1.12: Atomik Absorpsiyon Spektroskopisi Kullanılarak Toprağın Kurşun Analizi

1. Toprak Toplama ve Hazırlama

1. Bozulmamış alanlarda, toprağın üst 1-2 inçinden toprak toplayın. Sebze bahçelerinden numune alıyorsanız, 6 inç derinliğinde numuneler toplayın. Numune alanından 1 inç çapında bir toprak çekirdeği toplamak için bir toprak burgu kullanın.
2. Numuneyi 2 dakika çalkalayarak iyice karıştırın ve bir USS #10 elek kullanarak süzün.
3. Toprağı 40 °C fırında 24 saat kurutun.

2. Örnek Sindirim

1. Analitik bir terazi kullanarak, 1 g toprak örneğini tartın ve bir sindirim tüpüne yerleştirin. Numunenin ağırlığını dört ondalık basamağa kaydedin.
2. Bir davlumbazda, sindirim tüpüne 5 mL su ekleyin.
3. Sindirim tüpüne 5 mL konsantre HNO₃ ekleyin.
4. Bulamacı bir karıştırma çubuğuyla karıştırın. Sindirim tüpünü bir gözyaşı damlası cam tıpa ile örtün.
5. Çürütme tüpünü blok çürütücüye koyun ve numuneyi 95 °C'ye ısıtın ve kaynatmadan 10 dakika geri akıtın (Şekil 1). Bunun konsantre asit içerdiğini unutmayın.
6. Tüplerin soğumasını bekleyin. Sindirim tüpüne 5 mL konsantre HNO₃ ekleyin, damla camı değiştirin ve 30 dakika daha geri akış. Kahverengi dumanlar oluşursa, numune tarafından kahverengi duman çıkmayana kadar bu adımı defalarca tekrarlayın.
7. Çözeltiyi kaynatmadan 5 mL hacme buharlaştırın.
8. Tüplerin soğumasını bekleyin ve ardından 2 mL damıtılmış su ve 3 mL 0 H₂O₂ ekleyin. Cam tıpa ile örtün ve peroksit reaksiyonunu başlatmak için ısıtın. Çözeltinin kaynamadığından emin olun. Köpürme durana kadar ısıtın ve soğumaya bırakın.
9. 1 mL'lik artışlarla 0 H₂O₂ eklemeye devam edin, kabarcıklanma minimum olana kadar ısıtın. 0 H₂O₂ toplam 10 mL'den fazla eklemeyin.
10. Numuneyi cam gözyaşı tıpaları ile örtün ve kaynatmadan hacim 5 mL'ye düşene kadar ısıtın.
11. Numuneye 10 mL konsantre HCl ekleyin ve cam gözyaşı damlası tıpa ile örtün. 95 °C'ye ısıtın ve 15 dakika geri çekin.
12. Tüplerin soğumasını bekleyin. Partiküller varsa, numuneyi bir cam elyaf filtre kullanarak filtreleyin ve süzüntüyü 100 mL'lik hacimsel bir şişede toplayın. Numune hacmini damıtılmış su ile 100 mL'ye seyreltin.

Şekil 1. Bir blok çürütücüde sindirim tüpleri.

3. Atomik Absorpsiyon Spektrometresi ile Numunelerin Analiz Edilmesi

1. Bilgisayarı ve spektrometreyi açın.
2. Cihazdaki parametreleri ayarlayın. (Parametreler ve prosedürler kullanılan cihazın markasına bağlı olarak değişebilir.) Asetilen basıncını >700 kPa'ya (~100 psi), asetilen valfini 11 psi'ye ve hava valfini 45 psi'ye ayarlayın.
3. SpectraAA yazılımını açın
4. Yeni bir çalışma sayfası açın.
5. "Yöntem Ekle"yi seçin ve Potansiyel Müşteri Analizi yapmak için Pb'ye tıklayın.
6. Type/Mode parametrelerini aşağıdaki gibi ayarlayın:
   1. Tür = Alev
   2. eleman = pb
   3. Örnekleme Modu = Manuel
   4. Enstrüman Modu = Absorbans
   5. Alev Türü = Hava/Asetilen
   6. Hava Akışı = 13.5
   7. Asetilen Akışı = 2.0
   8. Çevrimiçi Seyreltici Türü = SIPS
7. Ölçüm parametrelerini aşağıdaki gibi ayarlayın:
   1. Ölçüm Modu = PROMT
   2. Kalibrasyon Modu = Konsantrasyon
   3. Zamanlar: Ölçüm = 10
   4. Süreler: Okuma Gecikmesi = 10
   5. Çoğaltır: Standart = 3
   6. Çoğaltır: Örnek = 3
   7. Hassasiyet (%): Standart = 1.0
   8. Hassasiyet (%): Örnek = 1.0
8. Optik parametreleri aşağıdaki gibi ayarlayın:
   1. Lamba Konumu = #4
   2. Lamba Akımı (mA) = 10.0 mA
   3. Dalga boyu = 217.0 nm
   4. Yarık = 1.0 nm
   5. Arka Plan = BC Kapalı
9. SIPS parametrelerini aşağıdaki gibi ayarlayın:
   1. Nebulizatör Alım Oranı = 5.0 mL/dk
   2. Doğru Pompa = yok
   3. Standart Eklemeler = Seçimi kaldır
   4. Kalibrasyon Modu = Otomatik Ayar Std Konsantrasyonları
   5. Çift Pompa Kalibrasyonu = Seçimi Kaldır
10. Standartlar sekmesi altında, belirli bir test için otomatik olarak bir standartlar listesi doldurulur. Bir kimyasal tedarik şirketinden satın alınan atomik absorpsiyon spektrometrisi için 1.000 ppm Pb standardı kullanılır ve cihaz tarafından otomatik olarak seyreltilir. Her yeni numune seti çalıştırıldığında yeni bir kalibrasyon eğrisi oluşturulur.
11. Düzenleme Yöntemi menüsünden çıkın ve "Etiketler" sekmesine tıklayın. Numune adları ve numune sayısı ile ilgili bilgileri girin.
12. "Analiz" sekmesini kullanarak, analiz edilecek numuneleri vurgulamak için "Seç" düğmesini kullanın.
13. Cihazdaki ateşleme düğmesine basarak alevi açın.
14. Bir boşluk aspire ederek ve "Alt" ve "Oku" tuşlarına aynı anda basarak cihazı sıfırlayın.
15. Pompa hortumunu boş solüsyona yerleştirin ve "Başlat"a basın. Kalibrasyon yapıldıktan sonra, pompa hortumunu numuneye yerleştirin ve "Oku" tuşuna basın. Tüm örnekler için devam edin.
16. Enstrüman üzerindeki kırmızı güç kapatma düğmesine basarak cihazı kapatın. Tüm gaz tanklarını kapatın ve tüm numuneleri çıkarın.

Boya ve benzinin yaygın kullanımı, endüstriyel kirlenme ile birlikte, kentsel toprakta yüksek kurşun seviyelerine neden olmuş ve bu da sağlık sorunlarına yol açabilecektir.

Kurşun, toprakta doğal olarak, milyonda 10 ila 50 parça veya ppm arasında değişen seviyelerde bulunur. Bununla birlikte, kirlenmiş kentsel topraklar genellikle, bazı bölgelerde 10,000 ppm'ye kadar bu arka plan seviyesinden önemli ölçüde daha yüksek olan konsantre kurşun seviyelerine sahiptir. Bu yüksek kurşun seviyeleri, kurşun biyolojik olarak parçalanmadığı ve bunun yerine toprakta kaldığı için bir endişe kaynağıdır.

Ciddi sağlık riskleri, özellikle kontamine topraklarda yetişen gıdalarda ve kontaminasyonla temas eden çocuklar için kurşun zehirlenmesi ile ilişkilidir. Sonuç olarak, Çevre Koruma Ajansı bahçecilik ve oyun alanlarında 400 ppm ve diğer alanlarda 1.200 ppm sınır belirlemiştir.

Topraktaki kurşun konsantrasyonu, atomik absorpsiyon spektroskopisi gibi çeşitli temel analiz teknikleri kullanılarak belirlenebilir. Bu video, atomik absorpsiyon spektroskopisi kullanılarak toprak toplama ilkelerini ve topraktaki kurşun kirliliğinin analizini tanıtacaktır.

Atomik absorpsiyon spektroskopisi veya AAS, ışığın ayrı dalga boylarının gaz fazı atomları tarafından emilmesine dayanan temel bir analiz tekniğidir. Bunun için, belirli bir dalga boyunda ışık yaymak için içi boş bir katot lambası kullanılır. Lamba, ilgilenilen elemanı içeren içi boş bir katot ve bir anottan oluşur. İlgilenilen element yüksek bir voltajla iyonize edildiğinde, o maddeye özgü bir dalga boyunda ışık yayar.

Daha önce konsantre asit içinde sindirildiği şekliyle numune, daha sonra bir alev atomizörü vasıtasıyla gaz halinde cihaza verilir. İlgilenilen elementin atomları, içi boş katot lambasından yayılan ışığı emer. Emilen enerji, hedef elementteki elektronları daha yüksek bir enerji durumuna uyarır. Emilen ışık miktarı, numunedeki elementin konsantrasyonu ile orantılıdır.

Numunedeki elementin bilinmeyen konsantrasyonunu belirlemek için, elementin bilinen konsantrasyonlarına sahip numunelerden oluşturulan standart bir eğri kullanılır. AAS, en az 50 farklı unsur hakkında nicel bilgi sağlar. Bazı elementler için milyarda parça kadar düşük konsantrasyonlar belirlenebilir, ancak milyonda parça ölçüm aralıkları metaller için en yaygın olanıdır. Bu tekniğin, formundan bağımsız olarak toplam kurşun konsantrasyonunu ölçtüğü için topraktaki kurşun analizinde birçok faydası vardır.

Artık kurşun analizinin temelleri açıklandığına göre, teknik laboratuvarda gösterilecektir.

Sebze bahçeleri gibi ekili topraklardan numune toplamak için bir toprak burgu kullanın. Numuneyi toplayın ve laboratuvara geri getirin. Toprak örneğini sindirime hazırlamak için 2 dakika çalkalayarak iyice karıştırın ve daha büyük parçaları çıkarmak için bir USS #10 elekten geçirin. Numuneyi 40 ° C'de kurutun 24 saat C fırın.

Kuruduktan sonra, analitik terazi kullanarak 1 g numuneyi tartın ve ağırlığını dört ondalık basamağa kaydedin. Toprağı bir sindirim tüpüne yerleştirin. Kimyasal bir davlumbazda, sindirim tüpüne 5 mL su ve ardından 5 mL konsantre nitrik asit ekleyin. Bulamacı bir karıştırma çubuğu kullanarak karıştırın ve tüpü bir gözyaşı damlası tıpa ile örtün. Sindirim tüpünü blok çürütücüye yerleştirin, 95 ° C'ye ısıtın C ve kaynatmadan 10 dakika geri akıtın.

Rafı ısı bloğundan çıkarın ve borunun soğumasını bekleyin. Ardından, 5 mL daha konsantre nitrik asit ekleyin, durdurucuyu değiştirin ve 30 dakika daha geri akıtın. Kahverengi dumanlar oluşursa, asit ilavesini ve geri akışı tekrarlayın.

Durdurucuyu çıkarın ve çözeltinin kaynatılmadan 5 mL'lik bir hacme kadar buharlaşmasına izin verin. Tüpün soğumasını bekleyin, ardından 2 mL damıtılmış su ve 3 mL %30 hidrojen peroksit ekleyin. Durdurucuyu değiştirin ve 95 ° C'ye ısıtın Köpürme durana kadar C, çözeltinin kaynamadığından emin olun. Tüpün soğumasını bekleyin. Bu ısıtma-soğutma döngüsünü, her biri 1 mL %30 hidrojen peroksit kullanarak, kabarcıklanma minimum hale gelene kadar tekrarlayın.

Tüp soğuduktan sonra, tüpü tıpa ile gevşek bir şekilde kapatın ve hacim tekrar 5 mL'ye düşene kadar çözeltiyi kaynatmadan ısıtın. 10 mL konsantre hidroklorik asit ekleyin, 95 ° C'ye ısıtın C ve 15 dakika geri akıtın, ardından tüpü soğumaya bırakın.

Çözeltiden herhangi bir partikülü çıkarmak için, bir Báchner hunisi kurulumunda bir cam elyaf filtre kullanarak çözeltiyi filtreleyin. Daha sonra hacmini 100 mL'ye seyreltmek için süzüntüye damıtılmış su ekleyin.

Numune analiz için hazırlandıktan sonra, AAS cihazını ve yazılımını açın. Deneysel parametrelerin ayrıntıları için metne bakın. Bu gösteride, 217 nm'de yayılan içi boş bir katot lambası ile kurşun protokolü ile bir hava/asetilen alevi kullanılmıştır.

Boş bir nitrik asit çözeltisi, numune çözeltisi ve 10 ppm'lik bir kurşun standart numune hazırlayın. Alevi açın ve numuneleri analiz etmeye başlayın. Cihazı "sıfırlamak" için pompa hortumunu boş çözeltiye yerleştirerek başlayın. Tüm örnekler için devam edin.

Cihaz, bir kalibrasyon eğrisi oluşturmak için kurşun standardını otomatik olarak seyreltir ve ardından ölçülen her numunedeki kurşun konsantrasyonunu otomatik olarak belirler. Bu gösteride, 100 mL numunenin 6 mg / L veya toplam 0.6 mg konsantrasyona sahip olduğu bulundu. Sindirimden önce ilk toprak örneğinin kütlesi kullanılarak, topraktaki kurşun konsantrasyonunun 479 ppm olduğu bulundu. Bu, mahsul yetiştirmek için EPA tarafından önerilen seviyenin üzerindedir.

Kurşun ve diğer elementlerin AAS ile analizi, çevre bilimindeki çeşitli soruları cevaplamak için kullanılabilir. Gübre veya böcek ilacı gibi topraklara uygulanan diğer tehlikeli bileşiklerin kaderi iyi anlaşılmamıştır. Bununla birlikte, bu bileşikler toprak akışı yoluyla su kaynaklarına ulaşırlarsa tehlike oluşturabilirler. Bu deneyde araştırmacılar, AAS kullanarak pestisitle muamele edilmiş bir çimden çıkarılan toprak katmanlarını analiz ettiler.

Sonuçlar, pestisit monosodyum metil arsenatın toprak katmanlarından 40 cm derinliğe kadar sızdığını gösterdi. Toksinler, özellikle çim çimden yerleşik kökleri olan toprak sistemlerinde, bir yıldan fazla bir süre toprakta kaldı.

Çevredeki bir diğer önemli ağır metal kirliliği kaynağı, balık ve kabuklu deniz hayvanlarında biriken cıvadır. Çeşitli düzenleyici kurumlar, insanların cıva alımını en aza indirmek için yönergeler veya tavsiyeler çıkarmıştır. Deniz ürünlerinden elde edilen numuneler, cıva seviyelerinin yasal tavsiyeleri aşıp aşmadığını belirlemek için AAS ile analiz edilebilir.

Son olarak, ABD Çevre Koruma Ajansı veya EPA gibi düzenleyici kurumlar, sudaki kurşun, çinko, bakır, nikel, kadmiyum ve manganez gibi metaller için tavsiyeler yayınladılar. AAS, içme suyundaki insan sağlığı üzerinde tehlikeli etkileri olabilecek metalik elementlerin seviyesini analiz etmek için kullanılabilir. İçme suyu numuneleri asitle sindirilerek ve kaynatılarak analiz için hazırlanır.

Numuneler daha sonra AAS kullanılarak metal kontaminasyonu açısından analiz edildi. Sonuçlar, içme suyunun 2 ppb'den daha az kurşun içerdiğini ve EPA'nın 15 ppb sınırının çok altında olduğunu gösterdi.

JoVE'nin AAS kullanarak toprağın kurşun analizi hakkındaki videosunu az önce izlediniz. Artık bu analiz yönteminin arkasındaki ilkeleri anlamalısınız; nasıl yapılır; ve çevre bilimindeki bazı uygulamaları. Her zaman olduğu gibi, izlediğiniz için teşekkürler!