Atomik Absorpsiyon Spektroskopisi Kullanılarak Toprağın Kurşun Analizi

1. Toprak Toplama ve Hazırlama

1. Bozulmamış alanlarda, toprağın üst 1-2 inçinden toprak toplayın. Sebze bahçelerinden numune alıyorsanız, 6 inç derinliğinde numuneler toplayın. Numune alanından 1 inç çapında bir toprak çekirdeği toplamak için bir toprak burgu kullanın.
2. Numuneyi 2 dakika çalkalayarak iyice karıştırın ve bir USS #10 elek kullanarak süzün.
3. Toprağı 40 °C fırında 24 saat kurutun.

2. Örnek Sindirim

1. Analitik bir terazi kullanarak, 1 g toprak örneğini tartın ve bir sindirim tüpüne yerleştirin. Numunenin ağırlığını dört ondalık basamağa kaydedin.
2. Bir davlumbazda, sindirim tüpüne 5 mL su ekleyin.
3. Sindirim tüpüne 5 mL konsantre HNO₃ ekleyin.
4. Bulamacı bir karıştırma çubuğuyla karıştırın. Sindirim tüpünü bir gözyaşı damlası cam tıpa ile örtün.
5. Çürütme tüpünü blok çürütücüye koyun ve numuneyi 95 °C'ye ısıtın ve kaynatmadan 10 dakika geri akıtın (Şekil 1). Bunun konsantre asit içerdiğini unutmayın.
6. Tüplerin soğumasını bekleyin. Sindirim tüpüne 5 mL konsantre HNO₃ ekleyin, damla camı değiştirin ve 30 dakika daha geri akış. Kahverengi dumanlar oluşursa, numune tarafından kahverengi duman çıkmayana kadar bu adımı defalarca tekrarlayın.
7. Çözeltiyi kaynatmadan 5 mL hacme buharlaştırın.
8. Tüplerin soğumasını bekleyin ve ardından 2 mL damıtılmış su ve 3 mL 0 H₂O₂ ekleyin. Cam tıpa ile örtün ve peroksit reaksiyonunu başlatmak için ısıtın. Çözeltinin kaynamadığından emin olun. Köpürme durana kadar ısıtın ve soğumaya bırakın.
9. 1 mL'lik artışlarla 0 H₂O₂ eklemeye devam edin, kabarcıklanma minimum olana kadar ısıtın. 0 H₂O₂ toplam 10 mL'den fazla eklemeyin.
10. Numuneyi cam gözyaşı tıpaları ile örtün ve kaynatmadan hacim 5 mL'ye düşene kadar ısıtın.
11. Numuneye 10 mL konsantre HCl ekleyin ve cam gözyaşı damlası tıpa ile örtün. 95 °C'ye ısıtın ve 15 dakika geri çekin.
12. Tüplerin soğumasını bekleyin. Partiküller varsa, numuneyi bir cam elyaf filtre kullanarak filtreleyin ve süzüntüyü 100 mL'lik hacimsel bir şişede toplayın. Numune hacmini damıtılmış su ile 100 mL'ye seyreltin.

Şekil 1. Bir blok çürütücüde sindirim tüpleri.

3. Atomik Absorpsiyon Spektrometresi ile Numunelerin Analiz Edilmesi

1. Bilgisayarı ve spektrometreyi açın.
2. Cihazdaki parametreleri ayarlayın. (Parametreler ve prosedürler kullanılan cihazın markasına bağlı olarak değişebilir.) Asetilen basıncını >700 kPa'ya (~100 psi), asetilen valfini 11 psi'ye ve hava valfini 45 psi'ye ayarlayın.
3. SpectraAA yazılımını açın
4. Yeni bir çalışma sayfası açın.
5. "Yöntem Ekle"yi seçin ve Potansiyel Müşteri Analizi yapmak için Pb'ye tıklayın.
6. Type/Mode parametrelerini aşağıdaki gibi ayarlayın:
   1. Tür = Alev
   2. eleman = pb
   3. Örnekleme Modu = Manuel
   4. Enstrüman Modu = Absorbans
   5. Alev Türü = Hava/Asetilen
   6. Hava Akışı = 13.5
   7. Asetilen Akışı = 2.0
   8. Çevrimiçi Seyreltici Türü = SIPS
7. Ölçüm parametrelerini aşağıdaki gibi ayarlayın:
   1. Ölçüm Modu = PROMT
   2. Kalibrasyon Modu = Konsantrasyon
   3. Zamanlar: Ölçüm = 10
   4. Süreler: Okuma Gecikmesi = 10
   5. Çoğaltır: Standart = 3
   6. Çoğaltır: Örnek = 3
   7. Hassasiyet (%): Standart = 1.0
   8. Hassasiyet (%): Örnek = 1.0
8. Optik parametreleri aşağıdaki gibi ayarlayın:
   1. Lamba Konumu = #4
   2. Lamba Akımı (mA) = 10.0 mA
   3. Dalga boyu = 217.0 nm
   4. Yarık = 1.0 nm
   5. Arka Plan = BC Kapalı
9. SIPS parametrelerini aşağıdaki gibi ayarlayın:
   1. Nebulizatör Alım Oranı = 5.0 mL/dk
   2. Doğru Pompa = yok
   3. Standart Eklemeler = Seçimi kaldır
   4. Kalibrasyon Modu = Otomatik Ayar Std Konsantrasyonları
   5. Çift Pompa Kalibrasyonu = Seçimi Kaldır
10. Standartlar sekmesi altında, belirli bir test için otomatik olarak bir standartlar listesi doldurulur. Bir kimyasal tedarik şirketinden satın alınan atomik absorpsiyon spektrometrisi için 1.000 ppm Pb standardı kullanılır ve cihaz tarafından otomatik olarak seyreltilir. Her yeni numune seti çalıştırıldığında yeni bir kalibrasyon eğrisi oluşturulur.
11. Düzenleme Yöntemi menüsünden çıkın ve "Etiketler" sekmesine tıklayın. Numune adları ve numune sayısı ile ilgili bilgileri girin.
12. "Analiz" sekmesini kullanarak, analiz edilecek numuneleri vurgulamak için "Seç" düğmesini kullanın.
13. Cihazdaki ateşleme düğmesine basarak alevi açın.
14. Bir boşluk aspire ederek ve "Alt" ve "Oku" tuşlarına aynı anda basarak cihazı sıfırlayın.
15. Pompa hortumunu boş solüsyona yerleştirin ve "Başlat"a basın. Kalibrasyon yapıldıktan sonra, pompa hortumunu numuneye yerleştirin ve "Oku" tuşuna basın. Tüm örnekler için devam edin.
16. Enstrüman üzerindeki kırmızı güç kapatma düğmesine basarak cihazı kapatın. Tüm gaz tanklarını kapatın ve tüm numuneleri çıkarın.