlfaaesar38381Bakır Thinfoil, 0.0125mm kalınlık, %99.9
Kutsal karbon Au ızgaraSPIQuantifoil R2/2 Mikro İşlenmiş Holey Karbon Izgaralar, 300 MeshAltın Quantifoil R2/2 Mikro İşlenmiş Holey Karbon Izgaralar, 300 Mesh Altın
İzoprofil alkolSigmaaldrichW292907%99,70
Amonyum persülfatSigmaaldrich248614%98
İletim elektronu mikroskop (TEM)JEOLJEOL JEM 3010300 kV
Kimyasal buhar itme (CVD)Scientech
Şarj akuple cihazı (CCD)GatanOrius SC200
Plazma TemizleyiciFemtoscienceVITA
Elektrospinning programıNanoNCNanoNC eS- robot
Propilen karbonat Sigma Aldrich CAS 108-32-7 Cam şişede Süper P Karbon Siyahı Alfa-Aesar CAS 1333-86-4 Cam şişede Hücre bileşenleri (alt hücre, üst hücre, ayırıcı, conta, yay, ara parça)

Kaynaklar

  1. Sun, Y. -K., et al. Nanostructured high-energy cathode materials for advanced lithium batteries. Nature Materials. 11 (11), 942-947 (2012).
  2. Manthiram, A., Fu, Y., Chung, S. -H., Zu, C., Su, Y. -S. Rechargeable Lithium-Sulfur Batteries. Chemical Reviews. 114 (23), 11751-11787 (2014).
  3. Liu, X. H., Huang, J. Y. In situ TEM electrochemistry of anode materials in lithium ion batteries. Energy Environmental Science. 4 (10), 3844-3860 (2011).
  4. Xie, Z. -H., Jiang, Z., Zhang, X. Review-Promises and Challenges of In Situ Transmission Electron Microscopy Electrochemical Techniques in the Studies of Lithium Ion Batteries. Journal of the Electrochemical Society. 164 (9), 2100-2123 (2017).
  5. Tripathi, A. M., Su, W. -N., Hwang, B. J. In situ analytical techniques for battery interface analysis. Chemical Society Reviews. 47 (3), 736-851 (2018).
  6. Yuk, J. M., Seo, H. K., Choi, J. W., Lee, J. Y. Anisotropic lithiation onset in silicon nanoparticle anode revealed by in situ graphene liquid cell electron microscopy. ACS Nano. 8 (7), 7478-7485 (2014).
  7. Cheong, J. Y., et al. Growth dynamics of solid electrolyte interphase layer on SnO2 nanotubes realized by graphene liquid cell electron microscopy. Nano Energy. 25, 154-160 (2016).
  8. Lee, K., Shin, S., Degen, T., Lee, W., Yoon, Y. S. In situ analysis of SnO2/Fe2O3/RGO to unravel the structural collapse mechanism and enhanced electrical conductivity for lithium-ion batteries. Nano Energy. 32, 397-407 (2017).
  9. Chang, J. H., et al. Direct realization of complete conversion and agglomeration dynamics of SnO2nanoparticles in liquid electrolyte. ACS Omega. 2 (10), 6329-6336 (2017).
  10. Cheong, J. Y., et al. In Situ High-Resolution Transmission Electron Microscopy (TEM) Observation of SnNanoparticles on SnO2 Nanotubes Under Lithiation. Microscopy Microanalysis. 23 (6), 1107-1115 (2017).
  11. Cheong, J. Y., et al. Revisiting on the effect and role of TiO2 layer thickness on SnO2 for enhanced electrochemical performance for lithium-ion batteries. Electrochimica Acta. 258, 1140-1148 (2017).
  12. Hwa, Y., Seo, H. K., Yuk, J. M., Cairns, E. J. Freeze-Dried Sulfur-Graphene Oxide-Carbon Nanotube Nanocomposite for High Sulfur-Loading Lithium/Sulfur Cells. Nano Letters. 17 (11), 7086-7094 (2017).
  13. Yuk, J. M., et al. High-Resolution EM of Colloidal Nanocrystal Growth Using Graphene Liquid Cells. Science. 336 (6084), 61-64 (2012).
  14. Jeong, M., Yuk, J. M., Lee, J. Y. Observation of Surface Atoms during Platinum Nanocrystal Growth by Monomer Attachment. Chemistry of Materials. 27 (9), 3200-3202 (2015).
  15. Yuk, J. M., et al. Real-Time Observation of Water-Soluble Mineral Precipitation in Aqueous Solution by In situ High-Resolution Electron Microscopy. ACS Nano. 10 (1), 88-92 (2015).
  16. Wang, C., Qiao, Q., Shokuhfar, T., Klie, R. F. High-Resolution Electron Microscopy and Spectroscopy of Ferritin in Biocompatible Graphene Liquid Cells and Graphene Sandwiches. Advanced Materials. 26 (21), 3410-3414 (2014).
  17. Cheong, J. Y., Kim, C., Jang, J. S., Kim, I. -D. Rational design of Sn-based multicomponent anodes for high performance lithium-ion batteries: SnO2@TiO2@reduced graphene oxide nanotubes. RSC Advances. 6 (4), 2920-2925 (2016).
  18. Mel, A. -A., Nakamura, R., Bittencout, C. The Kirkendall effect and nanoscience: hollow nanospheres and nanotubes. Beilstein Journal of Nanotechnology. 6, 1348-1361 (2015).
  19. Cheong, J. Y., Kim, C., Jung, J. -W., Yoon, K. R., Kim, I. -D. Porous SnO2-CuO nanotubes for highly reversible lithium storage. Journal of Power Sources. 373, 11-19 (2018).
  20. Ao, X., et al. Porous Honeycomb-inspired design of ultrafine SnO2@C nanospheres embedded in carbon film as anode materials for high performance lithium- and sodium-ion battery. Journal of Power Sources. 359, 340-348 (2017).
  21. Abellan, P., et al. Probing the Degradation Mechanisms in Electrolyte Solutions for Li-Ion Batteries by in Situ Transmission Electron Microscopy. Nano Letters. 14, 1293-1299 (2014).

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Yeniden basım ve izinler

Etiketler

Lityum iyon PillerGe irimli Elektron MikroskobisiElektro ekim NanoliflerIn Situ TEMElektrolit Kaps llemeKalay Oksit Nanot plerH cre Montaj ProtokolElektrokimyasal KarakterizasyonPil Dinami i