Burada, altın (Au) tohumlarının sentezi Turkevich yöntemi kullanılarak açıklanmaktadır. Bu tohumlar daha sonra ayarlanabilir plazmonik özelliklere sahip altın-kalay alaşımı (Au-Sn) nanopartiküllerini sentezlemek için kullanılır.
Bu içeriği görüntülemek için JoVE aboneliğiniz gereklidir. Giriş yapın veya ücretsiz denemenizi bugün başlatın.
Yöntem makalesi
Burada, altın (Au) tohumlarının sentezi Turkevich yöntemi kullanılarak açıklanmaktadır. Bu tohumlar daha sonra ayarlanabilir plazmonik özelliklere sahip altın-kalay alaşımı (Au-Sn) nanopartiküllerini sentezlemek için kullanılır.
Bu protokol, Au nanopartikül tohumlarının sentezini ve ardından Au-Sn bimetalik nanopartiküllerin oluşumunu tanımlar. Bu nanopartiküllerin kataliz, optoelektronik, görüntüleme ve ilaç dağıtımında potansiyel uygulamaları vardır. Önceden, alaşım nanopartikülleri üretme yöntemleri zaman alıcıydı, karmaşık reaksiyon koşulları gerektiriyordu ve tutarsız sonuçlar verebiliyordu. Ana hatlarıyla belirtilen protokol ilk olarak Turkevich yöntemi kullanılarak yaklaşık 13 nm Au nanopartikül tohumlarının sentezini açıklamaktadır. Protokol daha sonra Sn'nin indirgenmesini ve Au-Sn alaşımlı nanopartiküller üretmek için Au tohumlarına dahil edilmesini açıklar. Bu nanopartiküllerin optik ve yapısal karakterizasyonu açıklanmaktadır. Optik olarak, belirgin lokalize yüzey plazmon rezonansları (LSPR'ler) UV görünür spektroskopi kullanılarak belirgindir. Yapısal olarak, toz X-ışını kırınımı (XRD), tüm parçacıkların 20 nm'den daha az olduğunu yansıtır ve Au, Sn ve çoklu Au-Sn intermetalik fazları için modeller gösterir. Küresel morfoloji ve boyut dağılımı, transmisyon elektron mikroskobu (TEM) görüntülemesinden elde edilir. TEM, Sn dahil edildikten sonra nanopartiküllerin çapının yaklaşık 15 nm'ye kadar büyüdüğünü ortaya koymaktadır.
Plazmonik metal nanopartiküller 1,2, ışığı büyük bir verimlilikle emme, ışığı nanometre altı hacimlere yoğunlaştırma ve katalitik reaksiyonları geliştirme yetenekleri nedeniyle kataliz, optoelektronik, algılama ve sürdürülebilirlik uygulamalarına sahiptir 3,4,5. Sadece birkaç metal verimli lokalize yüzey plazmon rezonansları (LSPR'ler) gösterir. Bunlar arasında, yaygın olarak araştırılan metallerden biri Au3'tür.
Au, diğer metallerle kararlı alaşım oluşumu ile bilinen, kapsamlı bir şekilde incelenmiş bir soy metaldir. Bununla birlikte, Au LSPR görünür ve kızılötesi ile sınırlıdır ve daha yüksek enerjilereayarlanamaz 6,7,8. Bu arada, geçiş sonrası metaller, soy metallerdenfarklı çeşitli ilginç reaktif ve katalitik özelliklere sahiptir 6,9,10. Au'yu geçiş sonrası metallerle alaşımlayarak, LSPR UV1'e doğru daha yüksek enerjilere ayarlanabilir. Bu protokol Au-Sn alaşımına odaklanmaktadır. Sn'nin birçok metalle kolayca alaşımlandığı bilinmektedir, UV LSPR'lere sahip olabilir ve karbondioksit indirgemesi 6,7,8 yoluyla formik asit oluşumu gibi ilginç katalitik uygulamalara sahiptir. Au ve Sn alaşımları, kimyasal indirgeme ve Sn'nin tohumlara difüzyonu yoluyla tohumlanmış bir işlem kullanılarak sentezlendi.
Bu yöntemin birincil amacı, sulu metal nanopartikül alaşımlarını sulu kimya kullanarak tezgah üstünde hızlı bir şekilde (yani birkaç saat içinde) ve tekrarlanabilir bir şekilde sentezlemektir. Başlangıçta, Au tohumları Turkevich yöntemi11 kullanılarak hazırlanır, ardından rastgele alaşım nanopartikülleri oluştururken yaygın bir strateji olan tohum bazlı difüzyon sentezi8 yapılır. Özellikle, Sn'nin alaşımlanması, daha yüksek sıcaklık, daha yüksek vakum enstrümantasyonu veya tehlikeli çözücüler gerektiren diğer yöntemlere 7,8 kıyasla basit ekipmanla ılıman bir ortamda nispeten kısa bir süre (~ 30 dakika) gerektirir. Bu işlem, külfetli çevresel kontrollere ihtiyaç duymadan ılıman, sulu koşullarda gerçekleştirilebilir. Elde edilen Au-Sn alaşımları, Sn içeriğini manipüle ederek kontrol edilebilen tutarlı morfolojiye, boyuta, şekle ve optik özelliklere sahiptir.
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Çalışmada kullanılan ekipman ve reaktifler Malzeme Tablosunda listelenmiştir.
1. Sitrat başlıklı Au nanopartikül tohumlarının Turkevich sentez yöntemi
2. Au-Sn bimetalik nanopartiküllerin sentezi
3. Plazmonik bimetalik nanopartiküllerin optik karakterizasyonu
4. Plazmonik bimetalik nanopartiküllerin yapısal karakterizasyonu
5. Plazmonik bimetalik nanopartiküllerin görüntülenmesi
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Şekil 1 , Au tohumları ve Au-Sn alaşımlı nanopartiküller için temsili sonuçları göstermektedir. Au tohumları sentez protokolünü takiben, LSPR'ye karşılık gelen, maksimum yaklaşık 0,7 yok olma ile 517 nm civarında belirgin, asimetrik bir absorpsiyon zirvesi gözlenir. Tepe mavisi, numunede bordodan turuncuya ve ten rengi kahverengiye belirgin bir optik renk değişikliği ile ilişkili olarak Sn ilavesiyle kayar. Eklenen Sn yüzdesinin artmasıyla zirvenin daha fazla maviye kayması ve genişlemesi gö...
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Bu çalışmada Au tohumları Türkeviç yöntemi kullanılarak hazırlanmıştır11. Bu yöntemin prosedürel sınırlamaları ile ilgili olarak, 480 μL'lik 100 mM trisodyum sitrat enjeksiyonunun hızlı bir şekilde gerçekleştirilmesi gerekmektedir. Sitrat çözeltisi yavaşça enjekte edilirse, büyük bir boyut dağılımına sahip polidispers parçacıkları oluşabilir. Ek olarak, cam eşyaların temizliği, Au tohumlarının kalitesini ve kıvamını önemli ölçüde etkileyebilir. Aqua regia ile kullanılmadan önce cam eşyalar iyi tem...
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Yazarlar hiçbir rakip çıkar beyan etmezler.
Bu çalışma, Deniz Araştırmaları Ofisi tarafından verilen Donanma Bakanlığı ödülleri N00014-20-1-2858 ve N00014-22-1-2654 ile ilgilidir. Karakterizasyon, kısmen Grant 2216240 kapsamındaki Ulusal Bilim Vakfı Büyük Araştırma Enstrümantasyon programı tarafından desteklenmiştir. Bu çalışma aynı zamanda Massachusetts Lowell Üniversitesi ve Massachusetts Topluluğu tarafından da kısmen desteklendi. UMass Lowell Çekirdek Araştırma Tesislerine minnettarız.
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
| Ad | Şirket | Katalog numarası | Yorumlar |
|---|---|---|---|
| Basix Mikrosantrifüj Tüpleri | Fisher Scientific | Cat # 02-682-004 | |
| Cary 100 UV görünür Spektrofotometre | Agilent Technologies | Cat # G9821A; RRID:SCR_019481 | |
| Cary | WinUV Agilent Technologies | https://www.agilent.com/en/product/molecular-spectroscopy/uv-vis-uv-visnir-spectroscopy/uv-vis-uv-vis-nirsoftware/cary-winuv-softwar | |
| Kristalografi Açık Veritabanı | CrystalEye | RRID: SCR_005874 | http://www.crystallography.net/ |
| Cu Karbon Type-B Izgaraları (200 ağ, 97 & m ızgara delikleri) | Ted Pella | Cat#01811 | |
| Direct-Q 3 UV-R Su Arıtma Sistemi | MilliporeSigma | Cat#ZRQSVR300 | |
| Entris Analitik Terazi | Sartorius | Cat#ENTRIS64I-1SUS | |
| Cam yuvarlak tabanlı şişe (250 mL) | Fisher Scientific | Cat#FB201250 | |
| Cam parıldama şişeleri | Wheaton | Cat#986548 | |
| Hidroklorik asit (HCl, NF/FCC) | Fisher Scientific | CAS: 7647-01-0, 7732-18-5 | |
| Hidrojen tetrakloroaurat (III) trihidrat (HAuCl4&orta nokta; 3H2O, %99,99) | Alfa Aesar | CAS: 16961-25-4 | saflık ve stabilite tutarlılığı için bir kurutucuda tutulur |
| ImageJ | Ulusal Sağlık Enstitüsü | RRID: SCR_003070 | https://imagej.nih.gov/ij/download.html |
| Isotemp GPD 10 Sıcak Su Banyosu | Fisher Scientific | Cat#FSGPD10 | |
| Isotemp Sıcak Plaka Karıştırıcı | Fisher Scientific | Cat#SP88857200 | |
| Mili-Q Ultra Saf Su (18,2 MΩ-cm) | Su arıtma sistemi | ||
| Miniflex X-Işını Difraktometresi | Rigaku | RRID:SCR_020451 | https://www.rigaku.com/products/xrd/miniflex |
| Model 5418 Mikrosantrifüj | Eppendorf | Cat#022620304 | |
| Nitrik asit (HNO3, Sertifikalı ACS Plus) | Fisher Scientific | CAS: 7697-37-2, 7732-18-5 | |
| Isıtma Mantosu için Açma/Kapama Sıcaklık Kontrol Cihazı | Fisher Scientific | Cat #11476289 | |
| Optifit Raflı Pipet Uçları (0.5-200 ve mikro; L) | Sartorius | Cat # 790200 | |
| Optifit Raflı Pipet Uçları (10-1000 & mikro; L) | Sartorius | Cat # 791000 | |
| Philips CM12 120 kV Transmisyon Elektron Mikroskobu | Philips | RRID: SCR_020411 | |
| Pipet Tups (1-10 mL) | ABD Bilimsel | Kedi # 1051-0000 | |
| Poli (vinilpirolidon) < br / > (PVP; moleküler ağırlık [MW] = 40,000) | Alfa Aesar | CAS: 9003-39-8 | saflık ve stabilite |
| tutarlılığı için bir desikatörde tutulurPractum Hassas Terazi | Sartorius | Cat# PRACTUM1102-1S | |
| PTFE Manyetik Karıştırma Çubuğu (12,7 mm) | Fisher Scientific | Cat#14-513-93 | |
| PTFE Manyetik Karıştırma Çubuğu (25,4 mm) | Fisher Scientific | Cat#14-513-94 | |
| Kuvars Küvet (uzunluk ve süreler; genişlik ve süreler; yükseklik: 10 mm ve süreler; 12,5 mm ve kez; 45 mm) | Fisher Scientific | Cat#14-958-126 | |
| Yuvarlak Alt Isıtma Mantosu 120 V 250 mL | Fisher Scientific | Cat#11-476-004 | |
| SmartLab Studio II | Rigaku | https://www.rigaku.com/products/xrd/studio | |
| Sodyum borohidrür (NaBH4, 97+%) | Alfa Aesar | CAS: 16940-66-2 | saflık ve stabilite tutarlılığı için bir kurutucuda tutulur |
| SureOne Pipet Uçları ( 0.1-10 ve mikro; L) | Fisher Scientific | Cat#02-707-437 | |
| Tacta Mekanik Pipet (P10) | Sartorius | Cat#LH-729020 | |
| Tacta Mekanik Pipet (P1000) | Sartorius | Cat#LH-729070 | |
| Tacta Mekanik Pipet (P10000) | Sartorius | Cat#LH-729090 | |
| Tacta Mekanik Pipet (P20) | Sartorius | Cat#LH-729030 | |
| Tacta Mekanik Pipet (P200) | Sartorius | Cat#LH-729060 | |
| Kalay (IV) klorür (SnCl4, %99,99) | Alfa Aesar | CAS: 7646-78-8 | çeker ocakta tutulur ve ortam koşullarına maruz kalmayı önlemek için kullanımlar arasında Parafilm ile kapatılır |
| Trisodyum sitrat dihidrat (C6H5Na3O< alt>7 ve orta nokta; 2H2O, %99) | Alfa Aesar | CAS: 6132-04-3 | saflık ve stabilite tutarlılığı için bir kurutucuda tutulur |
| Sıfır Arka Plan Si Numune Tutucu | Rigaku |
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.