Bilinmeyen Bir Bileşiği Belirlemek için Donma Noktası Depresyonu

Bu deneyde sıcaklık okumalarını elde etmek için bir bilgisayara arayüzlü bir sıcaklık probu kullanılır. Sıcaklık probu ±0,1 °C'lik bir belirsizliğe sahiptir.

1. Yazılımda parametrelerin ayarlanması

1. Deneyin uzunluğunu 800 s.
olarak ayarlayın
2. Örnekleme hızını saniyede 1 örnek olarak ayarlayın.
3. Sıcaklık aralığı için üst sınırı 40 °C ve alt sınırı 0 °C olarak ayarlayın.

2. Sikloheksan'ın Donma Noktasının Ölçülmesi

1. Dağıtım şişesinden 12.0 mL sikloheksan temiz ve kuru bir test tüpüne dağıtın.
   Dikkat: Sikloheksan yanıcı bir çözücüdür.
2. Kuru olduğundan emin olmak için sıcaklık probunu tüy bırakmayan bir mendille silin.
3. Durdurucuyu sıcaklık probu ve tel karıştırıcı ile test tüpüne yerleştirin.
4. Sıcaklık probunun ucunun sıvının merkezinde olduğundan ve test tüpünün yanlarına veya altına temas etmediğinden emin olun.
5. 600 mL'lik bir kabı yaklaşık üçte biri suyla doldurun ve kabın dörtte üçü dolana kadar buz ekleyin.
6. Veri toplamayı başlatın. Bilgisayar her saniye bir sıcaklık okuması alır.
7. Test tüpünü buzlu su banyosuna taşıyın ve test tüpündeki sıvı seviyesi banyodaki su seviyesinin altında olacak şekilde tutun.
8. Sıvıyı hemen tel karıştırıcı ile sürekli ve sabit bir oranda karıştırmaya başlayın.
9. Donma başladığında, hem sıvı hem de katı olduğu sürece, tüm kütle katılaşana kadar sıcaklık sabit kalır. Çizim sabit bir sıcaklıkta dengelenene kadar bilgisayarın sıcaklığı kaydetmeye devam etmesine izin verin.
   Sikloheksan katı halde donduğunda, sıcaklığın tekrar düşmeye başladığını unutmayın.
10. Yeterli sayıda veri noktası toplandığında, veri toplamayı durdurun.
11. Test tüpünü buzlu su banyosundan çıkarın ve oda sıcaklığına ısınmasına izin verin.
12. Verileri kaydedin.
13. y ekseni sınırlarını, çizimin sayfayı doldurması için ayarlayın. Grafiğe bir başlık verin ve ardından yazdırın.

3. Bilinmeyen Bileşiğin Bir Çözeltisinin Hazırlanması

1. 0,14 g katı bilinmeyen malzemeyi bir tartı kağıdına doğru bir şekilde tartın.
2. Test tüpünde bulunan siklohekzanın eridiğinden emin olmak için kontrol edin.
3. Durdurucuyu test tüpünden çıkarın ve bilinmeyen katıyı dikkatlice sikloheksana ekleyin, böylece test tüpünün veya durdurucunun kenarlarına yapışan herhangi bir bileşiğin kaybını önleyin.
4. Durdurucuyu değiştirin ve üzerinde kalan kristalleri hesaba katmak için kağıdı yeniden tartın.
5. Katıyı tamamen çözmek için çözeltiyi karıştırın. Hiçbir kristalin kalmaması önemlidir.
6. Yeni bir buzlu su banyosu yapın.

4. Bilinmeyen Bileşiğin Donma Noktasının Ölçülmesi

1. Bilgisayarı ikinci bir veri kümesi toplayacak şekilde hazırlayın.
2. Veri toplamayı başlatın.
3. Çözeltiyi içeren test tüpünü buzlu su banyosuna taşıyın.
4. Çözeltiyi hemen sürekli ve sabit bir oranda karıştırmaya başlayın.
5. Çözelti donarken meydana gelen eğim değişikliğini net bir şekilde görmek için verileri 300-500 saniye boyunca toplayın.
6. Veri toplamayı durdurun.
7. Verileri kaydedin, y ekseninin sınırlarını ayarlayın, grafiğe bir başlık verin ve yazdırın.
8. Lavaboya herhangi bir sikloheksan veya bilinmeyen bileşik atmayın. Sıvı karışımı "Laboratuvar Atıkları" kavanozuna dökün. Herhangi bir kristalin son izlerini gidermek için test tüpünü ve sıcaklık probunu asetonla durulayın ve durulamaları atık kavanoza dökün.